CN1460040A - 对稀土合金进行氢化处理的装置和利用该装置制造稀土烧结磁体的方法 - Google Patents

Abstract

一种对稀土合金块进行氢化处理的装置，它包括外壳、气体入口和气体出口、用于产生气流而设置的部件和防风板。该外壳限定一个容纳容器的内部空间。容器包括一个上开口并且其中存有稀土合金块。通过气体入口将氢气和惰性气体引入内部空间并且通过气体出口将其从内部空间排出。例如通过风扇在内部空间产生气流。将防风板置于内部空间产生气流的上游，并且该防风板使容器的上开口附近产生的气流流速减小。

Description

对稀土合金进行氢化处理的装置和利用该装置制造稀土烧结磁体 的方法

技术领域

本发明涉及一种可高效地用于对稀土合金块进行氢化处理比如氢破碎工艺的装置，并且也涉及利用该装置制造稀土烧结磁体的一种方法。

背景技术

通过将磁性合金粉碎成合金粉、压制该合金粉以获得压制坯体、烧结该压制坯体并且随后对烧结体进行时效处理来制备稀土烧结磁体。目前在各种领域广泛应用的稀土烧结磁体包括钐-钴(Sm-Co)型磁体和钕-铁-硼(Nd-Fe-B)型磁体(下文将称之为“R-T-(M)-B型磁体”，但通常也称为“R-Fe-B型磁体”)。其中R-T-(M)-B型磁体越来越多地应用于各种类型的电子器件中。这是因为R-T-(M)-B型磁体所表现出的最大能积(BH)_max比任何各种其它类型的磁体高，并且也相对廉价。

在钕-铁-硼型磁体的R-T-(M)-B通式中，R为包括钇(Y)的至少一种稀土元素，并且通常为钕(Nd)，T是单独的Fe或是铁与过渡金属元素的混合物，M是至少一种添加剂，并且B是单独的硼或是硼与碳的混合物。尤其是，T优选是单独的Fe或是铁与Ni和Co中的至少一种的混合物。在后一种情况下，Fe优选占T的约50at％或更多。添加剂M优选是选自由Al、Ti、Cu、V、Cr、Ni、Ga、Zr、Nb、Mn、Mo、In、Sn、Hf、Ta和W组成的组中的至少一种元素，并且优选占整个磁体的约1质量％或更少。当B是硼与碳的混合物时，硼也优选占混合物的约50at％或更多。例如本文参考引用的美国专利Nos.4,770,723和4,792,368描述了本发明各优选实施方式所适用的R-T-(M)-B型烧结磁体。

在现有技术中，通过铸锭工艺来制备用作这种磁体原料的R-T-(M)-B型合金。在铸锭工艺中，通常通过感应加热分别将作为原料的稀土金属、电解铁和硼铁合金熔化，并且接着在铸模中相对缓慢地冷却通过此方法获得的熔体，从而制备了合金锭。

近来，快冷工艺比如带铸工艺(strip casting)或离心铸造工艺引起了本领域的更多关注。在快冷工艺中，使熔融合金与单冷却辊或双冷却辊、旋转冷却盘或旋转圆柱体铸模的外或内表面接触且被相对快速地冷却和凝固，从而由熔融合金制备了比合金锭薄的快速凝固合金。用该方法制备的快速凝固合金在此被称为“合金薄片”。利用这种快冷工艺制备的合金薄片通常厚度约为0.03mm至约10mm。在快冷工艺中，熔融合金从与冷却辊表面接触的表面开始凝固。这里将熔融合金的该表面称为“辊接触面”。从而在快冷工艺中，柱状晶从辊接触面以厚度方向生长。因此，由带铸工艺或任何其它的快淬工艺制得的快速凝固合金具有包括R₂Fe₁₄B结晶相和富稀土相的组织。R₂Fe₁₄B结晶相通常具有约0.1μm到约100μm的短轴尺寸和约5μm到约500μm的长轴尺寸。另一方面，包括相对高浓度稀土元素R的非磁富R相分布在R₂Fe₁₄B结晶相的晶界上。

与通过常规的铸锭工艺或压铸工艺制得的合金(这里将这种合金称为“铸锭合金”)相比，快速凝固合金在更短的时间内被冷却和凝固(即：冷却速度约10²℃/sec至约10⁴℃/sec)。因此，快速凝固合金具有更细的组织和更小的平均晶粒尺寸。另外，在快速凝固合金中，其晶界具有更大的面积并且富R相广泛而细小地分布在晶界上。因此，快速凝固合金中富R相的分布良好。鉴于快速凝固合金具有上述的有利特性，因此可由该快速凝固合金制备具有优异磁性能的磁体。

本技术领域已知的另一种制备合金的方法为“钙还原工艺(或还原-扩散工艺)”。此工艺包括的步骤为：将金属钙(Ca)和氯化钙(CaCl)加入由至少一种稀土氧化物、铁粉、纯硼粉和硼铁粉及硼氧化物中的至少一种以特定比例组成的混合物中，或者加入如包括合金粉的混合物中，或这加入这些组成元素以特定比例组成的混合氧化物中；在惰性气氛中对得到的混合物进行还原-扩散处理；稀释所得成分以制成浆料；并且然后用水处理浆料。用这种方法可以获得固态R-T-(M)-B型合金。

应该指出，这里将任何小块的固态合金称为“合金块(alloy block)”。“合金块”可以是任何不同形式的固态合金，不仅包括通过缓慢或快速冷却原料合金熔体获得的凝固合金(即，常规铸锭工艺制备的合金锭或淬火工艺比如带铸工艺获得的合金片)，而且也包括通过钙还原工艺获得的固态合金。

通过进行如下步骤来获得待压制的合金粉：通过诸如氢粉碎工艺和/或任何各种机械粉碎工艺(如，使用绞链磨、电动磨或盘磨机)将任何形式的合金块进行粗粉碎；并且通过例如利用喷射磨的干磨工艺细粉碎所得的粗粉(平均粒径约10μm到约1000μm)。优选待压制的合金粉末其平均粒径约1.5μm至约7μm以获得足够的磁性能。应该指出，除非另有描述，这里粉末的“平均粒径”指质量中间直径(MMD)。也可使用球磨机或超微磨碎机将粗粉磨细。

氢粉碎工艺是利用了由于稀土合金材料(通常为合金块)暴露于氢气氛中时体积膨胀而在合金材料中产生很小裂缝这一现象的一种粉碎技术。此膨胀是由合金材料中稀土元素的氢化引起的。与机械研磨工艺相比，氢粉碎工艺提高了生产率并且减少了后续加工和制造步骤中稀土元素的氧化。当将快速凝固用作原料合金块时，可通过氢粉碎工艺将合金块粗粉碎成约1mm或更小(通常平均粒径为约10μm至约1000μm)。另一方面，当原料合金块是合金锭或是由还原-扩散工艺制备的固态合金时，得到的粗粉具有约1cm的平均粒径。

现有技术中，通常将由不锈钢比如SUS304制成的容器装满稀土原料合金块并且接着在氢气炉中进行合金块的吸氢和脱氢处理来实施R-T-(M)-B型合金的氢粉碎。

具体的是，首先将存储于容器中的合金块装入产生减压气氛的氢气炉中。然后，将氢气通入氢气炉，从而使合金块吸留(或吸附)氢气。在氢气吸留(或吸附)过程中，合金块中含有的稀土元素被氢化。合金块被氢化部分其体积膨胀从而产生了裂纹。随后，在经历了预定的时间段后，氢气从氢气炉中排出从而使炉内产生减压气氛。与此同时将该炉加热使合金块的氢化部分脱氢。之后将惰性气体引入炉内，从而冷却所得的粗粉。在该冷却过程中，为了用惰性气体更有效的冷却粗粉，可通过置于氢气炉内的风扇在氢气炉内产生气流。为了提高该冷却过程的效率，也优选使用在此参考引用的本申请申请人在美国专利No.6,247,660公开的容器(氢粉碎时)。

但是，常规的氢粉碎工艺中，氢气炉内通常不能保持完全气密的条件。因此，尤其当氢气炉内是减压时，空气中的氧气应该很容易进入氢气炉内，则稀土元素被氧化，从而恶化了将得到的烧结磁体的磁性能。为此，为了使不需要的氧化减至最小，气体的引入和排出氢气炉都应该尽可能的快。为了提高生产率，也需要在尽可能短的时间内用惰性气流来冷却粗粉。

但是，在常规的氢粉碎工艺中，为了使氧化的缺点降至最小和/或增加冷却速度(或生产率)，如果在过短的时间内引入或排出气体，或如果以过高的流速向氢气炉内供入惰性气体，则由氢粉碎工艺得到的粗粉会被吹走并且散落在氢气炉内。散落的粉末主要由相对小的包括较高百分数稀土元素的颗粒组成。因此，如果这些小颗粒被散落，则容器内粗粉的整体组成与预期的或所希望的不同。结果是不能实现所需要的磁性能。当打开氢气炉暴露于空气中时，在氢气炉内到处散落并且遗留的那些被吹走的小颗粒会被氧化。此时，在下一个氢粉碎工艺中，那些被氧化的合金粉末颗粒会与下一批的粗粉混合。则象这样有缺陷的粗粉会产生部分未完全烧结体(即烧结密度降低)。也就是说，氢粉碎工艺中散落的那些小颗粒不利地降低了材料的产量。另外，如果氢气炉的一部分由碳制成，则稀土合金材料中(即粗粉)中包括的碳量会降低，这样可能会恶化所得烧结磁体的磁性能。

然而，如果气体的引入或排出、或气流的产生速度过低不会导致小粉末颗粒的散落，则冷却所得粗粉需要花费太多的时间，由此降低了生产能力。另外，由于许多空气(或氧气)进入炉内，将恶化所得的磁性能，或最坏的情况是材料会燃烧。

其中，经过该氢粉碎工艺得到的快速凝固合金块的粉末颗粒相对较细并且易于氧化，其中的许多小粉末颗粒容易散落在炉内。而且，那些细粉末颗粒在容器内也通常被压实得足够致密并且不能够容易地用惰性气流通风。也就是说，不能有效地冷却那些细粉末颗粒。因此，为了几乎像粗粉颗粒那样有效地使细粉末颗粒冷却，也是因为这个原因惰性气体应以相对高的流速供入。因此，在经快冷工艺得到的合金块的氢粉碎工艺中，由于粉末颗粒的无意间散落导致的上述问题特别明显。

不仅在稀土合金块的氢破碎工艺中而且在任何其它的氢化工艺(比如制备各向异性粘结磁体用粉体所用的HDDR工艺)中产生了这些问题。

发明内容

为了解决上述问题，本发明优选的实施方式提供了一种对稀土合金进行氢化处理的装置，可使稀土元素不希望的氧化降至最小并且明显提高了生产率，并且也提供了利用该装置制造稀土烧结磁体的一种方法。

本发明的一个优选实施方式提供了一种对稀土合金块进行氢化处理的装置。该装置优选包括外壳(casing)、气体入口、气体出口、用于产生气流的部件和防风板。优选该外壳限定一个容纳容器的内部空间。容器优选包括一个上开口并且优选其中存有稀土合金块。优选通过气体入口将氢气和惰性气体引入内部空间并且优选通过气体出口将其从内部空间排出。优选在内部空间产生气流。优选将防风板置于内部空间产生气流的上游，并且优选使容器的上开口附近产生的气流的流速减小。

在本发明的一个优选实施方式中，优选容器还包括一个底面和侧面，并且防风板优选包括防护部分和至少一个开口。防护部分优选相对于容器上开口以垂直水平设置。至少一个开口优选与容器的至少一个侧面相对。

在该特别优选的实施方式中，容器优选包括至少一个中空管。优选该中空管将容器的两个侧面连接在一起并且优选具有一个基本上与两个侧面连续的内表面。两个侧面优选与防风板相对。

更具体的说，防风板的至少一个开口优选设置成面对至少一个中空管。

在另一个优选的实施方式中，该装置还包括第二防风板。该第二防风板优选包括覆盖容器上开口的防护部分。

此时，第二防风板优选具有至少一个开口。

本发明的另一个优选实施方式提供了一种对稀土合金块进行氢化工艺的装置。该装置优选包括外壳、用于提供气体的部件和防风板。优选该外壳限定一个容纳容器的内部空间。容器优选包括一个上开口并且优选其中存有稀土合金块。内部空间内的气氛优选可控制为减压状态。优选将气体供入内部空间。防风板优选使容器的上开口附近产生的气流的流速减小。

本发明的另一个优选实施方式还提供了一种制备稀土烧结磁体的方法。该方法优选包括的步骤为：制造一个包括上开口并且其中存有稀土合金块的容器，通过利用本发明上述任何一种优选实施方式的装置实施氢粉碎工艺来将稀土合金块粉碎为粗粉，由该粗粉制造细粉，并且压制该细粉以得到压制坯体然后烧结该压制坯体。

在本发明的一个优选方式中，稀土合金块优选是通过对稀土合金熔体进行淬火工艺得到的稀土合金片。

下述参考附图对优选实施方式的详细描述会使本发明的特征、设备、特性、步骤和优点变得更显然。

附图简述

图1表示根据本发明一个优选实施方式中氢粉碎器100的结构俯视图。

图2表示图1所示氢粉碎器100结构的侧视图。

图3表示图1所示氢粉碎器100结构的正视图。

图4表示氢粉碎器100中容器10的设置的顶视图。

图5表示氢粉碎器100中容器10的设置的侧视图。

图6表示氢粉碎器100中容器10的设置的正视图。

图7A表示本发明的各种有优选实施方式中，其中存有稀土合金块的容器10的透视图。

图7B是从图7A中箭头A所示的方向看容器10的侧视图，该容器上另外设置有盖18。

图8表示设置于粉碎器100的防风板50的结构俯视图。

图9是表示氢粉碎工艺的典型温度曲线。

本发明的最佳实施方式

下文将参考附图来描述本发明的优选实施方式。在下面的具体实施方式中，将利用稀土合金块的氢粉碎工艺来描述本发明。但是，本发明决不受下述解释性实施方式的限制。

图1、2和3分别表示根据本发明一个优选实施方式中氢粉碎器(本文也称之为“氢气炉)100的顶视图、侧视图和正视图。

氢粉碎器100包括外壳30、气体入口32和出口34、风扇40和防风板50。外壳30限定了一个内部空间20，其中容纳有包括稀土合金块的多个容器10(例如见图7)。通过气体入口32将氢气和惰性气体引入内部空间20并且通过气体出口34将其从内部空间20排出。将风扇40用作在内部空间20内产生气流的部件。防风板50被置于内部空间20产生的气流的上游。提供防风板50使每个容器10的上开口10a附近产生的气流的流速减小。本文所用的“气流“是指内部空间20内存在的气氛的流动。气流是指不论气体的类型和组成的任何气体的动态流。应指出本文气流的“强度”由流速或气流的压力来表示。

下面将参考附图8详细描述防风板50，它包括相对于内部空间20容纳的一个容器10的上开口10a为垂直水平的防护部分50b。防风板50也包括至少一个与容器10的侧面12相对的开口50a。由此防风板50使容器10的上开口10a附近产生的气流的流速减小，但是使容器10的侧面12附近产生的气流增加。从而可能阻止容器10的上开口10a附近产生的气流吹走容器内存有的粉末。

参考图1、2和3将对氢粉碎器100的结构进行更详细的描述。

如图1和2所示，氢粉碎器100优选包括外壳30和盖36，打开该盖通过外壳30的开口30a将容器10装入/或卸出外壳30的内部空间20并且关闭之。可在外壳30的中心周围确定容纳容器10的内部空间20，该区域中，气氛气体的压力和气流的流速分别控制在预定的范围。外壳30和盖36优选由不锈钢比如SUS304L、SUS316或SUS316L制成以减少氢脆。外壳30也优选具有约3.0m³至约5.2m³的内部容积。

外壳30内设置有管22和前盖24a及后盖24b。管22可由隔热材料(比如碳)制成并且具有前开口22a和后开口22b。前开口22a设置在前盖24a之后，而后开口22b设置在后盖24b之后。前盖24a和后盖24b优选由与管22相同的隔热材料制成，并且通过分别开/关气缸(cylinder)25a和25b来打开和关闭它。图1中示出的前盖24a和后盖24b在点划线(中心线)之上为关闭状态而在点划线之下为打开状态。

当管22和前盖24a及后盖24b关闭时，管22和前开口22a及后开口22b形成了一个密闭的密封空间，其中提供有加热内部空间20的加热器26。如图3所示，该加热器26设置在管22的整个内圆周周围从而几乎均匀的加热内部空间20。加热器26可由对氢气具有足够抵抗力的碳石墨制成。亦如图3所示，设置上部和下部热电偶28a和28b以检测内部空间20的温度。依据热电偶28a和28b输出来调整电极26a供给的电量可控制内部空间20内的温度。应指出电极26a也可作为支撑加热器26的部件。

盛有稀土合金块的容器10安装在架15上(例如见图4)，然后将其装入内部空间20。氢粉碎器100包括如图2所示的底部导辊62以支撑架15的底部并且滚动架15，也包括如图1所示的侧导轨(guide)64。通过利用这些导辊62和导轨64可将架15引导至内部空间20内的预定位置。也就是说，“内部空间”20是如上所述的由加热器26包围的并且限定为其中存放架15的空间。可选择地将多个架15装入该氢粉碎器100中并且同时进行氢粉碎工艺。安装在每个架15上的容器10的数量和每个架15的尺寸可依据欲达到的工作效率作适当的调整。在该优选的实施方式中，优选三个架15的每个架子上安装四层的三个容器10，并且接着如图4、5和6所示一个接一个的将该三个架15装入内部空间20内。也就是说，总计盛于三十六个容器10内的许多稀土合金块可同时进行氢粉碎处理。

通过外壳30的气体入口32将氢气和惰性气体(比如Ar或He气)供入外壳30。气体入口32与控制供入外壳30的气体温度的冷却器相连(未示出)。例如，通过操作阀(未示出)来改变氢粉碎工艺一个阶段至另一个阶段的引入气体。另一方面，气体出口34与排气元件(未示出)比如罗茨泵或液压泵相连，以使气体通过气体出口34排出外壳30。例如，这些气体引入和排出部件可按照如日本专利申请公开说明书No.2000-303107(相当于本文参考引用的美国专利申请No.09/503,738)公开的方式设置。根据该优选实施方式的氢粉碎器100优选是批处理类型。但是，也可通过为连续处理型装置(比如由ULVAC Corporation制造的连续真空炉)提供防风板来达到本发明的效果。

本文所用的“惰性气体”可以包括极少量的活泼气体(比如氧气和/或氮气)。但是，“惰性气体”内包括的氧气和氮气的百分数优选分别不大于约5mol％和约20mol％，并且更优选分别为约1mol％或更少和约4mol％或更少。

可根据预定的程序、通过调整供入和排出外壳30的气流速来控制外壳30内产生的气氛气体的类型和压力。也可通过根据预定的温度曲线操作加热器26的同时检测炉内设置的温度传感器的输出来控制氢粉碎器100内产生的气氛气体的温度。通过风扇40控制气氛气体的流速并且通过设置在风扇40和内部空间20之间的冷却器(冷却管)42来降低气氛气体的温度。另外，也可通过与气体入口32连接的冷却器(未示出)来控制惰性气体的温度。可通过控制仪(未示出)进行该温度控制。

风扇40的旋转在如图1中心线下方产生了如箭头所示的气流。这是因为通过气体入口32(见图2)引入外壳30和管22之间间隙的气体具有由管22、前后盖24a和24b以及通道限制壁(limiting wall)44a和44b限制的通道。

至少在氢粉碎过程中关闭氢粉碎器100的盖36，从而使外壳30内的空间在氢粉碎过程中完全密封。当将容器10装入或卸出该氢粉碎器100时，通过驱动机构(未示出)使氢粉碎器100的盖36提起，从而暴露氢粉碎器100的开口30a。图1表示盖36关闭的状态。由于外壳30和盖36具有足以抵抗炉内加压和减压状态的机械强度，可在该氢粉碎器100内进行各种类型的氢化工艺。

在该优选的实施方式中，如图4、5和6所示，例如每个尺寸约为300mm×150mm×500mm的许多容器10安装在随后被装入内部空间20的架15上。图4、5和6分别表示容纳于内部空间20内的容器10排列的顶视图、侧视图和正视图。安装在架15上的这些容器10彼此间以一定的水平和垂直距离间隔设置，以使气体易于在临近的容器之间流动。

容器10和架15优选由显示出低氢脆的不锈钢比如SUS304L制成。容器10通常是盒状并且优选相对浅(比如具有约10cm或更小的深度)以均匀的氢化稀土合金块。即使容器10是相对较深的盒子，也优选由其表面测得的装入容器10的合金块的深度约10cm。这是为了最可能宽地使合金块的表面积(优选整个面积)均匀的暴露于氢气氛。原因是如果浅的容器10装满了许多合金块，则可能很难对那些合金块均匀地进行氢粉碎处理。支撑容器10的每个架15优选具有足够的机械强度，并且优选尽可能的暴露容器10的各侧，以使热直接与气氛气体交换的容器10中其底面积或侧面积最大。

存储稀土合金块的容器10优选是如图7A所示和本文参考引用的美国专利No.6,427,660B1中公开的形式。

容器10的主体11优选是具有长形上开口10a的基本上为长方体的盒子(例如尺寸约为500mm×185mm×85mm)以增加质量生产率。如图7A所示，约在主体11的中心设置隔板15。为了提高传热和散热效果，将三个外经约12mm并且内径约9mm的中空管14约居中的垂直连接于容器主体11的短侧面12。具体是说，如图7A所示，这三个管14沿容器主体11的长度方向延伸通过隔板15，并且其中空端14a与容器10的较短侧面12的相应开口12b相吻合。另外，六个外经约10mm并且内径约8mm的更多中空管14连接于容器主体11的短侧面12，以使其在短侧面12之间在三个中空管14之上延伸。具体是说，如图7A所示，这六个管14的中空端14a与容器10的较长侧面12的相应开口12b相吻合。也就是说，在图7A所示的优选实施方式中，九个中空管14中的每一个都具有基本上与其相应侧面12连续的内表面14a。应指出本文用相同的附图标记14a来代表中空管的中空端和内表面。也是在图7A所示的优选实施方式中，中空管14的中空端14a基本上与容器10侧面12的开口12b齐平。也可选择中空管14的中空端14a从容器10的侧面12伸出。无论哪种情形都应可使空气通过中空端14a进入中空管14。应指出容器10的侧面12沿基本上与内部空间20产生的气流流动方向垂直的方向延伸，这明显有助于传热和散热。因此，应至少在这些较长侧面12之间设置中空管14，但是不一定在其它较短侧面12之间设置。

为了增加容器10的机械强度，容器主体11的侧面12的上边缘优选设置有例如优选由铜制成的加强片13。另外，容器主体11的底部优选围有加强底部框架17。容器主体11、中空管14、隔板15和加强底部框架17也优选由显示出所需要的低氢脆的不锈钢比如SUS304L制成。为了得到更高的热导，这些部件优选由具有约2.35W/cm·度或更大热导率的材料(比如铜或铝合金)。

如图4、5和6所示，这些容器10安装在架15上。由这些附图可以看出，将这些容器10设置成其较长侧面12与前侧(front side)相对，即其较长侧面12沿基本上与如图5箭头所示的内部空间20产生的气流流动方向垂直的方向延伸。

防风板50设置在与开口30a最近的架15前。通过防风板50的气体在安装于架15上的容器10的周围流动。

下文将参考图8来描述防风板50和容纳于内部空间20的容器10之间的位置关系。

如图8所示，防风板50包括开口50a和防护部分50b(即除了开口50a外防风板50的剩余部分)。为了使架15上叠放的多层(即该优选实施方式中是四层)容器10周围产生气流，开口50a设置为相应于这些层是相对垂直的位置(level)。如图8所示，也优选每层设置多个开口50a使得每一层中容器10的侧面12被尽可能均匀的暴露于气流。

为了降低每个容器10的上开口10a周围产生的气流流速，优选设置的防风板50其开口50a不面对容器10的上开口10a。尤其是，防风板50设置成每个开口50a的上端位于基本上等于或低于其相应容器10的上开口10a的垂直位置，并且每个开口50a的下端的垂直位置位于基本上等于或高于其相应容器10底部的垂直位置。

通常是将防风板50设置为其每个开口50a基本上面对其相对应的容器10之侧面12的垂直中心。如果容器10包括的中空管14在与防风板50相对的侧面12之间延伸，则每个中空管14的中空端14a优选位于其相应开口50a的上下端之间。也就是说，如图8所示，容器10的每个中空管14的中空端14a优选位于由其相应开口50a的上下端确定的垂直宽度W1内。当每个中空管14的中空端14a位于容器10的侧面12居中的垂直水平时，宽度W1也优选约为侧面12的垂直宽度V1的三分之一或更小，更优选约为垂直宽度V1的四分之一或更小。通常是，每个开口50a的上端与其相应容器10的上开口10a之间的垂直距离(vertical level)之差优选约等于或小于开口50a的垂直宽度W1。如果该距离之差太小，则在开口10a周围产生的气流流速过快。则可能不能够充分的阻止容器10的合金粉末颗粒的不希望散落。

另一方面，每个开口50a的水平宽度W2没必要大至足够包括所有与其相应的中空端14a。也就是说，一些中空端14a可以不面对任何的开口50a。然而，需要将W2限定以使可基本上均匀的将气流供入相应的容器50并且足量的气流可流过其相应的中空管14。

如上所述，该优选实施方式的氢粉碎器100包括具有防护部分50b的防风板50，该防护部分50b相应于容纳稀土合金块的容器10的上开口10a垂直设置。因此，当内部空间20产生气流时，气流在容器10的上开口10a周围流速减小。由此可能阻止由氢粉碎工艺得到的合金粉末颗粒被吹走并且散落，或至少使之降至最低。结果是，容器10内盛有的合金粉末其整个的组成不会变化太大，从而增加了材料的产量。当所得烧结体(或稀土烧结磁体)的稀土元素含量控制在约29.5质量％-32.0质量％时(尤其是约31.0质量％或更小)，该效果特别明显。

另外，即使以增加的流速(或速度)将气体供入内部空间20时，仍可缩短该过程的时间(即交换气体和/或冷却粉末所花费的时间)并且可增加生产量。这是因为根据该优选实施方式可使每个容器10的上开口10a周围产生的在现有技术中足以吹走粉末的气流高流速减小。另外，在外壳30内有极少量的合金粉末颗粒散落并且遗留在各部位。因此，甚至当外壳30的内部空间20暴露于空气并且那些粉末颗粒被氧化时，明显降低了着火的危险并且可更安全的进行氢粉碎工艺。

根据上述优选实施方式的氢粉碎器100中，如图2所示，加热器26设置在分别位于内部空间20之下和之上的气体入口32和出口34之间。从而该加热器使内部空间20垂直产生的气流变弱，而仅沿加热器26的长度(即内部空间的水平方向)产生了强气流。因此，为了使该强气流变弱，仅将防风板50设置在容器10之前(即使其与容器10的侧面12相对)。

但是，内部空间20内也产生垂直的强气流时(即当没有加热器时)，优选还在容器10的上开口10a之上提供另一块防风板。例如，如图7B所示，可将盖(即防风板)18设置为覆盖容器10的上开口10a并且阻止粉末颗粒被强的垂直气流吹走。为了增加气流产生的换热效率，优选盖18包括孔19。优选在盖和容器主体11的侧面12上部之间确定间距19a。氢粉碎器100可没有防风板50并且可将盖18用作唯一的防风板，这取决于内部空间20内产生的气流方向。制造烧结磁体的方法

下文将根据本发明优选实施方式来描述包括利用上述氢粉碎器100来进行氢粉碎工艺的一种制造烧结磁体的方法。在下面的具体优选实施方式中，通过快冷工艺得到的合金块(或片)被用作烧结磁体的原料合金。这是因为本发明上述优选实施方式的氢粉碎器可特别有效的适用于对该快速凝固合金进行氢粉碎工艺。

首先，通过已知的带铸工艺制备具有所需组成的用于R-T-(M)-B型磁体的合金材料并且将其保存在预定的容器中。优选该带铸工艺制备的合金材料具有约0.03mm-约10mm的厚度。该带铸合金优选包括具有约0.1μm到约100μm的短轴尺寸和约5μm到约500μm的长轴尺寸的R₂T₁₄B晶粒，并且富R相分布在R₂T₁₄B晶粒的晶界上。富R相优选具有约10μm或更小的厚度。在进行氢粉碎工艺之前，优选将该合金材料粗粉碎为平均颗粒尺寸约为约1mm-约10mm的片。例如在此参考引用的美国专利5,383,978公开了一种通过带铸工艺制造合金材料的方法。与铸锭工艺制备的合金锭相比，通过氢粉碎工艺可将由该快淬工艺制成的合金片粉碎成更细的颗粒。因此，根据本发明上述优选实施方式的防风板特别有效的适用于该合金片。

接着，将粗粉碎的合金片装入容器10，然后将该容器安装于架15上。之后，例如利用材料运输机将其上装有架15的容器10输送至氢粉碎器100之前并且接着将其装入氢粉碎器100中。

随后关闭氢粉碎器100的盖36开始氢粉碎工艺。例如，可根据图9所示的温度曲线来操作氢粉碎工艺。在图9所示优选实施方式的具体实施例中，首先进行约0.5小时的真空泵处理步骤I，其中在氢粉碎器100中产生了约1pa-约10pa的真空。接着进行约2.5小时的氢气吸留工艺步骤II。在氢气吸留工艺步骤II中，氢气被供入外壳30以在内部空间20产生氢气氛。在该工艺步骤中，氢气的压力优选为约200pa-约400pa。由于合金片吸留了氢气，内部空间20内的温度一次增加至约300℃。

随后，脱氢工艺步骤III在约0pa-约3pa的减压条件下进行约5.0小时。该脱氢工艺步骤III在由前后盖24a和24b密封的管22和由加热器26加热至约550℃的内部空间进行。之后，用供入外壳30的氩气对所得粗粉进行约5.0小时的冷却工艺步骤IV。

在冷却工艺步骤IV中，当内部空间20内的气氛温度依旧相对高(比如超过100℃)时，将室温下的氩气供入外壳30，从而冷却粗粉。在该冷却工艺步骤中，打开前后盖24a和24b以使氩气可供入管22内的内部空间20。之后当粗粉温度达到较低的水平(比如约100℃或更低)时，考虑到冷却效率，优选将冷却至低于室温(比如低于室温约10℃)的氩气供入外壳30。可以约10Nm³/min-约10Nm³/min的流速供入氩气。

一旦粗粉的温度降至约20℃-约25℃，优选将约为室温的氩气(不低于室温5℃以上)的氩气供入内部空间20来将粗粉冷却至约为室温温度。则打开氢粉碎器100的盖36时外壳30内不会产生冷凝。消除了外壳30内的冷凝。原因是，如果由于冷凝而使外壳30内有任何量的水，水应在真空泵处理步骤I中凝固或蒸发，从而需要花费太多的时间来完成该真空泵处理步骤I。

当完成了氢粉碎工艺后，例如优选采用本申请申请人在日本专利公开说明书2000-303107中描述的方法将容器10(或架15)卸出氢粉碎器100。

在上述本发明优选实施方式的氢粉碎器100中，防风板50设置在放置有稀土合金片的容器10的内部空间20内产生的气流的上游。也就是说，防风板设置在架15之前。因此，当将气体引入或排出内部空间20、或当将惰性气体引入内部空间20以冷却粗粉时产生的气流不会吹走粉末颗粒或使其散落。例如，当每个容器10装有约20kg-约25kg的合金片时，如果没有防风板50粉末颗粒会被吹走和散落约20g-约30g。相反地，如果利用包括防风板50的氢粉碎器100，可将粉末的损失量降低至约2g-约3g。为了不利用防风板50而使吹走和损失的颗粒量减少至约2g-约3g，应减弱内部空间20内产生的气流。则生产量会降低，这是不利的。本发明人也分别测量了烧结用防风板50和不用防风板50制备的粗粉得到的烧结磁体中的碳量。结果是，当不设置防风板50时，烧结磁体的平均碳含量为约470ppm。另一方面，当设置防风板50时，烧结磁体的平均碳含量降至约450ppm。

之后对已冷却至接近室温的粗粉比如用气流磨进行研磨，从而得到了材料的细粉。接着，将粘结剂(或润滑剂)与该细粉混合并且用压制机将该混合物压制成所需形状的压制体。由此得到了压制坯体。接着将该压制坯体进行一系列的包括粘结剂去除、烧结、冷却和时效处理的制造和处理步骤，从而制造了稀土合金烧结磁体。

本发明人发现并且已通过实验确认了当利用本发明优选实施方式的氢粉碎器100时，不仅可使由于不希望的散落氧化粉末颗粒导致的烧结不充分的部分减少，而且可减少烧结体的碳含量。

已描述了用于带铸合金的本发明各种优选实施方式。但是本发明不受此限制。也可选择将本发明有效的利用于粉碎例如如日本公开说明书9-31609公开的通过离心铸造工艺来快淬并且凝固得到的合金。

在上述优选的实施方式中，防风板50是板状的部件。但是，防风板仅用来降低气流的流速，其形状也可以是格状或多个条组合成的网状。也是在上述优选的实施方式中，防风板50为了架15而设置。也可选择防风板50形成容器10侧面的主要部分。另外，在上述优选的实施方式中，容器10安装在架15上并且随后被装入氢粉碎器100的内部空间20内。也可选择性的将容器10直接装入内部空间。但是，此时优选例如利用隔离物将那些容器10彼此间以一定的水平和垂直间隔设置，以使气体易于在邻近的容器之间流动。应指出的是，尽管上述优选实施方式的氢粉碎器利用了一个如容器10的具有底面和侧面的盒子，但是底面和侧面结合在一起的杯状容器中也可用于本发明。

工业适用性

本发明各种优选实施方式提供了一种用于对稀土合金进行氢化处理的装置，该装置使不希望的稀土元素的氧化充分的降至最低并且极大的提高了生产率，并且也提供了以提高的生产率制造稀土烧结磁体的一种方法。

在稀土烧结磁体的制造过程中，可利用本发明各种优选实施方式的氢化装置高效的通过氢破碎技术来粉碎稀土合金块，从而增加了材料的产量和生产能力。该装置特别适用于快淬工艺制备的稀土合金块的氢粉碎处理。

应该认识到之前的描述仅为本发明的例证。熟知本领域的技术人员不背离本发明可设计出不同的选择和修正。因此，本发明旨在包括落在随附权利要求书范围内的所有这些选择、修整和改变。

Claims (9)

1、一种对稀土合金块进行氢化处理的装置，该装置包括：

外壳，该外壳限定一个容纳容器的内部空间，该容器包括一个上开口并且设置为其中存有稀土合金块；

用于将氢气和惰性气体引入外壳的内部空间的气体入口；

用于从外壳的内部空间排出气体的气体出口；

用于在内部空间内产生气流的而设置的一个部件；和

防风板，它设置在内部空间内产生的气流的上游，并使容器的上开口附近产生的气流的流速减小。

2、权利要求1的装置，其中容器还包括底面和侧面，并且防风板包括：

防护部分，它相应于容器上开口基本上垂直设置；和

至少一个开口，它与容器的至少一个侧面相对。

3、权利要求2的装置，其中容器包括至少一个中空管，该中空管将容器的两个侧面连接在一起并且具有一个基本上与容器的两个侧面连续的内表面，容器的两个侧面与防风板相对。

4、权利要求3的装置，其中所述防风板的至少一个开口设置成面对至少一个中空管。

5、权利要求1-4之一的装置，还包括第二防风板，该第二防风板包括覆盖容器上开口的防护部分。

6、权利要求5的装置，其中所述第二防风板具有至少一个开口。

7、一种对稀土合金块进行氢化处理的装置，该装置包括：

外壳，该外壳限定了容纳容器的内部空间，该容器包括一个上开口并且被设置成其中存有稀土合金块，内部空间内的气氛可控制为减压状态；

用于向容器的内部空间供入气体而设置的一个气体供入部件；和

防风板，它使容器的上开口附近产生的气流流速减小。

8、一种制备稀土烧结磁体的方法，该方法包括下列步骤：

(a)制造一个包括上开口并且其中存有稀土合金块的容器；

(b)利用权利要求1-7之一的装置通过实施氢粉碎工艺来将

   稀土合金块粉碎为粗粉；

(c)由该粗粉制造细粉；和

(d)压制该细粉以得到压制坯体并烧结该压制坯体。

9、权利要求8的方法，其中所述稀土合金块是通过对稀土合金熔体进行淬火工艺得到的稀土合金片。

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