CN1253278C - 稀土金属基磁性材料的氢破碎工艺和氢破碎箱 - Google Patents
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Abstract
公开了一种用于稀土金属基磁性材料氢破碎的箱。该箱包括由具有1W/cm·度或以上热导率的材料形成的箱体。至少一个热传导/释放部件安装于箱体，并由具有1W/cm·度或以上热导率的材料形成。磁性材料容纳在箱中，利用磁性材料的吸氢进行氢破碎。于是，可以在短时间内进行磁性材料的加热和冷却，从而以极为优异的生产率实现磁性材料的破碎。
Description
技术领域
本发明涉及稀土金属基磁性材料的氢破碎工艺，用于为例如由R(是包含Y的稀土元素中的至少一种)、B和Fe作为主要成分制成的永久磁体生产合金粉末，并且涉及氢破碎工艺所使用的氢破碎箱。
背景技术
这种类型的磁性材料的传统破碎是按如下方式进行的：利用合金铸锭的H2吸气特性，在氢气(H2)气氛中通过其中的吸氢(H2)，使具有对应于待制造的稀土金属基磁体的预选组成的合金铸锭得以脆化，从而有效地和在短时间内制造稀土金属基磁性材料的粗粉末。
但是，在稀土金属基磁性材料的传统氢破碎中，随着吸氢，磁性材料被脆化，在吸氢过程中通过放热反应温度升高到300℃-350℃。之后，为了提高破碎的磁性材料的耐氧化性，必须在真空或惰性气氛中把磁性材料再加热到400℃-600℃，以便释放一部分吸收的氢。但是，即使氢被释放，稀土金属基磁性材料也是活泼的，在高温下易于被氧化。就此原因，必须在惰性气体例如氩气中使磁性材料冷却到20℃-30℃的数量级上，然后取出冷却的磁性材料于大气中。特别是，通过以下将介绍的带铸工艺制造的稀土金属基磁性材料是鳞片形状的，因此破碎后具有的表面大于模铸工艺制造的材料。除非在可靠地冷却到20℃-30℃的数量级之后再取出稀土金属基磁性材料，否则就存在发生燃烧的可能性。当通过带铸工艺制造的鳞片形状的稀土金属基磁性材料放入破碎容器时，鳞片被彼此叠置地放置，因此与通过模铸工艺制造的铸锭形状的稀土金属基磁性材料相比，容器中材料的内部部分更加难以冷却。故而，在通过这种加热和冷却的热处理所控制的氢破碎工艺中，提高生产率的任务就是在短时间内进行加热和冷却。
发明内容
因此，本发明的目的在于提供一种稀土金属基磁性材料的氢破碎工艺，由此完成了上述任务，可以在短时间内进行加热和冷却，从而提供极为优异的生产率，并且提供一种适合用于这种氢破碎工艺的氢破碎箱。
为了实现上述目的，根据本发明的第一方案和特征，提供一种用于稀土金属基磁性材料氢破碎的箱，利用磁性材料的吸氢对容纳在箱中的所述磁性材料氢破碎，所述箱包括由具有1W/cm·度或以上热导率的材料形成的箱体。
根据本发明的第二方案和特征，除了第一特征之外，箱体由具有2.35W/cm·度或以上热导率的材料形成。
根据本发明的第三方案和特征，除了第二特征之外，箱体由铜或铜合金形成。
根据本发明的第四方案和特征，提供一种用于稀土金属基磁性材料氢破碎的箱，利用磁性材料的吸氢对容纳在箱中的所述磁性材料进行氢破碎，所述箱包括由具有1W/cm·度或以上热导率的材料形成的箱体，和安装于箱体中的至少一个热传导/释放部件，每个部件由具有1W/cm·度或以上热导率的材料形成。
根据本发明的第五方案和特征，除了第四特征之外，箱体和/或热传导/释放部件由具有2.35W/cm·度或以上热导率的材料形成。
根据本发明的第六方案和特征，除了第五特征之外，箱体和/或热传导/释放部件由铜或铜合金形成。
根据本发明的第七方案和特征，除了第四特征之外，热传导/释放部件是热传导/释放翅片。
根据本发明的第八方案和特征，除了第四特征之外，热传导/释放部件是横跨在箱体侧壁之间的杆状部件。
根据本发明的第九方案和特征，除了第八特征之外，杆状部件是安装在箱的相对侧壁之间的空心管，并在相对两端具有与外部空气连通的开口。
根据本发明的第十方案和特征，除了第四特征之外，热传导/释放部件安装在其能够埋置于稀土金属基磁性材料中的位置。
根据本发明的第十一方案和特征，提供一种用于稀土金属基磁性材料氢破碎的箱，利用磁性材料的吸氢对容纳在箱中的所述磁性材料进行氢破碎，所述箱包括箱体和至少一个热传导/释放部件，所述部件包括安装在箱的相对侧壁之间的空心管，在相对两端具有与外部空气连通的开口，该热传导/释放部件安装在其能够埋置于箱体内的稀土金属基磁性材料中的位置。
根据本发明的第十二方案和特征，除了第一特征，箱体放在增强底架内，所述底架由具有1W/cm·度或以上热导率的材料形成，并且围绕箱体的整个底部。
根据本发明的第十三方案和特征，除了第十二特征之外，箱体和/或增强底架由具有2.35W/cm·度或以上热导率的材料形成。
根据本发明的第十四方案和特征，除了第十三特征之外，箱体和/或增强底架由铜或铜合金形成。
根据本发明的第十五方案和特征，除了第十四特征之外，箱体放在增强底架内，所述底架由具有1W/cm·度或以上热导率的材料形成，并且围绕箱体的整个底部。
根据本发明第十六方案和特征，除了第十五特征之外，箱体和/或增强底架由具有2.35W/cm·度或以上热导率的材料形成。
根据本发明的第十七方案和特征，除了第十六特征之外，箱体和/或增强底架由铜或铜合金形成。
根据本发明的第十八方案和特征，除了第一特征之外，形成增强部位，其在箱体每个侧壁的上端边缘围绕有增强部件。
根据本发明的第十九方案和特征，除了第十八特征之外，箱体由铜或铜合金形成。
根据本发明的第二十方案和特征，除了第四特征之外，形成增强部位，其在箱体每个侧壁的上端边缘围绕有增强部件。
根据本发明的第二十一方案和特征，除了第二十特征之外，箱体由铜或铜合金形成。
根据本发明的第二十二方案和特征，提供一种利用稀土金属基磁性材料中的吸氢对稀土金属基磁性材料进行氢破碎的工艺，包括如下步骤，把稀土金属基磁性材料放入根据本发明第一方案和特征的氢破碎箱内，利用吸氢对稀土金属基磁性材料进行破碎处理。
根据本发明的第二十三方案和特征，除了第二十二特征之外，稀土金属基磁性材料是鳞片状的R-Fe-B基合金，平均厚度在0.1mm-2.0mm的范围内。
根据本发明的第二十四方案和特征，提供一种利用稀土金属基磁性材料中的吸氢对稀土金属基磁性材料进行氢破碎的工艺，包括如下步骤，把稀土金属基磁性材料放入根据本发明第四方案和特征的氢破碎箱内，利用吸氢对稀土金属基磁性材料进行破碎处理。
根据本发明的第二十五方案和特征，除了第二十四特征之外，稀土金属基磁性材料是鳞片状的R-Fe-B基合金，平均厚度在0.1mm-2.0mm的范围内。
根据本发明的第二十六方案和特征，提供一种利用稀土金属基磁性材料中的吸氢对稀土金属基磁性材料进行氢破碎的工艺，包括如下步骤，把稀土金属基磁性材料放入根据本发明第十一方案和特征的氢破碎箱内，利用吸氢对稀土金属基磁性材料进行破碎处理。
根据本发明的第二十七方案和特征，除了第二十六特征之外，稀土金属基磁性材料是鳞片状的R-Fe-B基合金，平均厚度在0.1mm-2.0mm的范围内。
具有这些特征的氢破碎箱和工艺保证了可以在短时间内进行磁性材料的加热和冷却，从而提供优异的生产率。
另一方面，本发明提供以下技术方案：
(1)一种用于稀土金属基磁性材料氢破碎的箱，利用该磁性材料的吸氢对容纳在箱中的所述磁性材料进行氢破碎，所述箱包括热传导/释放部件，所述热传导/释放部件是横跨在所述箱的箱体侧壁之间布置的。
(2)根据上述(1)的用于稀土金属基磁性材料氢破碎的箱，其中，所述箱体由具有2.35W/cm·度或以上热导率的材料形成。
(3)根据上述(2)的用于稀土金属基磁性材料氢破碎的箱，其中，所述箱体由铜或铜合金形成。
(4)根据上述(1)-(3)中任一项的用于稀土金属基磁性材料氢破碎的箱，其中，所述热传导/释放部件由具有2.35W/cm·度或以上热导率的材料形成。
(5)根据上述(4)的用于稀土金属基磁性材料氢破碎的箱，其中，所述热传导/释放部件由铜或铜合金形成。
(6)根据上述(1)的用于稀土金属基磁性材料氢破碎的箱，其中，所述热传导/释放部件是热传导/释放翅片。
(7)根据上述(1)的用于稀土金属基磁性材料氢破碎的箱，其中，所述热传导/释放部件是横跨在箱体侧壁之间的杆状部件。
(8)根据上述(7)的用于稀土金属基磁性材料氢破碎的箱，其中，所述杆状部件是空心管，在相对两端具有与箱的侧壁的开口连通的开口。
(9)根据上述(8)的用于稀土金属基磁性材料氢破碎的箱，热传导/释放部件包括安装在其能够埋置于箱体的所述磁性材料中的位置的空心管。
(10)根据上述(1)的用于稀土金属基磁性材料氢破碎的箱，其中，所述箱体放在增强底架内，所述底架由具有1W/cm·度或以上热导率的材料形成，并且围绕所述箱体的整个底部。
(11)根据上述(10)的用于稀土金属基磁性材料氢破碎的箱，其中，所述增强底架由具有2.35W/cm·度或以上热导率的材料形成。
(12)根据上述(11)的用于稀土金属基磁性材料氢破碎的箱，其中，所述增强底架由铜或铜合金形成。
(13)根据上述(1)的用于稀土金属基磁性材料氢破碎的箱，其中，形成增强部位，其在所述箱体每个侧壁的上端边缘围绕有增强部件。
(14)一种用于稀土金属基磁性材料氢破碎的工艺，其中利用该稀土金属基磁性材料的吸氢，该方法包括如下步骤，把该稀土金属基磁性材料放入根据上述(1)-(13)中任一项的氢破碎箱内，利用吸氢对该稀土金属基磁性材料进行破碎处理。
(15)根据上述(14)的用于稀土金属基磁性材料氢破碎的工艺，其中，所述稀土金属基磁性材料是鳞片状的R-Fe-B基合金，平均厚度在0.1mm-2.0mm的范围内。
通过以下结合附图对优选实施例的说明，将可以了解本发明的上述和其它目的、特征和优点。
附图说明
图1是根据本发明的用于氢破碎稀土金属基磁性材料的箱的一个
实施例的透视图。
图2是形成氢破碎箱的箱体的铜板材料的展开图。
图3是氢破碎箱的增强部位的放大剖面图。
图4是根据本发明的用于氢破碎稀土金属基磁性材料的箱的另一个实施例的透视图。
图5是根据本发明的稀土金属基磁性材料氢破碎箱的又一个实施例的透视图。
图6是根据本发明的稀土金属基磁性材料氢破碎箱的再一个实施例的透视图。
图7是氢破碎箱的增强部位的放大剖面图。
图8是增强底架的透视图。
图9是安装有增强底架的氢破碎箱的侧视图。
图10是其中安装有氢破碎箱的氢破碎分批处理炉的正视剖面图。
具体实施方式
以下将通过附图所示的实施例介绍本发明。
图中，参考标记10代表用于根据本发明利用吸氢破碎稀土金属基磁性材料的箱。该箱10包括形成为矩形平行六面体盒状构形(255mm×185mm×70mm)的箱体11，如图1所示，其顶部开放，采用1.3mm厚的铜板材料1，通过对处于图2所示展开状态的铜板材料1进行折叠和焊接，制成该箱体。
对箱体11的侧壁12的土端边缘12a进行弯折增强，形成增强部位13，如图3所示，以便即使箱体11被加热时也不会变形，从而使箱体具有形状保持特性。换言之，当形状保持特性得以提高时，则可以降低铜板厚度，可以缩短加热和冷却时间。
通过按上述方式，采用具有热导率为1W/cm·度或以上的材料形成的箱体的氢破碎箱，对稀土金属基磁性材料进行氢破碎，保证在基于氢气释放的加热处理中，以良好的热传导使热量均匀快速地传导给箱内的磁性材料。于是，可以在短时间内实现良好的加热处理。在氢气释放之后进行的冷却处理中，热量同样从箱内的磁性材料中均匀快速地释放。因此，可以按极为优异的生产率进行稀土金属基磁性材料的氢破碎。
在本实施例中，箱体11由铜材料形成，但如果使用热导率为1W/cm·度或以上的其它材料例如铝合金等，也可以获得相同的效果。箱体11最好由热导率为2.35W/cm·度或以上的材料形成，例如铜、铝等。
具有良好的热导率和耐氢能力的材料例如有银、铜、钼等，但由于银是贵金属，所以就成本而言使用银实际上是不可取的。如果考虑加工性能例如焊接性，则认为钼是难以加工的，应该使用铜或铜基合金，因为铜的热导率优于钼。基于同样的原因优选使用铜或铜合金来形成热传导/释放部件和下增强架，以下将做说明。
在本实施例中，在箱体11的短边侧壁12、12之间，在对应于侧壁12的高度中部的位置，安装三个热传导/释放部件14，每个部件包括外径为12mm内径为9mm的空心铜管，其相对端的开口14a与外部空气连通。在箱体11的长边侧壁12、12之间，也安装两个热传导/释放部件14，每个部件包括外径为10mm内径为8mm的空心铜管，位于上述空心铜管之上，其相对端的开口14a与外部空气连通。
在箱体11中安装热传导/释放部件使得，即使磁性材料是通过带铸工艺制造的鳞片形状，也能保证容纳于箱体11内的磁性材料通过热传导/释放部件14被快速加热，并且保证磁性材料的热量快速释放。
特别是正如本实施例中，在能够埋置于箱体11内的磁性材料中的位置安装热传导/释放部件14，可以加热箱体11内的磁性材料内部，从磁性材料内部释放热量，于是获得极为良好的加热/放热效果。而且，通过安装这种热传导/释放部件可以提高箱体11侧壁的强度，因此板材可以较薄。结果，可以通过板材1快速地进行加热和放热处理。
在本实施例中采用空心铜管作为热传导/释放部件14，但是热传导/释放部件14并不限于这种空心管状，也可以采用具有任何形状的杆状材料例如圆形或方形杆材料等，或者采用如图4和5所示具有翅片状的材料等。此外，可以在任何位置设置任何数量的热传导/释放部件14。在图4和5中，与上述实施例的这些对应的部位或部件用相同的参考标记表示，省略对其的说明。
在本实施例中热传导/释放部件14由铜材料形成，但是如果采用热导率在1W/cm·度或以上的材料例如铝合金等形成热传导/释放部件14，与箱体11相同，可以获得同样的效果。但是，热传导/释放部件14最好由热导率在2.35W/cm·度或以上的材料形成，例如铜或铝。
图6展示了根据本发明的氢破碎箱的另一个实施例。该破碎箱包括形成为矩形平行六面体盒(500mm×185mm×85mm)的箱体11，其顶部开放，考虑到批量生产率，其比上述实施例的要长。铜材料制成的隔板15安装在箱体11的中央部位。在短边侧壁12、12之间大约对应于侧壁12的高度中部的位置，安装三个热传导/释放部件14，每个部件包括外径为12mm内径为9mm的空心铜管，穿过隔板15，其相对端的开口14a与外部空气连通。在长边侧壁12、12之间安装六个热传导/释放部件14，每个部件包括外径为10mm内径为8mm的空心铜管，位于上述空心铜管之上，其相对端的开口14a与外部空气连通。在本实施例中，每个空心铜管的相反端不突出箱侧壁中的开口12b，但是可以突出侧壁中的开口12b。
本实施例的目的是在与图1所示氢破碎箱相同的处理时间周期内提高处理量。如果希望缩短处理时间周期，同时增加箱的深度，则磁性材料内部的加热和冷却需要更多的时间，因为如图6所示该箱较深。因此，箱的深度有一定限制，并且箱必须薄。
在本实施例中，磁性材料填充于箱中的状态下，总重量是20kg-25kg的范围，所以难以通过人力操纵其中含有磁性材料的破碎箱，必须在自动系统中操纵其中含有磁性材料的破碎箱，就此原因箱的上部特别需要一定的强度。因此，在本发明中，在箱体11每个侧壁12的上端边缘形成的增强部位13处缠绕不锈钢材料16，如图7所示，以使增强部位13具有较大强度。这样提供了足够的韧性，而不增加板状侧壁的厚度，因此可以保证与图2所示实施例的类似的对磁性材料的热导率。
在自动系统中，在辊子上输送该箱，通过机械(未示出)对箱的侧边施加力，把箱插入或取出氢气处理炉。就此原因，用软材料例如铜形成箱时，在耐用性方面会存在问题。因此，在本实施例中，箱体11放在盘状增强底架17上，增强底架的底部具有开口17a并且由铜材料形成，围绕箱体11的整个底部，如图8和9所示。
在本实施例中增强底架由铜材料形成，但是如果采用热导率在1W/cm·度或以上的材料例如铝合金等形成底架，如同箱体或热传导/释放部件一样，也可以获得相同的效果。底架最好由热导率在2.35W/cm·度或以上的材料形成，例如铜和铝。但是如果对强度的考虑超过热导率，则应采用不锈钢等形成底架。
然后，使用如图6所示的大尺寸氢破碎箱，实际进行磁性材料的氢破碎，为R(是包含Y的稀土元素中的至少一种)、B和Fe作为主要成分的永久磁体制造合金粗粉末。
采用如图10所示的批量处理炉20进行这种破碎处理。在批量处理炉20安装对批量处理炉内部进行冷却的冷却器21，H2供气管22、氩气供气管23和抽真空管24与真空泵连接。其中含有磁性材料的箱容纳于炉内的滑轨25上，如图10所示。图10中，参考标记26代表炉盖，图10的参考标记27代表炉的支撑腿。
制备具有31Nd-1B-68Fe(重量％)组成的磁性材料作为待破碎材料，在本实施例中的氢破碎箱中放入18kg的量。含有磁性材料的箱放入氢破碎室，把氢破碎室抽真空到0.05乇。然后，引入氢气，在破碎室内提供的2个大气压的氢气气氛中使磁性材料吸氢。此时，在放热反应中进行吸氢，箱内磁性材料的温度升到350℃。
然后，为了提高磁性材料的耐氧化性，从磁性材料中释放吸入磁性材料的氢，在对破碎室抽真空的同时利用设置在炉内的加热器(未示出)升温到600℃。保持加热和抽真空直到破碎室内的真空度达到0.1乇为止。之后，在破碎室内引入1个大气压的氩气，在运转冷却器21的同时通过风扇冷却，使该室内冷却到室温。
此时，需要加热4.7小时释放氢气，需要冷却5.2小时到室温。
使用的磁性材料是通过带铸工艺制造的材料。更具体地讲，正如美国专利5383978所述制造磁性材料，采用高频熔炼工艺，在氩气气氛中熔炼例如具有31Nd-1B-68Fe(wt％)组成的合金，提供熔融材料，在1350℃对熔融材料保温，然后在单辊上使熔融材料急冷。此时的冷却条件是辊的圆周速度大约是1米/秒，冷却速率是500℃/秒，过冷却度是200℃。通过按上述方式使熔融材料急冷和凝固，制成平均厚度为0.3mm的鳞片状凝固合金。
可以用钴(Co)置换上述合金组成中的部分铁(Fe)，并且可以使用具有本申请人的美国专利4770723所述组成的另一种合金。
采用搅拌磨把制造的合金粗破碎成为颗粒尺寸在5mm数量级的鳞片状。然后，采用气流磨把通过上述处理粗破碎后的合金细破碎成为平均颗粒尺寸在3.5微米，所得材料在16kOe磁场中取向，在1.5吨/cm2的压力下压制成型，提供宽10mm、高10mm和长20mm的模压产品。在氩气(Ar)气氛中1050℃对这种模压产品烧结1小时。然后，在氩气(Ar)气氛中600℃下对烧结材料进行1小时时效，从而提供烧结磁体。该磁体具有的磁性能是13.5kOe的矫顽力、13.9kOe的剩余磁通密度和47.1MGOe的最大磁能积。
然后，使用具有相同的尺寸并且包括由SUS304不锈钢制成的单盒的氢破碎箱，代替上述铜制氢破碎箱，与上述类似地进行磁性材料的氢破碎。此时，与上述实施例不同，需要6.2小时的加热释放氢气，需要6小时的随后冷却。
在本实施例中，证实了与使用传统的氢破碎箱的情况相比，可以在短时间内极为有效地进行加热和冷却。
Claims (15)
1.一种用于稀土金属基磁性材料氢破碎的箱，利用该磁性材料的吸氢对容纳在箱中的所述磁性材料进行氢破碎，所述箱包括热传导/释放部件，所述热传导/释放部件是横跨在所述箱的箱体侧壁之间布置的。
2.根据权利要求1的用于稀土金属基磁性材料氢破碎的箱，其中，所述箱体由具有2.35W/cm·度或以上热导率的材料形成。
3.根据权利要求2的用于稀土金属基磁性材料氢破碎的箱，其中，所述箱体由铜或铜合金形成。
4.根据权利要求1-3中任一项的用于稀土金属基磁性材料氢破碎的箱，其中，所述热传导/释放部件由具有2.35W/cm·度或以上热导率的材料形成。
5.根据权利要求4的用于稀土金属基磁性材料氢破碎的箱，其中，所述热传导/释放部件由铜或铜合金形成。
6.根据权利要求1的用于稀土金属基磁性材料氢破碎的箱，其中，所述热传导/释放部件是热传导/释放翅片。
7.根据权利要求1的用于稀土金属基磁性材料氢破碎的箱，其中，所述热传导/释放部件是横跨在箱体侧壁之间的杆状部件。
8.根据权利要求7的用于稀土金属基磁性材料氢破碎的箱，其中，所述杆状部件是空心管，在相对两端具有与箱的侧壁的开口连通的开口。
9.根据权利要求8的用于稀土金属基磁性材料氢破碎的箱，热传导/释放部件包括安装在其能够埋置于箱体的所述磁性材料中的位置的空心管。
10.根据权利要求1的用于稀土金属基磁性材料氢破碎的箱，其中，所述箱体放在增强底架内，所述底架由具有1W/cm·度或以上热导率的材料形成，并且围绕所述箱体的整个底部。
11.根据权利要求10的用于稀土金属基磁性材料氢破碎的箱，其中，所述增强底架由具有2.35W/cm·度或以上热导率的材料形成。
12.根据权利要求11的用于稀土金属基磁性材料氢破碎的箱，其中，所述增强底架由铜或铜合金形成。
13.根据权利要求1的用于稀土金属基磁性材料氢破碎的箱，其中，形成增强部位，其在所述箱体每个侧壁的上端边缘围绕有增强部件。
14.一种用于稀土金属基磁性材料氢破碎的工艺，其中利用该稀土金属基磁性材料的吸氢，该方法包括如下步骤，把该稀土金属基磁性材料放入根据权利要求1-13中任一项的氢破碎箱内，利用吸氢对该稀土金属基磁性材料进行破碎处理。
15.根据权利要求14的用于稀土金属基磁性材料氢破碎的工艺，其中，所述稀土金属基磁性材料是鳞片状的R-Fe-B基合金，平均厚度在0.1mm-2.0mm的范围内。
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