[go: up one dir, main page]

CN1320078C - 研磨液组合物 - Google Patents

研磨液组合物 Download PDF

Info

Publication number
CN1320078C
CN1320078C CNB2004100619164A CN200410061916A CN1320078C CN 1320078 C CN1320078 C CN 1320078C CN B2004100619164 A CNB2004100619164 A CN B2004100619164A CN 200410061916 A CN200410061916 A CN 200410061916A CN 1320078 C CN1320078 C CN 1320078C
Authority
CN
China
Prior art keywords
acid
liquid composition
alumina
weight
grinding
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CNB2004100619164A
Other languages
English (en)
Other versions
CN1576346A (zh
Inventor
藤井滋夫
北山博昭
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Kao Corp
Original Assignee
Kao Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Kao Corp filed Critical Kao Corp
Publication of CN1576346A publication Critical patent/CN1576346A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN1320078C publication Critical patent/CN1320078C/zh
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09G—POLISHING COMPOSITIONS; SKI WAXES
    • C09G1/00—Polishing compositions
    • C09G1/02—Polishing compositions containing abrasives or grinding agents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K3/00—Materials not provided for elsewhere
    • C09K3/14—Anti-slip materials; Abrasives
    • C09K3/1454—Abrasive powders, suspensions and pastes for polishing
    • C09K3/1463—Aqueous liquid suspensions

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Finish Polishing, Edge Sharpening, And Grinding By Specific Grinding Devices (AREA)
  • Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)
  • Manufacturing Optical Record Carriers (AREA)

Abstract

本发明涉及含有α-氧化铝、中间氧化铝、氧化剂及水的研磨液组合物，具有使用该研磨液组合物研磨被研磨基板的工序的减少被研磨基板的表面波纹的方法，及具有使用上述研磨液组合物研磨被研磨基板的工序的基板的制造方法。上述研磨液组合物例如适用于研磨磁盘、光盘、光磁盘等磁记录介质的基板、光掩模基板、光学透镜、光学反射镜、光学棱镜、半导体基板等精密部件用基板。

Description

研磨液组合物
技术领域
本发明涉及具有高的研磨速度、能够减少被研磨基板的表面波纹的研磨液组合物。进一步地，本发明涉及使用该研磨液组合物减少被研磨基板的表面波纹的方法及基板的制造方法。
背景技术
硬盘为了减小最小记录面积、推进高容量化，要求降低磁头的浮动量。为了降低磁头的浮动量，需要减少硬盘基板的研磨工序中的短波长表面波纹(波长50～500μm的表面波纹)及长波长表面波纹(波长0.5mm以上的表面波纹)。这里所说的“表面波纹”是指比表面粗糙度波长长的表面凹凸。为了制造这种表面波纹减少的基板，研讨了研磨垫的孔径控制、硬度控制、研磨时的研磨载荷及转速的控制这些机械条件。但是，这些机械条件虽然有效果，但还不能说是充分的。另一方面，也研讨了通过研磨液组合物来减少表面波纹。特开平3-115383号公报研讨了含有α-氧化铝、水溶性过氧化物及勃姆石的研磨液组合物；特开2001-260005号公报(US 6261476 B1)研讨了含有一次研磨粒子、分散胶粒及氧化剂的研磨液组合物；特开2002-327170号公报(US 2002194789 A1)公开了含有胶态二氧化硅、氧化剂及有机膦酸的研磨液组合物；特开2003-41239号公报(US 2003041526 A1)公开了使用中间氧化铝的研磨液组合物。但是，这些研磨液组合物，从具有实用化所需的研磨速度基础上的表面波纹的减少这个观点上看不能说是充分的。
发明内容
即，本发明的要点涉及
(1)含有α-氧化铝、中间氧化铝、氧化剂及水的研磨液组合物；
(2)用上述(1)所记载的研磨液组合物减少被研磨基板的表面波纹的方法；以及
(3)具有用上述(1)所记载的研磨液组合物研磨被研磨基板的工序的基板的制造方法。
具体实施方式
本发明涉及具有高的研磨速度、能够减少被研磨基板的表面波纹的研磨液组合物，还涉及使用该研磨液组合物减少被研磨基板的表面波纹的方法，以及使用该研磨液组合物使表面波纹减少的高质量的基板的制造方法。
本发明的这些及其他的优点通过下面的说明可能会更清楚。
本发明的研磨液组合物，其一大特征是研磨材料并用α-氧化铝和中间氧化铝，研磨促进剂使用氧化剂，发现通过使用具有这种特征的研磨液组合物，有能够达到高的研磨速度、且能显著减少被研磨基板的表面波纹的显著效果。
通过并用α-氧化铝和中间氧化铝，获得研磨速度提高及表面波纹减少的效果，关于其作用机理，推测是由于互不相同的粒径粒子、且由于硬度不同，充填性提高，研磨物理力有效作用于被研磨物表面，可是并不只限于此。
本发明的研磨液组合物含有作为研磨材料的α-氧化铝。作为α-氧化铝，优选为将三水铝矿、三羟铝石、新三水氧化铝(nordstrandite)、水铝石、勃姆石、假勃姆石、铝凝胶、γ-氧化铝及θ-氧化铝等按常法在1100℃以上的温度下烧成的氧化铝。从减少表面波纹、降低表面粗糙度、提高研磨速度及防止表面缺陷的观点看，α-氧化铝优选为以氧化铝计纯度为95％以上的氧化铝，更优选97％以上，更加优选99％以上。
α-氧化铝的一次粒子的平均粒径，从减少表面波纹的观点看，优选为0.005～0.8μm，更优选为0.01～0.4μm，二次粒子的平均粒径优选为0.01～2μm，更优选为0.05～1.0μm，更加优选为0.1～0.5μm。研磨材料的一次粒子的平均粒径，用扫描电子显微镜观察(优选3000～30000倍)或透射电子显微镜观察(优选10000～300000倍)，并进行图像解析，可由长径和短径的平均值作为数量平均粒径求出。二次粒子的平均粒径可用激光衍射法作为体积平均粒径测定。
从提高研磨速度及减少表面波纹的观点看，用BET法测定的α-氧化铝的比表面积优选为0.1～50m2/g，更优选为1～40m2/g，更加优选为2～20m2/g。
从提高研磨速度及减少表面波纹的观点看，研磨液组合物中的α-氧化铝的含量优选为0.05重量％以上，更优选为0.1重量％以上，更加优选为0.5重量％以上，更加优选为1重量％以上。从表面质量及经济性的观点看，优选为40重量％以下，更优选为30重量％以下，更加优选为25重量％以下，更加优选为20重量％以下。即，研磨液组合物中的α-氧化铝的含量优选为0.05～40重量％，更优选为0.1～30重量％，更加优选为0.5～25重量％，更加优选为1～20重量％。
从提高研磨速度及减少表面波纹的观点看，本发明的研磨液组合物应含有中间氧化铝。本发明的中间氧化铝是α-氧化铝粒子以外的氧化铝粒子的总称，具体例如有γ-氧化铝粒子、δ-氧化铝粒子、θ-氧化铝粒子、η-氧化铝粒子、κ-氧化铝粒子及它们的混合物等。其中，从提高研磨速度及减少表面波纹的观点看，优选为以下的中间氧化铝。其结晶型优选为γ-氧化铝、δ-氧化铝、θ-氧化铝及它们的混合物，更优选为γ-氧化铝、θ-氧化铝。用BET法测定的比表面积优选为30～300m2/g，更优选为50～200m2/g。从减少表面波纹的观点看，中间氧化铝的二次粒子的平均粒径优选为0.01～5μm，更优选为0.01～2μm，更加优选为0.05～1μm，更加优选为0.1～0.5μm。该平均粒径例如可以用堀场制作所制“LA-920”这种激光衍射法作为体积平均粒径测定。
中间氧化铝中碱金属及碱土类金属的含量，优选为0.1重量％以下，更优选为0.05重量％以下，更加优选为0.01重量％以下。例如，以比表面积比较大、碱金属及碱土类金属的含量少的氢氧化铝为原料时，由于制造的中间氧化铝的熔接少，粒子强度也小，所以，可有效减少被研磨物的表面缺陷。
作为中间氧化铝的原料的氢氧化铝，用BET法测定的比表面积优选为10～500m2/g，更优选为30～400m2/g，更加优选为50～300m2/g。氢氧化铝中的碱金属及碱土类金属的含量优选为0.1重量％以下，更优选为0.05重量％以下，更加优选为0.01重量％以下。由氢氧化铝加热脱水制造中间氧化铝时，加热时通入干燥空气或氮气，可有效防止被研磨物的表面缺陷。上述加热脱水处理可以按常法进行。这些中间氧化铝根据需要，例如可以通过球磨机、珠磨机、高压匀浆器、喷射磨等粉碎机进行湿式或干式粉碎，调整为规定的粒径。
氢氧化铝为化学式Al(OH)3、AlOOH、AlOOH·nH2O或Al2O3·nH2O(n为1～3)表示的化合物，只要是能够加热脱水制造中间氧化铝的化合物均可，并没有特别的限定。具体例子例如有三水铝矿、三羟铝石、新三水氧化铝、水铝石、勃姆石、假勃姆石、铝凝胶等。
该中间氧化铝研磨时的作用机理的详细情况不清楚，但认为与单独使用α-氧化铝和单独使用中间氧化铝相比，两者混合时研磨速度提高，因此对被研磨物表面的物理力增加。
从提高研磨速度及减少表面波纹的观点看，研磨液组合物中的中间氧化铝的含量优选为0.05重量％以上，更优选为0.1重量％以上，更加优选为0.5重量％以上，更加优选为1重量％以上。从表面质量及经济性的观点看，优选为40重量％以下，更优选为30重量％以下，更加优选为25重量％以下，更加优选为20重量％以下。即，研磨液组合物中的中间氧化铝的含量优选为0.05～40重量％，更优选为0.1～30重量％，更加优选为0.5～25重量％，更加优选为1～20重量％。
从提高研磨速度及减少表面波纹的观点看，α-氧化铝与中间氧化铝的重量比率(α-氧化铝/中间氧化铝)优选为99/1～30/70，更优选为97/3～40/60，更加优选为95/5～50/50，更加优选为93/7～55/45。
为了有效提高研磨速度及减少表面波纹，α-氧化铝与中间氧化铝的总量优选为0.1～45重量％，更优选为0.2～35重量％，更加优选为1～30重量％，更加优选为2～25重量％。
从提高研磨速度及减少表面波纹的观点看，本发明的研磨液组合物中应含有氧化剂。关于研磨的机理尚不清楚，但推测是通过氧化剂作用于被研磨材料，变成可以充分发挥氧化铝的研磨效力的状态。本发明使用的氧化剂例如有过氧化物、金属的过氧酸或其盐、含氧酸或其盐、硝酸盐、硫酸盐、酸的金属盐等。氧化剂中按其结构可大致区分为无机氧化剂和有机氧化剂。这些氧化剂的具体例子如下所示。作为无机氧化剂，可以使用过氧化氢、以及过氧化钠、过氧化钾、过氧化钙、过氧化钡、过氧化镁等碱金属、或碱土类金属的过氧化物类、过碳酸钠、过碳酸钾等过碳酸盐类、过二硫酸铵、过二硫酸钠、过二硫酸钾、过一硫酸等过硫酸或其盐类、过硝酸、过硝酸钠、过硝酸钾等过硝酸或其盐类、过磷酸钠、过磷酸钾、过磷酸铵等过磷酸或其盐类、过硼酸钠、过硼酸钾等过硼酸盐类、过铬酸钾、过铬酸钠等过铬酸盐类、高锰酸钾、高锰酸钠等高锰酸盐类、高氯酸钠、高氯酸钾、氯酸、次氯酸钠、高碘酸钠、高碘酸钾、碘酸、碘酸钠等卤酸或其衍生物类、氯化铁(III)、硫酸铁(III)等无机酸金属盐。作为有机氧化剂，可以使用过乙酸、过甲酸、过苯甲酸等过羧酸类、叔丁基过氧化物、异丙苯过氧化物等过氧化物类、柠檬酸铁(III)。其中，比较研磨速度提高性、易得性、水溶性等使用性时，优选使用无机氧化剂。从环境问题的观点看，优选不含重金属的无机过氧化物。从防止被研磨基板的表面脏污的观点看，更优选过氧化氢、过硫酸盐类、卤酸或其衍生物，更加优选过氧化氢。这些过氧化物可以使用1种，也可以2种以上混合使用。
从提高研磨速度及减少表面波纹的观点看，研磨液组合物中氧化剂的含量优选为0.002重量％以上，更优选为0.005重量％以上，更加优选为0.007重量％以上，更加优选为0.01重量％以上。从表面质量及经济性的观点看，优选为20重量％以下，更优选为15重量％以下，更加优选为10重量％以下，更加优选为5重量％以下。即，研磨液组合物中氧化剂的含量优选为0.002～20重量％，更优选为0.005～15重量％，更加优选为0.007～10重量％，更加优选为0.01～5重量％。
从提高研磨速度及减少表面波纹的观点看，优选本发明的研磨液组合物中进一步含有酸。
从提高研磨速度及减少表面波纹的观点看，本发明使用的酸其pK1优选为7以下，更优选为5以下，更加优选为3以下，更加优选为2以下。这里，当酸解离常数(25℃)的倒数的对数值表示为pKa时，pK1为其中的第一酸解离常数的倒数的对数值。各化合物的pK1例如在化学便览改订4版(基础篇)II、pp 316～325(日本化学会编)等中有记载。
本发明使用的酸的具体例子如下所示。作为无机化合物例如有硝酸、盐酸、高氯酸、酰胺硫酸(amide sulfuric acid)等一元无机酸类、硫酸、亚硫酸、磷酸、焦磷酸、多磷酸、膦酸、次膦酸等多元无机酸类。作为有机化合物例如有甲酸、乙酸、乙醇酸、乳酸、丙酸、羟基丙酸、丁酸、苯甲酸、甘氨酸等一元羧酸类、草酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、马来酸、富马酸、衣康酸、苹果酸、酒石酸、柠檬酸、异柠檬酸、苯二酸、硝基三乙酸、乙二胺四乙酸等多元羧酸类、甲磺酸、对甲苯磺酸等烷基磺酸类、乙基磷酸、丁基磷酸等烷基磷酸类、膦酰羟基乙酸、羟基亚乙基二膦酸、膦酰基丁烷三羧酸、乙二胺四亚甲基膦酸等有机膦酸类。其中，从提高研磨速度及减少表面波纹的观点看，优选多元酸，更优选多元无机酸、多元有机羧酸及多元有机膦酸，更加优选多元无机酸和多元有机羧酸。这里，多元酸是指分子内具有二个以上的、能产生氢离子的氢原子的酸。从防止被研磨基板的表面脏污的观点看，优选硝酸、硫酸、膦酸及羧酸。
上述酸可以单独使用，但优选2种以上混合使用。其中，研磨镀镍-磷(Ni-P)基板那样的金属表面时，当研磨过程中被研磨物的金属离子溶出，研磨液组合物的pH上升，得不到高的研磨速度时，为了减少pH变化，优选pK1小于2.5的酸与pK1为2.5以上的酸的组合，更加优选pK1为1.5以下的酸与pK1为2.5以上的酸的组合。含有这样2种以上的酸时，从提高研磨速度及减少表面波纹、及酸的易得性的观点看，pK1小于2.5的酸中，优选使用硝酸、硫酸、磷酸、多磷酸等无机酸和有机膦酸。另一方面，pK1为2.5以上的酸中，从同样的观点看，优选乙酸、琥珀酸、苹果酸、酒石酸、柠檬酸等有机羧酸。
从提高研磨速度及减少表面波纹的观点看，研磨液组合物中上述酸的总含量优选为0.002重量％以上，更优选为0.005重量％以上，更加优选为0.007重量％以上，更加优选为0.01重量％以上。从表面质量及经济性的观点看，上述总含量优选为20重量％以下，更优选为15重量％以下，更加优选为10重量％以下，更加优选为5重量％以下。即，研磨液组合物中酸的总含量优选为0.002～20重量％，更优选为0.005～15重量％，更加优选为0.007～10重量％，更加优选为0.01～5重量％。从提高研磨速度的观点看，pK1小于2.5的酸与pK1为2.5以上的酸的重量比(pK1小于2.5的酸/pK1为2.5以上的酸)优选为9/1～1/9，更优选为7/1～1/7，更加优选为5/1～1/5。
本发明的研磨液组合物中的水是作为介质使用的，从有效研磨被研磨物的观点看，其含量优选为50～99重量％，更优选为60～97重量％，更加优选为70～95重量％。
从提高研磨速度、减少表面波纹、及根据其他的目的，本发明的研磨液组合物中可进一步配合其他成分，作为其他成分例如有无机盐、增稠剂、防锈剂、碱性物质等。作为无机盐例如有硝酸铵、硫酸铵、硫酸钾、硫酸镍、硝酸铝、硫酸铝、氨基磺酸铵等。这些其他成分可以单独使用，也可以2种以上混合使用。从经济性的观点看，研磨液组合物中其含量优选为0.05～20重量％，更优选为0.05～10重量％，更加优选为0.05～5重量％。
作为其他成分，根据需要可进一步配合杀菌剂、抗菌剂等。从发挥其功能的观点、从对研磨性能的影响、经济性的观点看，研磨液组合物中这些杀菌剂、抗菌剂的含量优选为0.0001～0.1重量％，更优选为0.001～0.05重量％，更加优选为0.002～0.02重量％。
本发明的研磨液组合物的各成分的浓度为研磨时的优选的浓度，但也可以是该组合物制备时的浓度。通常，多数情况是以浓缩液的形式制备组合物，使用前或使用时将它稀释。
另外，研磨液组合物可以采用任意的方法添加、混合所需成分来制备。
研磨液组合物的pH优选根据被研磨物的种类及要求质量等适当决定。例如，从提高研磨速度、减少表面波纹的观点、从加工机械的防腐性、作业者的安全性的观点看，研磨液组合物的pH优选小于7，更优选为0.1～6，更加优选为0.5～5，更加优选为1～4，更加优选为1～3。根据需要，该pH可通过适当地配合所需量的硝酸、硫酸等无机酸、羟酸、多元羧酸、氨基聚羧酸、氨基酸等有机酸或其金属盐、铵盐、氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、胺等碱性物质来进行调节。
本发明的基板的制造方法具有用上述研磨液组合物研磨被研磨基板的工序。
作为本发明的对象的被研磨基板所代表的被研磨物的材质，例如有硅、铝、镍、钨、铜、钽、钛等金属或准金属、及以这些金属为主成分的合金，玻璃、玻璃状碳、无定形碳等玻璃状物质，氧化铝、二氧化硅、氮化硅、氮化钽、碳化钛等陶瓷材料，聚酰亚胺树脂等树脂等。其中，优选的是，铝、镍、钨、铜等金属以及以这些金属为主成分的合金是被研磨物，或含有这些金属的半导体元件等半导体基板是被研磨物。特别是，镀Ni-P的铝合金构成的基板使用本发明的研磨液组合物时，表面波纹可以显著减少，所以优选。被研磨物的形状没有特别限制，例如盘状、片状、板状、棱柱状等有平面部分的形状及透镜等有曲面部分的形状，都是用本发明的研磨液组合物研磨的对象。其中，对盘状被研磨物的研磨特别优良。
本发明进一步涉及减少上述被研磨基板的表面波纹的方法。减少使用本发明的研磨液组合物的被研磨基板的表面波纹的方法中，通过使用本发明的研磨液组合物研磨上述列举的被研磨基板，可以显著减少表面波纹。例如，用贴有多孔质有机高分子系研磨布等的研磨盘夹持基板，向研磨面供给本发明的研磨液组合物，施加压力的同时使研磨盘和基板转动，可以制造表面波纹减少的高质量基板。
本发明的研磨液组合物适用于研磨精密部件用基板。例如适用于研磨磁盘、光盘、光磁盘等磁记录介质的基板、光掩模基板、光学透镜、光学反射镜、光学棱镜、半导体基板等。半导体基板的研磨，例如有在硅晶片(裸晶片)的抛光工序、埋入式元件分离膜的形成工序、层间绝缘膜的平坦化工序、埋入式金属配线的形成工序、埋入式电容器形成工序等中进行的研磨。本发明的研磨液组合物在抛光工序中特别有效果，但同样也可适用于其他研磨工序，例如擦光(lapping)工序等。本发明的研磨液组合物特别适用于研磨磁盘用基板。
实施例
通过下述实施例对本发明的方式进一步详细记载说明，这些实施例只是公开本发明，并不表示有任何限定。
实施例1～17、比较例1～5
[研磨液配制方法]
搅拌混合表1～3所示的给定量的α-氧化铝(一次粒子的平均粒径为0.07μm，二次粒子的平均粒径为0.3μm，比表面积为15m2/g，纯度为99.9％)、θ-氧化铝(二次粒子的平均粒径为0.2μm，比表面积为120m2/g，纯度为99.9％)、氧化剂、酸及其他添加物，余量为离子交换水，用氨水调节pH，得研磨液组合物。
[研磨方法]
将用Rank Taylor Hobson公司制造的Talystep(触针尖端尺寸：25μm×25μm、旁通过滤器：80μm、测定长度：0.64mm)测定的中心线平均粗糙度Ra为0.2μm，厚度为1.27mm，直径为3.5英寸(95.0mm)的镀Ni-P的铝合金构成的基板的表面用两面加工机在下述两面加工机的设定条件下抛光，得到作为磁记录介质用基板使用的镀Ni-P的铝合金基板的研磨物。
两面加工机的设定条件如下所示。
<两面加工机的设定条件>
两面加工机：Speedfam公司制造、9B型两面加工机
加工压力：9.8kPa
研磨垫：Fujibo公司制造的“H9900S”(商品名)
定盘转速：50r/分钟
研磨液组合物供给流量：100ml/分钟
研磨时间：5分钟
投入的基板块数：10块
[研磨速度]
用天平(Sartorius公司制造的“BP-210S”)测定研磨前后的各基板的重量，求出各基板的重量变化，以10块的平均值作为减少量，将其除以研磨时间的值作为重量减少速度。将重量减少速度导入下式，变换成研磨速度(μm/分钟)。以比较例1的研磨速度作为基准值1，求出各实施例或比较例的研磨速度的相对值(相对速度)。
重量减少速度(g/分钟)＝{研磨前的重量(g)-研磨后的重量(g)}
                      /研磨时间(分钟)
研磨速度(μm/分钟)＝重量减少速度(g/分钟)/基板单面面积(mm2)
                      /Ni-P镀覆密度(g/cm3)×106
[表面波纹]
研磨后的各基板每隔180°取2点(共计4点)，在下述条件下测定短波长表面波纹和长波长表面波纹。
机器：“Zygo New View200”
物镜：2.5倍“Michelson”
变焦比：0.5
移出：圆柱
滤波器：FFT固定型带通(Band Pass)
测定波长：
·短波长表面波纹：滤波器高波长50μm
                  滤波器低波长500μm
·长波长表面波纹：滤波器高波长0.5mm
                  滤波器低波长5mm
面积：4.33mm×5.77mm
[表面脏污]
研磨后的各基板在枚叶式洗净机中经使用了PVA(聚乙酸乙烯酯)切片的洗涤剂水洗涤及离子交换水洗涤后，用偏振显微镜按300倍观察，对表面脏污进行4级评价。
◎：表面完全没有氧化铝残留物和研磨屑。
○：表面几乎没有氧化铝残留物和研磨屑。
△：表面一些地方有氧化铝残留物和研磨屑。
×：表面有很多氧化铝残留物和研磨屑。
结果如表1、2所示。研磨速度和表面波纹的值是以比较例1的值作为基准值1的相对值。由此可知，与比较例相比，含有α-氧化铝、中间氧化铝、氧化剂的实施例1～12得到的研磨液组合物研磨速度提高和表面波纹减少两性能均非常优良。特别是，添加酸时，其效果显著。而且，实施例1～12得到的研磨液组合物还有防止被研磨基板脏污的效果。
表1
 α-氧化铝(％)  θ-氧化铝(％)   氧化剂(％)          酸(％)   pH   研磨速度   表面波纹(相对值)   基板脏污
  相对值   短波长   长波长
  实施例1   3   1   过氧化氢   0.6   -   -   4.1   2.5   0.59   0.77   ○
  实施例2   3.5   0.5   过氧化氢   0.6   柠檬酸   3.0   2.0   29   0.24   0.43   ◎
  实施例3   2   2   过氧化氢   0.6   柠檬酸   3.0   2.0   28   0.23   0.38   ◎
  实施例4   1   3   过氧化氢   0.6   柠檬酸   3.0   2.0   20   0.21   0.34   ◎
  实施例5   3   1   过氧化氢   0.6   柠檬酸   3.0   2.0   42   0.26   0.25   ◎
  实施例6   3   1   过氧化氢   0.6   硝酸   1.1   0.8   36   0.27   0.42   ◎
  实施例7   3   1   过氧化氢   0.6   硫酸   1.7   0.8   53   0.26   0.21   ◎
  实施例8   3   1   过氧化氢   1.8   硫酸   5.1   0.5   63   0.25   0.19   ◎
  实施例9   3   1   过氧化氢   0.6   甲磺酸   1.7   0.8   41   0.26   0.30   ◎
  实施例10   3   1   过氧化氢   0.6   磷酸   1.7   1.4   34   0.27   0.35   ○
  实施例11   3   1   过氧化氢   0.6   羟基亚乙基二膦酸   1.8   1.2   44   0.26   0.22   ○
  实施例12   3   1   过氧化氢   0.6   多磷酸   1.4   1.4   37   0.25   0.27   ○
  比较例1   3   1   -   -   -   -   4.1   1   1   1   ×
表中，％表示重量％。
表2
 α-氧化铝(％)  θ-氧化铝(％)   氧化剂(％)   酸及其他添加物(％)   pH   研磨速度   表面波纹(相对值)   基板脏污
  相对值   短波长   长波长
  比较例1   3   1   -   -   -   -   4.1   1   1   1   ×
  比较例2   3   0   过氧化氢   0.6   勃姆石   1.0   4.1   1.1   0.91   0.92   ○
  比较例3   3   0   硝酸铝   0.6   胶态二氧化硅*)   1.0   4.1   2.0   0.59   0.77   △
  比较例4   3   1   柠檬酸   0.5   3.0   2.3   0.72   0.85   △
  比较例5   0   0   过氧化氢   0.6   胶态二氧化硅*)羟基亚乙基二膦酸   4.01.8   1.2   1.5   0.27   0.92   ◎
表中，％表示重量％。
*)：平均粒径0.05μm，纯度99.9％。
表3表示考虑对人体的安全性和对机械的腐蚀性、pH比表1高时的结果。可知，实施例13～17得到的研磨液组合物，与比较例1相比，研磨速度提高和表面波纹减少均优良。另外，与使用单独的酸的情况(实施例13、14)相比，实施例15～17并用2种酸例如并用羧酸类和无机酸硫酸时，研磨速度提高和表面波纹减少的效果进一步提高。而且，实施例13～17得到的研磨液组合物，均还有防止被研磨基板脏污的效果。
另外可知，由于实施例1～17评价的表面波纹为微小表面波纹，所以实施例1～17得到的研磨液组合物均有显著减少微小表面波纹的效果。
表3
  α-氧化铝(％)  θ-氧化铝(％)   氧化剂(％)                  酸*)(％)     (％)   pH   研磨速度   表面波纹(相对值)   基板脏污
  相对值   短波长   长波长
  实施例13   3   1   过氧化氢   0.6   柠檬酸   1.0   -   -   2.2   35   0.29   0.37   ◎
  实施例14   3   1   过氧化氢   0.6   -   -   硫酸   1.1   2.1   20   0.29   0.40   ○
  实施例15   3   1   过氧化氢   0.6   柠檬酸   1.0   硫酸   1.1   2.1   49   0.25   0.19   ◎
  实施例16   3   1   过氧化氢   0.6   酒石酸   1.0   硫酸   1.1   2.1   40   0.27   0.22   ◎
  实施例17   3   1   过氧化氢   0.6   乙酸   1.0   硫酸   1.1   2.1   41   0.26   0.20   ◎
  比较例1   3   1   -   -   -   -   -   -   4.1   1   1   1   ×
表中，％表示重量％。
*)：柠檬酸pK1＝2.9，酒石酸pK1＝2.8，乙酸pK1＝4.6，硫酸pK1＜0。
本发明的研磨液组合物可适用于研磨精密部件用基板，例如适用于研磨磁盘、光盘、光磁盘等磁记录介质的基板、光掩模基板、光学透镜、光学反射镜、光学棱镜、半导体基板等。
本发明的研磨液组合物通过用于研磨精密部件用基板等，可获得高的研磨速度并使被研磨物的表面波纹减少的效果。其中，由波长50～500μm的短波长表面波纹和波长0.5～5mm的长波长表面波纹构成的表面波纹称作微小表面波纹，本发明具有显著减少这种微小表面波纹的效果。
而且，由于得到的研磨物附着研磨屑等脏污少，研磨后的洗涤可简便地进行，所以具有可经济地制造表面波纹减少的高质量基板的效果。
如上所述的本发明，显然，存在许多同一范围的形式。认为这种多样性并不脱离发明的精神和范围，应该理解为本领域的技术人员所作的所有的变更均包含在权利要求的范围内。

Claims (18)

1、含有α-氧化铝、中间氧化铝、过氧化氢、水及酸的研磨液组合物。
2、根据权利要求1所述的研磨液组合物，其pH小于7。
3、根据权利要求1所述的研磨液组合物，其中α-氧化铝与中间氧化铝的重量比率(α-氧化铝/中间氧化铝)为99/1～30/70。
4、根据权利要求2所述的研磨液组合物，其中α-氧化铝与中间氧化铝的重量比率(α-氧化铝/中间氧化铝)为99/1～30/70。
5、根据权利要求1所述的研磨液组合物，其中α-氧化铝的二次粒子的平均粒径为0.01～2μm，且比表面积为0.1～50m2/g，中间氧化铝的二次粒子的平均粒径为0.01～5μm，且比表面积为30～300m2/g。
6、根据权利要求2所述的研磨液组合物，其中α-氧化铝的二次粒子的平均粒径为0.01～2μm，且比表面积为0.1～50m2/g，中间氧化铝的二次粒子的平均粒径为0.01～5μm，且比表面积为30～300m2/g。
7、根据权利要求3所述的研磨液组合物，其中α-氧化铝的二次粒子的平均粒径为0.01～2μm，且比表面积为0.1～50m2/g，中间氧化铝的二次粒子的平均粒径为0.01～5μm，且比表面积为30～300m2/g。
8、根据权利要求1所述的研磨液组合物，其中酸为多元酸。
9、根据权利要求2所述的研磨液组合物，其中酸为多元酸。
10、根据权利要求3所述的研磨液组合物，其中酸为多元酸。
11、根据权利要求5所述的研磨液组合物，其中酸为多元酸。
12、根据权利要求1所述的研磨液组合物，其含有pK1小于2.5的酸和pK1为2.5以上的酸。
13、根据权利要求2所述的研磨液组合物，其含有pK1小于2.5的酸和pK1为2.5以上的酸。
14、根据权利要求3所述的研磨液组合物，其含有pK1小于2.5的酸和pK1为2.5以上的酸。
15、根据权利要求5所述的研磨液组合物，其含有pK1小于2.5的酸和pK1为2.5以上的酸。
16、根据权利要求8所述的研磨液组合物，其含有pK1小于2.5的酸和pK1为2.5以上的酸。
17、减少被研磨基板的表面波纹的方法，其具有用权利要求1所述的研磨液组合物研磨被研磨基板的工序。
18、基板的制造方法，其具有用权利要求1所述的研磨液组合物研磨被研磨基板的工序。
CNB2004100619164A 2003-07-01 2004-06-29 研磨液组合物 Expired - Fee Related CN1320078C (zh)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP270150/2003 2003-07-01
JP2003270150A JP4339034B2 (ja) 2003-07-01 2003-07-01 研磨液組成物

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN1576346A CN1576346A (zh) 2005-02-09
CN1320078C true CN1320078C (zh) 2007-06-06

Family

ID=32768031

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CNB2004100619164A Expired - Fee Related CN1320078C (zh) 2003-07-01 2004-06-29 研磨液组合物

Country Status (6)

Country Link
US (2) US20050003746A1 (zh)
JP (1) JP4339034B2 (zh)
CN (1) CN1320078C (zh)
GB (1) GB2403725B (zh)
MY (1) MY139074A (zh)
TW (1) TWI323279B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TWI752013B (zh) * 2016-03-25 2022-01-11 日商福吉米股份有限公司 具有包含金屬之層的研磨對象物之研磨用組成物、研磨用組成物之製造方法、研磨方法、及基板之製造方法

Families Citing this family (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4753710B2 (ja) * 2005-12-22 2011-08-24 花王株式会社 ハードディスク基板用研磨液組成物
GB2433515B (en) 2005-12-22 2011-05-04 Kao Corp Polishing composition for hard disk substrate
JP2007257811A (ja) 2006-03-24 2007-10-04 Hoya Corp 磁気ディスク用ガラス基板の製造方法および磁気ディスクの製造方法
JP5283249B2 (ja) * 2006-12-27 2013-09-04 花王株式会社 研磨液組成物の製造方法
JP5461772B2 (ja) * 2007-12-14 2014-04-02 花王株式会社 研磨液組成物
US7922926B2 (en) 2008-01-08 2011-04-12 Cabot Microelectronics Corporation Composition and method for polishing nickel-phosphorous-coated aluminum hard disks
JP5049249B2 (ja) * 2008-10-31 2012-10-17 花王株式会社 研磨液組成物
US8226841B2 (en) 2009-02-03 2012-07-24 Cabot Microelectronics Corporation Polishing composition for nickel-phosphorous memory disks
JP5536433B2 (ja) * 2009-12-11 2014-07-02 花王株式会社 ハードディスク基板用研磨液組成物
KR101396232B1 (ko) * 2010-02-05 2014-05-19 한양대학교 산학협력단 상변화 물질 연마용 슬러리 및 이를 이용한 상변화 소자 제조 방법
US20130260027A1 (en) * 2010-12-29 2013-10-03 Hoya Corporation Method for manufacturing glass substrate for magnetic disk, and method for manufacturing magnetic disk
US9039914B2 (en) 2012-05-23 2015-05-26 Cabot Microelectronics Corporation Polishing composition for nickel-phosphorous-coated memory disks
WO2016042744A1 (ja) * 2014-09-17 2016-03-24 株式会社フジミインコーポレーテッド 研磨材、研磨用組成物、及び研磨方法
JP6734018B2 (ja) * 2014-09-17 2020-08-05 株式会社フジミインコーポレーテッド 研磨材、研磨用組成物、及び研磨方法
JP6622991B2 (ja) * 2015-06-30 2019-12-18 株式会社フジミインコーポレーテッド 研磨用組成物
WO2019190730A2 (en) * 2018-03-28 2019-10-03 Fujifilm Electronic Materials U.S.A., Inc. Barrier ruthenium chemical mechanical polishing slurry
CN109233644B (zh) * 2018-09-19 2021-03-12 广州亦盛环保科技有限公司 一种精抛光液及其制备方法
JP7457586B2 (ja) * 2020-06-18 2024-03-28 株式会社フジミインコーポレーテッド 研磨用組成物の濃縮液およびこれを用いた研磨方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2002006418A1 (en) * 2000-07-19 2002-01-24 Kao Corporation Polishing fluid composition
CN1366247A (zh) * 2001-01-18 2002-08-28 深圳市中兴集成电路设计有限责任公司 一种具有改进结构的pci桥
CN1414925A (zh) * 1999-12-27 2003-04-30 昭和电工株式会社 氧化铝粒子、其制造方法、含有该粒子的组合物和研磨用氧化铝料浆

Family Cites Families (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5693239A (en) * 1995-10-10 1997-12-02 Rodel, Inc. Polishing slurries comprising two abrasive components and methods for their use
JP3507628B2 (ja) * 1996-08-06 2004-03-15 昭和電工株式会社 化学的機械研磨用研磨組成物
KR19980019046A (ko) * 1996-08-29 1998-06-05 고사이 아키오 연마용 조성물 및 이의 용도(Abrasive composition and use of the same)
WO2000032712A1 (en) * 1998-11-27 2000-06-08 Kao Corporation Abrasive fluid compositions
JP4053165B2 (ja) * 1998-12-01 2008-02-27 株式会社フジミインコーポレーテッド 研磨用組成物およびそれを用いた研磨方法
KR100756469B1 (ko) * 2000-02-02 2007-09-07 롬 앤드 하스 일렉트로닉 머티리얼스 씨엠피 홀딩스 인코포레이티드 연마 조성물
US6261476B1 (en) * 2000-03-21 2001-07-17 Praxair S. T. Technology, Inc. Hybrid polishing slurry
US6569215B2 (en) * 2000-04-17 2003-05-27 Showa Denko Kabushiki Kaisha Composition for polishing magnetic disk substrate
TWI268286B (en) * 2000-04-28 2006-12-11 Kao Corp Roll-off reducing agent
US6468913B1 (en) * 2000-07-08 2002-10-22 Arch Specialty Chemicals, Inc. Ready-to-use stable chemical-mechanical polishing slurries
JP4009986B2 (ja) * 2000-11-29 2007-11-21 株式会社フジミインコーポレーテッド 研磨用組成物、およびそれを用いてメモリーハードディスクを研磨する研磨方法
JP4231632B2 (ja) * 2001-04-27 2009-03-04 花王株式会社 研磨液組成物
MY144587A (en) * 2001-06-21 2011-10-14 Kao Corp Polishing composition
GB2393186B (en) * 2002-07-31 2006-02-22 Kao Corp Polishing composition
GB2393447B (en) * 2002-08-07 2006-04-19 Kao Corp Polishing composition

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1414925A (zh) * 1999-12-27 2003-04-30 昭和电工株式会社 氧化铝粒子、其制造方法、含有该粒子的组合物和研磨用氧化铝料浆
WO2002006418A1 (en) * 2000-07-19 2002-01-24 Kao Corporation Polishing fluid composition
CN1366247A (zh) * 2001-01-18 2002-08-28 深圳市中兴集成电路设计有限责任公司 一种具有改进结构的pci桥

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TWI752013B (zh) * 2016-03-25 2022-01-11 日商福吉米股份有限公司 具有包含金屬之層的研磨對象物之研磨用組成物、研磨用組成物之製造方法、研磨方法、及基板之製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
GB2403725B (en) 2007-10-24
JP2005023266A (ja) 2005-01-27
US20050003746A1 (en) 2005-01-06
TWI323279B (en) 2010-04-11
CN1576346A (zh) 2005-02-09
MY139074A (en) 2009-08-28
TW200513522A (en) 2005-04-16
JP4339034B2 (ja) 2009-10-07
GB0413699D0 (en) 2004-07-21
GB2403725A (en) 2005-01-12
US20050132660A1 (en) 2005-06-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN1320078C (zh) 研磨液组合物
CN1187427C (zh) 研磨液组合物
EP1210395B1 (en) Compositions for insulator and metal cmp and methods relating thereto
CN100355846C (zh) 混合研磨剂抛光组合物及其使用方法
KR100985328B1 (ko) 화학적 기계적 평탄화를 위한 유기 입자를 포함하는 연마조성물
CN1184271C (zh) 抛光组合物
KR101243331B1 (ko) 화학 기계적 연마 슬러리 조성물 및 이를 이용하는 반도체 소자의 제조 방법
CN1160430C (zh) 平整表面的组合物及方法
CN102482555B (zh) 化学机械抛光组合物以及用于抑制多晶硅移除速率的方法
CN1579706A (zh) 磁盘用基板
CN1197930C (zh) 抛光液组合物
CN1675327A (zh) 减少在化学机械法平面化过程中的表面凹陷和磨蚀的方法
JP2009538236A (ja) 酸化アルミニウムおよび酸窒化アルミニウム基材を研磨するための組成物、方法およびシステム
HK1049182A1 (zh) 平整表面的组合物及方法
CN101397481A (zh) 抛光液
CN1107097C (zh) 化学机械研磨组合物及方法
CN1781971A (zh) 研磨液组合物
JP6021583B2 (ja) 基板を研磨する方法
JP2024545014A (ja) 炭化ケイ素表面用研磨用組成物及びその使用方法
CN1986717A (zh) 硬盘基板用研磨液组合物
CN1294225C (zh) 研磨液组合物
CN1125861C (zh) 半导体加工用化学机械研磨组合物
CN1288927A (zh) 化学机械研磨组合物
JP5049249B2 (ja) 研磨液組成物
KR101715932B1 (ko) 텅스텐 연마용 슬러리 조성물

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20070606

Termination date: 20180629

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee