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CN1301911C - 氧化铟中固溶锡的ito粉末制造方法以及ito靶的制造方法 - Google Patents

氧化铟中固溶锡的ito粉末制造方法以及ito靶的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及锡固溶在氧化铟中的ITO粉末的制造方法，其特征为：把铟和锡的浓度为3.0mol/L以上的硝酸铟和氯化锡混合溶液或浆液，用喷雾热分析法制成ITO粉末；低成本提供锡固溶在氧化铟中且成分分散性优良的ITO粉末和均匀致密的ITO靶；以及由此能抑制ITO溅射成膜不均匀时产生的质量降低和结瘤等异常突起物。

Description

氧化铟中固溶锡的ITO粉末制造方法 以及ITO靶的制造方法
技术领域
本发明涉及用于形成ITO(氧化锡-氧化铟)膜的氧化铟中固溶锡的ITO粉末制造方法，以及ITO靶制造方法。
背景技术
ITO膜广泛用于以液晶显示器为主的显示器件的透明电极(膜)。作为该ITO膜的形成方法，一般采用真空蒸镀法和溅射法等物理蒸镀方法。特别是从操作性和膜的稳定性考虑，多采用磁控溅射方法形成。
用溅射法形成膜是，通过用Ar离子等正离子物理地冲击设在阴极上的靶，以此冲击的能量击发出构成靶的材料，在对面阳极一侧的基板上，沉积几乎与靶的材料相同成分的膜。
采用溅射法的覆盖方法，其特征为通过调节处理时间和供电，能以稳定的成膜速度，形成从以埃为单位的薄膜到数十μm的厚膜。
形成ITO膜时的特殊问题是溅射靶的密度和溅射操作中发生的结瘤问题。形成ITO膜用的溅射靶是用氧化锡粉末和氧化铟粉末按规定比例混合后烧结而成，由于原本就是不同成分的粉末，粉末的颗粒直径不同，在混合阶段已经不可避免会有比相同成分粉末要差的倾向。
可是由于最近电子仪器更小型化或集成化，因此当透明导电膜的膜本身也薄而微细，形成的膜不均匀时，对质量的影响很大。
从这种情况出发，对烧结体内部的空洞研究的结果，认识到氧化锡在空洞内壁及其周围产生偏析。ITO原料中的氧化锡凝聚是产生这种偏析的原因。
因此，预想通过提高锡的分散性来减少空洞，这样可以有效制造结瘤少的ITO烧结体靶。
从这样的观点出发，为了达到使锡的分散状态良好的目的，考虑采用预先混合铟盐和锡盐，在这样的混合溶液中加入沉淀剂，经过氢氧化铟和偏锡酸的中和工序，同时得到混合沉淀物(共沉法)，把它干燥、洗涤、焙烧(氧化)，得到氧化铟和氧化锡混合粉末的方法。
该共沉法被认为是能最有效地提高分散程度的方法，锡的分散程度确实非常好，但是由于产生如上所述的中和废液，以及比一般的制造方法工序多，所以存在生产成本增加的问题。
ITO靶的侵蚀面的结瘤多时，它会诱发不规律的溅射，根据情况的不同，会存在异常放电和形成集束状(形成疙瘩)膜，造成短路的问题。
同时，在溅射室中浮游的粗大的颗粒会再附着在基板上，使薄膜回路短路，成为产生薄膜突起物的原因。
从以上可以看出，必须得到成分均匀且密度高的烧结靶，而问题是没有即要满足这些要求且成本低的制造ITO粉末的方法和ITO靶的制造方法。
发明内容
本发明的目的是低成本地提供形成ITO膜的粉末和氧化锡-氧化铟靶，为了解决上述这些问题，特别是利用提高锡的分散性来减少空洞，提供能够适宜形成ITO膜的成分均匀的烧结体的ITO粉末制造方法，以及ITO靶的制造方法，以此来抑制ITO溅射成膜不均匀的情况下产生的质量降低和结瘤等异常突起物。
作为解决上述问题的技术手段，以采用喷雾热分解法，可制造氧化铟中固溶锡的ITO粉末，并且以ITO靶的制造方法，可以得到适宜形成ITO透明导电膜等的ITO粉末以及靶。
在此认识的基础上，本发明提供：
1.锡固溶在氧化铟中的ITO粉末的制造方法，其特征为：把铟和锡的浓度为3.0mol/L以上的硝酸铟和氯化锡混合溶液或浆液，用喷雾热分析法制成ITO粉末。
2.锡固溶在氧化铟中的ITO粉末的制造方法，其特征为：把铟和锡的浓度为4.0mol/L以上的硝酸铟和氯化锡混合溶液或浆液，用喷雾热分析法制成ITO粉末。
3.如第1或2项中所述的锡固溶在氧化铟中的ITO粉末制造方法，其特征为：是锡以过饱和状态固溶在氧化铟中的粉末。
4.ITO靶的制造方法，其特征为：把硝酸铟和氯化锡混合溶液或浆液，用喷雾热分析法制成ITO粉末，并用过滤器或旋流器回收氧化铟中固溶锡的ITO粉末，然后把该ITO粉末成形和烧结。
5.第4项所述的ITO靶的制造方法，其特征为：硝酸铟和氯化锡混合溶液或浆液中的铟和锡的浓度在3.0mol/L以上。
6.第4项所述的ITO靶的制造方法，其特征为：硝酸铟和氯化锡混合溶液或浆液中的铟和锡的浓度在4.0mol/L以上。
7.第4～6任一项所述的各种锡固溶在氧化铟中的ITO粉末制造方法，其特征为：是锡以过饱和状态固溶在氧化铟中的粉末。
附图的简要说明
图1表示，把实施例1的ITO粉末制成颗粒的EPMA观察结果的图象，
图2为表示对比例1的把铟氧化物和锡氧化物的混合粉末制成颗粒的EPMA观察结果的图象，
图3表示对比例2的共沉法得到的共沉ITO粉末制成颗粒的EPMA观察结果的图象，
图4为表示实施例1、2和对比例1、2的各种粉末的XRD测定结果，
图5表示实施例3的ITO粉末的SEM观察图象，
图6为实施例3的ITO粉末的XRD测定结果的图示。
具体实施方式
以前的技术中并不是没有用喷雾热分解法制造氧化铟-氧化锡粉末的技术(例如特开昭64-87519号公报)。可是这些技术不是用于采用溅射形成ITO膜，而是用于采用ITO微粉末涂敷方法形成透明导电膜。
因此，使用硝酸铟和硫酸锡进行喷雾热分解就是具体的示例，此时用于喷雾的混合溶液为0.01～数mol/L，最好为0.5～2mol/L。因为浓度过高，不能得到微细的粉末。这与锡溶解时使用不容易溶解的硫酸的技术思想是一致的。
此外，在这种技术中，含水蒸气的热分解气体在水洗涤器中回收为微粒子，把回收到水中的ITO微粒子静置三天后，要慢慢倾泻，用离心分离回收，因此，效率非常低。与此相反，本发明是采用把铟和锡的浓度调整到3.0mol/L，最好调整到4.0mol/L的硝酸铟和氯化锡的混合溶液或浆液，用喷雾热分解法制成ITO粉末，能得到锡固溶到氧化铟中，特别是过饱和固溶的ITO粉末。
热分解可以采用在火焰中直接喷雾的火焰式，或使用电热式等间接加热的炉子进行。要把热分解温度适当调整到800℃～1200℃的温度范围。
硝酸铟和氯化锡的混合溶液中铟和锡的浓度低于3mol/L时，不能得到适当的烧结体ITO靶。
通过使用优选的4mol/L以上混合溶液或浆液，可得到固溶(过饱和)的粉末。
由此可以制造适于ITO成膜的、均匀致密的、品质优良的烧结体ITO靶。
硝酸铟和氯化锡浆液的流动性降低，而在喷雾热分解装置中喷雾该浆时，只要在不造成障碍的范围，就没有特别限定。这就意味着希望把铟和锡的浓度上限定为约8.0mol/L。
把硝酸铟和氯化锡混合溶液用喷雾热分解法得到的氧化铟中固溶锡的ITO粉末，用袋滤器、不锈钢过滤器或旋流器等进行物理的或机械的回收。
因此，完全不需要湿式的慢慢倾泻等工序，用喷雾热分解法制造的ITO粉可以直接使用。即，如上所述，回收氧化铟中固溶氧化锡(过饱和)的ITO粉末后，直接成形和烧结制造ITO靶。
实施例和对比例
下面对本发明的实施例进行说明。本实施例仅仅是一个示例，但并不仅限于此例。也就是在本发明的技术思想范围内，包括实施例外的各种方式和变化。
(实施例1)
把铟金属溶解在浓硝酸(60％)中的溶液和把锡金属溶解在盐酸(32％)中的溶液，混合成喷雾热分解后In2O3∶SnO2的重量比为9∶1。此时制成铟+锡浓度为4.64mol/L的溶液。
然后，把此混合溶液，用双流体喷嘴，在加热到1000℃的莫来石制的炉心管内喷雾、热分解。喷雾压力0.2MPa、喷嘴空气流量25m3/min、载体空气流量20m3/min、原液喷雾量1.6kg/h。形成的ITO粉用袋滤器回收，热分解气体用涤气器回收。袋滤器的温度为180℃。
得到的ITO粉末比表面积为9.74m2/g、直径均值(D50)为9.64μm、体积密度为0.34g/cc。
此外，用XRD测定ITO粉末，仅观察到In2O3。
(实施例2)
把铟金属溶解在浓硝酸(60％)中的溶液和把锡金属溶解在浓硝酸(60％)中的溶液，混合成喷雾热分解后In2O3∶SnO2的重量比为9∶1。此时制成铟+锡浓度为3.32mol/L(382g/l)的浆液。
然后，用与实施例1相同的条件，把浆液喷雾、热分解。形成的ITO粉用袋滤器回收，热分解气体用涤气器回收。袋滤器的温度为180℃。
得到的ITO粉末比表面积为10.03m2/g、直径均值(D50)为4.28μm、体积密度为0.23g/cc。
此外，用XRD测定ITO粉末，仅观察到In2O3。
(对比例1)
把铟金属溶解在浓硝酸(60％)中的溶液进行电解，析出氢氧化铟。用袋滤器回收此沉淀物，洗净后用回转窑干燥、氧化，得到氧化铟粉。
同时，把锡金属溶解在浓硝酸(60％)，同样用袋滤器回收偏锡酸，洗净后用回转窑干燥、氧化，得到氧化锡粉。
称量氧化铟和氧化锡重量比为9∶1，用球磨机混合、破碎成微细粉，得到氧化铟-氧化锡混合(ITO)粉末。
得到的ITO粉末比表面积为7.55m2/g、直径均值(D50)为1.67μm、体积密度为0.65g/cc。
此外，用XRD测定ITO粉末，观察到In2O3和SnO2。
(对比例2)
将25％的氨水溶液滴入混合成氧化铟和氧化锡重量比为9∶1的铟盐和锡盐混合水溶液中，保持反应液中的pH为5.0，得到铟和锡的沉淀物。
把此沉淀物过滤后，用纯水清洗3次使pH变为7.0。然后使此沉淀物在120℃干燥，在此干燥物中边通入20％vol的氯化氢气体，边在1100℃烧制40分钟。烧制的粉末再一次水洗、干燥，得到ITO粉末。
得到的ITO粉末比表面积为3.23m2/g、直径均值(D50)为3.45μm、体积密度为0.58g/cc。
此外，用XRD测定ITO粉末，观察到In2O3和SnO2。
(实施例3)
把铟金属溶解在浓硝酸(60％)中的溶液和把锡金属溶解在盐酸(32％)中的溶液，混合成喷雾热分解后In2O3∶SnO2的重量比为9∶1。此时制成铟+锡浓度为4.64mol/L的溶液。
然后，喷射3m3/h的燃烧气体丁烷和17m3/h氧气，形成约3000℃的氧燃烧室，在此火焰中把上述混合溶液(原液)喷雾，得到ITO雾化粉末。
在火焰中喷雾的原液流量为8kg/h，原液载气使用氧气，喷雾压力0.2MPa、流量5m3/min。
得到的ITO粉末比表面积为1.07m2/g、直径均值(D50)为0.86μm、体积密度为0.42g/cc。此外，如图6所示，用XRD测定ITO粉末，仅观察到In2O3。
上述实施例1、2、3和对比例1、2中得到的ITO粉末的特性值的比较汇总于表1。
如表1所示，上述实施例1和实施例2制成的ITO粉末与对比例1、2的粉末相比较，具有大的比表面积，形成微细的一次颗粒的凝聚体。由于凝聚时比较疏松，所以体积密度小。
另外，对于实施例3，如下述的SEM观察图象所示，是结晶程度非常高的独立分散的粉体，同时可以看出是单相In2O3的锡过饱和的ITO粉末。
表1
  比表面积m2·g-1   直径均值μm   体积密度g/cc   XRD
  实施例1   9.74   9.64   0.34   单相In2O3
  实施例2   10.03   4.28   0.23   单相In2O3
  对比例1   7.55   1.67   0.65   In2O3+SnO2
  对比例2   3.23   3.45   0.58   In2O3+SnO2
  实施例3   1.07   0.86   0.42   单相In2O3
图1(A、B)为形成颗粒的实施例1的ITO粉的EPMA观察图象，图2(A、B)为形成颗粒的对比例1的铟的氧化物和锡的氧化物的混合粉的EPMA观察图象，图3(A、B)为形成颗粒的对比例2共沉的ITO粉的EPMA观察图象。各图的A表示Sn的EPMA观察图象，B为In的EPMA观察图象。
图1(A)所示的实施例1中观察到锡均匀分散。图中虽然没有表示，但在实施例2中也得到与图1相同的结果。
与此相反，图2(A)的对比例中，到处可观察到锡的偏析。由此可确认本实施例的喷雾热分解法比对比例1提高了锡的分散性。
在图3(A)的EPMA观察中，锡的分散性得到与图1的喷雾热分解法相同的结果。
图4表示实施例1、2和对比例1、2的XRD测定结果。图4中的上部曲线为实施例1、2的ITO粉末的XRD测定结果，下部曲线为对比例1、2的ITO粉末的XRD测定结果。
如图4所示，用对比例1、2的粉体在26.5度附近观察到SnO2的峰值，与此相反，实施例1、2没有见到此峰值，可以看出SnO2固溶到In2O3中。
由此可见，在实施例1、2的ITO粉末中，锡固溶到铟氧化物基体中，利用固溶提高锡的分散性。
如上所述，在对比例2的共沉粉末的EPMA观察中，乍一看锡的分散性与喷雾热分解法相同，但用XRD检测，就知道没有固溶。
并且，图5为实施例3的ITO粉的SEM观察图象，图6为表示同一粉末的XRD测定结果，从这些可以判定，实施例3的ITO粉末是单相In2O3的锡过饱和ITO粉末，而且可确定结晶程度非常高的单分散粉体。由此锡的分散性明显提高。
如上述实施例1～3所示，可以看出本发明的喷雾热分解法能明显提高锡的分散性。
通过提高锡的分散性使空洞减少，提供适合制造ITO溅射靶的ITO粉末的制造方法，由此能抑制ITO溅射成膜不均匀时产生的质量降低和结瘤等异常突起物，得到良好的效果。

Claims (6)

1.锡固溶在氧化铟中的ITO粉末的制造方法，其特征为：把铟和锡的总浓度为3.0mol/L以上8.0mol/L以下的硝酸铟和氯化锡混合溶液或浆液，用喷雾热分析法制成ITO粉末。
2.权利要求1的锡固溶在氧化铟中的ITO粉末的制造方法，其特征为：把铟和锡的总浓度为4.0mol/L以上8.0mol/L以下的硝酸铟和氯化锡混合溶液或浆液，用喷雾热分析法制成ITO粉末。
3.权利要求1或2所述的氧化铟中固溶锡的ITO粉末制造方法，其特征为：是锡以过饱和状态固溶在氧化铟中的粉末。
4.ITO靶的制造方法，其特征为：把硝酸铟和氯化锡混合溶液或浆液中的铟和锡的总浓度在3.0mol/L以上8.0mol/L以下的硝酸铟和氯化锡混合溶液或浆液，用喷雾热分析法制成ITO粉末，并用过滤器或旋流器回收锡固溶在氧化铟中的ITO粉末，然后把该ITO粉末成形和烧结。
5.权利要求4所述的ITO靶的制造方法，其特征为：硝酸铟和氯化锡混合溶液或浆液中的铟和锡的总浓度在4.0mol/L以上8.0mol/L以下的。
6.权利要求4或5所述的各种氧化铟中固溶锡的ITO粉末制造方法，其特征为：是锡以过饱和状态固溶在氧化铟中的粉末。
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