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CN1300054C - 一种碳纳米管复合微波吸收剂及其制备方法 - Google Patents

一种碳纳米管复合微波吸收剂及其制备方法 Download PDF

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CN1300054C
CN1300054C CNB2004100509183A CN200410050918A CN1300054C CN 1300054 C CN1300054 C CN 1300054C CN B2004100509183 A CNB2004100509183 A CN B2004100509183A CN 200410050918 A CN200410050918 A CN 200410050918A CN 1300054 C CN1300054 C CN 1300054C
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carbon nanotube
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张海燕
曾国勋
李顺华
陈易明
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Guangdong University of Technology
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Guangdong University of Technology
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Abstract

本发明涉及一种碳纳米管复合微波吸收剂及其制备方法，该方法可用简单的设备热解乙炔，制备管径可控的微波吸收碳纳米管复合吸收剂，具有合成工艺简单、高纯度低成本的特点，合成的碳纳米管外径为10～35nm。本吸收剂的主要成分包括碳纳米管，Fe2O3和Al2O3，其中碳纳米管占质量百分比为75～90%，Fe2O3占质量百分比为5～11%，Al2O3所占质量百分比为1～15%，无定形碳颗粒所占质量百分比为1～5%，本吸收剂外观为黑色。

Description

一种碳纳米管复合微波吸收剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种碳纳米管复合微波吸收剂及其制备方法。
背景技术
目前报道的结果看，吸波材料主要有：(1)导电高聚物吸收剂，(2)金属化合物吸收剂.(3)金属与合金吸收剂，(4)陶瓷类吸收剂.主要有SiC粉末、SiC纤维、硅酸铝等，(5)纳米吸波材料。纳米材料独特的结构使其具有量子尺寸效应、小尺寸效应和表面界面效应。纳米级超微粉处于表面的原子数目大得多，增大了纳米材料的活性，从而增加了对电磁波的吸收。国内外研究的纳米微波吸收剂主要有如下几种类型：纳米金属与合金吸收剂，纳米氧化物吸收剂、纳米SiC吸收剂、纳米铁氧体吸收剂、纳米石墨吸收剂、纳米金属膜、绝缘介质膜吸收剂、纳米导电聚合物吸收剂、纳米氮化物吸收剂等。上述吸收剂存在以下问题：金属粉吸收剂的抗氧化性能较差，造成涂层的抗老化性能下降；金属化合物吸收剂加入量需要很多，造成涂层过重；陶瓷类吸收剂的电阻率又较高，与上述吸波材料相比，碳纳米管吸波材料的优势除了它是纳米材料外，还在于碳纳米管是手性吸波材料.手性材料的优势在于对入射电磁波无镜面对称，能较好实现电磁波的漫散射，通过减少入射电磁波的反射达到吸收电磁波的目的。并且它对频率敏感性低，易实现宽带吸收。碳纳米管还具有高强高模轻质和热稳定性好等特点，故是一种理想的电磁波吸收材料。本发明所述的碳纳米管复合微波吸收剂所具的又一创新是：催化剂本身同时是纳米金属氧化物吸收剂，该催化剂所合成的碳纳米管复合微波吸收剂同时兼有纳米氧化物吸收剂和碳纳米管吸收剂的电磁波吸收性能优势.
发明内容
本发明的目的是提供一种碳纳米管复合微波吸收剂及其制备方法。
本发明所述的碳纳米管复合微波吸收剂是以碳纳米管为主要成分，含有Fe2O3，Al2O3和无定形碳颗粒；其中碳纳米管占质量百分比为75～90％，Fe2O3占质量百分比为5～11％，Al2O3所占质量百分比为1～15％.无定形碳颗粒所占质量百分比为1～5％，碳纳米管外径分布为10～35nm。
碳纳米管复合微波吸收剂的制备工艺，具有如下步骤：
(1)称取适当比例的硝酸铁盐和硝酸铝盐在蒸馏水中溶解，加入适量的有机酸，充分搅拌均匀后，加入氨水调节溶液PH值为7，将溶液在120℃下烘干，将完全干燥后得到的固体物质中加入95％乙醇，点火燃烧后所得产物作为催化剂用于制备碳纳米管复合微波吸收剂；
(2)采用卧式管式炉，首先在催化剂上通入氮气排除反应装置中的空气，然后升温，当装置温度上升到约873K时通入流量为50sccm的氢气，继续升温，当装置温度上升到1000K时通入乙炔，乙炔流量为100sccm，反应30分钟后停止加热，将气体切换为氮气，在氮气氛下降温，收集产物得到碳纳米管复合微波吸收剂。
具体实施方式
以下是制备碳纳米管复合微波吸收剂的实例。
实施例1：
称取适当比例的硝酸铁盐和硝酸铝盐(nFe+3∶nAl+3＝1∶5)在蒸馏水中溶解，加入适量的有机酸，充分搅拌均匀后，加入氨水调节溶液PH值为7，将溶液在120℃下烘干，将完全干燥后得到的固体物质中加入95％乙醇引燃剂，点火燃烧后所得产物为Fe/Al摩尔比为1∶5的催化剂.将装有1g本催化剂(Fe/Al摩尔比为1∶5)的石英舟放入反应室中，通入氮气加热至873K时再通入氢气，氢气流量为50sccm乙炔，当装置温度上升到1000K时，通入乙炔，调节乙炔流量为100sccm，在1000K下反应0.5h后停止加热，将气体切换为氮气，通入氮气直至装置冷却到室温，得到碳纳米管复合微波吸收剂。复合微波吸收剂中碳纳米管占质量百分比为75％，Fe2O3占质量百分比为5％，Al2O3所占质量百分比为15％.无定形碳颗粒所占质量百分比为5％.
实施例2：
称取适当比例的硝酸铁盐和硝酸铝盐(nFe+3∶nAl+3＝1∶2)在蒸馏水中溶解，加入适量的有机酸，充分搅拌均匀后，加入氨水调节溶液PH值为7，将溶液在120℃下烘干，将完全干燥后得到的固体物质中加入95％乙醇引燃剂，点火燃烧后所得产物为Fe/Al摩尔比为1∶2的催化剂.将装有1g本催化剂(Fe/Al摩尔比为1∶2)的石英舟放入反应室中，通入氮气加热至873K时再通入氢气，氢气流量为50sccm乙炔，当装置温度上升到1000K时，通入乙炔，调节乙炔流量为100sccm，在1000K下反应0.5h后停止加热，将气体切换为氮气，通入氮气直至装置冷却到室温，得到碳纳米管复合微波吸收剂。复合微波吸收剂中碳纳米管占质量百分比为76％，Fe2O3占质量百分比为8％，Al2O3所占质量百分比为12％.无定形碳颗粒所占质量百分比为4％.
实施例3：
称取适当比例的硝酸铁盐和硝酸铝盐(nFe+3∶nAl+3＝1∶1)在蒸馏水中溶解，加入适量的有机酸，充分搅拌均匀后，加入氨水调节溶液PH值为7，将溶液在120℃下烘干，将完全干燥后得到的固体物质中加入95％乙醇引燃剂，点火燃烧后所得产物为Fe/Al摩尔比为1∶1的催化剂。将装有1g本催化剂(Fe/Al摩尔比为1∶1)的石英舟放入反应室中，通入氮气加热至873K时再通入氢气，氢气流量为50sccm乙炔，当装置温度上升到1000K时，通入乙炔，调节乙炔流量为100sccm，在1000K下反应0.5h后停止加热，将气体切换为氮气，通入氮气直至装置冷却到室温，得到碳纳米管复合微波吸收剂。复合微波吸收剂中碳纳米管占质量百分比为80％，Fe2O3占质量百分比为11％，Al2O3所占质量百分比为6％.无定形碳颗粒所占质量百分比为3％.
实施例4：
称取适当比例的硝酸铁盐和硝酸铝盐(nFe+3∶nAl+3＝2∶1)在蒸馏水中溶解，加入适量的有机酸，充分搅拌均匀后，加入氨水调节溶液PH值为7，将溶液在120℃下烘干，将完全干燥后得到的固体物质中加入95％乙醇引燃剂，点火燃烧后所得产物为Fe/Al摩尔比为2.∶1的催化剂.将装有1.0g本催化剂(Fe/Al摩尔比为2∶1)的石英舟放入反应室中，通入氮气加热至873K时再通入氢气，氢气流量为50sccm乙炔，当装置温度上升到1000K时，通入乙炔，调节乙炔流量为100sccm，在1000K下反应0.5h后停止加热，将气体切换为氮气，通入氮气直至装置冷却到室温，得到碳纳米管复合微波吸收剂。复合微波吸收剂中碳纳米管占质量百分比为82％，Fe2O3占质量百分比为11％，Al2O3所占质量百分比为5％.无定形碳颗粒所占质量百分比为2％.
实施例5：
称取适当比例的硝酸铁盐和硝酸铝盐(nFe+3∶nAl+3＝5∶1)在蒸馏水中溶解，加入适量的有机酸，充分搅拌均匀后，加入氨水调节溶液PH值为7，将溶液在120℃下烘干，将完全干燥后得到的固体物质中加入95％乙醇引燃剂，点火燃烧后所得产物为Fe/Al摩尔比为39∶1的催化剂。将装有1.0g本催化剂(Fe/Al摩尔比为5∶1)的石英舟放入反应室中，通入氮气加热至873K时再通入氢气，氢气流量为50sccm乙炔，当装置温度上升到1000K时，通入乙炔，调节乙炔流量为100sccm，在1000K下反应0.5h后停止加热，将气体切换为氮气，通入氮气直至装置冷却到室温，得到碳纳米管复合微波吸收剂。复合微波吸收剂中碳纳米管占质量百分比为90％，Fe2O3占质量百分比为8％，Al2O3所占质量百分比为1％.无定形碳颗粒所占质量百分比为1％.

Claims (1)

1.一种碳纳米管复合微波吸收剂，其特征在于：所述的碳纳米管复合微波吸收剂是以碳纳米管为主要成分，含有Fe2O3，Al2O3和无定形碳颗粒；其中碳纳米管占质量百分比为75～90％，Fe2O3占质量百分比为5～11％，Al2O3所占质量百分比为1～15％，无定形碳颗粒所占质量百分比为1～5％，碳纳米管外径分布为10～35nm。
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