CN102627834B - 一种壳聚糖修饰钡铁氧体填充多壁碳纳米管/聚3-甲基噻吩复合吸波材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种壳聚糖修饰钡铁氧体填充多壁碳纳米管/聚3-甲基噻吩复合吸波材料的制备方法。该方法以碳纳米管为原料，内部填充钡铁氧体后经壳聚糖包覆修饰，最后再与聚3-甲基噻吩复合制得一种集磁损耗、电损耗及碳纳米管吸波于一体的新型吸波材料，满足吸波材料“薄、轻、宽、强”的要求，在微波吸收、抗电磁辐射等方面有着极其广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于电磁波吸收材料制备领域，特别涉及一种集导电损耗、磁损耗及碳纳米管吸波于一体的壳聚糖修饰钡铁氧体填充的多壁碳纳米管/聚3-甲基噻吩复合吸波材料的制备方法。
背景技术
电磁波吸收材料（Electromagnetic Wave Absorbing Materials）是指能够吸收并衰减入射的电磁波，将电磁能转换成热能并将其耗散或者使电磁波因干涉而消失的一类材料。从广义上讲，它包括抗电磁干扰（EMI）和微波吸收材料（RAM），甚至包括从声波到红外线吸收材料的广泛领域，而且其应用范围还在不断扩展。从损耗机理上分类，吸波材料可分为电阻型、电介质型和磁介质型3大类，其中，电阻型损耗也可以包含到介电损耗中去。
在众多的吸波材料中，铁氧体和金属粉末吸收剂具有良好的吸波性能和较低的成本，但其缺点是密度太大，不易制备出质量轻的吸波材料。聚噻吩基导电高分子作为微波吸收剂，主要因为具有电损耗特性，而不是具有磁损耗特性，要获得理想的吸波效果还必须有磁损耗特性。随着科技的进步，对碳纳米管的研究越来越深入，其在吸波领域备受关注。由于碳纳米管尺度远小于红外线及雷达波波长，因此纳米微粒材料对红外及微波的吸收性较常规材料强。随着尺寸的减小，纳米微粒材料具有比常规粗粉体材料大3~4个数量级的高比表面积，随着表面原子比例的升高、晶体缺陷增加、悬挂键增多，容易形成界面电极极化，高的比表面积又会造成多重散射。另外，部分碳纳米管具有特殊的螺旋结构和手征性，这都导致碳纳米管具有高的吸波性能。因此，以碳纳米管作为吸收剂所制得的吸波材料，具有吸波频带宽、可控和兼容性好、质量轻、厚度薄等特点，其缺点是碳纳米管的磁导率较低。
因此，如果将碳纳米管与磁性体有效结合，再与导电高聚物复合，有望得到集磁损耗、导电损耗及碳纳米管吸波于一体的新型吸波材料，满足吸波材料“薄、轻、宽、强”的要求，在微波吸收和环保健康等方面有着极其广泛的应用前景。
发明内容
本发明的目的是提供一种壳聚糖修饰钡铁氧体填充的多壁碳纳米管/聚3-甲基噻吩复合吸波材料的制备方法，该复合材料可用作低频微波的吸收。本发明的目的是这样来实现的，其制备方法为：
（1）钡铁氧体填充多壁碳纳米管的制备
室温下，把1.0g多壁碳纳米管放入锥形瓶中，加入40mL硝酸铁饱和溶液和20mL硝酸钡饱和溶液，在800转/分钟的转速的搅拌器搅拌下，逐滴加入浓硝酸15mL和浓硫酸5mL，超声波分散均匀后，相互作用10天，过滤、真空干燥后，放入石英舟中，装入管式气氛炉，通入氮气，气体流量2升/分钟，升温速度为3℃/分钟，升温至700℃，保持2h，自然冷却至室温后，用去离子水冲洗至pH约为7后再次过滤，真空干燥得到钡铁氧体填充的多壁碳纳米管。
（2）壳聚糖修饰钡铁氧体填充多壁碳纳米管的制备
将1.0g的壳聚糖溶解于pH值为2的稀醋酸溶液，搅拌至充分溶解；然后称取1.0g钡铁氧体填充的多壁碳纳米管，将混合液超声分散2h，磁力搅拌1h，再向分散体系中滴加稀氨水，使复合体系中pH值大于10，加热混合溶液至60℃后，加入0.05g质量分数为6%的戊二醛，交联反应1.5h，离心收集，稀醋酸冲洗后50℃真空干燥24h得到壳聚糖修饰钡铁氧体填充的多壁碳纳米管。
（3）聚3-甲基噻吩的制备
室温条件下，将0.25mol无水FeCl3加入到含100mL氯仿溶液的三口瓶中，搅拌约30min，得到暗绿色混浊液，将含10mL3-甲基噻吩单体的25mL氯仿溶液逐滴滴入三口瓶中，搅拌反应10h。反应完毕后，室温下将溶剂蒸干，倒入1mol/L的HCl溶液，室温搅拌12h，抽滤，蒸馏水洗涤2~3次，至滤液为无色，50℃真空干燥24h得到聚3-甲基噻吩。
（4）壳聚糖修饰钡铁氧体填充多壁碳纳米管/聚3-甲基噻吩复合吸波材料的制备
按照壳聚糖修饰钡铁氧体填充的多壁碳纳米管质量分数20%~40%与聚3-甲基噻吩混合，研磨，得到壳聚糖修饰钡铁氧体填充的多壁碳纳米管/聚3-甲基噻吩复合吸波材料。
本发明的主要优点：一是在碳纳米管内填充钡铁氧体，使其具有磁性，再与聚3-甲基噻吩导电高聚物复合得到集磁损耗、导电损耗及碳纳米管吸波于一体的新型吸波材料，在微波吸收和环保健康等方面有着极其广泛的应用前景；二是制得钡铁氧体填充的多壁碳纳米管后，经过壳聚糖包覆修饰，使其团簇减少，与聚3-甲基噻吩复合更加充分。
具体实施方式
下面结合实施例进一步说明本发明。
本发明提供一种壳聚糖修饰钡铁氧体填充的多壁碳纳米管/聚3-甲基噻吩复合吸波材料的制备方法。是以碳纳米管为原料，内部填充钡铁氧体后经壳聚糖包覆修饰，最后再与聚3-甲基噻吩复合制得一种集磁损耗、电损耗及碳纳米管吸波于一体的新型吸波材料。
实施例1
（1）钡铁氧体填充多壁碳纳米管的制备
室温下，把1.0g多壁碳纳米管放入锥形瓶中，加入40mL硝酸铁饱和溶液和20mL硝酸钡饱和溶液，在800转/分钟转速的搅拌器搅拌下，逐滴加入浓硝酸15mL和浓硫酸5mL，超声波分散均匀后，相互作用10天，过滤、真空干燥后，放入石英舟中，装入管式气氛炉，通入氮气，气体流量2升/分钟，升温速度为3℃/分钟，升温至700℃，保持2h，自然冷却至室温后，用去离子水冲洗至pH约为7后再次过滤，真空干燥得到钡铁氧体填充的多壁碳纳米管。
（2）壳聚糖修饰钡铁氧体填充多壁碳纳米管的制备
将1.0g的壳聚糖溶解于pH值为2的稀醋酸溶液，搅拌至充分溶解；然后称取1.0g钡铁氧体填充的多壁碳纳米管，将混合液超声分散2h，磁力搅拌1h，再向分散体系中滴加稀氨水，使复合体系中pH值大于10，加热混合溶液至60℃后，加入0.05g质量分数为6%的戊二醛，交联反应1.5h，离心收集，稀醋酸冲洗后50℃真空干燥24h得到壳聚糖修饰钡铁氧体填充的多壁碳纳米管。
（3）聚3-甲基噻吩的制备
室温条件下，将0.25mol无水FeCl3加入到含100mL氯仿溶液的三口瓶中，搅拌约30min，得到暗绿色混浊液，将含10mL 3-甲基噻吩单体的25mL氯仿溶液逐滴滴入三口瓶中，搅拌反应10h。反应完毕后，室温下将溶剂蒸干，倒入1mol/L的HCl溶液，室温搅拌12h，抽滤，蒸馏水洗涤2~3次，至滤液为无色，50℃真空干燥24h得到聚3-甲基噻吩。
（4）壳聚糖修饰钡铁氧体填充多壁碳纳米管/聚3-甲基噻吩复合吸波材料的制备
取0.8g壳聚糖修饰的钡铁氧体填充的多壁碳纳米管与3.2g聚3-甲基噻吩混合，研磨充分，得到壳聚糖修饰钡铁氧体填充多壁碳纳米管/聚3-甲基噻吩复合吸波材料，其吸收峰值大于-25dB的频带宽度可达40%，最高吸收峰值可达-37dB。
实施例2
钡铁氧体填充多壁碳纳米管的制备、壳聚糖修饰钡铁氧体填充多壁碳纳米管的制备、聚3-甲基噻吩的制备同实施例1，取1.0g壳聚糖修饰的钡铁氧体填充的多壁碳纳米管与3.0g聚3-甲基噻吩混合，研磨充分，得到壳聚糖修饰钡铁氧体填充多壁碳纳米管/聚3-甲基噻吩复合吸波材料，其吸收峰值大于-28dB的频带宽度可达35%，最高吸收峰值可达-40dB。
实施例3
钡铁氧体填充多壁碳纳米管的制备、壳聚糖修饰钡铁氧体填充多壁碳纳米管的制备、聚3-甲基噻吩的制备实施例1，取1.2g壳聚糖修饰的钡铁氧体填充的多壁碳纳米管与2.8g聚3-甲基噻吩混合，研磨充分，得到壳聚糖修饰钡铁氧体填充的多壁碳纳米管/聚3-甲基噻吩复合吸波材料，其吸收峰值大于-30dB的频带宽度可达30%，最高吸收峰值可达-38dB。
实施例4
钡铁氧体填充多壁碳纳米管的制备、壳聚糖修饰钡铁氧体填充多壁碳纳米管的制备、聚3-甲基噻吩的制备同实施例1，取1.4g壳聚糖修饰的钡铁氧体填充的多壁碳纳米管与2.6g聚3-甲基噻吩混合，研磨充分，得到壳聚糖修饰钡铁氧体填充的多壁碳纳米管/聚3-甲基噻吩复合吸波材料，其吸收峰值大于-30dB的频带宽度可达35%，最高吸收峰值可达-42dB。
实施例5
钡铁氧体填充多壁碳纳米管的制备、壳聚糖修饰钡铁氧体填充多壁碳纳米管的制备、聚3-甲基噻吩的制备同实施例1，取1.6g壳聚糖修饰的钡铁氧体填充的多壁碳纳米管与2.4g聚3-甲基噻吩混合，研磨充分，得到壳聚糖修饰钡铁氧体填充的多壁碳纳米管/聚3-甲基噻吩复合吸波材料，其吸收峰值大于-28dB的频带宽度可达35%，最高吸收峰值可达-39dB。
Claims (2)
1. 一种壳聚糖修饰钡铁氧体填充多壁碳纳米管/聚3-甲基噻吩复合吸波材料的制备方法，其特征在于，制备方法如下：
（1）钡铁氧体填充多壁碳纳米管的制备：室温下，把1.0g 多壁碳纳米管放入三口瓶中，加入40mL硝酸铁饱和溶液和20mL硝酸钡饱和溶液，在800转/分钟转速的搅拌器搅拌下，逐滴加入浓硝酸15mL和浓硫酸5mL，超声波分散均匀后，相互作用10天，过滤、真空干燥后，放入石英舟中，装入管式气氛炉，通入氮气，气体流量2升/分钟，升温速度为3℃/分钟，升温至700℃，保持2h，自然冷却至室温后，用去离子水冲洗至pH为7后再次过滤，真空干燥得到钡铁氧体填充的多壁碳纳米管;
（2）壳聚糖修饰钡铁氧体填充多壁碳纳米管的制备：将1.0-2.0g的壳聚糖溶解于pH值为2的稀醋酸溶液，搅拌至充分溶解，然后称取1.0g（1）中制得的钡铁氧体填充的多壁碳纳米管，将混合液超声分散2h，磁力搅拌1h，再向分散体系中滴加稀氨水，使复合体系中pH值大于10，加热混合溶液至60℃后，加入0.05g质量分数为6%的戊二醛，交联反应1.5h，离心收集，稀醋酸冲洗后50℃真空干燥24h得到壳聚糖修饰钡铁氧体填充的多壁碳纳米管；
（3）聚3-甲基噻吩的制备：室温条件下，将0.25mol无水FeCl3加入到含100mL氯仿溶液的三口瓶中，搅拌30min，得到暗绿色混浊液，将含10mL 3-甲基噻吩单体的25mL氯仿溶液逐滴滴入三口瓶中，搅拌反应10h后，室温下将溶剂蒸干，倒入1mol/L的HCl溶液，室温搅拌12h，抽滤，蒸馏水洗涤2~3次，至滤液为无色，50℃真空干燥24h得到聚3-甲基噻吩；
（4）壳聚糖修饰钡铁氧体填充多壁碳纳米管/聚3-甲基噻吩复合吸波材料的制备：按照（2）中制得的壳聚糖修饰钡铁氧体填充的多壁碳纳米管质量分数20%~40%与（3）中制得的聚3-甲基噻吩混合，研磨充分，得到壳聚糖修饰钡铁氧体填充的多壁碳纳米管/聚3-甲基噻吩复合吸波材料。
2. 根据权利要求1的制备方法所制备的壳聚糖修饰钡铁氧体填充多壁碳纳米管/聚3-甲基噻吩复合吸波材料。
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| CN102127392A (zh) * | 2010-12-01 | 2011-07-20 | 南昌航空大学 | 一种稀土掺杂铁氧体-二氧化钛/聚噻吩/碳纳米管微波吸收剂的制备方法 |
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2012
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| CN102010577A (zh) * | 2010-12-01 | 2011-04-13 | 南昌航空大学 | 稀土掺杂铁氧体/聚噻吩/碳纳米管微波吸收剂的制备方法 |
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