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CN1390270A - 用里昂采尔法合成含纤维素的挤入溶液的控制方法和设备 - Google Patents

用里昂采尔法合成含纤维素的挤入溶液的控制方法和设备 Download PDF

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Abstract

生产纤维素模制体过程中,控制含纤维素的挤入溶液的合成的方法,在该方法中,(a)纤维素与水状的氨基氧化物混合,(b)在真空和高温下,通过水分蒸发和带入剪切能,将该混合物运送到挤入溶液,(c)在纤维素模制体形成过程中,挤入该挤入溶液,并在一凝结槽中凝结,且(d)清洗已成形的模制体以去除残存的氨基氧化物,其特征在于,在阶段(a)通过预调节,将纤维素/氨基氧化物比例保持在一预先给定的值,在阶段(b)之后,通过主调节,将挤入溶液的含水量保持在一预先给定的值。该方法允许精确控制溶液的合成。

Description

用里昂采尔法合成含纤维素的挤入溶液的控制方法和设备
本发明涉及按照里昂采尔法(Lyocellprozess)生产纤维素模制体过程的一种控制含纤维素挤入溶液合成的方法。本发明还涉及按照里昂采尔法生产纤维素模制体过程中用于控制含纤维素挤入溶液合成的设备。
根据里昂采尔法生产的纤维素模制体的特性，特别是纺织线和纤维的纺织物理性能在很大程度上取决于挤入溶液的合成。为达到最佳的特性，因此要求监督挤入溶液(纺丝液)的合成并保持在尽可能小的限度内的波动。
从EP-B-0 700 458可知，有时从流向挤入装置的纺丝液取样并测量它的断裂指数，该指数在60℃时，应在1.4890至1.4910范围内，这样能获得满意的挤入产物。除了间歇的监督，还给出了在管道内的连续的测量装置，例如，过程一折光仪。当纺丝液的断裂指数在所述范围之外量测时，应重新调整输送到前混合器和/或蒸发条件。
挤入溶液是由纤维素，氨基氧化物和水组成的三元溶液。它们的合成不能光通过量测纺丝液的特性，例如断裂指数，而精确确定，因为在三元系统的溶液范围内，每个确定的断裂指数分派一个不同溶液合成的多数。根据断裂指数的量测，因而既不能精确获得纺丝液的合成，也不能根据该量测建立合成的连续控制。因而根据EP-B-0 700 458，挤入溶液的断裂指数也只能在一个小范围内保持，即合成的显著的波动从一开始就被容许。为了达到最佳且质量稳定的挤入产品，就要精确控制合成，但这样的控制是不可能的。
本发明基于这样的任务，创建用里昂采尔法合成含纤维素的挤入溶液过程中的控制方法和设备，通过该方法，溶液的合成得到精确的控制，于是为获得模制体最佳特性而要求的溶液合成得以实行，由此合成的波动也被降到最低程度。特别是，纺丝液的合成应连续精确地加以确定，这样就能达到连续不断的无延时的再调整，从而能迅速消除挤入溶液合成时出现相对额定要求合成的偏离，也就是说，能保持在一很小的范围内。如有要求的话，最后要建立一种方法，在该种方法中，纺丝液的合成，中央可调，也就是说，在一过程控制系统中，是可调节的。从下列描述中可以得出本发明的进一步的优点。
本发明根据里昂采尔法从一种方法出发，到纤维素模制体的制造，其中(a)纤维素与水状的氨基氧化物溶液混合，(b)在高温和引入剪切能的真空情况下，通过水分蒸发将混合物运送到挤入溶液中去，(c)在形成纤维素模制体的情况下挤注挤入溶液，并在凝结槽中凝结，且(d)清洗成形的模制体以去除剩余的氨基氧化物。
根据本发明，通过这种方法，任务得以解决，在步骤(a)通过预先调整，将纤维素/氨基氧化物比例保持在一预定值上，在步骤(b)过后，通过主调整，将挤入溶液中的水份调整到一预定值上。通过该两阶段调整，能够按理想的比例，在连续的操作中合成挤入溶液并能够最大限度减小出现的合成波动，这样，为确保最佳产品特性所要求的挤入溶液的合成得以不断地履行。与EP-B-O 700458所描述的方法不同，本发明通过阶段调整，将溶液的合成正确调整到额定值。首先在预调整中，挤入溶液中所要求的纤维素/氨基氧化物比例通过二种成分的定量称量来加以调整。在溶解过程中仍保持这种比例。借助这种调整，在三元系统中，归入该比例的起作用的溶液密度关系由含水量来确定，这种关系也描述了挤入溶液的标定成分比。然后通过主调整，仅有来自于步骤(a)中的混合物的水含量通过去除水分，将水量达到标定成分。因此本发明的核心在于如下理论：首先，调整挤入溶液的标定成分的纤维素/氨基氧化物比例，然后，才在各自的步骤中调整标定成分的水含量。
按照本发明方法的优选实施例，根据该溶液密度的测量，来控制挤入溶液的水含量。在主控制的调节器中功能性依赖关系被储存起来。这种关系对不同的纤维素/氨基氧化物比例来说，以密度的函数形式给出了挤入溶液的含水量。主控制的调节器从预调的调节器中得到纤维素/氨基氧化物比例，这样主控调节器能按照对这种比例有效的函数，将量测到的密度换算成水含量。较佳地，量测挤入溶液的密度在步骤(b)和(c)之间有序地进行。
按照本发明方法的优选实施例，通过调节步骤(b)中水分蒸发速率来控制挤入溶液中的水含量。水分蒸发速率的改变快速地导致相应的溶液合成的改变。与引入对步骤(a)中的成分进行定量称量相比，主控制的运作无效时间较少。较佳地，通过步骤(b)中剪切能的引入速度，对水分蒸发速率加以调整。当步骤(b)中的挤入溶液粘度较为显著时，剪切能极大部分转变为热量，在该步骤中，该热量导致水分蒸发。在另一实施例中，水分蒸发速率通过步骤(b)中的真空加以调节。
较佳地，人们失去物料流量和在步骤(a)中引入的纤维素的水分以及在步骤(a)中引入的水状的氨基氧化物溶液中的水分，而在步骤(a)中引入对预定的纤维素/氨基氧化物比例计算出来的氨基氧化物的物料流量。根据对挤入溶液而预定的纤维素/氨基氧化物比例，还根据步骤(a)中输入的成分的含水量以及量测的纤维素的物料流量的含水量，比例调节器控制在步骤(a)中引入的水状的氨基氧化物溶液的所要求的物料流量。在预调中，实际上实现了比例调节，其中，流向步骤(a)的氨基氧化物溶液的物料流量，表示调节参数。这是比例调节最简单的实现。其它的比例调节的实现是可料想的，例如，通过纤维素的物料流量作为调节参数。
人们有目的地经由密度失去流入步骤(a)中的氨基氧化物溶液中的水含量。由此，氨基氧化物和/或纤维素的水含量有序地加以量测。
此外，可将步骤(d)中产生的洗涤溶液放入步骤(c)中的凝结槽中，并通过测量密度来控制洗涤物和凝结槽之间的溶液的浓度。以这种方式实现相应于容纳氨基氧化物的洗涤液的交换。
进一步按照本发明的方法，在该方法中，水状的氨基氧化物溶液从凝结槽中取出，并净化，通过蒸发浓缩，在步骤(a)中再一次放入，预先规定：通过量测密度来控制从凝结槽中取出的溶液的浓度。这样，在回收的氨基氧化物达到一定的含量后才输入凝结槽。本方法中优选的氨基氧化物是N-Methyl-morpholin-N-oxid。
通过一个或多个步骤的蒸发，有目的地将取自凝结槽中的水状氨基氧化物溶液加以浓缩，经有序地量测取自一个或多个蒸发步骤后的氨基氧化物溶液来控制蒸发步骤的加热。这样现有浓缩的溶液中的氨基氧化物浓度可提高到为放入步骤(a)所要求的含量，该含量然后在上述的预调中被鉴定。
有目的地遵守下列要求：挤入溶液中纤维素含量介于1-15％(按重量计)，氨基氧化物/水的重量比介于6-15。
本发明在按照里昂采尔法制造纤维素的模制体中进一步寻求：从一种设备，到对含纤维素的挤入溶液的合成的控制，该设备包括一带有纤维素输送装置和一含水氨基氧化物输送装置的成套混合设备，一个与混合设备流动体相接的蒸发和溶解成套设备(蒸发和溶解设备中至少带有一个)，与旋转驱动相连的剪切工具和紧邻的真空装置，一个通过管道与蒸发和溶解成套设备相连的挤入设备，该挤入设备有一凝结槽和至少一个洗涤槽，一个布置在管道上用来监察挤入溶液的设备。
根据本发明，在上述设备中，任务得以实现，实现过程如下：控制纤维素/氨基氧化物比例的预调回路，该回路有一布置在输送管道上的用于测量溶液密度和质量流的仪器，该仪器作为传感器之用，有一布置在输送管道上的阀门，其作为执行机构；控制与挤入设备相连的管道中挤入溶液的含水量的主调回路，该回路有其上布置的用于测量溶液密度的仪器，其作为一传感器，有用于转动剪切工具的测速发电机和/或用于作为调节机构的真空装置的压力传感器。根据本发明的两步骤的控制允许在极小的波动范围内由精确定义的合成来组成挤入溶液。通过在预调或主调中预先给定纤维素/氨基氧化物的比例和挤入溶液的含水量，总体控制以简单的方式得以集中控制。
有目的地将预调回路的密度测量仪与流量调节器一起通过信号联线，一方面与比例调节器相连接，另一方面与阀门相连接。这里较佳地将比例调节器，通过一信号联线与主调回路的调节器相连接。主调回路的调节器然后根据获得的比例信号将三元挤入溶液的密度和含水量之间的函数关系形成密度/含水量换算。这些仪器根据科氏原理有目的地进行溶液密度和质量流的测量。它们还有一整体的温度补偿，其范围在-10℃至+200℃。
本发明下面借助附图作更详细地描述，附图示出了根据里昂采尔法生产纤维素的模制体中按本发明的控制，设备的示意性流程图。
根据附图，纤维素通过称量设备1连续不断地送入混合设备2。纤维素的湿度不断地有序地由仪器(MR)测量。同样地，通过管道3，水状的氨基氧化物从纤维素进给的流出侧引入到混合设备2。根据密度测量仪(DRC4)，经过流量调节器(FRC4)，溶液流量在阀门4上作如此调节，使纤维素和氨基氧化物处于在调节器(Ratio)上预先规定的比例关系。纤维素质量流在(WR)处鉴定。纤维素的湿度经由测量器(MR)而被鉴定，在控制纤维素/氨基氧化物的比例关系时，同样对湿度加以考虑。通过调节回路V(即(DRC4)-(Ratio)-FRC4-阀门4)的预调，混合设备2以恒定比例的纤维素/氨基氧化物进料，挤入溶液也保持如此。通过(MR)和(DRC4)有序地确定含水量对于控制纤维素/氨基氧化物比例关系是必要的。氨基氧化物溶液中的含水量通过溶液的密度来确定(DRC4)。在(DRC4)和(FRC4)中，涉及到唯一的测量仪，较佳地根据科氏原理，该仪器不仅测量密度而且测量质量流。
这种从混合设备2流出的由水状的氨基氧化物和纤维素组成的混合物被引到蒸发和溶解设备5中，该设备至少配备一旋转的剪切工具5a，其由旋转驱动装置M给以驱动。如图可见，溶解设备5内借助一管道6与真空装置7相连接。通过装置7，溶解设备5内的真空度可被调节到某一值，并保持在一范围内，例如1-250mbar。在蒸发和溶解设备5中形成挤入溶液，挤入溶液然后通过管道8引导到挤入设备9中，在挤入设备中，溶液被纺成线，其在凝结槽10中通过空气隙得以凝结。
在管道8中，溶液的密度通过密度测量器(DRI)而确定。在过程导向系统的调节器(QRC1)中，储存了函数关系(含水量作为密度的函数)，这种关系对每个纤维素/氨基氧化物比例总是适用的。根据经信号连线11输入的纤维素/氨基氧化物比例关系以及从密度测量器(DR1)中得到的管道8中溶液的含水量，考虑溶液合成的额定含水量，计算额定值的必要的变化，这种变化对达到额定的含水量，由此达到额定的溶液合成是必需的。调整指令通过主调回路H的信号线路12走到用于剪切工具5a的驱动装置M的测速发电机13。调节器(QRC1)还可有选择地或补充地通过信号线路14来操作低压传感器(PRC)和蒸发和溶解设备5的阀门14a。
凝结槽10中的溶液在循环回路中运送。溶液的含水量，通过一密度的有序测量器(DRC2)和根据密度所控制的分流的放行，保持在一预定的界限值上。纤维素被输送到纤维洗涤器15内，该洗涤水如前所述被调节和更新并注入凝结槽10来稀释凝结槽。凝结槽有条件地放闸到达清洁除污步骤16，在该步骤中去除污物。然后在第二级蒸发装置17，18中进行浓缩并进入通向混合设备2的管道3。如图所见，在蒸发级17和18的排流管上排列有密度测量仪(DRC3)和(DRC4)，其控制以水蒸气的形式向蒸发级传送的热量。由(DRC4)量测的在管道3中的氨基氧化物溶液的密度除了用作调节纤维素/氨基氧化物的比例关系之外，还作为蒸发级18的加热的控制值。

Claims (18)

1.在制造纤维素模制体过程中控制合成含纤维素挤入溶液的方法，其中：
a)将纤维素与水状氨基氧化物混合，
b)在真空下经高温和剪切能，通过水分的蒸发，将混合物输送到挤入溶液，
c)在纤维素模制体形成的情况下，挤入该挤入溶液并在一凝结槽内凝结，以及
d)为去除残留的氨基氧化物，洗涤成形的模制体，
其特征在于，在阶段(a)，通过预调，纤维素/氨基氧化物的比例保持在一预先给定的值，以及
在阶段(b)过后，通过主调，挤入溶液的含水量保持在一预先给定的值。
2.按照权利要求1的方法，其特征在于，根据溶液密度的测量，控制挤入溶液的含水量。
3.按照权利要求2的方法，其特征在于，在阶段(b)和(c)之间有序地实施挤入溶液的密度测量。
4.按照权利要求1至3中任一项的方法，其特征在于，通过调节阶段(b)中的水分蒸发速率，控制挤入溶液的含水量。
5.按照权利要求4的方法，其特征在于，通过阶段(b)中的剪切能进给速度，调整水分蒸发速率。
6.按照权利要求4或5的方法，其特征在于，通过阶段(b)中的真空度，调整水分蒸发速率。
7.按照权利要求1至6中任一项的方法，其特征在于，失去在阶段(a)中引入的纤维素的含水量和质量流，失去在阶段(a)中引入的水状氨基氧化物中的含水量，且在阶段(a)中引入为预先规定的纤维素/氨基氧化物比例而要求的氨基氧化物溶液的质量流。
8.按照权利要求7的方法，其特征在于，通过密度，未失去氨基氧化物溶液的含水量。
9.按照权利要求7或8的方法，其特征在于，有序地失去氨基氧化物溶液和纤维素的含水量。
10.按照权利要求1至9中任一项的方法，其特征在于，将在阶段(d)中出现的洗涤溶液放入阶段(c)中的凝结槽中，通过密度测量，调节介于洗涤物和凝结槽之间的该溶液的浓度。
11.按照权利要求1至10中的任何一个权利要求的方法，在该方法中，将水状的氨基氧化物溶液从凝结槽中除去，净化，通过蒸发而浓缩，在阶段(a)中再次放入，其特征在于，通过密度测量，调节取自凝结槽的溶液的质量流。
12.按照权利要求11的方法，其特征在于，通过一级或多级蒸发，浓缩水状的氨基氧化物，并经有序量测从蒸发阶段流出的氨基氧化物的密度调节，蒸发阶段的加热。
13.按照权利要求1至12中任一项的方法，其特征在于，在挤入溶液中要求遵照：纤维素含量1和15％(按重量计)，氨基氧化物/水的比例6和15(按重量计)。
14.根据里昂采尔法生产纤维素模制体过程中，控制合成含纤维素的挤入溶液的设备，包括：
一带有输送纤维素的设备(1)和输送含水氨基氧化物的设备(3)的成套混合设备(2)，
一能流体流通的紧接混合设备(2)的蒸发和溶解设备(5)，其至少包括一与旋转驱动(M)相连接的剪切工具(5a)，还包括一相连接的真空装置(7)，
一通过管道(8)与蒸发和溶解设备(5)相连接的挤入设备(9)，其包括一凝结槽(10)和至少一个洗涤槽(15)，且
一排列在管道(8)上的用于监督挤入溶液的监督设备，其特征在于，预调节回路(v)用来/调节纤维素/氨基氧化物的比例，该调节是通过排列在输送管道上的一作为传感器的溶液密度(DRC4)测量仪以及排列在输送管道上的一作为执行机构的阀门(4)得以实现。且
其特征在于，主调节回路(H)用来调节管道(8)中的挤入溶液的含水量，该调节是通过排列在管道上一作为传感器的溶液密度测量仪(DRI)以及一作为执行机构的用于转动驱动装置(M)和/或传感器(PRC)和真空装置(7)的阀门(14a)的测速发电机(13)得以实现。
15.按照权利要求14的设备，其特征在于，预调回路(V)的密度测量仪同时是流量调节器(PRC4)，其通过信号线路一方面与比例调节器(RATIO)相连接，另一方面与输送管道(3)上的阀门(4)相连接。
16.按照权利要求15的设备，其特征在于，预调回路(V)的比例调节器(RATIO)通过一信号线路(11)与主调回路(H)的调节器(QRC1)相连接。
17.按照权利要求14至16中任一项的设备，其特征在于，溶液密度测量仪和质量流测量仪按照科氏原理工作。
18.按照权利要求14至17中任一项的设备，其特征在于，溶液密度测量仪配备有一体的不可缺少的用于从-10°至200℃测量的温度补偿装置。
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