CN1153540A - 控制一种流动的纤维素悬浮液的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种对液体的、含水的叔胺氧化物中的流动的粉碎的纤维素悬浮液进行控制的方法，其特征在于下述措施的结合：(A)把悬浮液输入一个具有悬浮液进料口的容器中，(B)对此输入容器的悬浮液进行输送而通过容器及(C)使通过容器输送的悬浮液通过一个出料口由容器排出；在此过程(D)测量容器的重量并以一个与事先确定的规定值的误差控制悬浮液的进料或出料。

Description

控制一种流动的纤维素悬浮液的方法

本发明涉及一种控制在含水的叔胺氧化物中流动的纤维素悬浮液的方法。为了本申报的目的，术语“控制”也可理解为测量和调节。

几十年来，一直在寻找制造纤维素成形体的方法，以取代目前广泛应用的粘胶纤维法。作为一种尤其适合环境要求的引人注意的取代方法，已经发现可将纤维素毋需衍生而溶解于一种有机溶剂中并由该溶液挤出成形体，如纤维、薄膜及其它成形体。这类挤出的纤维已由BISFA(国际人造纤维标准局)获得属名Lyocell.BISFA把有机溶剂理解为由一种有机化学品和水构成的混合物。

已经表明，作为一种有机溶剂，由一种叔胺氧化物和水构成的混合物极其适用于制造纤维素成形体。在此，作为氧化胺，主要使用N-甲基吗啉-N-氧化物(N-Methyl morpholin-N-Oxid)(NMMO)。其它氧化胺例如已在专利EP-A-0 553 070中作过叙述。一种制造可成型纤维素溶液的方法，例如已由专利EP-A-0 356419公开过。使用叔胺氧化物制造纤维素成形体一般称之为氧化胺法。

在专利EP-A-0 356 419中，叙述了一种可纺丝的纤维素溶液的氧化胺方法，该法使用液体的含水的N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)中的纤维素悬浮液作为基本原料。该法在于将悬浮液在一个薄膜处理装置中一步地和连续地转化成一种可成型的溶液。最后，可成型的溶液在一个模具例如一个纺丝头中纺成长丝，被导引通过沉淀浴处。

如上所述，作为制造可成型的纤维素溶液的基本原料，使用的是一种在含水的叔胺氧化物中的纤维素悬浮液。将粉碎的纤维素输入含水的氧化胺溶液中即制得上述溶液。接着，该溶液也可通过进一步的均质化后，转变成纤维素溶液。对此，最好采用一种例如由瑞士布斯公司生产的薄膜处理装置，Filmtruder。在薄膜处理装置中，按照三元物料混合物纤维素/氧化胺/水的相图(例如见专利WO 94/28212)调节成那种能使纤维素溶解的浓度比。

纤维素悬浮液的计量愈精确，则氧化胺法所达到的结果亦愈佳。然而，由于悬浮液的稠度，为了氧化胺法的目的，控制这类悬浮液的流量就不精确。由于纤维悬浮液的不均匀性、气泡等原因，用传统的物料流速计，例如感应流速计或应用科里奥利(Coriolis)测量原理的测量装置是不可能精确控制流动的悬浮液的或精确地进行计量的。

因此，本发明的目的是提供一种方法，用它可对一种粉碎的纤维素的悬浮液流量进行比已知工艺水平更好地控制。

本发明的控制液体的含水的叔胺氧化物中粉碎的纤维素的悬浮液流量的方法，其特征是以下措施的结合：

(A)把悬浮液输入一个具有悬浮液进料口的容器中，

(B)使输入容器的悬浮液穿过容器而输送，及

(C)使通过容器输送的悬浮液通过一个出料口由容器排出；在此过程

(D)测量容器的重量，并根据一个与事先确定的规定值误差来控制悬浮液的进料或出料。

已经表明，用按本发明的方法，要比用传统的流速计可更精确地控制悬浮液的流量。

按本发明的方法，尤其适于控制一种具有以下成份的纤维素悬浮液的流量：

纤维素：    12-15％，按质量计

水          18-25％，按质量计

叔胺氧化物  60-65％，按质量计

在此，按质量计的百分比是对悬浮料的总质量而言的。

按本发明的方法的一个优选的实施例在于，使用一台泵或其它输送装置作为容器。

按本发明的方法的另一个优选的实施例在于，使用一个缓冲容器作为容器。使用一个缓冲容器与一台泵或一个输送装置相配合也已证明是适宜的。

用以下实施例将对本发明作更详细地说明。实施例：

试验装置基本由以下装置组成：一个存储容器、一台偏心螺杆泵，型号为Netzsch Mohno 2NSP30，用该泵将一种纤维素悬浮液从存储容器输入到一个薄膜处理装置，一个秤(压力负荷-称量单元，制造厂商：德国汉堡菲利浦称量技术公司)及一个电子调节装置，用它按称量结果控制泵的功率。存储容器和偏心螺杆泵位于称上，用该秤测量装有螺杆泵的存储容器，包括其中的所含纤维素溶液的总重量。

将纤维素悬浮液从存储容器输入薄膜处理装置的管道当然由柔性材料制成，因而不会影响称量结果。

纤维素悬浮液具有如下成分，按质量计：纤维素：12.5％，N-甲基吗啉-N-氧化物：63.5％，水：24.0％，以上对总物料而言。

电子调节装置是如此编程序的，使它能控制泵效率到下述程度，即秤可记录一个尽可能精确到300公斤/时的归因于被输送的纤维素悬浮液的重量减少。

为了进行试验，在15秒钟内对由泵输送的悬浮液分别称重18次并推断到量纲为公斤/时的悬浮液流量。以下表内按本发明的悬浮液流量一栏中表示出此结果。

为了对比，将纤维素悬浮液用相同泵从相同的存储容器输出，但泵效率不按本发明调节，而是用一个装于泵后的传统的感应流速计(PROMAG型，制造厂商：Endress and Hauser)并且应控制泵功率，同样尽可能精确到300公斤/时。在18秒的时间间隔内，绘制了18个测量值(悬浮液流量，以公斤/时表示)，它们都在下述表内“悬浮液IDM”一栏中表明。

                          表

测量编号                  悬浮液流量            悬浮液流量

                             IDM                  本发明

    1                        248                    291

    2                        236                    294

    3                        223                    300

    4                        240                    303

    5                        219                    300

    6                        246                    291

    7                        261                    300

    8                        245                    304

    9                        221                    298

   10                        232                    301

   11                        258                    303

12                 234                 297

13                 219                 291

14                 238                 303

15                 226                 293

16                 240                 300

17                 270                 304

18                 224                 303

平均值：           237.78              298.67

标准误差：         14.96               4.72

从上述表中可看出，按本发明比用感应流速计可达到更精确地控制或调节悬浮液流量。

Claims (5)

1.一种用来控制液体的含水的叔胺氧化物中的流动的粉碎的纤维素悬浮液的方法，其特征在于以下措施的结合：

(A)把悬浮液输入一个具有悬浮液进料口的容器中；

(B)使输入容器的悬浮液穿过容器输送，及

(C)使通过容器输送的悬浮液通过一个出料口由容器排出；在此过程

(D)测量容器的重量，并根据一个与事先确定的规定值的误差控制悬浮液的进料或出料。

2.按权利要求1的方法，其特征在于：按措施(A)输入容器的悬浮液具有以下成分，按质量计：

纤维素：           12-15％

水：               18-25％

叔胺氧化物：       60-65％

以上按质量计的百分比是对悬浮液的总质量而言的。

3.按权利要求1或2的方法，其特征在于：使用一台泵作为容器。

4.按权利要求1或2的方法，其特征在于：用一个缓冲容器作为容器。

5.按权利要求1或2的方法，其特征在于：容器包括一台泵和一个缓冲器。