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CN1350770A - 增韧的苯并环丁烯为基础的聚合物及其在制造印刷线路板中的应用 - Google Patents

增韧的苯并环丁烯为基础的聚合物及其在制造印刷线路板中的应用 Download PDF

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CN1350770A
CN1350770A CN00807291A CN00807291A CN1350770A CN 1350770 A CN1350770 A CN 1350770A CN 00807291 A CN00807291 A CN 00807291A CN 00807291 A CN00807291 A CN 00807291A CN 1350770 A CN1350770 A CN 1350770A
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Abstract

本发明涉及一种用增韧的苯并环丁烯为基础的介电聚合物涂覆的金属箔制作印刷线路板的方法。本发明还涉及一种含有苯并环丁烯为基础的单体或低聚物、乙烯属不饱和聚合物添加剂以及任选的光活性化合物的增韧的介电聚合物。

Description

增韧的苯并环丁烯为基础的聚合物 及其在制造印刷线路板中的应用
本发明涉及一种使用增韧的苯并环丁烯为基础的聚合物和用这样的聚合物涂覆的金属箔在商业提供的印刷线路板上制得另外的相互连接层的方法。本发明还涉及这样的增韧的苯并环丁烯为基础的聚合物。
各种印刷线路板(在这里称为“PWBs”)是已知的，常常有2-8层层压物。有时，还希望将另外的层加到这些板结构物上(例如，参见H.T.Holden，印刷线路手册，第4版，C.F.Coombs，Jr.编辑；McGraw-Hall：纽约，1996，第4章)。对于高频率应用来说，在PWBs中所用的绝缘材料(例如环氧树脂材料)通常不能提供所需的低介电损耗。所以，希望有这样一种能提供所需的低介电损耗的方法和材料。
苯并环丁烯为基础的聚合物(下文称为“BCB聚合物”)为热固性聚合物。这些聚合物中某些有低的介电常数，因此在各种电子应用场合中作为绝缘涂料是希望的(例如，参见“制作高密度薄膜多片模件的苯并环丁烯(BCB)介电体”，电子学材料杂志，第19卷，第12期，1990和G.Czornyl、M.Asano、R.L.Beliveau、P.Garrou、H.Hiramoto、A.Ikeda、J.A.Kreuz和O.Rohde，微电子组装手册，第2卷；R.R.Tummala、E.J.Rymaszewski和A.G.Klopfenstein编辑，Chapman &Hall：纽约，1997，第11章)。但是，对于某些应用来说，BCB聚合物可能没有足够高的韧性。所以，希望有一种其他所希望的性质没有显著损失或下降的高韧性BCB聚合物。
JP8-60103公开了一种含有苯并环丁烯基团的化合物和粘合剂聚合物的粘合板。优选的粘合剂聚合物有碳-碳不饱和键。该文献指出，组合物的1-95％可为粘合剂聚合物。
根据第一个实施方案，本发明涉及这样一种方法，该法包括提供一印刷线路芯板，它为有导电金属线路的玻璃纤维增强的板；将含有导电金属箔和该箔上有可固化组合物的介电层的片层压到印刷线路芯板上，所述组合物含有(a)至少一种选自丙烯基环丁烯单体、丙烯基环丁烯低聚物及其组合的前体化合物以及(b)含有乙烯属不饱和性(也就是，碳-碳双键)的主链的聚合物或低聚物，其中在层压步骤中，介电层与印刷线路板接触，以及将层压的制品加工制成另外的电连接件。
根据第二实施方案，本发明涉及这样一优选的组合物，它含有a)至少一种选自丙烯基环丁烯单体、丙烯基环丁烯低聚物及其组合的前体化合物；以及b)含有乙烯属不饱和性(也就是，碳-碳双键)主链和丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯端基的聚合物或低聚物。本发明还涉及这种组合物的部分聚合(b-staged)的反应产物和b-staged材料的固化反应产物。
根据第三实施方案，本发明涉及这样一种片，它含有金属箔和含有第二实施方案的组合物或它的部分固化产物的薄膜。
BCB涂覆的金属箔层压到上面的芯板的特点为有各种层压在一起的绝缘层和分开的各种金属相互连接线。制作这样的PWBs的方法是大家熟悉的(例如，参见印刷线路手册，第4版，C.F.Coombs，Jr.，McGrall-Hill：纽约，1996)。通常，绝缘层为玻璃增强的环氧树脂。金属箔为很薄的导电金属层，例如铜或铜合金，优选铜。金属箔的厚度优选为3-50微米。BCB介电层优选从溶剂中涂覆到金属箔上。适合的溶剂包括1，3，5-三甲苯、二甲苯、甲苯、甲乙酮、环酮类及其混合物。在涂覆以后，优选将组合物在100-200℃、更优选120-180℃下在空气中烘烤5-30分钟，最优选在140-160℃下烘烤10-20分钟。
层压到芯板上可根据标准的方法进行，优选在200-250℃和10-40公斤/厘米2下真空热压。
然后可根据已知的步骤对层压制品进行另外的集成电路图案形成步骤。例如，金属箔可剥离或图案刻蚀，随后用激光打眼或整个层压件可用机械打眼形成通孔。另外的导电金属的化学镀接着电镀可用来形成所需的电连接件。
如上所述，前体为丙烯基环丁烯单体、一个或多个丙烯基环-丁烯单体的b-staged低聚物或b-staged丙烯基环丁烯低聚物和/或单体的某些组合物。
优选的是，单体有以下分子式式中B1为n价有机连接基，优选含有乙烯属不饱和性，或B1不存在。适合的单价B1基团优选有分子式-CR8＝CR9Z，其中R8和R9独立选自氢、C1-C6烷基(最优选C1-C3烷基)和芳基，Z选自氢、C1-C6烷基、芳基、-CO2R7，其中R7为烷基(优选≤C6烷基)、芳基、芳烷基或烷芳基。最优选Z为-CO2R7，其中R7为烷基(优选≤C6烷基)、芳基、芳烷基或烷芳基。适合的二价B1基团包括(CR8＝CR9)o-(Z’)o-1，其中R8和R9为上面规定的，o为1或2，Z’为C1-C6烷基、芳基或硅氧烷基。最优选o为2和Z’为硅氧烷基。
Ar1为多价芳基或杂芳基，环丁烯环的碳原子键联到Ar1的相同芳环上的相邻碳原子上，优选Ar1为单一芳环；
m为1或1以上的整数，优选1；
n为1或1以上的整数，优选2-4，更优选2；以及
R1为一价基团，优选氢、≤C6低碳烷基。
这些环丁烯的合成和性质以及用来描述它们的术语例如可以在U.S.4540763、4724260、4783514、4812588、4826997、4999499、5136069、5185391、5243068中找到。
根据一优选的实施方案，单体有以下分子式
Figure A0080729100071
式中每一R3独立为C1-C6烷基、三甲基甲硅烷基、甲氧基或氯，优选的R3为氢；
每一R4独立为二价乙烯属不饱和有机基团，优选C1-C6链烯基，最优选-CH2＝CH2-；
每一R5独立为氢、C1-C6烷基、环烷基、芳烷基或苯基；优选的R5为甲基；
每一R6独立为氢、C1-6烷基、氯或氰基，优选氢；
n为1或1以上的整数；以及
每一q为0-3的整数。
优选的有机硅氧烷桥联的二苯并环丁烯单体例如可用U.S.4812588、5136069、5138081和WO 94/25903中公开的方法来制备。其中n为1、q为O、R4为-C＝C-、R5为甲基和R6为氢的优选化合物在这里称为DVS-bisBCB。
如果希望低聚物前体，那么BCB单体可根据任何已知的方法b-staged。单体可通过加热部分纯聚合或b-staged(也就是没有溶剂)(例如，参见U.S.6083661和U.S.4642329)。另一方面，单体可在溶剂中部分聚合或b-staged(例如，参见U.S.6083661)。当低聚物前体使用时，重均分子量(Mw)优选小于200000、更优选小于150000以及优选大于10000、更优选大于20000。
应这样选择在碳主链中有乙烯属不饱和性的第二组分，以致它可经受住在微电子学制作中使用的加工条件(溶剂、加热等)，相对于未改性的BCB聚合物，不会引起反应产物的电绝缘性质显著下降。适合的材料包括基于丁二烯、异戊二烯、乙烯-丁烯和乙烯-丙烯的聚合物。也可使用共聚单体单元，例如苯乙烯和甲基苯乙烯。优选的是，乙烯属不饱和聚合物选自聚丁二烯、聚异戊二烯、苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物和苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物。本申请人发现，在乙烯属不饱和聚合物上的端基对组合物的性能有显著的影响。丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯封端的聚合物为优选的材料，正如在本发明的第二实施方案中指出的，丙烯酸酯封端的聚丁二烯是更优选的。最优选的聚合物有以下分子式
Figure A0080729100081
式中，l、m和n表示聚合物中各基团的摩尔分数，(l+n)为0.4-0.95，m为0.05-0.6，R和R’在每一出现的烷基中独立为C1-C10烷基、优选甲基。
第二组分的分子量(Mw)优选小于150000、更优选小于100000、最优选小于80000，以及优选大于3000、更优选大于5000。
在组合物中使用的第二组分的数量应是这样的，以便防止第一组分和第二组分之间过多的相分离。当相分离明显出现时，它取决于各种因素，例如各组分的分子量、任何组分的特性和相对数量、所用的溶剂和处理温度。优选的是，第二组分的数量小于50份/100份丙烯基环丁烯材料(phr)。对于第二种实施方案的组合物来说(优选的组合物有丙烯酸酯端基)，第二组分的数量优选至少20phr，以便得到最大的韧性、柔软性和尺寸稳定性的组合。对于其他非优选的实施方案来说，为了避免相分离和溶解性问题，第二组分的数量优选小于15phr。
组合物可用任何已知的方法固化，例如加热到200-300℃。常常将组合物涂覆到基质上(例如旋涂或用棒刮涂)制成薄膜，然后加热干燥和固化。
如果需要的话，可将光敏化合物加入，以便使组合物产生光敏性。然后通过曝露到射线的激化波长中使涂覆过的组合物薄膜形成图案。还可加入提高光活性化合物的光敏性的光敏剂。任何一种在本专业已知的光活性化合物和光敏剂都可使用。光活性化合物的例子包括二叠氮化物，一种双马来酰亚胺、丙烯酸酯、乙炔和自由基引发剂例如2，2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮的组合物。按组分a和b和光活性化合物的总重计，光活性化合物的数量优选为0.1-20％(重量)、更优选0.5-8％(重量)。参见U.S.6083661有关可光固化的BCB组合物和这样的组合物显影的方法的讨论。还参见美国专利申请号09/177819。
可加入阻燃化合物，以便得到阻燃性。阻燃化合物的例子包括磷酸酯化合物，例如磷酸三苯酯和磷酸三卤代乙基酯；卤化化合物，例如聚合的四溴双酚-A；以及无机化合物，例如碳酸镁和碳酸钙。多重阻燃化合物可用来增强阻燃效果。按组分a和b和光活性化合物的总重计，阻燃化合物的数量优选为5-20％(重量)、更优选5-10％(重量)。
本专业中已知的其他组分，例如抗氧化剂(例如喹啉、受阻胺、单甲基乙基氢醌和2，6-二叔丁基-4-甲基酚)、粘合促进剂、补充交联剂(例如2，6-二(4-叠氮亚苄基)-4-乙基环己酮)(BAC-E)也可包含在组合物中。使用可在干燥加热条件下与BCB反应的补充交联剂对于金属涂覆的箔是有好处的，因为它们在层压过程中能控制树脂流动。
组合物适合的溶剂包括1，3，5-三甲苯、二甲苯、甲苯、甲乙酮、环酮类及其混合物。
实施例
下面列出在某些实施例中使用的聚苯乙烯-聚丁二烯-聚苯乙烯(SBS)三嵌段共聚物(Dexco提供的VECTOR)、二羟基封端的聚丁二烯(Elf-Atochem提供的R45HT)和二丙烯酸酯封端的聚丁二烯(OsakaOrganic Chemical Iudustry，Inc.提供的BAC-45)：VECTOR 8505：苯乙烯/二烯烃比＝29/71；Mw为约75000克/摩尔。VECTOR 6241：苯乙烯/二烯烃比＝43/57；Mw为约62000克/摩尔。
Figure A0080729100091
(l+n)＝95-50％
m＝5-50％R45HT：
Mw为约6200克/摩尔；Mn为约2800克/摩尔。BAC-45：
Mw为约6600克/摩尔；Mn为约3000克/摩尔。
Figure A0080729100102
实施例1
评价了下面所列的乙烯属不饱和弹性体在改性含有苯并环丁烯低聚物的配方中的有效性：
                               表I
                           液体聚丁二烯
制造商  产品名称 化学     Mn   顺式和反式％
日本石油化工公司  B-700 丙烯基封端的聚丁二烯     700       30％
 B-1000     1000
 B-2000     2000
 B-3000     3000
Huls  Polyoil 110     3000     99％
IdemitsuPetrochemical  Poly bd R45HT 羟基封端的聚丁二烯     2900     80
 Poly bd R15 HT     1200     80
Osaka    OrganicChemical  BAC-45 甲基丙烯酸酯封端的聚丁二烯     2900     80
                                表II
                             SBS弹性体
制造商 产品名称     Mw     苯乙烯/二烯烃比
德士古公司 VECTOR 6030     145,000     30/70
VECTOR 2518     100,000     31/69
VECTOR 8508     75,000     29/71
VECTOR 6241     62,000     43/57
下表示出这些材料在DVS-bis BCB单体为基础的聚合物中的相容性：
                            表III
                    弹性体与BCB的相容性
制造商 产品名称   50％ BCB聚合物(Mw＝140000)1，3，5-三甲苯溶液的溶解度  热固化过程无渗出现象的最大加入量
日本石油化工公司 B-700     ＞30phr     15Phr
B-1000     ＞30     15
B-2000     ＞30     10
B-3000     ＞30     ＜10
 Huls Polyoill 110     ＞30     10
 IdemitsuPetrochemical Poly bd R45HT     ＞30     10
Poly bd R15 HT     10     15
 Osaka OrganicChemical BAC-45     ＞30     ＞30
 德士古公司 VECTOR 6030     ＜4phr      -
VECTOR 2518     ＜4phr      -
VECTOR 8508     5phr     ＞20phr
VECTOR 6241     10phr     ＞20phr
如下所示，进一步评价了与BCB聚合物组合的各种弹性体的粘性，当涂覆到铜箔上时经受的蜷曲量以及涂覆的铜箔的弯曲柔软性：
                     表IV
             B-Stage聚合物薄膜评价
制造商 产品名称 加到Mw 140K BCB中的加入量  粘性和铜箔蜷曲    弯曲柔软性(龟裂时的弯曲半径)
日本石油化工公司 B-700  15Phr   通过   R＝20毫米
B-1000  15Phr   通过   R＝20毫米
B-2000  10Phr   通过   R＝20毫米
B-3000  5Phr   通过   R＝50毫米
Huls Polyoil 110  10Phr   通过   R＝10毫米
IdemitsuPetrochemical Poly bd R45HT  10Phr   通过   R＝10毫米
Poly bd R15 HT  10Phr   通过   R＝10毫米
Osaka OrganicChemical BAC-45  20Phr   通过   R＝0.5毫米
德士古公司 VECTOR 8508  5Phr   蜷曲   R＞100毫米
VECTOR 6241  10Phr   蜷曲   R＞100毫米
道化学公司 BCB单体  20Phr   通过   R＝20毫米
如下所示，然后涂覆的铜箔被固化或C-staged以及进一步评价固化组合物的韧性：
                         表V
                 C-Stage聚合物薄膜评价
制造商 产品名称 加到Mw 140K BCB中的加入量 刀痕试验(韧性)*
日本石油化工公司 B-700 15Phr     1
B-1000 15Phr     1
B-2000 10Phr     1
B-3000 5Phr     1
 Huls Polyoil 110 10Phr     3
 IdemitsuPetrochemical Poly bd R45HT 10Phr     3
Poly bd R15 HT 10Phr     3
 Osaka Organic Chemical BAC-45 20Phr     5
 德士古公司 VECTOR 8508 5Phr     3
VECTOR 6241 10Phr     3
 道化学公司 BCB单体 20Phr     1
*等级：1差-5很好
实施例2-15％BAC-45在Mw为140000克/摩尔的BCB中的聚合物涂覆的铜箔
将80份重B-staged BCB(Mw＝140000克/摩尔)、15份重BAC-45和1份重二叠氮化物交联剂共混在100份重1，3，5-三甲苯中。溶液是透明的。用刮板将溶液涂覆在0.5盎司铜箔的无光泽侧，刮片和铜箔表面之间有200微米间隙，以致干燥的BCB薄膜的厚度为100微米。涂覆以后，将聚合物涂覆的铜箔在150℃炉中放15分钟，使溶剂蒸发。B-stage聚合物涂覆的铜箔不盘绕，用10毫米直径圆柱形垫片在弯曲试验中它不龟裂。
将B-stage聚合物涂覆的铜箔放在1.6毫米厚30厘米×30厘米的FR-4层压板上，它的铜线路有黑色氧化物表面。将它放在真空热压机中。按程序热压，以致温度以5℃/分的速率升到210℃，然后保持3小时。热压压力在温度升至170℃以前一直保持在10公斤/厘米，然后至30公斤/厘米2，并保持到热压程序结束。在FR-4芯板上的热压后增厚的聚合物层为约80±10微米。将板切成1英寸×4英寸带，用于铜箔剥离强度测量。铜剥离强度为约1.0公斤/厘米，未观测到BCB从芯板上脱层。
此外，还将板切成2英寸×2英寸小片，将该片进行加压蒸煮试验下(121℃、3小时)，然后在260℃焊槽中浸泡1分钟。未观测到起泡。
实施例3-5％BAC-45在Mw为140000克/摩尔的BCB中的聚合物涂覆的铜箔
将90份重B-Stage BCB(Mw＝140000克/摩尔)、5份重BAC-45、5份重BCB单体和1份重二叠氮化合物交联剂共混在100份重1，3，5-三甲基苯中。溶液是透明的。将聚合物溶液涂覆在铜箔上，并按实施例2中相同的方式加热干燥。然后按实施例2相同的方式将聚合物涂覆的铜箔层压。
在FR-4芯板上产生的热压后聚合物层厚度为80±10微米。将板切成1英寸×4英寸带，用于铜箔剥离强度测量。铜箔剥离强度为约0.9公斤/厘米2，未观测到BCB从芯板上脱层。此外，将板切成2英寸×2英寸小片，将小片进行加压蒸煮试验(121℃、3小时)，然后在260℃焊槽中浸泡1分钟。未观测到起泡。
实施例4-30％BAC-45在Mw为140000克/摩尔BCB中的柔软金属化片材
将70份重B-Stage BCB(Mw＝140000克/摩尔)、30份重BAC-45和3份重二叠氮化物交联剂共混在100份重1，3，5-三甲苯中。溶液是透明的。将聚合物涂覆的溶液涂覆在1/4盎司铜箔的光泽侧，并按实施例2相同的方式加热干燥。涂层厚度为100微米。然后，将抛光的不锈钢板放在聚合物涂覆的铜箔的聚合物侧，并按实施例2相同的方式热压。热压过程以后，将聚合物涂覆的铜箔从不锈钢板上剥离。热压后的聚合物层的厚度为100微米。用1毫米厚垫片进行聚合物片的弯曲试验。未出现龟裂。
实施例5-有15％BAC-45在Mw为140000克/摩尔BCB的玻璃增强的基质
将80份重B-Stage BCB(Mw＝140000克/摩尔)、15份重BAC-45和1份重二叠氮化物交联剂共混在120份重1，3，5-三甲苯中。溶液是透明的。将聚合物溶液涂覆和浸渍到玻璃毡上(Ohji Paper’s GlassperGMC-50E，厚度＝380微米)，将它在150℃下加热干燥30分钟，制得预浸物。该预浸物的树脂含量为约90％。三片预浸物叠放在一起，并将铜箔片放在顶部和底部。然后，将这组预浸物片和0.5盎司铜箔片放入真空热压机。热压机进行程序操作，以致温度以5℃/分的速率升至250℃，然后保持3小时。在温度升至170℃以前，热压压力保持在10公斤/厘米2，然后升至30公斤/厘米2，一直保持到热压程序结束。热压后的厚度为1.1±0.01毫米。将板切成1英寸×4英寸带，用于铜箔剥离强度测量。铜箔的剥离强度为约0.9公斤/厘米2，未观测到BCB从芯板上脱层。
将板切成2英寸×2英寸小片，将小片进行加压蒸煮试验(121℃、3小时)，然后在260℃焊槽中浸泡1分钟。未观测到起泡。
实施例6-10％R45HT(羟基封端的聚丁二烯)在Mw为140000克/摩尔的B-Stage BCB中的制备
将500克51.2％BCB于1，3，5-三甲苯中的溶液与28.5克R45HT混合。用11.4克1，3，5-三甲苯稀释100克上述溶液，得到43.5％BCB和4.84％R45HT的溶液。在3000转/分下将溶液旋涂到6英寸铜涂覆的晶片上。固化程序为室温至150℃30分钟，150℃20分钟，从150至250℃40分钟，250℃1小时。薄膜表面有“鳞状”图案，它可能是由于在固化过程中R45HT迁移到表面上产生的。自由放置薄膜的热膨胀系数(CTE)为94ppm/℃。
实施例7-10％BAC-45(丙烯酸酯封端的聚丁二烯)在Mw为140000克/摩尔的B-Staged DVS-bis BCB(BCB)中的制备
将100克51.2％BCB于1，3，5-三甲苯中的溶液与5.8克BAC-45和7克1，3，5-三甲苯混合。溶液含有45.5％BCB和5.14％BAC-45。象实施例6中那样旋涂和固化薄膜。薄膜的表面是平滑的。用10％过硫酸铵溶液刻蚀铜，使一部分薄膜从晶片上分出。透射电子显微镜(TEM)研究自由放置的薄膜未表明任何不连续微区。自由放置薄膜的CTE(热膨胀系数)为80ppm/℃。
实施例8-20％BAC-45在Mw为140000克/摩尔的B-StagedDVS-bis BCB(BCB)中的制备
133克51.2％BCB于1，3，5-三甲苯中的溶液与17.1克BAC-45和15克1，3，5-三甲苯混合。溶液含有41.3％BCB和10.4％BAC-45。象实施例6那样旋涂和固化薄膜。薄膜的表面是平滑的。
实施例9-由10％VECTOR 6241在Mw为140000克/摩尔的B-Staged DVS-bis BCB(BCB)中制备的薄膜
50克51.2％BCB于1，3，5-三甲苯中的溶液与2.85克VECTOR 8508和3克1，3，5-三甲苯混合。溶液含有46.0％BCB和5.1％VECTOR 6241。在4000转/分下将薄膜旋涂在6英寸铜涂覆的晶片上并固化。薄膜的表面是平滑的。象实施例7那样得到自由放置的薄膜。用透射电子显微镜(TEM)研究自由放置的薄膜表明有0.2微米直径的微区。
实施例10-由3.9％VECTOR 8508在Mw为140000克/摩尔的B-Staged DVS-bis BCB(BCB)中制备的薄膜
750克50.9％BCB于1，3，5-三甲苯中的溶液与15.3克VECTOR 8508和60克1，3，5-三甲苯混合。在2500转/分下将溶液旋涂在4英寸铜涂覆的晶片上。用TEM研究自由放置的薄膜，观测到0.2微米直径的微区。
实施例11-给10％BAC-45的BCB薄膜制作集成电路图案
将0.77克BAC-45加到15克CYCLOTENE(道化学公司的商标)4026-46电介质中。将0.3％(重量)部分水解的三乙酸乙烯基酯硅烷溶液作为粘合促进剂涂覆到4英寸硅晶片上。在500转/分下将含BAC-45的CYCOTENE 4026溶液喷涂，随后在2700转/分下旋涂30秒。晶片在热板上在85℃下预烘烤90秒。使用Karl Suss曝光工具，在晶片和掩模之间的间隙为10微米。曝光计量为600mJ/cm2。预显影烘烤为50℃30秒。晶片用DS-2100显影，它为PROGLYDEDMM(道化学公司提供的二丙二醇二甲醚)和Isoparl(埃克森公司提供的)的混合物。显影时间为22秒。晶片被固化，然后用等离子体处理。最后的薄膜厚度为10.9微米。所有75微米通道都被打开：
实施例12-有10％R45HT的BCB薄膜制作集成电路图案
将0.77克R45HT加到15克CYCLOTENE 4026-46中。将0.3％(重量)部分水解的三乙酸乙烯基酯硅烷溶液作为粘合促进剂涂覆到4英寸硅晶片上。在500转/分下将有R45HT的CYCLOTENE 4026溶液喷涂，随后在2700转/分下旋涂30秒。将晶片在热板上在85℃下烘烤90秒。使用Karl Suss曝光工具，晶片和掩模之间的间隙为10微米。曝光计量为600mJ/cm2。预显影烘烤为50℃30秒。晶片用DS-2100显影。显影时间为22秒。晶片被固化，然后用等离子体处理。最后的薄膜厚度为10.3微米。通道形状被扭曲。在通道周围观测到裂纹。
实施例13-含10％VECTOR 6241的BCB薄膜制作集成电路图案
将5.13克溶于9.2克1，3，5-三甲苯中的VECTOR 6241加到100克CYCLOTENE 4026-46中。将0.3％(重量)部分水解的三乙酸乙烯基酯硅烷溶液作为粘合促进剂涂覆到4英寸硅晶片上。在500转/分下将含VECTOR 6241的CYCLOTENE 4026喷涂，随后在2500转/分下旋涂30秒。将晶片在热板上在85℃下预烘烤90秒。使用Karl Suss曝光工具，晶片和掩模之间的间隙为10微米。曝光计量为600mJ/cm2。预显影烘烤为50℃30秒。晶片用DS-2100显影。显影时间为34秒。显影以后，薄膜变得模糊。将晶片固化，然后用等离子体处理。最后模糊薄膜的厚度为7.6微米。
实施例14-含VECTOR 8508、R45HT和BAC-45的BCB的拉伸性质
制得5％和10％VECTOR 8508、R45HT和BAC-45的BCB带，并按照J.Im等在第二届高级包装材料国际讨论会，亚特兰大，GA，1996年3月描述的步骤测试。结果列入下表。
                      表VI
       含VECTOR 8508，R45HT和BAC-45的BCB的拉伸性质
在BCB中的弹性体  弹性体含量                   拉伸
  模量(Gpa)   强度(Mpa)   应变率(％)
   VECTOR 8508     5％     2.6     81      7.5
    10％     2.6     89      12.5
    R45HT     5％     2.7     85      11.0
    10％     2.5     77      8.5
    BAC-45     5％     2.7     94      13.5
    10％     2.4     90      18.0
实施例15
2.08克VECTOR 8508 SBS三嵌段共聚物溶于4克1，3，5-三甲苯和100克Mw为140000克/摩尔的B-staged BCB中制得的溶液，含有50.9％(重量)BCB于1，3，5-三甲苯中，并通过使用BAC-E(2，6-二(4-叠氮亚苄基)-4-乙基环己酮)(1.85克，3.5％(重量))作为光交联剂制得光敏剂。将0.3％(重量)部分水解三乙酸乙烯基酯硅烷作为粘合促进剂涂覆到4英寸直径晶片上。在500转/分下将BCB光学配方喷涂10秒，接着在5000转/分下旋涂30秒。将晶片在热板上在90℃下预烘烤90秒。使用Karl Suss曝光工具，晶片和掩模之间的间距为10微米。曝光计量为413mJ/cm2。晶片用DS2100显影。显影时间为156秒。显影后的晶片在250℃在氮气下固化以前，将它在热板上在90℃下烘烤90秒。用等离子体处理固化的晶片45秒。最后的薄膜厚度为10.5微米。在烘烤以后的厚度为12.7微米。薄膜保留率为83％。全部50微米通道被打开，通道底在38-41微米处。
实施例16
将VECTOR 8508 SBS(2.1克)、DVS-bis BCB单体(52.9克)和1，3，5-三甲苯(145克)在165℃、氮气下加热，一直到BCB的Mw达到83000克/摩尔为止。Mw用凝胶渗透色谱法测量。测量包括BCB和SBS。溶液用1微米过滤器过滤，并浓缩到39％(重量)BCB。将BAC-E(283克、3.5％(重量))加到20克BCB/SBS橡胶溶液中。将0.3％(重量)部分水解的三乙酸乙烯基酯硅烷溶液作为粘合促进剂涂覆到4英寸晶片上。在500转/分下喷涂BCB/SBS橡胶/BAC-E溶液，接着在2000转/分下旋涂30秒。将晶片在90℃下在热板上预烘烤90秒。使用Karl Suss曝光工具，晶片和掩模之间的间隙为10微米。曝光计量为1000mJ/cm2。晶片用DS-2100显影。显影时间为73秒。在显影后的晶片在250℃、氮气下固化以前，将它在热板上在90℃下烘烤90秒。固化的晶片用等离子体处理30秒。最后的薄膜厚度为9微米。烘烤后的薄膜厚度为11微米。薄膜保留率为82％。所有75微米通道被打开。

Claims (12)

1.一种包括以下步骤的方法：提供一印刷线路芯板；将含有导电金属箔和在该箔上有含可固化组合物的介电层的薄片层压到印刷线路芯板上，所述可固化组合物含有(a)至少一种选自丙烯基丁烯单体、丙烯基环丁烯低聚物及其组合的前体化合物；以及(b)一种主链含有乙烯属不饱和性的聚合物或低聚物，其中在层压步骤中介电层与印刷线路板接触，以及将层压的制品加工成另外的电连接件。
2.根据权利要求1的方法，其中乙烯属不饱和聚合物为聚丁二烯。
3.根据权利要求1的方法，其中乙烯属不饱和聚合物用选自丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯的基团封端。
4.根据权利要求1的方法，其中加工成另外的电连接件的步骤包括一个或多个以下步骤：金属箔剥离、金属箔刻蚀、钻通层压件、用CO2激光打通孔、化学镀铜以及电镀铜。
5.根据权利要求1的方法，其中金属箔为铜。
6.一种可固化的组合物，它含有：(a)至少一种选自丙烯基环丁烯单体、丙烯基环丁烯低聚物及其组合的前体化合物；以及(b)一种主链含有乙烯属不饱和性和丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯端基的聚合物或低聚物。
7.根据权利要求5的组合物，其中乙烯属不饱和聚合物或低聚物为聚丁二烯。
8.根据权利要求5的组合物，其中还含有交联助剂和抗氧化剂。
9.一种含有金属箔和其上有一层权利要求5的组合物的制品。
10.根据权利要求8的制品，其中金属箔为铜。
11.权利要求5的组合物的固化反应产物。
12.一种可光成象的组合物，它含有(a)至少一种选自丙烯基环丁烯单体、丙烯基环丁烯低聚物及其组合的前体化合物；(b)一种主链有乙烯属不饱和性的聚合物或低聚物；以及(c)选自叠氮化物类、二叠氮化物类、丙烯酸酯类、乙炔类、异氰酸酯类、芳酮类例如2，2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、共轭芳族酮类和含二苯酮的聚合物的光活性化合物。
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