CN1219115C - 固色丙纶色丝的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种固色丙纶色丝的制备方法，是在纺丝成形过程中，在聚丙烯主链中引入极性基团，使色母粒中的着色成分与聚丙烯主链上的极性基团原位发生反应，形成着色成分与极性基团之间的化学结合；本发明所用制备原料均有工业级成品销售，因此原料易得；制备得到的固色丙纶色丝具有优良的水洗色牢度，可直接用于工业化生产，本发明方法可在现有丙纶制造设备上实施，不需要添加新的加工设备。
Description
技术领域
本发明涉及丙纶的染色方法，具体地是固色丙纶色丝的制备方法。
背景技术
丙纶由于分子结构中没有可与染料分子相结合的极性基团，如-OH、-NH2、-CONH-、-COORo等，因此无染料可亲和的染色席座，染料难以与聚丙烯大分子间形成化学键合。同时由于丙纶的结晶度高，结构致密，疏水性强，因而染料分子只能扩散和渗入到无定型部分或晶区表面。目前丙纶的染色大致可分为三种方法：一是将丙纶改性，如采用接枝共聚、共混等方式，将活性基团引入到大分子结构中使产品纤维具有染料可亲和的染座而实现染色；二是采用母体着色法，即将颜料在熔融纺丝前加入；三是把染色配位体有机金属络合物加入到树脂中，再以含有络合基团的特殊分散性媒染染料进行染色。
母体着色法即采用含有高浓度颜料的树脂(母体)和普通纺丝用树脂混合，然后进行熔融纺丝，制取有色纤维。由于着色剂在纺丝前分散在聚合物基体中，因此其色泽鲜艳，色调均匀，简便易行，同时可以避免染色受纤维结构和力学性质不均匀的影响而导致染色均匀性差和染色废水污染环境的缺点。
母体着色虽使丙纶着色成为可能，但是由于聚丙烯本身分子链结构的非极性特征并没有改变，因此着色成分仅在物理缠结点的作用下分散固留于纤维基体中，在一定的条件下，一旦这种物理固着点取消，着色成分极容易从纤维基体中脱离，宏观表现为色丝的脱色。着色材料的分子量越小，这种脱色现象更为明显。因此，提高颜料分子量以制备固色色母是一个重要的研究开发方向。但是该种研究仅针对特定的颜料而进行，对于多色互配的场合缺少灵活互变性，限制其普遍使用。
在纤维的制备过程中，对初生纤维及成品纤维的上油是一个重要的工序。广义的化纤油剂是指应用于化纤生产与加工过程中的一类助剂，它可用于调节纤维的摩擦特性，防止和消除静电积累，赋予纤维一定的平滑、柔软等特性，使化学纤维顺利的通过纺纱、织造等工序。部分功能化油剂可赋予纤维不同的丝光性、防水性、防污性、防油性、阻燃性或抗静电性等。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术存在的问题，提供一种固色丙纶色丝的制备方法，在纺丝成形过程中，在聚丙烯主链中引入极性基团，色母粒中的着色成分与聚丙烯主链上的极性基团原位发生反应，形成着色成分与极性基团之间的化学结合。
本发明所述的固色丙纶色丝的制备方法包括如下步骤：
(4)纺丝原料按配比为聚丙烯基体树脂∶功能性添加剂∶色母粒＝90～98∶1.5～8∶0.5～2重量百分比机械共混后进行熔融共混纺丝挤出，纺丝温度的设定范围如表1所示：
表1
| 螺杆 | 法兰 | 箱体 | |||||
| 一区 | 二区 | 三区 | 四区 | 五区 | |||
| 温度设定范围(℃) | 200～220 | 220～240 | 230～250 | 230～250 | 210～220 | 210～235 | 210～235 |
(5)挤出初生纤维的拉伸、卷绕、功能性改性油剂上油处理，功能性改性油剂上油量占初生纤维的1.0～3.0％重量；
(6)初生纤维的后拉伸、定型、卷绕；
所述功能性添加剂是乙烯-醋酸乙烯共聚物、聚酰胺、聚酯、聚氧乙烯、聚氧丙烯、聚酯-聚醚共聚物、聚丙烯接枝马来酸酐、聚丙烯接枝丙烯酸、聚酯液晶聚合物、聚烯烃类中一种或一种以上混合物；所述功能性改性油剂主要由平滑剂、集束剂、抗静电剂及其它功能助剂构成，其中平滑剂用量为油剂总量的30-70％重量、集束剂用量为油剂总量的25-65％重量、抗静电剂用量为油剂总量的0.5-3.0％重量、其它助剂用量为油剂总量的0-5％重量。
其中平滑剂由多元醇酯、聚醚型非离子表面活性剂、多元醇其中一种或一种以上混合物组成。
所述多元醇酯包括新戊二醇、三羟甲基乙烷、三羟甲基丙烷、季戊四醇、或甘油与一元酸的酯化产物、失水山梨醇油酸酯其中一种或一种以上混合物。
所述聚醚型非离子表面活性剂是聚环氧丙烷聚氧乙烯加成物。
所述多元醇是季戊四醇、异戊二醇、甘油、或其自身脱水齐聚物其中一种或一种以上混合物。
集束剂主要是酯型或醚型非离子表面活性剂，包括硫酸化蓖麻油、油酸三乙醇胺、烷基酰醇胺、脂肪酸聚氧乙烯酯、聚丙烯酸、聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠、聚丙烯酰胺、改性淀粉、明胶、海藻酸钠、聚乙烯吡咯烷酮其中一种或一种以上混合物。借助高分子与水分子缔合产生的凝集力以提高纤维的集束性。也可采用丁基溶纤剂、矿物油、改性蓖麻油其中一种或一种以上混合物以提高纤维的集束性。
抗静电剂主要是非离子型、阴离子型或阳离子型表面活性剂，如脂肪醇磷酸酯类、聚氧乙烯脂肪醇磷酸酯类如十六醇磷酸酯钾盐；季铵盐阳离子表面活性剂如十二烷基二甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵等。
其它助剂包括硅酸盐类无机超细粉体；防霉剂如烷基三甲基溴化铵，烷基二甲基苄基溴化铵；消泡剂如辛醇、2-乙基己醇、月桂醇、聚乙二醇等。
改性油剂可以提供色丝更好的集束性、平滑性、更强的油膜强度，同时也利于纤维结晶性能的改善，增加纤维结构的均匀性和致密度，提高纤维对着色成分的固着能力，因此所得原液着色聚丙烯纤维不仅具有良好的水洗色牢度，同时具有一定摩擦色牢度。功能性改性油剂主要是由平滑剂、集束剂、抗静电剂及其它功能助剂所构成。其中平滑剂主要用于减少纤维间、纤维与转动锟间的摩擦，增加丝条表面油膜强度；集束剂要求对纤维附着性能好，油剂自身具有好的凝聚性，对纤维渗透性好，本身黏性大；抗静电剂主要用于消除纤维生产过程中纤维-纤维、纤维-机械部件之间摩擦所产生的静电，避免静电的集聚。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1、本发明方法制备的固色丙纶色丝具有优良的水洗色牢度；
2、本发明所用制备原料均有工业级成品销售，因此原料易得；
3、本发明方法制备的固色丙纶色丝可直接用于工业化生产；
4、本发明方法可在现有丙纶制造设备上实施，不需要添加新的加工设备，除纺丝成形温度需要根据功能性添加剂的用量和种类做适当调整外，其它工艺参数可依照原有工艺参数实施；
5、本发明固色效果好，成本低廉。
具体实施方式
实施例1
纺制900D/90f色丝，纺丝原料组成(以一吨计)：
聚丙烯(MI＝15g/10min) 0.93吨
功能性添加剂：乙烯-醋酸乙烯共聚物 0.03吨
聚氧乙烯(5000) 0.02吨
色母粒(大红LD-03) 0.02吨
纺丝成形温度设定：
| 螺杆 | 法兰 | 箱体 | |||||
| 一区 | 二区 | 三区 | 四区 | 五区 | |||
| 温度设定范围(℃) | 205 | 220 | 235 | 235 | 220 | 215 | 215 |
油剂组成(按总量1000g计)：
聚氧乙烯蓖麻油 200g
聚氧乙烯醚(6)单月桂酸酯 150g
聚氧乙烯醚(10)单月桂酸酯 200g
油酸三乙醇胺 150g
失水山梨醇油酸酯 100g
聚乙烯醇 100g
甘油 50g
烷基三甲基溴化铵 35g
十六醇磷酸酯钾盐 15g
所得油剂为乳白或浅黄色粘稠液体，使用时采用四倍去离子水稀释。纤维上油量为纤维重量的2.5％(重量百分数)。
所得红色丙纶纤维经过沸水浸泡0.5小时后，水透明澄清。依照AATCC61-1996测定其水洗色牢度均达到3-5级。
实施例2
纺制900D/90f色丝，纺丝原料组成(以一吨计)：
聚丙烯(MI＝15g/10min) 0.92吨
功能性添加剂：乙烯-醋酸乙烯共聚物 0.04吨
聚乙烯(MI＝10) 0.02吨
色母粒(大红LD-03) 0.02吨
纺丝成形温度设定：
| 螺杆 | 法兰 | 箱体 | |||||
| 一区 | 二区 | 三区 | 四区 | 五区 | |||
| 温度设定范围(℃) | 205 | 220 | 235 | 235 | 220 | 215 | 215 |
油剂组成(按总量1000g计)：
聚乙二醇(400)月桂酸酯 400g
油酸月桂醇酯 200g
聚乙二醇(600)油酸酯 200g
聚乙二醇 100g
聚丙烯酰胺 50g
十六醇磷酸酯钾盐 30g
烷基三甲基溴化铵 10g
明胶 10g
所得油剂为乳白或浅黄色粘稠液体，使用时采用四倍去离子水稀释。纤维上油量为纤维重量的2.3％(重量百分数)。
所得红色丙纶纤维经过沸水浸泡0.5小时后，水透明澄清。依照AATCC61-1996测定其水洗色牢度均达到3-5级。
实施例3
纺制900D/90f色丝，纺丝原料组成(以一吨计)：
聚丙烯(MI＝15g/10min) 0.94吨
功能性添加剂：聚酯 0.02吨
聚乙二醇 0.02吨
色母粒(大红LD-03) 0.02吨
纺丝成形温度设定：
| 螺杆 | 法兰 | 箱体 | |||||
| 一区 | 二区 | 三区 | 四区 | 五区 | |||
| 温度设定范围(℃) | 205 | 210 | 230 | 230 | 215 | 210 | 210 |
油剂组成(按总量1000g计)：
聚氧乙烯(6)山梨糖醇甘油酸酯 300g
失水山梨醇油酸单酯 250g
新戊二醇月桂酸单酯 200g
月桂酰醇胺 100g
聚乙二醇 80g
硅酸盐无机超细粉体 20g
烷基二甲基苄基溴化铵 25g
十二烷基二甲基氯化铵 15g
羧甲基纤维素钠 10g
所得油剂为乳白或浅黄色粘稠液体，使用时采用四倍去离子水稀释。纤维上油量为纤维重量的2.5％(重量百分数)。
所得红色丙纶纤维经过沸水浸泡0.5小时后，水透明澄清。依照AATCC61-1996测定其水洗色牢度均达到4-5级。
实施例4
纺制900D/90f色丝，纺丝原料组成(以一吨计)：
聚丙烯(MI＝15g/10min) 0.93吨
功能性添加剂：聚酯-聚醚共聚物 0.04吨
聚乙二醇 0.01吨
色母粒(大红LD-03) 0.02吨
纺丝成形温度设定：
| 螺杆 | 法兰 | 箱体 | |||||
| 一区 | 二区 | 三区 | 四区 | 五区 | |||
| 温度设定范围(℃) | 205 | 210 | 230 | 230 | 215 | 210 | 210 |
油剂组成(按总量1000g计)：
硬脂酸单甘油酯 300g
月桂酸酯聚氧乙烯醚 300g
异戊二醇 100g
抹香鲸油 100g
聚乙二醇 100g
月桂酰醇胺 55g
烷基二甲基溴化铵 15g
十二烷基二甲基氯化铵 15g
辛醇 10g
海藻酸钠 5g
所得油剂为乳白或浅黄色粘稠液体，使用时采用四倍去离子水稀释。纤维上油量为纤维重量的2.0％(重量百分数)。
所得红色丙纶纤维经过沸水浸泡0.5小时后，水透明澄清。依照AATCC61-1996测定其水洗色牢度均达到4-5级。
实施例5
纺制900D/90f色丝，纺丝原料组成(以一吨计)：
聚丙烯(MI＝15g/10min) 0.96吨
功能性添加剂：聚丙烯接枝聚丙烯酸 0.02吨
色母粒(大红LD-03) 0.02吨
纺丝成形温度设定：
| 螺杆 | 法兰 | 箱体 | |||||
| 一区 | 二区 | 三区 | 四区 | 五区 | |||
| 温度设定范围(℃) | 205 | 210 | 225 | 225 | 215 | 210 | 210 |
油剂组成(按总量1000g计)：
聚氧乙烯(10)山梨糖醇甘油酸酯 300g
聚氧乙烯(6)壬基酚醚 250g
三羟甲基乙烷壬酸酯 100g
三羟甲基丙烷辛酸酯 100g
抹香鲸油 100g
聚乙二醇 100g
改性淀粉 20g
季铵盐阳离子表面活性剂 15g
硅酸盐无机超细粉体 15g
所得油剂为乳白或浅黄色粘稠液体，使用时采用四倍去离子水稀释。纤维上油量为纤维重量的2.5％(重量百分数)。
所得红色丙纶纤维经过沸水浸泡0.5小时后，水透明澄清。依照AATCC61-1996测定其水洗色牢度均达到4-5级。
实施例6
纺制900D/90f色丝，纺丝原料组成(以一吨计)：
聚丙烯(MI＝15g/10min) 0.92吨
功能性添加剂：聚酰胺6 0.02吨
聚乙二醇 0.02吨
聚丙二醇 0.02吨
色母粒(大红LD-03) 0.02吨
纺丝成形温度设定：
| 螺杆 | 法兰 | 箱体 | |||||
| 一区 | 二区 | 三区 | 四区 | 五区 | |||
| 温度设定范围(℃) | 215 | 220 | 235 | 235 | 220 | 215 | 215 |
油剂组成(按总量1000g计)：
聚氧乙烯(8)失水山梨糖醇甘油酸酯 300g
聚氧乙烯(4)油醇醚 240g
失水山梨醇三硬脂酸酯 100g
丙二醇单月桂酸酯 100g
改性白油 100g
异戊二醇 100g
十六烷基三甲基溴化铵 20g
2-乙基己醇 15g
聚乙烯吡咯烷酮 15g
烷基二甲基苄基溴化铵 10g
所得油剂为乳白或浅黄色粘稠液体，使用时采用四倍去离子水稀释。纤维上油量为纤维重量的2.5％(重量百分数)。
所得红色丙纶纤维经过沸水浸泡0.5小时后，水透明澄清。依照AATCC61-1996测定其水洗色牢度均达到3-5级。
实施例7
纺制900D/90f色丝，纺丝原料组成(以一吨计)：
聚丙烯(MI＝15g/10min) 0.93吨
功能性添加剂：聚酰胺66 0.02吨
聚乙二醇 0.02吨
聚丙二醇 0.01吨
色母粒(大红LD-03) 0.02吨
纺丝成形温度设定：
| 螺杆 | 法兰 | 箱体 | |||||
| 一区 | 二区 | 三区 | 四区 | 五区 | |||
| 温度设定范围(℃) | 215 | 220 | 235 | 235 | 220 | 215 | 215 |
油剂组成(按总量1000g计)：
聚氧乙烯(6)油醇醚 240g
聚氧乙烯(6)失水山梨糖醇甘油酸酯 150g
聚氧乙烯(10)失水山梨糖醇甘油酸酯 150g
渗透剂OT 100g
丙二醇单月桂酸酯 100g
聚氧乙烯十二烷基苯酚醚 100g
异戊二醇 100g
聚乙烯醇 20g
十六烷基三甲基溴化铵 15g
2-乙基己醇 15g
烷基二甲基苄基溴化铵 10g
所得油剂为乳白或浅黄色粘稠液体，使用时采用四倍去离子水稀释。纤维上油量为纤维重量的2.5％(重量百分数)。
所得红色丙纶纤维经过沸水浸泡0.5小时后，水透明澄清。依照AATCC61-1996测定其水洗色牢度均达到4-5级。
实施例8
纺制900D/90f色丝，纺丝原料组成(以一吨计)：
聚丙烯(MI＝15g/10min) 0.92吨
功能性添加剂：聚酰胺PA(纺丝级) 0.03吨
聚乙二醇 0.03吨
色母粒(大红LD-03) 0.02吨
纺丝成形温度设定：
| 螺杆 | 法兰 | 箱体 | |||||
| 一区 | 二区 | 三区 | 四区 | 五区 | |||
| 温度设定范围(℃) | 215 | 220 | 235 | 235 | 220 | 215 | 215 |
油剂组成(按总量1000g计)：
聚氧乙烯(10)油醇醚 220g
聚氧乙烯(6)失水山梨糖醇甘油酸酯 200g
聚氧乙烯(2)失水山梨糖醇甘油酸酯 110g
N，N二羟乙基油酰胺 110g
丙二醇单月桂酸酯 100g
矿物油 100g
异戊二醇 100g
丁基溶纤剂 20g
十六烷基三甲基溴化铵 15g
十二烷基磺酸钠 15g
烷基二甲基苄基溴化铵 10g
所得油剂为乳白或浅黄色粘稠液体，使用时采用四倍去离子水稀释。纤维上油量为纤维重量的2.5％(重量百分数)。
所得红色丙纶纤维经过沸水浸泡0.5小时后，水透明澄清。依照AATCC61-1996测定其水洗色牢度均达到3-5级。
Claims (4)
1、一种固色丙纶色丝的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)纺丝原料按配比为聚丙烯基体树脂∶功能性添加剂∶色母粒＝90～98∶1.5～8∶0.5～2重量百分比机械共混后进行熔融共混纺丝挤出，纺丝温度的设定范围如表1所示：
表1
螺杆
法兰
箱体
一区
二区
三区
四区
五区
温度设定范围(℃)
200～220
220～240
230～250
230～250
210～220
210～235
210～235
(2)挤出初生纤维的拉伸、卷绕、功能性改性油剂上油处理，功能性改性油剂上油量占初生纤维的1.0～3.0％重量；
(3)初生纤维的后拉伸、定型、卷绕；
所述功能性添加剂是乙烯—醋酸乙烯共聚物、聚酰胺、聚酯、聚氧乙烯、聚氧丙烯、聚酯—聚醚共聚物、聚丙烯接枝马来酸酐、聚丙烯接枝丙烯酸、聚酯液晶聚合物、聚烯烃类中的一种或一种以上混合物；所述功能性改性油剂主要由平滑剂、集束剂、抗静电剂及其它功能助剂构成，其中平滑剂用量为油剂总量的30-70％重量、集束剂用量为油剂总量的25-65％重量、抗静电剂用量为油剂总量的0.5-3.0％重量、其它助剂用量为油剂总量的0-5％重量；
所述平滑剂由多元醇酯、聚醚型非离子表面活性剂、多元醇中的一种或一种以上混合物组成；所述集束剂是硫酸化蓖麻油、油酸三乙醇胺、烷基酰醇胺、脂肪酸聚氧乙烯酯、聚丙烯酸、聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠、聚丙烯酰胺、改性淀粉、明胶、海藻酸钠、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或一种以上混合物；
所述抗静电剂是十六醇磷酸酯钾盐、十二烷基二甲基氯化铵或十六烷基三甲基溴化铵；所述其它助剂包括硅酸盐类无机超细粉体、烷基三甲基溴化铵、烷基二甲基苄基溴化铵、辛醇、2-乙基己醇、月桂醇、聚乙二醇中的一种或一种以上混合物。
2、根据权利要求1所述的固色丙纶色丝的制备方法，其特征在于所述多元醇酯包括新戊二醇、三羟甲基乙烷、三羟甲基丙烷、季戊四醇、或甘油与一元酸的酯化产物、失水山梨醇油酸酯中的一种或一种以上混合物。
3、根据权利要求1所述的固色丙纶色丝的制备方法，其特征在于所述聚醚型非离子表面活性剂是聚环氧丙烷聚氧乙烯加成物。
4、根据权利要求1所述的固色丙纶色丝的制备方法，其特征在于所述集束剂是丁基溶纤剂、矿物油、改性蓖麻油中的一种或一种以上混合物。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20050914 Termination date: 20121020 |