CN1212287C - 用于电子元件的烧成夹具 - Google Patents
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Abstract
提供一种用于电子元件的烧成夹具，能够缩短被烧成体的烧成时间，而且使用寿命长。电子元件用烧成夹具是用于把由陶瓷构成的被烧成体装载在上面，烧成该被烧成体制作电子元件，由含有堇青石、或者堇青石和氧化铝和/或富铝红柱石的基体材料、至少为1层的中间层、和与上述被烧成体反应性低的材料形成的表层构成。
Description
技术领域
本发明涉及用于电子元件的烧成夹具(后面也简单地称为“烧成夹具”)，更具体地说，涉及能够缩短被烧成体的烧成时间而且寿命长的用于电子元件的烧成夹具。
背景技术
以前，陶瓷电容、热敏电阻、铁氧体等由陶瓷构成的电子元件的烧成是把电子元件放置在氧化铝材质的烧成夹具(例如定位器、烧盆、平板)上进行。这种烧成是多个烧成夹具堆放在一起进行的，而且烧成夹具多次使用。
这种烧成夹具由矾土硅石材质和/或碳化硅材质的基体材料和氧化锆材质表层构成，或者由矾土硅石材质和/或氧化锆材质的基体材料、矾土硅石材质的中间层和氧化锆材质的表层构成(见平10-158081号特许公开公报、平11-263671号特许公开公报等)。
这些烧成夹具中由于基体材料使用矾土硅石材质、碳化硅材质、及氧化锆材质的材料，对以前的电子元件的烧成速度很有承受力，若为了缩短电子元件的烧成时间，升温和降温速度比以前提高，就存在抗裂性不够，烧成夹具发生裂缝的问题。
本发明就是针对以前的这种问题提出的。本发明的目的是提供一种用于电子元件的烧成夹具，抗裂性比以前的提高，能够缩短电子元件的烧成时间而且寿命长。
发明内容
即，根据本发明，提供了一种用于电子元件的烧成夹具，用于把由陶瓷构成的被烧成体装载在上面，烧成该被烧成体制作电子元件，其特征在于：由含有堇青石、或者堇青石和氧化铝和/或富铝红柱石的基体材料、至少为1层的中间层、和与上述被烧成体反应性低的材料形成的表层构成。
此时，理想的是由含有杂质量占质量2.5％以下的堇青石、或者杂质量占质量2.5％以下的堇青石和氧化铝和/或富铝红柱石的基体材料、至少为1层的中间层、和与被烧成体反应性低的材料形成的表层构成。含有杂质是氧化铁(Fe2O3)时，理想的是堇青石中含有的氧化铁(Fe2O3)量占质量1％以下。而且，含有杂质是氧化铁(Fe2O3)、氧化钠(Na2O)及氧化钾(K2O)时，理想的是堇青石中含有的氧化铁(Fe2O3)、氧化钠(Na2O)及氧化钾(K2O)量占质量2％以下。
此时，理想的是基体材料含有的上述堇青石占质量50％以上；理想的是中间层含有选自氧化铝、富铝红柱石、氧化铝和氧化锆的共晶物、及氧化铝和富铝红柱石的混合物所构成的组中的一种以上；表层含有氧化锆。而且，理想的是中间层通过喷镀法或者喷涂法形成；理想的是表层通过喷镀法或者喷涂法形成。理想的是喷镀法是水稳定化等离子体喷镀法。
具体实施方式
本发明的用于电子元件的烧成夹具，用于把由陶瓷构成的被烧成体装载在上面，烧成该被烧成体而制作电子元件，由含有堇青石、或者堇青石和氧化铝和/或富铝红柱石的基体材料、至少为1层的中间层、和与上述被烧成体反应性低的材料形成的表层构成。
此时，理想的是由含有杂质量占质量2.5％以下的堇青石、或者杂质量占质量2.5％以下的堇青石及氧化铝和/或富铝红柱石的基体材料、至少为1层的中间层、和与上述被烧成体反应性低的材料形成的表层构成。本发明的烧成夹具，特征在于基体材料使用高纯度的堇青石。堇青石纯度高了，就变成温度变化和承重性能强的基体材料，使用这种高纯度堇青石基体材料的本发明的烧成夹具，与以前比较，具有耐快速升温、降温的强抗裂性，能够缩短电子元件的烧成时间。而且，本发明的烧成夹具，在耐受迅速烧成时抗弯曲性强，由于能够抑制烧成温度和电子元件的加压产生的变形，而且由于能够防止烧成夹具弯曲和表面剥离，因此寿命长。
这里，堇青石的化学组成为2MgO-2Al2O3-5SiO2，具有热膨胀小、抗热冲击性强、高度耐酸性、耐碱性、高温和高频电绝缘性高等优点。混合高岭土、菱镁矿、粘土等天然原料或者氧化铝、氧化镁、硅石等人造原料在1300℃至1400℃烧成制作。
而且，“弯曲”是指如果烧成夹具反复使用，由于烧成温度和被烧成体的加压烧成夹具变形下垂的方便的说法。如果这种弯曲性大，由于烧成夹具变形大，被烧成体即制品发生变形。而且，通常烧成夹具堆积使用，但是变得不能堆放了，即使能够堆放，烧成夹具变得不稳定，容易发生在烧成炉内坍塌的事故。
下面更详细地说明本发明，但是本发明并不限于下面的实施例。
(1)用于电子元件的烧成夹具
在本说明书中，说起“用于电子元件的烧成夹具”时是指烧成陶瓷电容、热敏电阻、铁氧体等由陶瓷构成的电子元件时使用的部件，具体是包括用于放置被烧成体的定位器、烧盆、平板等。
(2)基体材料
本发明的烧成夹具，由含有堇青石、或者堇青石及氧化铝和/或富铝红柱石的基体材料、至少为1层的中间层、和与上述被烧成体反应性低的材料形成的表层构成。
此时，理想的是基体材料由含有杂质量占质量2.5％以下的堇青石、或者杂质量占质量2.5％以下的堇青石及氧化铝和/或富铝红柱石构成。杂质为氧化铁(Fe2O3)时，理想的是堇青石中含有的氧化铁(Fe2O3)量占质量1％以下。如果氧化铁(Fe2O3)量超过质量的1％以上，玻璃成分的生成变强，这是表层耐剥离性下降的原因。而且，作为杂质，理想的是堇青石中含有氧化铁(Fe2O3)、氧化钠(Na2O)及氧化钾(K2O)量占质量2％以下。
堇青石中含有的杂质主要是氧化铁(Fe2O3)、氧化钠(Na2O)及氧化钾(K2O)，虽然此外含有氧化钙(CaO)、氧化钛(TiO2)，但是在本发明中作为杂质称为AL2O3、SiO2、MgO以外的成分。这样的成分容易形成低融物，烧成时容易在烧成夹具中生成液相。如果堇青石中含有这样的杂质多，基体材料的抗弯曲性和中间层与基体材料的抗剥离性下降，而且给被烧成体的特性带来不良影响。
因此，必须使用这种杂质少的堇青石，高纯度堇青石与低纯度堇青石比较抗弯曲性强，而且，与氧化铝和富铝红柱石比较抗裂性提高，能够提高抗裂性和抗弯曲性。堇青石中的杂质量如同后面的实施例所示，杂质总量占质量2.5％以下，作为主要杂质的氧化铁(Fe2O3)、氧化钠(Na2O)及氧化钾(K2O)占质量2％以下就可以了。
而且，所述杂质的测定使用一般的湿式分析等就可以完成，例如以日本工业标准R2212(1991)为标准进行就可以了。
而且，本发明中，理想的是基体材料含有的上述堇青石占质量50％以上。抗裂性和抗弯曲性强，如果基体材料含有杂质总量占质量2.5％以下、作为主要杂质的氧化铁(Fe2O3)、氧化钠(Na2O)及氧化钾(K2O)占质量2％的堇青石占质量50％以上，如同后面的实施例所示，基体材料的抗裂性显著提高，即使反复烧成也不容易发生裂缝，能够实现烧成夹具寿命长。
(3)中间层
本发明中所说的中间层，是位于基体材料和表层之间的层，它的热膨胀率在基体材料的热膨胀率和表层的热膨胀率之间。
如果形成中间层，基体材料和表层之间的热膨胀率差被缓解，具有能够防止表层剥离的优点。
本发明中的烧成夹具中，理想的是中间层含有选自氧化铝、富铝红柱石、氧化铝和氧化锆的共晶物、及氧化铝和富铝红柱石的混合物所构成的组中的一种以上。
而且，如果考虑对被烧成体的特性的影响，理想的是与表层相连的中间层的SiO2量占质量20％以下。
本发明中的中间层如果使用上述化合物作为材料，使用以前的喷镀法或者喷涂法层叠在基体材料表面上就可以了。例如，如果使用气体等离子体喷镀法，最好中间层的膜厚为50μm～100μm水平，如果使用水稳定化等离子体喷镀法，最好中间层的膜厚为100μm～150μm水平。
而且，如果使用喷涂法，理想的是中间层的膜厚为50μm～500μm水平。
而且，本发明中，构成为中间层是多层、使热膨胀率缓慢变化也可以。例如，在1000C°时的热膨胀率，堇青石为0.2％，富铝红柱石为0.4％，氧化铝为0.8％，氧化锆为0.9％，如果烧成夹具按照这样的顺序层叠，能够把热膨胀率的差抑制在最小限度内，在烧成时能够缓解层与层之间的剥离应力。
这里，所谓共晶物是指从熔融体中同时析出的2种以上的物质的混合物。它的各种组成成分形成为细微混合组织。共晶物如同其他纯粹物那样只是凝固、熔融点与混合物不同，具有熔点在各构成成分的混合物系中为最小的优点。
例如，含有共晶物的喷镀覆膜能够对着基体材料和中间层的表面，利用喷镀含有共晶物的喷镀材料的方法形成，但是共晶物与各构成成分比较熔点低，容易溶解，在喷镀时，进一步浸入基体材料和中间层表面的凸凹处。因此，含有共晶物的喷镀覆膜与基体材料和中间层的结合性提高，难以发生剥离。
本发明中，虽然使用氧化铝和氧化锆的共晶物，氧化铝(mp，2015℃)和氧化锆(mp，2677℃，共晶物中的氧化锆是指没有稳定化的氧化锆)在其质量比为57.4∶42.6时获得最小熔点1710℃，在该质量比附近(40∶60～80∶20水平)共晶物变换。
(4)表层
本发明中的表层，是指基体材料的表面或者中间层的表面上形成的层、构成与作为被烧成体的电子元件的接触面。如果形成表层，防止基体材料和中间层中含有的反应性物质与电子元件材料接触。本发明的烧成夹具中，理想地是表层中含有与被烧成体之间反应性低的材料氧化锆。
虽然表层必须是与被烧成体之间反应性低的材料，但是根据电子元件的种类它的材料不同。例如用于由钛酸钡构成的陶瓷电容，理想地是选择与钛酸钡反应性低的氧化锆。
表层中的氧化锆除了未稳定化的氧化锆之外，还包含有由氧化钙(CaO)、三氧化二钇(Y2O3)等稳定化的稳定化氧化锆。因此，考虑上述反应性适当选择最合适的氧化锆就可以了。
而且，根据电子元件的种类，也可以使用含有氧化铝和氧化锆的共晶物的喷镀覆膜作为表层。
本发明中的表层，以上述的化合物作为材料，利用以前的喷镀或者喷涂方法在基体材料的表面或者中间层的表面上层叠就可以了。本发明中，不特别限于能够确保上述效果的表层膜厚。
如上所述，本发明的烧成夹具，特别理想地是基体材料含有的上述堇青石占质量50％以上；中间层含有选自氧化铝、富铝红柱石、氧化铝和氧化锆的共晶物、及氧化铝和富铝红柱石的混合物所构成的组中的一种以上；表层含有氧化锆。
(5)制造方法
本发明的烧成夹具能够通过如下方式制造，即利用喷镀法或者喷涂法，在所希望形状的基体材料表面上形成中间层、然后形成表层。
所谓喷镀法是把金属或陶瓷细微粉末(下面称为“喷镀材料”)加热成半熔融状态，喷镀在镀膜对象的表面上形成喷镀覆膜的方法。根据加热方法不同存在使用燃烧焰的气体喷镀法、使用电弧的电弧喷镀法等各种方法，但是本发明中最好通过使用等离子体喷嘴的等离子体喷镀法形成喷镀覆膜。
本发明中，等离子体喷镀法中的水稳定化等离子体喷镀法更为理想。利用气体等离子体喷镀法，喷镀覆膜的最小膜厚为20μm～50μm水平，但是利用水稳定化等离子体喷镀法能够形成最小膜厚为100μm水平的厚覆膜。而且，水稳定化等离子体喷镀法能够把比较多孔的表面形成为粗糙覆膜，因此在提高对中间层表面的表面结合力方面是优选的。
所谓喷涂法，是指把陶瓷粉末制成浆喷镀在基体表面上、浆在基体表面上流动然后烧形成喷涂覆膜的方法。喷涂法与喷镀法比较容易形成厚膜，而且喷镀法中能够使用粒度在100μm至200μm水平的材料，喷涂法能够使用粒度在数微米至500μm更宽范围的材料。因此，喷涂法与喷镀法比较，所述覆膜能够获得气孔率、硬度和表面粗糙度等优良的特性。而且，喷涂法与喷镀法比较，还有成本不高的优点。
下面，利用实施例更详细地说明根据本发明的烧成夹具。
(实施例1～3，比较例1～3)
进行评价。实施例1～3和比较例1～3中的基体材料，通过如下方式制成：使用(a)和(b)作为原料，(a)含(Fe2O3)占质量0.1％、氧化钠(Na2O)及氧化钾(K2O)占质量0.3％、其他杂质含量占质量0.3％的堇青石；(b)含(Fe2O3)量占质量2.7％、含氧化钠(Na2O)及氧化钾(K2O)量占质量1.4％、其他杂质含量占质量1.7％的堇青石，把它们混合，在轮碾机上混匀后，通过油压机在1吨/cm2压力下形成为长150mm×宽150mm×厚4mm，在1300℃烧成3小时作成。而且，堇青石基体材料中含的杂质量通过适当混合上述(a)、(b)原料进行调整。
根据实施例1～3和比较例1～3对抗裂性和抗弯曲性的评价结果在表1中示出。抗裂性的评价是以如下方式进行，即在制作的基体材料中央部分放置大小为所述基体材料65％大小的氧化锆材质的烧成夹具，然后放置在小型电炉内，从350℃开始每次升温50℃，直到1000℃，然后观察放置在常温下时有无裂缝。在各个温度下，加热1小时。表1中，不满600℃时发生裂缝的为×，从600℃开始至不满700℃时范围内发生裂缝的为△，从700℃开始至不满800℃时发生裂缝的为○，在800℃时没有发生裂缝的为◎。
抗弯曲性的评价通过如下方式完成，即在制作的基体材料中央部分加载4kg/cm2在1200℃下保持5小时，然后去掉加载时，观察从加载前开始发生的弯曲量。表1中弯曲量大于1.5mm的为×，弯曲量小于1.5mm大于1.0mm的为△，弯曲量小于1.0mm大于0.5mm的为○，弯曲量小于0.5mm的为◎。
表1
| 基 体 材 料 | 抗裂性 | 抗弯曲性 | ||||||
| 材料 | 杂质量(％) | |||||||
| A* | B* | A*+B* | 其他 | 合计 | ||||
| 实施例1实施例2实施例3 | 堇青石堇青石堇青石 | 0.90.40.1 | 0.70.40.3 | 1.60.80.4 | 0.70.40.3 | 2.31.20.7 | ◎◎◎ | ○○○ |
| 比较例1比较例2比较例3 | 堇青石堇青石堇青石 | 1.21.92.7 | 0.91.01.4 | 2.12.94.1 | 0.91.11.7 | 3.04.05.8 | ◎◎◎ | △×× |
*A：氧化铁(Fe2O3)
*B：氧化钠(Na2O)+氧化钾(K2O)
(评价)
从1可以知道，杂质总量占质量2.5％以上，而且作为主要杂质的氧化铁(Fe2O3)、氧化钠(Na2O)及氧化钾(K2O)占质量2％以上的堇青石基体材料，在800℃以下不发生裂缝，抗裂性良好，但是弯曲量大于1.0 mm，表明抗弯曲性不够。杂质总量占质量2.5％以下，而且作为主要杂质的氧化铁(Fe2O3)、氧化钠(Na2O)及氧化钾(K2O)占质量2％以下的堇青石基体材料，结果抗裂性和抗弯曲性都很好。而且，实施例1~3和比较例1~3中，获得即使在1000℃时也不发生裂缝的结果。
(实施例4～9，比较例4、5)
实施例4～9和比较例4、5与实施例1～3一样，对根据本发明的烧成夹具的基体材料进行评价。实施例4～9的基体材料，通过如下方式制成：使用上述(a)、(b)的堇青石和(c)、(d)、(e)作为原料，(c)最大粒子直径为250μm及44μm的电融氧化铝(d)最大粒子直径为150μm及44μm的电融富铝红柱石(e)平均粒子直径为3μm的煅烧氧化铝为原料，成型为与实施例1～3相同的形状，在1450℃烧成5小时作成。而且，基体材料中含的氧化铝量、富铝红柱石量及杂质量通过适当混合上述(a)~(e)原料进行调整。比较例4、5的基体材料，除了以上述(c)、(d)、(e)为原料外，与实施例1～3相同方式制作。根据实施例4～9和比较例4、5对抗裂性和抗弯曲性的评价结果在表2中示出。抗裂性和抗弯曲性的评价是以与实施例1～3相同方式完成的。
表2
| 基 体 材 料 | 抗裂性 | 抗弯曲性 | ||||||
| 材料 | 杂 质 量(％) | |||||||
| A* | B* | A*+B* | 其他 | 合计 | ||||
| 实施例4实施例5实施例6实施例7实施例8实施例9 | 堇青石(90％)+氧化铝(10％)堇青石(70％)+氧化铝(30％)堇青石(50％)+氧化铝(50％)堇青石(90％)+氧化铝(10％)堇青石(70％)+氧化铝(30％)堇青石(50％)+氧化铝(50％) | 0.20.250.30.20.30.4 | 0.30.350.40.30.350.4 | 0.50.60.70.50.650.8 | 0.40.450.50.40.40.45 | 0.91.051.20.91.051.25 | ◎○○◎◎◎ | ○○○○○○ |
| 比较例4比较例5 | 氧化铝+富铝红柱石(Al2O3成分80％)堇青石+富铝红柱石(Al2O3成分90％) | 0.50.5 | 0.30.3 | 0.80.8 | 0.50.5 | 1.31.3 | △× | ◎○ |
*A：氧化铁(Fe2O3)
*B：氧化钠(Na2O)+氧化钾(K2O)
(评价)
如表2所示，可以知道杂质总量占质量2.5％以下，而且作为主要杂质的氧化铁(Fe2O3)、氧化钠(Na2O)及氧化钾(K2O)占质量2％以下的堇青石含量在50％以上的基体材料，抗裂性和抗弯曲性同时获得良好结果。氧化铝和富铝红柱石构成的基体材料虽然抗弯曲性良好，但是在600℃以下就发生裂缝，因此可以知道抗裂性不够。
(实施例10～19，比较例6～8)
通过实施例10～19，比较例6～8，对根据本发明的烧成夹具进行评价。实施例10～19以及比较例6～8是在与实施例1～3相同方式制作的基体材料的表面上，通过水稳定化等离子体喷镀法或者喷涂法形成中间层、然后形成表层制作烧成夹具。中间层及表层的膜厚均为100μm。
中间层水稳定化等离子体喷镀法的材料使用粒度为75μm～150μm的电融氧化铝和电融富铝红柱石，膜压通过喷镀次数进行调整。而且，中间层的喷涂材料使用易烧结氧化铝、45μm以下的电融氧化铝及45μm以下的电融富铝红柱石，在1400℃下烧5小时。
表层水稳定化等离子体喷镀的材料使用粒度为75μm～150μm的电融三氧化二钇稳定化氧化锆，膜压通过喷镀次数进行调整。而且，表层的喷涂材料使用44μm以下的三氧化二钇稳定化氧化锆，在1400℃下烧5小时。
而且，在实施例12～15中，中间层的材料使用氧化铝和富铝红柱石的混合物。所述混合在中间层使用喷镀法的实施例14～15中，把粒度为150μm～75μm的氧化铝和富铝红柱石在振动混合机上混合5分钟完成。而且，在中间层使用喷涂法的实施例12、13中，把粒度为45μm以下的富铝红柱石粉末、易烧结氧化铝、以及粒度为45μm以下的电融氧化铝适当调和，在制浆时混合。
实施例19中的中间层材料使用氧化铝和氧化锆的共晶物。该共晶物利用氧化铝和氧化锆以1∶1比例混合，是细微结晶的混合组织物质。
根据实施例10～19和比较例6～8对抗剥离性和抗反应性的评价结果在表3中示出。抗剥离性的评价是以如下方式进行，即在制作的烧成夹具上涂抹作为电介质的钛酸钡溶液后，在1400℃、2小时条件下反复在小型电炉中烧成，测定直到发生中间层或表层从基体材料上剥离时的次数。表3中，不满3次时发生剥离的为×，从3次开始至不满5次范围内发生剥离的为△，从5次开始至不满8次发生剥离的为○，到8次没有发生剥离的为◎。
抗反应性的评价通过与抗剥离性同样方式反复烧成，然后在不加热时，观察烧成夹具自加热前开始的挠曲量。表3中，挠曲量大于2mm的为×，小于2mm大于1mm的为△，小于1mm大于0.5mm的为○，小于0.5mm的为◎。
表3
| 基 体 材料 | 中间层 | 表层 | 抗剥离性 | 抗反应性 | ||||||||
| 材料 | 杂 质(％) | 材料 | 施工方法 | 材料 | 施工方法 | |||||||
| A* | B* | A*+B* | 其他 | 合计 | ||||||||
| 实施例10 | 堇青石 | 0.9 | 0.7 | 1.6 | 0.7 | 2.3 | 氧化铝 | 喷涂 | 氧化锆 | 喷镀 | ○ | ○ |
| 实施例11 | 堇青石 | 0.4 | 0.4 | 0.8 | 0.4 | 1.2 | 氧化铝 | 喷涂 | 氧化锆 | 喷镀 | ○ | ○ |
| 实施例12 | 堇青石 | 0.1 | 0.3 | 0.4 | 0.3 | 0.7 | 氧化铝(50％)+富铝红柱石(50％) | 喷涂 | 氧化锆 | 喷镀 | ○ | ○ |
| 实施例13 | 堇青石 | 0.1 | 0.3 | 0.4 | 0.3 | 0.7 | 氧化铝(15％)+富铝红柱石(85％) | 喷涂 | 氧化锆 | 喷镀 | ○ | ○ |
| 实施例14 | 堇青石 | 0.1 | 0.3 | 0.4 | 0.3 | 0.7 | 氧化铝(50％)+富铝红柱石(50％) | 喷镀 | 氧化锆 | 喷镀 | ○ | ○ |
| 实施例15 | 堇青石 | 0.1 | 0.3 | 0.4 | 0.3 | 0.7 | 氧化铝(15％)+富铝红柱石(85％) | 喷镀 | 氧化锆 | 喷镀 | ○ | ○ |
| 实施例16 | 堇青石 | 0.1 | 0.3 | 0.4 | 0.3 | 0.7 | 氧化铝 | 喷涂 | 氧化锆 | 喷镀 | ○ | ○ |
| 实施例17 | 堇青石 | 0.1 | 0.3 | 0.4 | 0.3 | 0.7 | 氧化铝 | 喷镀 | 氧化锆 | 喷镀 | ○ | ○ |
| 实施例18 | 堇青石 | 0.1 | 0.3 | 0.4 | 0.3 | 0.7 | 氧化铝 | 喷镀 | 氧化锆 | 喷涂 | ◎ | ◎ |
| 实施例19 | 堇青石 | 0.1 | 0.3 | 0.4 | 0.3 | 0.7 | 氧化铝和氧化锆的共晶体 | 喷镀 | 氧化锆 | 喷镀 | ○ | ○ |
| 比较例6 | 堇青石 | 1.2 | 0.9 | 2.1 | 0.9 | 3.0 | 氧化铝 | 喷涂 | 氧化锆 | 喷镀 | △ | ○ |
| 比较例7 | 堇青石 | 1.9 | 1.0 | 2.9 | 1.1 | 4.0 | 氧化铝 | 喷涂 | 氧化锆 | 喷镀 | × | △ |
| 比较例8 | 堇青石 | 2.7 | 1.4 | 4.1 | 1.7 | 5.8 | 氧化铝 | 喷涂 | 氧化锆 | 喷镀 | × | △ |
*A：氧化铁(Fe2O3)
*B：氧化钠(Na2O)+氧化钾(K2O)
(注)喷涂：喷涂法
(注)喷镀：水稳定化等离子体喷镀法
(评价)
如表3所示，可以知道使用杂质总量占质量2.5％以上，而且作为主要杂质的氧化铁(Fe2O3)、氧化钠(Na2O)及氧化钾(K2O)占质量2％以上的堇青石基体材料的烧成夹具，抗剥离性和抗反应性都不够，特别是如果杂质量多时，结果基体材料与中间层的层间容易发生剥离。
使用杂质总量占质量2.5％以下，而且作为主要杂质的氧化铁(Fe2O3)、氧化钠(Na2O)及氧化钾(K2O)占质量2％以下的堇青石基体材料的烧成夹具，结果抗剥离性和抗反应性都良好，中间层分别使用氧化铝、氧化铝和富铝红柱石的混合物以及氧化铝和氧化锆的结晶物通过水稳定化等离子体喷镀法或者喷涂法形成，而且表层使用氧化锆通过水稳定化等离子体喷镀法或者喷涂法形成，也能够发挥很好的性能。特别是，在表层通过喷涂法形成的情况下，抗剥离性和抗反应性获得优良结果。这里，通过喷涂法形成的层与通过水稳定化等离子体喷镀法形成的层比较含有更多的细小气孔，这种气孔能够吸收残留膨胀，因此认为这是表面上看通过喷涂法形成的表层热膨胀小的原因。
(实施例20～25，比较例9、10)
通过实施例20～25，比较例9、10，对根据本发明的烧成夹具进行评价。实施例20~25是在与实施例4～9相同方式制作的基体材料的表面上，以氧化铝为原料通过喷涂法形成中间层，然后以氧化锆为原料通过水稳定化等离子体喷镀法形成表层，制成烧成夹具。中间层和表层的形成与实施例10～19相同方式完成。比较例9、10是在与实施例4、5相同方式制作的基体材料的表面上，通过与实施例20～25相同方式形成中间层和表层，制成烧成夹具。中间层和表层的膜厚均为100μm。根据实施例20～25以及比较例9、10对抗剥离性和抗反应性的评价结果在表4中示出。抗剥离性和抗反应性的评价以与实施例10～19同样方式进行。
表4
| 基体材料 | 中间层 | 表层 | 抗剥离性 | 抗反应性 | ||||||
| 材料 | 杂质量(％) | 材料 | 施工方法 | 材料 | 施工方法 | |||||
| A* | B* | 合计 | ||||||||
| 实施例20实施例21实施例22实施例23实施例24实施例25 | 堇青石+氧化铝(10％)堇青石+氧化铝(30％)堇青石+氧化铝(50％)堇青石+氧化铝(10％)堇青石+氧化铝(30％)堇青石+氧化铝(50％) | 0.20.250.30.20.30.4 | 0.30.350.40.30.350.4 | 0.50.60.70.50.650.8 | 氧化铝氧化铝氧化铝氧化铝氧化铝氧化铝 | 喷涂喷涂喷涂喷涂喷涂喷涂 | 氧化锆氧化锆氧化锆氧化锆氧化锆氧化锆 | 喷镀喷镀喷镀喷镀喷镀喷镀 | ○◎◎◎◎◎ | ○◎◎○○○ |
| 比较例9比较例10 | 氧化铝+富铝红柱石(Al2O3成分80％)氧化铝+富铝红柱石(Al2O3成分90％) | 0.50.5 | 0.30.3 | 0.80.8 | 氧化铝氧化铝 | 喷涂喷涂 | 氧化锆氧化锆 | 喷镀喷镀 | ◎◎ | ◎○ |
*A：氧化铁(Fe2O3)
*B：氧化钠(Na2O)+氧化钾(K2O)
(注)喷涂：喷涂法
(注)喷镀：水稳定化等离子体喷镀法
(评价)
如表4所示，可以知道使用杂质总量占质量2.5％以下，而且作为主要杂质的氧化铁(Fe2O3)、氧化钠(Na2O)及氧化钾(K2O)占质量2％以下的堇青石含量为质量50％以上的基体材料的烧成夹具，抗剥离性和抗反应性结果都良好。在使用氧化铝和富铝红柱石构成的基体材料的烧成夹具中，同样抗剥离性和抗反应性结果都良好。可是，如同表2所示一样，该基体材料存在抗裂性不够的缺点。
(实施例26～29，比较例11、12)
实施例26、27以及比较例11是在与实施例1～3相同方式制作的基体材料的表面上，使用如表5所示的材料，通过水稳定化等离子体喷镀法或者喷涂法形成2层的中间层，然后以氧化锆为原料通过水稳定化等离子体喷镀法或者喷涂法形成表层，制成烧成夹具。实施例28、29与是在实施例4~9相同方式制作的基体材料的表面上，使用如表5所示的材料，通过与实施例26、27相同方式形成中间层和表层，制成烧成夹具。比较例12是在与比较例4相同方式制作的基体材料的表面上，使用如表5所示的材料，通过与实施例26、27相同方式形成中间层和表层，制成烧成夹具。
而且，中间层通过水稳定化等离子体喷镀法形成2层，是在第一层喷镀完成后直接换成第二层的材料在第一层的表面上喷镀形成。另外，中间层通过喷涂法形成为二层，在第一层喷涂完成后，在80℃下干燥5小时去掉喷涂层的水分，然后在第一层的表面上喷涂第二层的材料，烧成第二层的表面。
而且，表层的形成与实施例10～19相同方式完成。第一个中间层的膜厚为50μm，第二个中间层的膜厚为100μm，表层的膜厚为100μm。根据实施例26～29以及比较例11、12，评价抗剥离性、抗反应性的结果在表5中示出。抗剥离性、抗反应性的评价以与实施例10～19同样方式进行。
表5
| 基体材料 | 中间层(第一层及第二层) | 表层 | 抗剥离性 | 抗反应性 | |||
| 材料 | 杂质量(％) | 材料 | 施工方法 | ||||
| 实施例26 | 堇青石 | 0.4 | 富铝红柱石喷涂 50氧化铝 喷涂 100 | 氧化锆 | 喷涂 | ◎ | ○ |
| 实施例27 | 堇青石 | 0.4 | 富铝红柱石喷镀 50氧化铝 喷镀 100 | 氧化锆 | 喷镀 | ○ | ○ |
| 实施例28 | 堇青石(70％)+氧化铝(30％) | 0.6 | 富铝红柱石喷镀 50氧化铝 喷镀 100 | 氧化锆 | 喷镀 | ◎ | ◎ |
| 实施例29 | 堇青石(70％)+富铝红柱石(30％) | 0.65 | 富铝红柱石喷镀 50氧化铝 喷镀 100 | 氧化锆 | 喷镀 | ◎ | ○ |
| 比较例11 | 堇青石 | 3.3 | 富铝红柱石喷镀 50氧化铝 喷镀 100 | 氧化锆 | 喷镀 | × | △ |
| 比较例12 | 氧化铝+富铝红柱石(Al2O3成分80％) | 0.8 | 富铝红柱石喷镀 50氧化铝 喷镀 100 | 氧化锆 | 喷镀 | ◎ | ◎ |
(注)喷涂：喷涂法
(注)喷镀：水稳定化等离子体喷镀法
*中间层(第一层和第二层)
上一行(从左按顺序)第一层的基体材料、施工方法、厚度(μm)
下一行(从左按顺序)第二层的基体材料、施工方法、厚度(μm)
(评价)
如表5所示，可以知道使用杂质总量占质量2.5％以下，而且作为主要杂质的氧化铁(Fe2O3)、氧化钠(Na2O)及氧化钾(K2O)占质量2％以下的堇青石基体材料、中间层形成为两层的烧成夹具，抗剥离性和抗反应性结果都良好。中间层分别使用氧化铝、富铝红柱石通过水稳定化等离子体喷镀法或者喷涂法形成，而且表层使用氧化锆通过水稳定化等离子体喷镀法或者喷涂法形成，也能够发挥很好的性能。
使用杂质总量占质量2.5％以下，而且作为主要杂质的氧化铁(Fe2O3)、氧化钠(Na2O)及氧化钾(K2O)占质量2％以下的堇青石含量占质量50％以上的基体材料、中间层形成为两层的烧成夹具，同样抗剥离性和抗反应性结果都良好。
可以知道使用杂质总量占质量2.5％以上，而且作为主要杂质的氧化铁(Fe2O3)、氧化钠(Na2O)及氧化钾(K2O)占质量2％以上的堇青石基体材料、中间层形成为两层的烧成夹具，抗剥离性和抗反应性结果都不够好。在杂质总量占质量2.5％以上，而且作为主要杂质的氧化铁(Fe2O3)、氧化钠(Na2O)及氧化钾(K2O)占质量2％以上情况下、即使中间层形成为两层，也不能获得良好特性。
而且，使用氧化铝和富铝红柱石构成的基体材料、中间层形成为两层的烧成夹具，抗剥离性和抗反应性结果都良好。但是，如表2所示，这种基体材料存在抗裂性不够的缺点。
如上所述，本发明的用于电子元件的烧成夹具，通过提高抗裂性，能够缩短电子元件的烧成时间，同时能够延长寿命。
Claims (11)
1.一种用于电子元件的烧成夹具，用于把由陶瓷构成的被烧成体装载在上面，烧成该被烧成体制作电子元件，其特征在于：
由含有堇青石、或堇青石和氧化铝、或堇青石和富铝红柱石、或堇青石和氧化铝和富铝红柱石的基体材料、至少为1层的中间层、和与上述被烧成体反应性低的材料形成的表层构成，上述中间层含有选自氧化铝、富铝红柱石、氧化铝和氧化锆的共晶物、及氧化铝和富铝红柱石的混合物所构成的组中的一种以上，上述表层含有氧化锆。
2.根据权利要求1所述的用于电子元件的烧成夹具，其特征在于由含有杂质量占质量2.5％以下的堇青石、或者杂质量占质量2.5％以下的堇青石和氧化铝和/或富铝红柱石的基体材料、至少为1层的中间层、和与上述被烧成体反应性低的材料形成的表层组成。
3.根据权利要求2所述的用于电子元件的烧成夹具，其特征在于上述杂质中含有氧化铁，上述堇青石中含有的氧化铁量占质量1％以下。
4.根据权利要求2至3中任何一项所述的用于电子元件的烧成夹具，其特征在于上述杂质含有氧化铁、氧化钠及氧化钾，上述堇青石中含有的氧化铁、氧化钠及氧化钾量占质量2％以下。
5.根据权利要求1、2、3中任何一项所述的用于电子元件的烧成夹具，其特征在于上述基体材料含有的上述堇青石占质量50％以上。
6.根据权利要求4所述的用于电子元件的烧成夹具，其特征在于上述基体材料含有的上述堇青石占质量50％以上。
7.根据权利要求1、2、3、6中任何一项所述的用于电子元件的烧成夹具，其特征在于上述中间层通过喷镀法或者喷涂法形成，上述表层通过喷镀法或者喷涂法形成。
8.根据权利要求4所述的用于电子元件的烧成夹具，其特征在于上述中间层通过喷镀法或者喷涂法形成，上述表层通过喷镀法或者喷涂法形成。
9.根据权利要求5所述的用于电子元件的烧成夹具，其特征在于上述中间层通过喷镀法或者喷涂法形成，上述表层通过喷镀法或者喷涂法形成。
10.根据权利要求7所述的用于电子元件的烧成夹具，其特征在于上述喷镀法是水稳定化等离子体喷镀法。
11.根据权利要求8、9中任何一项所述的用于电子元件的烧成夹具，其特征在于上述喷镀法是水稳定化等离子体喷镀法。
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