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CN120836568A - 一种复合新型杀菌剂、其制备方法及应用 - Google Patents

一种复合新型杀菌剂、其制备方法及应用

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CN120836568A
CN120836568A CN202510961643.0A CN202510961643A CN120836568A CN 120836568 A CN120836568 A CN 120836568A CN 202510961643 A CN202510961643 A CN 202510961643A CN 120836568 A CN120836568 A CN 120836568A
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CN
China
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thyme
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preparing
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Application number
CN202510961643.0A
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周火生
王梅玲
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Guangdong Zhongke Hongtai New Materials Co ltd
Original Assignee
Guangdong Zhongke Hongtai New Materials Co ltd
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Publication date
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Abstract

本发明涉及杀菌抗菌剂技术领域，具体涉及一种复合新型杀菌剂、其制备方法及应用，该制备方法以百里香全草采用高速粉碎和混合酶酶解提取等工艺制备百里香草提取液，再复配银离子，通过协效有机胺和乙二胺四乙酸对游离银离子进行络合配位后再使银离子与植物活性物复配，对其储存稳定性进行优化制备得复合杀菌剂，使其在应用过程中不被其他物质络合变色或析出沉淀，解决了银离子储存或应用中易变色失效等问题，同时拥有刺激性低、广谱持久抗菌、并且无耐药性等优点。

Description

一种复合新型杀菌剂、其制备方法及应用
技术领域
本发明涉及杀菌抗菌剂技术领域，具体涉及一种复合新型杀菌剂、其制备方法及应用。
背景技术
自20世纪以来，抗生素因其卓越的抗菌效果被广泛用于治疗细菌感染，然而，随着抗生素的广泛使用，其有效性并未能持续很长时间。人们对抗生素的不合理使用增加了细菌存活的压力，加快了细菌进化的过程从而导致愈来愈多的耐药性细菌出现。此外，有机阳离子抗菌剂也是人们常用的杀菌技术，以苯扎氯氨、聚六亚甲基单胍、聚六亚甲基双胍和西吡氯铵为代表，此类杀菌剂对细菌或包膜病毒灭杀能力强，但对霉菌类部分真菌和非包膜病毒灭杀效率较差，应用局限性大。最后，以传统的无机金属离子代表的银离子、锌离子或铜离子杀菌剂，此类杀菌剂可广谱杀菌，杀菌率高，并且无耐药性，但其不稳定，容易反应变色失效。而且，杀菌剂的刺激性和毒理性也是人们影响选择应用的一个关键因素。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种复合新型杀菌剂的制备方法，采用高速粉碎和酶解提取等工艺制备百里香草提取液，再复配银离子，通过对其储存稳定性进行优化制备得复合杀菌剂，同时拥有刺激性低、广谱持久抗菌、并且无耐药性等优点；该制备方法操作简单，控制方便，生产效率高，生产成本低，可用于大规模生产。
本发明的另一目的在于提供一种复合新型杀菌剂，区别于现有抗菌技术，本发明结合植物活性物与无机银离子复合，协同了植物活性物对霉菌效果强与无机银离子对细菌或部分真菌抗菌效率高并持久抗菌技术，解决了传统抗菌技术不广谱，抗菌杀菌效果不持久，还通过协效有机胺和乙二胺四乙酸对游离银离子进行络合配位后使银离子与植物活性物复配，使其在应用过程中不被其他物质络合变色或析出沉淀，解决了银离子储存或应用中易变色失效等问题，同时本发明通过复配天然植物活性物与低浓度银离子，构建协同增效体系，天然植物活性物与低浓度银离子对皮肤刺激性低，安全无毒。
本发明的又一目的在于提供一种复合新型杀菌剂的应用，在日用洗护产品中作为杀菌剂添加使用，对皮肤刺激性低，且储存稳定性高、具有广谱持久抗菌效果。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种复合新型杀菌剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)、按重量份计，称取适量的百里香全草，清洗去除其表面杂质，放置于40℃恒温干燥箱中干燥使其水分≤8％，然后称取一定量的干燥后百里香全草加入高速粉碎机中，高速粉碎10-15min至粒径≤0.5mm；
(2)、将混合酶加入至酸性缓冲溶液中，转移至45-50℃水浴，保持50-100rpm电动搅拌15-20min后，再加入步骤(1)粉碎后的百里香草原料，保持水浴加热电动搅拌2-3h；
(3)、将温度升至85℃，加热15min，终止酶活，再向其加入丁二醇和乳化剂，转移至超声震动提取20-30min使其活性物被充分提取溶解在提取液中，再使用中速定量滤纸进行过滤，取过滤液再使用超滤膜过滤去除大分子杂质，取滤液得百里香草提取液；
(4)、称取乙酸银溶解于去离子水中，电动搅拌使其充分溶解，再加入协效有机胺和乙二胺四乙酸，电动搅拌10-15min使其重复溶解得到银离子水溶液；
(5)、将步骤(3)的百里香草提取液加入至步骤(4)的银离子水溶液中，转移至2000-2500rpm高速均质乳化得到复合新型抗菌剂成品。
其中，百里香(Thymus mongolicus(Ronniger)Ronniger)，唇形科百里香属小半灌木植物，茎干较矮，较细，表面有毛刺，深绿色，呈中空圆柱形；叶子较大，相对而生，浅绿色椭圆形，表面光滑无毛；花朵较小，呈紫色多边形，花冠为深紫色；种子较小，黑褐色，表皮较硬；花期6—7月；果期7—8月；百里香的名称源于希腊，因为此植物芳香袭人，带有优雅、浓郁的麝香香味而命名。另外，步骤(1)中，干燥使其水分≤8％以保留热敏性挥发成分；步骤(2)中，保持50-100rpm电动搅拌15-20min使其充分均匀溶解。
优选的，步骤(2)中，所述混合酶为纤维素酶和果胶酶按重量份0.5-1.5：0.1-0.5混合，纤维素酶和果胶酶两者联合分解百里香全草，可彻底破坏百里香的细胞壁结构，显著提高细胞内活性物质(如百里香酚)的释放效率，使百里香草提取液的活性成分含量更高，以致于在实际测试中发现与银离子协同作用对铜绿假单胞菌和黑曲霉抗菌率显著提高。
优选的，步骤(2)中，所述酸性缓冲溶液为醋酸-醋酸钠缓存液或柠檬酸-柠檬酸钠缓存液，所述酸性缓冲溶液的pH范围为4.5-5.5。
优选的，步骤(3)中，所述乳化剂为吐温20、吐温40或吐温80。丁二醇与上述乳化剂协同作用，乳化剂乳化、增溶并稳定活性物质，破坏细胞膜以释放内容物，借助丁二醇的极性结构有效溶解活性物质，促进渗透溶解，共同提高超声提取的效率，使活性物质被充分提取并稳定存在于提取液中。
优选的，步骤(3)中，所述超滤膜的截留分子量为100KDa。过滤去除分子量大于100000Da的大分子杂质，避免残留的纤维素、果胶、半纤维素、酶、结构蛋白等大分子杂质对百里香草提取液造成不利影响。
优选的，步骤(4)中，所述协效有机胺为单乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺。乙二胺四乙酸(EDTA)对游离银离子进行络合配位过程中，乙二胺四乙酸与协效有机胺协同作用，利用上述协效有机胺中的羟基氧原子和氨基氮原子均含有孤对电子，可与Ag+预配位形成配位键，起到辅助配位作用，再进一步与EDTA结合，形成更稳定的环状结构螯合物，且协效有机胺在去离子水中缓冲作用释放OH-，有利于EDTA在碱性环境中发挥更强的配位能力，提升EDTA与Ag+螯合的效率。更优选的，所述协效有机胺为单乙醇胺。
优选的，步骤(1)-(3)中，各组分的重量份用量为：1.0-10份干燥后百里香全草、0.6-2.0份混合酶、20-40份酸性缓冲溶液、20-25份丁二醇和1-2份乳化剂。
优选的，步骤(4)中，各组分的重量份用量为：0.001-0.005份乙酸银、30-40份去离子水、0.01-0.05份协效有机胺和0.05-0.2份乙二胺四乙酸。
本发明的另一目的通过下述技术方案实现：一种复合新型杀菌剂，采用如上所述的复合新型杀菌剂的制备方法制得。
本发明的又一目的通过下述技术方案实现：一种如上所述的复合新型杀菌剂的应用，所述复合新型杀菌剂用作日用洗护产品的杀菌剂。
本发明的有益效果在于：本发明的复合新型杀菌剂的制备方法，采用高速粉碎和酶解提取等工艺制备百里香草提取液，再复配银离子，通过对其储存稳定性进行优化制备得复合杀菌剂，同时拥有刺激性低、广谱持久抗菌、并且无耐药性等优点；该制备方法操作简单，控制方便，生产效率高，生产成本低，可用于大规模生产。
本发明的复合新型杀菌剂，区别于现有抗菌技术，本发明结合植物活性物与无机银离子复合，协同了植物活性物对霉菌效果强与无机银离子对细菌或部分真菌抗菌效率高并持久抗菌技术，解决了传统抗菌技术不广谱，抗菌杀菌效果不持久，还通过协效有机胺和乙二胺四乙酸对游离银离子进行络合配位后使银离子与植物活性物复配，使其在应用过程中不被其他物质络合变色或析出沉淀，解决了银离子储存或应用中易变色失效等问题，同时本发明通过复配天然植物活性物与低浓度银离子，构建协同增效体系，天然植物活性物与低浓度银离子对皮肤刺激性低，安全无毒。
附图说明
图1是本发明实施例2的流程示意图；
图2是各实施例和对比例的复合新型抗菌剂成品中的百里香酚含量统计图。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例及附图对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1
一种复合新型杀菌剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)、称取适量的百里香全草，清洗去除其表面杂质，放置于40℃恒温干燥箱中干燥使其水分≤8％以保留热敏性挥发成分，然后称取2份干燥后百里香全草加入高速粉碎机中，高速粉碎10min至粒径≤0.5mm；
(2)、将1.0份的纤维素酶和0.2份果胶酶加入至30份醋酸-醋酸钠缓存液(PH为5.0)中，转移至45℃水浴，保持50rpm电动搅拌20min使其充分均匀溶解后，再加入步骤(1)粉碎后的百里香草原料，保持水浴加热电动搅拌3h；
(3)、将温度升至85℃，加热15min，终止酶活，再向其加入20份丁二醇和1份聚氧乙烯(20)山梨醇酐单月桂酸酯，转移至超声震动提取20min使其活性物被充分提取溶解在提取液中，使用中速定量滤纸进行过滤，取过滤液再使用100KDa超滤膜过滤去除大分子杂质，取滤液得百里香草提取液；
(4)、称取0.005份乙酸银溶解于40份去离子水中，电动搅拌使其充分溶解，再加入0.05份单乙醇胺和0.2份乙二胺四乙酸，电动搅拌15min使其重复溶解得到银离子水溶液；
(5)、将步骤(3)的百里香草提取液加入至步骤(4)的银离子水溶液中，转移至2000rpm高速均质乳化得复合新型抗菌剂成品。
实施例2
如图1所示，一种复合新型杀菌剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)、称取适量的百里香全草，清洗去除其表面杂质，放置于40℃恒温干燥箱中干燥使其水分≤8％以保留热敏性挥发成分，然后称取10份干燥后百里香全草加入高速粉碎机中，高速粉碎15min至粒径≤0.5mm；
(2)、将1.2份的纤维素酶和0.1份果胶酶加入至40份醋酸-醋酸钠缓存液(PH为4.5)中，转移至50℃水浴，保持100rpm电动搅拌20min使其充分均匀溶解后，再加入步骤(1)粉碎后的百里香草原料，保持水浴加热电动搅拌3h；
(3)、将温度升至85℃，加热15min，终止酶活，再向其加入25份丁二醇和2份聚氧乙烯(20)山梨醇酐单月桂酸酯，转移至超声震动提取20min使其活性物被充分提取溶解在提取液中，使用中速定量滤纸进行过滤，取过滤液再使用100KDa超滤膜过滤去除大分子杂质，取滤液得百里香草提取液；
(4)、称取0.001份乙酸银溶解于30份去离子水中，电动搅拌使其充分溶解，再加入0.02份单乙醇胺和0.05份乙二胺四乙酸，电动搅拌15min使其重复溶解得到银离子水溶液；
(5)、将步骤(3)的百里香草提取液加入至步骤(4)的银离子水溶液中，转移至2500rpm高速均质乳化得复合新型抗菌剂成品。
实施例3
一种复合新型杀菌剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)、称取适量的百里香全草，清洗去除其表面杂质，放置于40℃恒温干燥箱中干燥使其水分≤8％以保留热敏性挥发成分，然后称取5份干燥后百里香全草加入高速粉碎机中，高速粉碎10min至粒径≤0.5mm；
(2)、将0.5份的纤维素酶和0.3份果胶酶加入至40份醋酸-醋酸钠缓存液(PH为5.2)中，转移至45℃水浴，保持100rpm电动搅拌20min使其充分均匀溶解后，再加入步骤(1)粉碎后的百里香草原料，保持水浴加热电动搅拌2h；
(3)、将温度升至85℃，加热15min，终止酶活，再向其加入20份丁二醇和2份聚氧乙烯(20)山梨醇酐单月桂酸酯，转移至超声震动提取20min使其活性物被充分提取溶解在提取液中，使用中速定量滤纸进行过滤，取过滤液再使用100KDa超滤膜过滤去除大分子杂质，取滤液得百里香草提取液；
(4)、称取0.004份乙酸银溶解于40份去离子水中，电动搅拌使其充分溶解，再加入0.05份单乙醇胺和0.2份乙二胺四乙酸，电动搅拌15min使其重复溶解得到银离子水溶液；
(5)、将步骤(3)的百里香草提取液加入至步骤(4)的银离子水溶液中，转移至2000rpm高速均质乳化得复合新型抗菌剂成品。
对比例1
本对比例与实施例3的区别在于：
一种复合新型杀菌剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)、称取适量的百里香全草，清洗去除其表面杂质，放置于40℃恒温干燥箱中干燥使其水分≤8％以保留热敏性挥发成分，然后称取5份干燥后百里香全草加入高速粉碎机中，高速粉碎10min至粒径≤0.5mm；
(2)、将0.8份的纤维素酶加入至40份醋酸-醋酸钠缓存液(PH为5.2)中，转移至45℃水浴，保持100rpm电动搅拌20min使其充分均匀溶解后，再加入步骤(1)粉碎后的百里香草原料，保持水浴加热电动搅拌2h；
(3)、将温度升至85℃，加热15min，终止酶活，再向其加入20份丁二醇和2份聚氧乙烯(20)山梨醇酐单月桂酸酯，转移至超声震动提取20min使其活性物被充分提取溶解在提取液中，使用中速定量滤纸进行过滤，取过滤液再使用100KDa超滤膜过滤去除大分子杂质，取滤液得百里香草提取液；
(4)、称取0.004份乙酸银溶解于40份去离子水中，电动搅拌使其充分溶解，再加入0.05份单乙醇胺和0.2份乙二胺四乙酸，电动搅拌15min使其重复溶解得到银离子水溶液；
(5)、将步骤(3)的百里香草提取液加入至步骤(4)的银离子水溶液中，转移至2000rpm高速均质乳化得复合新型抗菌剂成品。
对比例2
本对比例与实施例3的区别在于：
一种复合新型杀菌剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)、称取适量的百里香全草，清洗去除其表面杂质，放置于40℃恒温干燥箱中干燥使其水分≤8％以保留热敏性挥发成分，然后称取5份干燥后百里香全草加入高速粉碎机中，高速粉碎10min至粒径≤0.5mm；
(2)、将0.8份果胶酶加入至40份醋酸-醋酸钠缓存液(PH为5.2)中，转移至45℃水浴，保持100rpm电动搅拌20min使其充分均匀溶解后，再加入步骤(1)粉碎后的百里香草原料，保持水浴加热电动搅拌2h；
(3)、将温度升至85℃，加热15min，终止酶活，再向其加入20份丁二醇和2份聚氧乙烯(20)山梨醇酐单月桂酸酯，转移至超声震动提取20min使其活性物被充分提取溶解在提取液中，使用中速定量滤纸进行过滤，取过滤液再使用100KDa超滤膜过滤去除大分子杂质，取滤液得百里香草提取液；
(4)、称取0.004份乙酸银溶解于40份去离子水中，电动搅拌使其充分溶解，再加入0.05份单乙醇胺和0.2份乙二胺四乙酸，电动搅拌15min使其重复溶解得到银离子水溶液；
(5)、将步骤(3)的百里香草提取液加入至步骤(4)的银离子水溶液中，转移至2000rpm高速均质乳化得复合新型抗菌剂成品。
对比例3
本对比例与实施例3的区别在于：
一种复合新型杀菌剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)、称取适量的百里香全草，清洗去除其表面杂质，放置于40℃恒温干燥箱中干燥使其水分≤8％以保留热敏性挥发成分，然后称取5份干燥后百里香全草加入高速粉碎机中，高速粉碎10min至粒径≤0.5mm；
(2)、将0.5份的纤维素酶和0.3份果胶酶加入至40份醋酸-醋酸钠缓存液(PH为5.2)中，转移至45℃水浴，保持100rpm电动搅拌20min使其充分均匀溶解后，再加入步骤(1)粉碎后的百里香草原料，保持水浴加热电动搅拌2h；
(3)、将温度升至85℃，加热15min，终止酶活，再向其加入20份丁二醇和2份聚氧乙烯(20)山梨醇酐单月桂酸酯，转移至超声震动提取20min使其活性物被充分提取溶解在提取液中，使用中速定量滤纸进行过滤，取过滤液再使用100KDa超滤膜过滤去除大分子杂质，取滤液得百里香草提取液；
(4)、称取0.0008份乙酸银溶解于40份去离子水中，电动搅拌使其充分溶解，再加入0.05份单乙醇胺和0.2份乙二胺四乙酸，电动搅拌15min使其重复溶解得到银离子水溶液；
(5)、将步骤(3)的百里香草提取液加入至步骤(4)的银离子水溶液中，转移至2000rpm高速均质乳化得复合新型抗菌剂成品。
对比例4
本对比例与实施例3的区别在于：
一种复合新型杀菌剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)、称取适量的百里香全草，清洗去除其表面杂质，放置于40℃恒温干燥箱中干燥使其水分≤8％以保留热敏性挥发成分，然后称取5份干燥后百里香全草加入高速粉碎机中，高速粉碎10min至粒径≤0.5mm；
(2)、将0.5份的纤维素酶和0.3份果胶酶加入至40份醋酸-醋酸钠缓存液(PH为5.2)中，转移至45℃水浴，保持100rpm电动搅拌20min使其充分均匀溶解后，再加入步骤(1)粉碎后的百里香草原料，保持水浴加热电动搅拌2h；
(3)、将温度升至85℃，加热15min，终止酶活，再向其加入20份丁二醇和2份聚氧乙烯(20)山梨醇酐单月桂酸酯，转移至超声震动提取20min使其活性物被充分提取溶解在提取液中，使用中速定量滤纸进行过滤，取过滤液再使用100KDa超滤膜过滤去除大分子杂质，取滤液得百里香草提取液；
(4)、称取0.0065份乙酸银溶解于40份去离子水中，电动搅拌使其充分溶解，再加入0.05份单乙醇胺和0.2份乙二胺四乙酸，电动搅拌15min使其重复溶解得到银离子水溶液；
(5)、将步骤(3)的百里香草提取液加入至步骤(4)的银离子水溶液中，转移至2000rpm高速均质乳化得复合新型抗菌剂成品。
对比例5
本对比例与实施例3的区别在于：
一种复合新型杀菌剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)、称取适量的百里香全草，清洗去除其表面杂质，放置于40℃恒温干燥箱中干燥使其水分≤8％以保留热敏性挥发成分，然后称取5份干燥后百里香全草加入高速粉碎机中，高速粉碎10min至粒径≤0.5mm；
(2)、将0.5份的纤维素酶和0.3份果胶酶加入至40份醋酸-醋酸钠缓存液(PH为5.2)中，转移至45℃水浴，保持100rpm电动搅拌20min使其充分均匀溶解后，再加入步骤(1)粉碎后的百里香草原料，保持水浴加热电动搅拌2h；
(3)、将温度升至85℃，加热15min，终止酶活，再向其加入20份丁二醇和2份聚氧乙烯(20)山梨醇酐单月桂酸酯，转移至超声震动提取20min使其活性物被充分提取溶解在提取液中，使用中速定量滤纸进行过滤，取过滤液再使用100KDa超滤膜过滤去除大分子杂质，取滤液得百里香草提取液；
(4)、称取0.004份硝酸银溶解于40份去离子水中，电动搅拌使其充分溶解得到银离子水溶液；
(5)、将步骤(3)的百里香草提取液加入至步骤(4)的银离子水溶液中，转移至2000rpm高速均质乳化得复合新型抗菌剂成品。
对比例6
本对比例与实施例3的区别在于：
一种复合新型杀菌剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)、称取适量的百里香全草，清洗去除其表面杂质，放置于40℃恒温干燥箱中干燥使其水分≤8％以保留热敏性挥发成分，然后称取5份干燥后百里香全草加入高速粉碎机中，高速粉碎10min至粒径≤0.5mm；
(2)、将0.5份的纤维素酶和0.3份果胶酶加入至40份醋酸-醋酸钠缓存液(PH为5.2)中，转移至45℃水浴，保持100rpm电动搅拌20min使其充分均匀溶解后，再加入步骤(1)粉碎后的百里香草原料，保持水浴加热电动搅拌2h；
(3)、将温度升至85℃，加热15min，终止酶活，再向其加入20份丁二醇和2份聚氧乙烯(20)山梨醇酐单月桂酸酯，转移至超声震动提取20min使其活性物被充分提取溶解在提取液中，使用中速定量滤纸进行过滤，取过滤液再使用100KDa超滤膜过滤去除大分子杂质，取滤液得百里香草提取液；
(4)、称取0.004份乙酸银溶解于40份去离子水中，电动搅拌使其充分溶解，再加入0.25份乙二胺四乙酸，电动搅拌15min使其重复溶解得到银离子水溶液；
(5)、将步骤(3)的百里香草提取液加入至步骤(4)的银离子水溶液中，转移至2000rpm高速均质乳化得复合新型抗菌剂成品。
实施例5
性能测试：
I、已知的百里香酚，为单萜烯酚类化合物，含羟基(-OH)和甲基(-CH3)，分子量150.22g/mol，呈弱极性，易溶于有机溶剂，微溶于水，其结构简式如下：
取实施例1-3和对比例1-6的复合新型抗菌剂成品，通过高效液相色谱(HPLC-20A)对各实施例成品的植物活性物(百里香酚)含量进行测定，其测试条件为：甲醇作为提取剂(或稀释溶剂)，乙腈：水体积比为45：55为流动相，使用InertSustain C18色谱柱，其测试结果如图2所示。由图2可知，与实施例3相比，对比例1和对比例2中的植物活性物(百里香酚)含量明显降低，主要由对比例1和对比例2提取工艺只选用纤维素酶/果胶酶进行酶解而酶解不充分导致植物活性物(百里香酚)含量明显降低。
II、将实施例1-3和对比例1-6的复合新型抗菌剂成品分别放置于低温(4℃)、常温(25-30℃)和高温(50℃)进行储存30天后，其稳定性结果如下表1所示：
表1：各实施例和对比例成品储存稳定性在不同储存温度稳定性结果
由上表1可知，与实施例3相比，对比例4-对比例6的复合新型抗菌剂成品均存在明显变色情况，主要原因在于：对比例4中添加过量的乙酸银，使银离子浓度过高，对其被络合稳定持久稳定性变差，容易变色；对比例5中选用硝酸银代替乙酸银，并且没有经过特殊络合配位处理，直接与百里香草提取液混合，其储存稳定性变差，使银离子被其他物质络合氧化变黑；对比例6中络合过程仅选用乙二胺四乙酸，不含单乙醇胺，络合配位效果变差，持久稳定性变差，其储存稳定性变差，容易变色。
III、依据QB/T 2738-2023《日化产品抗菌抑菌效果的评价方法》对各实施例产品进行抗菌率测试，测试菌种筛选为大肠杆菌，金黄色葡萄球菌，铜绿假单胞菌和黑曲霉，测试条件为：实施例1-3和对比例1-6的复合新型抗菌剂成品原液，抗菌作用10min，其测试结果如下表2所示：
表2各实施例和对比例成品抗菌率测试结果
由上表2可知，与实施例3相比，对比例1-对比例6的复合新型抗菌剂成品均存在抗菌效率下降的问题，主要原因在于：对比例1和对比例2提取工艺只选用纤维素酶/果胶酶进行酶解而酶解不充分导致植物活性物(百里香酚)含量明显降低，进而影响对铜绿假单胞菌和黑曲霉的抗菌效率；对比例3的乙酸银用量过低，使其对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌和黑曲霉抗菌率的抗菌效率均有明显降低；对比例4中添加过量的乙酸银，使银离子浓度过高，对其被络合稳定持久稳定性变差，进而一定程度地影响对铜绿假单胞菌和黑曲霉的抗菌效率；对比例5中选用硝酸银代替乙酸银，并且没有经过特殊络合配位处理，直接与百里香草提取液混合，其储存稳定性变差，原料复合冲突导致抗菌效率整体下降；对比例6中络合过程仅选用乙二胺四乙酸，不含单乙醇胺，络合配位效果变差，持久稳定性变差，进而一定程度地影响整体抗菌效率。
IV、依据《化妆品安全技术规范》(2015年版)对实施例1-3和对比例4-6的复合新型抗菌剂成品的皮肤刺激性(新西兰兔)和经口服毒性(小鼠)进行检测，其检测结果如下表3所示：
表3：实施例1-3和对比例4的毒理性检测结果
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种复合新型杀菌剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)、按重量份计，称取适量的百里香全草，清洗去除其表面杂质，放置于40℃恒温干燥箱中干燥使其水分≤8％，然后称取一定量的干燥后百里香全草加入高速粉碎机中，高速粉碎10-15min至粒径≤0.5mm；
(2)、将混合酶加入至酸性缓冲溶液中，转移至45-50℃水浴，保持50-100rpm电动搅拌15-20min后，再加入步骤(1)粉碎后的百里香草原料，保持水浴加热电动搅拌2-3h；
(3)、将温度升至85℃，加热15min，终止酶活，再向其加入丁二醇和乳化剂，转移至超声震动提取20-30min使其活性物被充分提取溶解在提取液中，再使用中速定量滤纸进行过滤，取过滤液再使用超滤膜过滤去除大分子杂质，取滤液得百里香草提取液；
(4)、称取乙酸银溶解于去离子水中，电动搅拌使其充分溶解，再加入协效有机胺和乙二胺四乙酸，电动搅拌10-15min使其重复溶解得到银离子水溶液；
(5)、将步骤(3)的百里香草提取液加入至步骤(4)的银离子水溶液中，转移至2000-2500rpm高速均质乳化得到复合新型抗菌剂成品。
2.根据权利要求1所述的一种复合新型杀菌剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述混合酶为纤维素酶和果胶酶按重量份0.5-1.5：0.1-0.5混合。
3.根据权利要求1所述的一种复合新型杀菌剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述酸性缓冲溶液为醋酸-醋酸钠缓存液或柠檬酸-柠檬酸钠缓存液，所述酸性缓冲溶液的pH范围为4.5-5.5。
4.根据权利要求1所述的一种复合新型杀菌剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述乳化剂为吐温20、吐温40或吐温80。
5.根据权利要求1所述的一种复合新型杀菌剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述超滤膜的截留分子量为100KDa。
6.根据权利要求1所述的一种复合新型杀菌剂的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述协效有机胺为单乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺。
7.根据权利要求1所述的一种复合新型杀菌剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)-(3)中，各组分的重量份用量为：1.0-10份干燥后百里香全草、0.6-2.0份混合酶、20-40份酸性缓冲溶液、20-25份丁二醇和1-2份乳化剂。
8.根据权利要求1所述的一种复合新型杀菌剂的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，各组分的重量份用量为：0.001-0.005份乙酸银、30-40份去离子水、0.01-0.05份协效有机胺和0.05-0.2份乙二胺四乙酸。
9.一种复合新型杀菌剂，其特征在于：采用如权利要求1-8任意一项所述的复合新型杀菌剂的制备方法制得。
10.一种如权利要求9所述的复合新型杀菌剂的应用，其特征在于：所述复合新型杀菌剂用作日用洗护产品的杀菌剂。
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