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CN1208265C - 用于制备低铁污染单晶硅的装置和方法 - Google Patents

用于制备低铁污染单晶硅的装置和方法 Download PDF

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CN1208265C CNB018213812A CN01821381A CN1208265C CN 1208265 C CN1208265 C CN 1208265C CN B018213812 A CNB018213812 A CN B018213812A CN 01821381 A CN01821381 A CN 01821381A CN 1208265 C CN1208265 C CN 1208265C
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Abstract

公开了一种用于生产具有降低了铁污染的硅单晶的方法和装置。所述装置包含至少一个由石墨衬底和碳化硅保护层构成的结构元件,所述碳化硅保护层覆盖暴露在生长室气氛中的衬底表面。石墨衬底具有不高于约1.5×1012原子/cm3的铁浓度,而碳化硅保护层具有不高于约1.0×1012原子/cm3的铁浓度。

Description

用于制备低铁污染单晶硅的装置和方法
技术领域
本发明涉及一种用于制备具有降低的金属污染水平的硅单晶的方法和装置。更具体地说,本发明涉及一种用于制备低铁杂质硅单晶的方法和装置,其中在直拉法(Cz法)拉晶装置的生长室中的结构元件具有一降低的铁浓度。
背景技术
单晶硅是大多数用于制造半导体电子元件的过程的原材料,上述单晶硅通常都是用所谓直拉法制备。在这种方法中,将多晶硅(“聚硅”)装入坩埚,使多晶硅熔化,将一个籽晶浸入熔化的硅中,并通过缓慢提拉生长单晶硅锭到一所希望的直径。在晶颈的成形完成之后,通过降低拉速和/或熔体温度使晶体的直径放大,直至达到所希望的或目标直径为止。然后通过控制拉速和熔体温度生长具有近似恒定直径的圆柱形晶体主体,而同时补充降低的熔体液位。在生长过程接近结束但坩埚用光熔化的硅之前,必须逐渐缩小晶体直径以便形成一个端锥(尾锥)。通常,端锥是通过增加拉速和加到坩埚的热量形成的。当晶体直径变得足够小时,就将晶体与熔体分开。
在晶体生长过程中,铁通过多晶硅装料、石英坩埚和石墨热区结构元件如基座(接受器)、加热器、热屏蔽或隔热层加入到晶体中,上述隔热层控制围绕坩埚的热流和生长中的晶体的冷却速率。多晶硅装料和坩埚中的铁杂质在整个熔体中扩散并产生铁浓度,所述铁浓度沿着晶锭和/或晶片的径向方向不变。反之,从石墨结构元件中蒸发出来的金属杂质从周边扩散到生长的晶体中。结果,一般是金属杂质和尤其是铁的浓度从中心轴线到晶体边缘沿径向向外增加。除了径向上变化之外,晶锭内铁的浓度在轴向上也变化。通常,晶锭主体中的铁浓度在轴向上也变化。通常,晶锭主体中的铁浓度在轴向上从籽晶端朝尾端方向降低。在轴向上铁的变化部分是由于晶锭的早前生长的部分比晶锭的后面生长的部分在蒸发的铁中暴露更长的时间。
重金属严重影响硅器件的电特性。初始的电效应是在硅的能带间隙中心附近引入能级。这些能级可以起重新组合中心的作用,因此降低了少数载流子重新组合的寿命,所述少数载流子重新组合的寿命是一种严重影响电性能如漏电流、开关特征及金属氧化物半导体(MOS)存储器中的存贮时间的材料参数。同样,中间能级作为发生中心的角色可能影响并因此改变p-n结的理想电流-电压特性。金属杂质经常造成各种不同类型的晶格缺陷如金属淀积物、堆垛层错或位错,这些晶格缺陷在硅衬底表面上的有源区中形成。表面上的这些缺陷对器件性能和产出率具有致命影响。尤其是,已知铁和钼减少硅晶片中少数载流子寿命,而铜和镍可能导致产出的晶体中的氧诱生堆垛层错。
为了减少晶体被污染物污染的危险,通常是对热区内的石墨元件涂覆一保护阻挡层,上述污染物可能由位于生长中的晶体周围的石墨部件放气而产生。通常,保护层是碳化硅,因为碳化硅具有较高的纯度、化学稳定性和耐热性。见比如,D.Gilmore,T.Arahori,M.Ito,H.Murakami,和S.Miki,“石墨炉部件对直拉法生长的单晶硅中径向杂质分布的影响”,J.Electrochemical Society,Vol.145,No.2(2月,1998),pp.621-628。碳化硅涂层通过密封石墨表面提供一种对杂质放气的阻挡层,这样要求杂质以晶粒边界和体扩散机理穿过涂层。
尽管已经用涂覆有一薄层碳化硅的石墨衬底在一定程度上克服了这个问题,但引入“封闭式”热区配置(构造)及对硅晶片中金属含量日益严格的技术规格已使现有的涂覆有碳化硅的衬底变得不能令人满意。封闭式热区配置已经实施通过控制其中包括在临界温度范围(比如,在大约固化温度亦即约1300℃和约1050℃之间)期间生长的硅锭的冷却速率来降低一些聚集的本征点缺陷(比如,D缺陷,流动图形缺陷,栅氧化层完整性缺陷,晶体原生粒子缺陷,晶体原生轻微点缺陷和填隙型位错环)的密度。通常,冷却速率部分地利用包括一些结构元件如在熔体表面上方的上部、中间和下部热屏蔽进行控制。见比如美国专利No.5,942,302。作为一种比较,对从大约固化,约1300℃,到约1000℃的晶锭温度,封闭式热区设计通常是把冷却速率限制到约0.8℃/mm-约1.0℃/mm,而常规敞开式热区设计以约1.4℃/mm-约1.6℃/mm的速率冷却晶锭。
除了用封闭式热区设计来避免形成聚集的本征点缺陷之外,还让单晶硅锭在固化温度和约1050℃-约900℃,而优选的是约1025℃-925℃的温度之间的一个温度下停顿一段时间,这段时间是:(i)对150mm标称直径的硅晶体,至少约5小时,优选的是至少约10小时,和更优选的是至少约15小时,(ii)对200mm标称直径的硅晶体,至少约5小时,优选的是至少约10小时,更优选的是至少约20小时,还更优选的是至少约25小时,和最优选的是至少约30小时,及(iii)对具有标称直径大于200mm的硅晶体,至少约20小时,优选的是至少约40小时,更优选的是至少约60小时,和最优选的是至少约75小时。然而,应该注意,晶锭冷却到的精确时间和温度至少部分地随本征点缺陷的浓度,为防止过饱和和聚集作用发生而必须扩散的点缺陷数,及给定的本征点缺陷扩散的速率(亦即本征点缺陷的扩散性)而变。
尽管封闭式热区有效地减少了聚集的本征点缺陷(比如,在敞开式热区设计中生长的单晶硅通常具有约1×103-约1×107缺陷/cm3,而在封闭式热区中生长的单晶硅通常具有低于约1×103缺陷/cm3),但结构石墨增加的量、较高的温度、结构元件更紧密接近生长中的晶锭或熔体以及更长的拉晶过程持续时间,可以引起增加铁扩散到生长的晶体内的量。例如,在一典型的敞开式热区中生长的晶体通常具有平均铁浓度为约万亿分之1.0原子(1.0ppta)和边缘铁浓度为约1.0-约1.5ppta,而在一典型的封闭式热区中生长的晶体通常具有平均铁浓度为约5-约10ppta和边缘铁浓度高达100ppta。
美国专利No.5,919,302与PCT/US98/07305,PCT/US/07365,PCT/US99/14285一起,进一步提供了用于生长基本上没有聚集缺陷的单晶硅的详细情况。上述专利和专利申请中所公开的所有内容都结合在本文内用于所有目的。
因此,在半导体工业中必需有一种用于进一步降低金属污染物水平的方法,上述金属污染物在晶体生长过程中由于拉晶装置热区内结构元件所产生的颗粒物而进入硅晶体中。
发明内容
一般,本发明针对一种用于生产以直拉法生长的硅单晶的拉晶装置。更具体地说,所述装置包括一个生长室和一个设置在生长室内的结构元件。所述结构元件包括一个衬底和一个覆盖暴露于生长室的气氛中的衬底表面的保护层。衬底包括石墨并具有不高于约1.5×1012原子/cm3的铁浓度,而保护层包括碳化硅并具有不高于约1.0×1012原子/cm3的铁浓度。
本发明还针对一种用于控制在硅晶体生长过程中铁污染硅单晶的方法。所述方法包括在一拉晶装置的生长室内从一个熔化硅池中拉制硅单晶,所述拉晶装置的生长室由一结构元件构成,所述结构元件包括一个衬底和一个覆盖暴露于生长室的气氛中的衬底表面的保护层。衬底包括石墨并具有不高于约1.5×1012原子/cm3的铁浓度。保护层包括碳化硅并具有不高于约1.0×1012原子/cm3的铁浓度。
本发明的另一些目的部分是显而易见的,部分将在后面指出。
附图说明
图1是硅单晶拉晶装置的示意图。
图2是用来将铁从石墨样品和涂覆有碳化硅的石墨样品扩散到硅晶片中以便测定样品中铁浓度的装置的示意图。
图3是示出在4种不同石墨样品中当未涂覆和涂覆有两种不同碳化硅层时铁浓度的图示。
图4是示出对在三种条件下拉制的三种晶锭的平均边缘铁浓度随轴向位置不同而变化的曲线图,所述三种条件是:一个由常规结构元件所构成的热区,一个相同的热区但用额外的50升/分的氩吹洗气体,和一个由低杂质结构元件构成的热区。
具体实施方式
按照本发明,现已发现,通过在一种包括一个生长室、一个封闭式热区和高纯度结构元件的拉晶装置内拉硅单晶,可以大大减少生长的晶体中铁杂质的浓度。
现在参见图1,图1示出了一种拉晶装置,该拉晶装置总体用标号2表示。所述装置包括一个晶体生长室4和一个晶体室6。装在晶体生长室4之中的是一个石英坩埚8,石英坩埚8装有用于生长硅单晶的熔化的多晶硅26。用一个附连在拉索旋转装置(未示出)上的拉索(未示出)来在操作期间缓慢提拉生长中的晶体。另外装在晶体生长室4之内的是几个围绕坩埚的结构元件,如一个用于将坩埚保持就位的基座14,一个用于加热硅熔体的熔体加热器16,和一个用于保持坩埚附近热量的熔体加热器屏蔽18。具有一封闭式热区设计的生长室也可以装有结构元件,如一个下部热屏蔽31,所述下部热屏蔽31包括一个内反射器32、一个外反射器33和一个隔热层34,所述隔热层34夹在分别同轴式设置的内反射器32和外反射器33之间。一个封闭式热区设计也可以包括一个中间热屏蔽35和一个上部加热器屏蔽36。如上所述,这些结构元件通常是用石墨制造并控制围绕坩埚的热流及硅单晶的冷却速率。本技术领域的技术人员应该认识到,也可以制备另一些结构元件,如上部加热器37、上部隔热支承件38或上部隔热屏蔽39,供按照本发明使用。
图1还示出在生长中的单晶锭10中受从生长室内的结构元件(比如下部热屏蔽31、中间热屏蔽35和上部热屏蔽36)发放的铁污染。带阴影12的晶锭10的部分(不按比例示出)代表在用常规结构元件构成的封闭式热区中生长的硅锭的“边缘”铁污染。边缘铁是对围绕一晶锭/晶片周边铁污染的通用表示方法。通常把边缘铁污染的程度称之为“边缘铁浓度”,所述边缘铁浓度是硅晶片或晶锭主体从圆周边径向上向内延伸约5毫米的一个环形部分中的平均铁浓度。边缘铁污染的程度也影响“平均铁浓度”,所述“平均铁浓度”是遍及整个硅晶片或晶锭主体的平均铁浓度。
按照本发明,在一生长室中所用的结构元件包括一个衬底和一个保护层。本发明的衬底包括石墨,优选的是衬底为至少约99.9%的纯石墨,而更优选的是为至少约99.99%或更纯的石墨。另外,石墨优选的是含低于约3ppmw的金属总量,如铁、钼、铜和镍,而更优选的是金属总量低于约1.5ppmw。在常规热区石墨中铁的浓度是在约2.8×1016原子/cm3(1.0ppmw)-约1.4×1015原子/cm3(0.05ppmw)的范围内。然而,在按照本发明所用的衬底中铁的浓度不高于约1.5×1012原子/cm3,优选的是不高于约1.0×1012原子/cm3,更优选的是不高于约0.5×1012原子/cm3,及还更优选的是不高于约0.1×1012原子/cm3
覆盖至少是暴露于生长室气氛中的衬底表面的保护层包括碳化硅,优选的是保护层包括纯度在约99.9%-约99.99%之间的碳化硅。优选的是,衬底的整个表面都用保护层覆盖。优选的是,碳化硅保护涂层含有低于约2ppmw的金属总量,如铁、钼、铜和镍,而更优选的是金属总量低于约1.5ppmw。在常规热区碳化硅涂层中铁的浓度在约0.8-约0.5ppmw范围内。相反,在按照本发明所用的保护涂层中铁的浓度不高于约1.0×1012原子/cm3,优选的是不高于约0.5×1012原子/cm3的铁,而更优选的是不高于约0.1×1012原子/cm3的铁。保护涂层的厚度一般至少为约75微米,优选的是在约75和约125微米之间,而更优选的是约100微米。
按照本发明的方法,通过用至少一种按上述情况制造的低铁杂质的元件代替至少一种常规的热区元件(比如上部加热器,上部加热器屏蔽,中间热屏蔽,内反射器,外反射器和下部热屏蔽的隔热层,中间热屏蔽,上部隔热支承件,和上部隔热屏蔽),降低了在一封闭热区中生长的单晶硅锭内平均铁浓度和边缘铁浓度。更具体地说,通过在一个位置中使用至少一种低铁杂质的结构元件使单晶硅中的铁浓度(平均浓度和边缘浓度)降低,所述元件在上述位置中达到至少约950℃经历生长过程的至少约80小时,并且处在距硅熔体或晶锭3cm-约5cm范围之内。现已观察到平均铁浓度和边缘铁浓度随着生长室内这些低铁结构元件数量的增加而降低。因此,优选的是用一种低铁元件代替一个以上的常规热区元件。例如,现已观察到,在晶锭生长过程中用低铁杂质元件代替至少下述6个常规元件可生产出具有低于约5ppta的边缘铁浓度和低于约3ppta的平均铁浓度的硅锭/硅晶片:上部加热器,上部加热器屏蔽,中间热屏蔽,及内反射器,外反射器,和下部热屏蔽的隔热层。优选的是,边缘铁浓度为低于约3ppta和平均铁浓度为低于约2ppta,而更优选的是边缘铁浓度为低于约1ppta和平均铁浓度低于约0.8ppta。优选的是,替代两个另外的元件:上部隔热支承件和上部隔热屏蔽。更优选的是,用一些低铁杂质结构元件代替所有这样的结构元件——这些结构元件都达到950℃经历生长过程的至少约80小时,并且处在距硅熔体或生长中的晶锭约3cm-约5cm范围之内。
定义
如本文所用的,下列词语或术语将都具有规定的含意:“聚集的本征点缺陷”是指(i)由其中空位聚集以产生D缺陷,流动图形缺陷,栅氧化层完整性缺陷,晶体原生粒子缺陷,晶体原生粒子轻微点缺陷,及其它这种与空位有关的缺陷的反应所引起,或(ii)由其中自填隙聚集以产生位错环和位错网,及其它这种与自填隙有关的缺陷的反应所引起的缺陷;“聚集的填隙缺陷”将是指由其中硅自填隙原子聚集的反应所引起的聚集的本征点缺陷;“聚集的空位缺陷”将是指由其中晶格空位聚集的反应所引起的聚集的空位点缺陷;“基本上没有聚集的本征点缺陷”将是指各聚集的缺陷浓度低于这些缺陷的检测限,所述检测限目前约为103缺陷/cm3;“半径”意思是指从中心轴线到晶片或晶锭圆周边所测得的距离。
本发明进一步通过下面的例子举例说明,所述这些例子仅是用于举例说明的目的并且不认为是限制本发明的范围或可以实施的方式。
例1
确定在封闭式热区结构元件中可接受的铁杂质浓度
用一水平炉管通过气体扩散将一个监测晶片暴露给以下4个样品:1)没有任何保护涂层的标准石墨样品;2)来自供应者A的涂覆有碳化硅的标准石墨;3)来自供应者B的涂覆有碳化硅的标准石墨;和4)来自供应者C的涂覆有碳化硅的标准石墨。样品为尺寸约50mm×50mm×25mm的试样。利用一个熔结石英罩将监测晶片与每个样品分开。罩中的4个孔能使监测晶片暴露于样品材料所产生的气体中。参见图2,每个试验堆叠都包括一个用于测量通过扩散转移的铁量的监测晶片50,一个在监测晶片顶上的熔结石英罩51,和一个在罩中的孔53上面的样品52。对每次操作,都用一个晶片作为背景样品并且在它上面没有罩或样品。
对每个样品都进行试验,以便测量在以下三种不同温度下铁对监测晶片的扩散率:800℃,950℃和1100℃。各样品在整个2小时热处理期间都保持在大气压下,并在各晶片上方保持有一股氩气流。
在每次热处理之后,将晶片切成四等分部分;每一部分都含有从每个样品扩散出来的铁。对每个晶片部分和背景晶片都测定少数载流子寿命。采用在Journal of Applied Physics,vol.67,(1990),pp.6764-6771中介绍的由G.Zoth和W.Bergholz所研究出的表面光生伏打(光伏)技术,用少数载流子寿命来确定硅晶片中存在的铁量。少数载流子寿命是通过用光将载流子注入硅晶片并通过监测表面光生伏打效应的变化观察它们的减少(衰减)来进行测量。表面光生伏打技术是测量载流子扩散长度的最灵敏方法,并是一种用于定量评价硅晶片中铁的准确方法。所述方法基于下述事实,即在硅中,铁原子与带负电的硼受主原子起反应形成Fe-B对。通常,Fe-B对是通过使样品在约70℃下退火约30分钟产生。当被加热时,一部分Fe-B对离解并产生填隙铁(Fei)缺陷。然而,在用一个250瓦钨-卤素灯照明情况下,所有的Fe-B对都离解。见比如,J.Lagowski,P.Edelman,O.Millic,W.Henly,M.Dexter,J.Jastrezebski和A.M.Hoff,AppliedPhysics Letters,Vol.63,(1993),pp.3043-3045。通过用下面等式将所述两种状态下的少数载流子寿命值进行比较,确定硅中的铁浓度:
[Fe]=(0.7/A)×(1016)×(1/L1 2-1/L0 2)     (1)
L1和L0分别是Fe-B对离解之前和之后的载流子扩散长度,单位是微米,而A是在热激活期间离解的Fe-B对分数。
                                      表1
                      从结构元件中放出的铁随温度的变化
在所列表1中的结果表明,从结构元件中所放出的铁量随增加温度而增加。目前,用这种方法可以达到的最高温度是1100℃;在一典型的封闭式热区生长过程中,结构元件可以达到约1250℃约80小时。然而,迄今为止结果表明,样品试样中存在的大部分铁在1100℃时即以蒸汽形式跑出。因此,按照上述操作于1100℃下试验样品提供一种样品内铁杂质总浓度的准确测量。
采用上述操作,在没有碳化硅涂层和有两种不同涂层的情况下测定了4个供应者的石墨中铁浓度。试验结果在图3中示出,结果清楚地表明,在来自供应者的接受试验的石墨中,铁浓度有相当大的可变性。另外,结果表明,在某些情况下,加涂层可能大大增加所放出的铁量(见石墨B,涂层X和石墨D,涂层X)。另一方面,涂层可以减少放出的铁量(见,石墨A,涂层Y;石墨C,涂层Y;和石墨D,涂层Y)。结果清楚地表明,X所代表的碳化硅涂层具有比Y涂层高的铁浓度。这样,与Gilmore等人在p.626所述相反,为了有效地控制在具有一封闭式热区的生长室中生长的单晶硅内的铁污染量,必须控制石墨和碳化硅涂层中铁的浓度。
例2
在装有降低了铁杂质的结构元件的生长室中拉单晶硅
将用常规结构元件制造的具有封闭式热区的直拉法拉晶机中所生长的单晶硅锭中铁杂质浓度与用低铁结构元件所得到的铁杂质浓度进行比较。具体地说,在三种条件下拉出三个晶锭,所述三种条件是一个用常规结构元件构造的热区,同样热区但用额外的50升/分的氩吹洗气体,和一个用低杂质结构元件构造的热区。在生长室中所用的低铁杂质结构元件是上部加热器,上部加热器屏蔽,中间热屏蔽,内反射器,外反射器和下部热屏蔽的隔热层,上部隔热支承件,及上部隔热屏蔽。碳衬底中的铁浓度为约0.5×1012原子/cm3。碳化硅保护层中的铁浓度为约0.1×1012原子/cm3
图4比较了用标准和高纯热区部件生产的三种晶体的平均边缘铁浓度随轴向位置而变化的情况。图4清楚地表明,在用低铁杂质的热区部件构成的室中生长的生长中的硅晶体降低了边缘铁浓度。实际上,这些晶体中的平均边缘铁浓度比用常规热区部件生产的晶体中平均边缘铁浓度低约50%。
鉴于上述情况,可以看出,本发明的几个目的都达到了并得到另一些有利的结果。上述说明中所包括的所有内容都将视为是示例性的而没有限制的意义。

Claims (33)

1.一种用于生产以直拉法生长的硅单晶的拉晶装置,所述装置包括:
一个生长室;和
一个设置在生长室内的结构元件,所述结构元件包括一个衬底和一个覆盖暴露于生长室气氛中的衬底表面的保护层,所述衬底包括石墨并具有不高于1.5×1012原子/cm3的铁浓度,所述保护层包括碳化硅并具有不高于1.0×1012原子/cm3的铁浓度。
2.如权利要求1所述的拉晶装置,其中衬底中的铁浓度不高于1.0×1012原子/cm3
3.如权利要求1所述的拉晶装置,其中衬底中的铁浓度不高于0.5×1012原子/cm3
4.如权利要求1所述的拉晶装置,其中衬底中的铁浓度不高于0.1×1012原子/cm3
5.如权利要求1所述的拉晶装置,其中保护层中的铁浓度不高于0.5×1012原子/cm3
6.如权利要求1所述的拉晶装置,其中保护层中的铁浓度不高于0.1×1012原子/cm3的铁。
7.如权利要求1所述的拉晶装置,其中保护层为75-125μm厚。
8.如权利要求1所述的拉晶装置,其中保护层为100μm厚。
9.如权利要求1所述的拉晶装置,其中保护层覆盖衬底的整个表面。
10.如权利要求1所述的拉晶装置,其中结构元件在硅单晶生长期间达到至少950℃经历至少80小时,并且处在距硅单晶或硅熔体3cm-5cm范围内。
11.如权利要求10所述的拉晶装置,其中结构元件是从下述一组结构元件中选定,这组结构元件主要是包括上部加热器,上部加热器屏蔽,中间热屏蔽,下部热屏蔽内反射器,下部热屏蔽外反射器,下部热屏蔽隔热层,上部隔热支承件和上部隔热屏蔽。
12.如权利要求11所述的拉晶装置,包括至少6个从上述结构元件组中选定的结构元件。
13.如权利要求11所述的拉晶装置,包括至少8个从上述结构元件组中选定的结构元件。
14.如权利要求1所述的拉晶装置,其中所有在晶体生长期间达到至少950℃经历至少80小时并处在距晶体或硅熔体3cm-5cm范围内的结构元件都包括衬底和保护层。
15.一种用于控制在硅单晶锭生长过程中晶体生长装置内结构元件中的铁污染硅单晶锭的方法,所述方法包括:
用一生长室和设置在生长室内的结构元件构成晶体生长装置,所述结构元件包括一个衬底和一个覆盖暴露于生长室的气氛中的衬底表面的保护层,所述衬底包括石墨并具有不高于1.5×1012原子/cm3的铁浓度,所述保护层包括碳化硅并具有不高于1.0×1012原子/cm3的铁浓度;及
从生长室内的一个熔化硅池中拉制硅单晶锭。
16.如权利要求15所述的方法,其中衬底中的铁浓度不高于1.0×1012原子/cm3
17.如权利要求15所述的方法,其中衬底中的铁浓度不高于0.5×1012原子/cm3
18.如权利要求15所述的方法,其中衬底中的铁浓度不高于0.1×1012原子/cm3
19.如权利要求15所述的方法,其中保护层中的铁浓度不高于0.5×1012原子/cm3
20.如权利要求15所述的方法,其中保护层中的铁浓度不高于0.1×1012原子/cm3的铁。
21.如权利要求15所述的方法,其中保护层为75-125μm厚。
22.如权利要求15所述的方法,其中保护层为100μm厚。
23.如权利要求15所述的方法,其中保护层覆盖衬底的整个表面。
24.如权利要求15所述的方法,其中结构元件在硅单晶生长期间达到至少950℃经历至少80小时,并且处在距硅单晶或熔化硅池3cm-5cm范围内。
25.如权利要求24所述的方法,其中结构元件从下述一组结构元件中选定,这组结构元件主要包括上部加热器,上部加热器屏蔽,中间热屏蔽,下部热屏蔽内反射器,下部热屏蔽外反射器,下部热屏蔽隔热层,上部隔热支承件和上部隔热屏蔽。
26.如权利要求25所述的方法,包括用至少6个从上述结构元件组中选定的结构元件构成单晶生长装置。
27.如权利要求25所述的方法,包括用至少8个从上述结构元件组中选定的结构元件构成晶体生长装置。
28.如权利要求15所述的方法,包括这样构成生长装置,即所有在晶体生长期间达到950℃经历至少80小时并且处在距晶体或硅熔体3cm-5cm范围内的结构元件都包括衬底和保护层。
29.如权利要求15所述的方法,其中硅单晶锭包括一个主体,所述主体具有比参考硅单晶锭低的边缘铁浓度,所述参考硅单晶锭是在除了具有铁浓度高于1.4×1015原子/cm3的参考结构元件以外以相同条件操作和由相同元件构成的参考生长室中拉制的。
30.如权利要求26所述的方法,其中硅单晶锭包括具有边缘铁浓度低于5ppta的主体。
31.如权利要求26所述的方法,其中硅单晶锭包括具有边缘铁浓度低于3ppta的主体。
32.如权利要求27所述的方法,其中硅单晶锭包括具有边缘铁浓度低于1ppta的主体。
33.如权利要求28所述的方法,其中硅单晶锭包括具有边缘铁浓度低于1ppta的主体。
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Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7888685B2 (en) * 2004-07-27 2011-02-15 Memc Electronic Materials, Inc. High purity silicon carbide structures
DE102006002682A1 (de) * 2006-01-19 2007-08-02 Siltronic Ag Vorrichtung und Verfahren zur Herstellung eines Einkristalls, Einkristall und Halbleiterscheibe
WO2007134183A2 (en) * 2006-05-13 2007-11-22 Advanced Technology Materials, Inc. Chemical reagent delivery system utilizing ionic liquid storage medium
DE102007027110A1 (de) * 2007-06-13 2008-12-18 Wacker Chemie Ag Verfahren und Vorrichtung zum Verpacken von polykristallinem Siliciumbruch
JP2012101971A (ja) * 2010-11-09 2012-05-31 Mitsubishi Materials Techno Corp 単結晶シリコンの製造装置
WO2016044689A1 (en) * 2014-09-19 2016-03-24 Sunedison, Inc. Crystal puller for inhibiting melt contamination
DE102019208670A1 (de) * 2019-06-14 2020-12-17 Siltronic Ag Verfahren zur Herstellung von Halbleiterscheiben aus Silizium

Family Cites Families (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2739258C2 (de) * 1977-08-31 1985-06-20 Wacker-Chemitronic Gesellschaft für Elektronik-Grundstoffe mbH, 8263 Burghausen Verfahren zur Aufbringung einer Siliciumcarbid und Siliciumnitrid enthaltenden Schutzschicht auf Kohlenstofformkörper
JPS61101408A (ja) * 1984-10-19 1986-05-20 Hitachi Chem Co Ltd 黒鉛材の精製法及び精製装置
JPH0380193A (ja) * 1989-08-23 1991-04-04 Shin Etsu Handotai Co Ltd シリコン半導体単結晶
JPH054888A (ja) * 1991-06-26 1993-01-14 Nkk Corp シリコン単結晶の製造装置
US5709745A (en) * 1993-01-25 1998-01-20 Ohio Aerospace Institute Compound semi-conductors and controlled doping thereof
JP2741164B2 (ja) * 1994-03-16 1998-04-15 住友シチックス株式会社 半導体単結晶引上げ装置用黒鉛部材および半導体単結晶引上げ装置
JPH08337493A (ja) * 1995-06-15 1996-12-24 Sumitomo Metal Ind Ltd 単結晶引上げ用高純度黒鉛部材およびその製造方法
JP3750174B2 (ja) * 1996-01-24 2006-03-01 株式会社Sumco 単結晶の製造装置および製造方法
JP3587229B2 (ja) * 1997-10-20 2004-11-10 三菱住友シリコン株式会社 シリコン単結晶の引上げ装置
US6183553B1 (en) * 1998-06-15 2001-02-06 Memc Electronic Materials, Inc. Process and apparatus for preparation of silicon crystals with reduced metal content
JP4514846B2 (ja) * 1999-02-24 2010-07-28 東洋炭素株式会社 高純度炭素繊維強化炭素複合材料とその製造方法
JP3709494B2 (ja) * 1999-02-26 2005-10-26 株式会社Sumco シリコン単結晶引上げ装置の熱遮蔽部材
JP3410380B2 (ja) * 1999-03-05 2003-05-26 東洋炭素株式会社 単結晶引上装置及び高純度黒鉛材料
JP2000351670A (ja) * 1999-04-06 2000-12-19 Toyo Tanso Kk 黒鉛材料、SiC膜形成黒鉛材料及びシリコン単結晶引上装置用部品
JP3752890B2 (ja) * 1999-05-26 2006-03-08 株式会社Sumco シリコン単結晶インゴットの製造方法
WO2001081661A1 (fr) * 2000-04-25 2001-11-01 Shin-Etsu Handotai Co.,Ltd. Tranche de silicium monocristallin, son procede d'elaboration et procede d'obtention d'une tranche de silicium monocristallin

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