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CN120329974A - 针状焦及其制备方法 - Google Patents

针状焦及其制备方法

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CN120329974A
CN120329974A CN202411647338.6A CN202411647338A CN120329974A CN 120329974 A CN120329974 A CN 120329974A CN 202411647338 A CN202411647338 A CN 202411647338A CN 120329974 A CN120329974 A CN 120329974A
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CN
China
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coke
reinforcing agent
needle coke
carbon material
dimensional carbon
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CN202411647338.6A
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李圣平
曹玉亭
葛少辉
刘银东
王路海
祁传磊
于志敏
王丽涛
陈卓
黄崇植
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Petrochina Co Ltd
Original Assignee
Petrochina Co Ltd
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    • C10G9/00—Thermal non-catalytic cracking, in the absence of hydrogen, of hydrocarbon oils
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Abstract

本发明涉及针状焦领域，公开了一种针状焦及其制备方法，该针状焦含有补强剂，补强剂镶嵌在针状焦的针形结构之间，针状焦的强度为24％‑28％，热膨胀系数为0.9×10‑6/℃‑1.1×10‑6/℃，电导率为1900S/m‑3000S/m。本发明的针状焦的制备方法包括：(1)焦化原料经过中间相生长反应形成中间相球体；(2)在含补强剂的气流中，中间相球体进行拉焦‑成焦反应；所述补强剂的用量与所述焦化原料的用量的质量比为1:100‑1:30000。本发明的针状焦具有更高的强度、更低的热膨胀系数，以及更高的电导率等优势，适合应用于冶金电极、电池电极等材料中。

Description

针状焦及其制备方法
技术领域
本发明涉及针状焦技术领域，具体涉及一种针状焦及其制备方法。
背景技术
针状焦作为一种优质的炭素材料，以其独特的物理和化学性质在该领域占有重要地位。随着工业技术的快速发展，尤其是钢铁冶炼、电解铝等领域对电极性能要求的不断提高，石墨电极，特别是超高功率石墨电极的需求日益增长。超高功率石墨电极以其高耐热冲击性能、高机械强度、优异的氧化性能、低电极消耗以及允许的高电流密度等特点，在冶炼行业中发挥着不可替代的作用。而针状焦作为制造超高功率石墨电极的关键原料，其质量的优劣直接影响到电极的性能和寿命。
在针状焦的众多性能指标中，强度是一个至关重要的参数。针状焦的强度不仅影响其加工性能，更直接关系到其在石墨电极中的应用效果。较低的针状焦强度可能导致电极在制造和使用过程中出现裂纹、断裂等问题，严重影响电极的完整性和使用性能。因此，提高针状焦的强度，对于改善石墨电极的性能、延长电极的使用寿命具有重要意义。
影响针状焦强度的因素包括材料内部孔隙的大小与密度、CTE、焦化原料组成、晶粒的大小和形状以及制备过程中的工艺条件等。当前研究多采用调节制备过程中的工艺条件的方式改善强度，如热转化温度、压力、停留时间、升温速率等工艺条件，会直接影响到缩合反应和中间相的生成，从而影响最终形成的针状焦的强度。如亓等人(CN113698956A)提出了一种改善针状焦耐压强度的生产工艺，通过对焦化原料进行预处理，去除了焦化原料中的杂质，提高了焦化原料的纯度。在后续的生焦反应中，通过优化循环油的循环比和加热温度等参数，实现了焦炭塔的逐步升温，提高了针状焦的耐压强度。但该方法仅依靠工艺参数控制，对强度的提升有限。
此外，还有研究通过后处理提高针状焦强度，如廖等人(CN115745610A)将石油焦制成微粉，加入石墨烯水溶液以及分散剂进行包覆，将轧片、压型得到的生坯进行焙烧、浸渍、二次焙烧，再经高温纯化，得到高强度碳烯石墨材料，该方法工序复杂，需要多次升温，成本较高。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有针状焦的强度低、导电性差和抗热膨胀性差的问题，提供一种针状焦及其制备方法，本发明的针状焦具有更高的强度、更低的热膨胀系数，以及更高的电导率等优势，适合应用于冶金电极、电池电极等材料中。
为了实现上述目的，本发明一方面提供一种针状焦，该针状焦含有补强剂，补强剂镶嵌在针状焦的针形结构之间，针状焦的强度为24％-28％，热膨胀系数为0.9×10-6/℃-1.1×10-6/℃，电导率为1900S/m-3000S/m。
本发明第二方面提供一种针状焦的制备方法，该方法包括：(1)焦化原料经过中间相生长反应形成中间相球体；(2)在含补强剂的气流中，中间相球体进行拉焦-成焦反应；所述补强剂的用量与所述焦化原料的用量的质量比为1:100-1:30000。
本发明第三方面提供本发明所述的方法制备得到的针状焦。
本发明的有益效果如下：
第一，提高针状焦的强度：
补强剂镶嵌在针状焦的针型结构之间，可以增强针状焦的针型结构-补强剂-针型结构之间的作用力，从而增强针状焦的强度；
第二，降低针状焦的热膨胀系数：
补强剂镶嵌在针状焦的针型结构之间，可以缓冲针状焦在受热时的形变，使得针状焦具有更低的热膨胀系数；
第三，提高针状焦的电导率：
补强剂镶嵌在针状焦的针型结构之间，在提高针状焦强度的同时，也增强了针型结构之间的导电性，从而增强针状焦的电导率；
第四，提高针状焦的导热系数：
补强剂镶嵌在针状焦的针型结构之间，还增加了针型结构之间的热交换效率，从而具有更高的导热系数。
附图说明
图1是本发明的技术路线示意图；
图2是本发明生产针状焦的装置流程图。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明提供一种针状焦，该针状焦含有补强剂，补强剂镶嵌在针状焦的针形结构之间，针状焦的强度为24％-28％，热膨胀系数为0.9×10-6/℃-1.1×10-6/℃，电导率为1900S/m-3000S/m。
根据本发明的一种优选的实施方式，针状焦的电导率为1900S/m-2650S/m。采用前述技术方案，针状焦具有更高的强度、更低的热膨胀系数，以及更高的电导率等优势。
根据本发明的一种优选的实施方式，所述针状焦中，所述补强剂的含量为0.02wt％-1wt％。采用前述技术方案，针状焦具有更高的强度、更低的热膨胀系数，以及更高的电导率等优势。
本发明中，具有前述技术特征的针状焦均可以实现本发明的目的，对补强剂的引入方式可选范围较宽，示范性说明一种实施方式，但不因此限制本发明的范围，根据本发明的一种优选的实施方式，所述补强剂在拉焦过程原位引入。
本发明中，对补强剂的物质种类的可选范围较宽，示范性说明一种实施方式，但不因此限制本发明的范围，根据本发明的一种优选的实施方式，所述补强剂包括一维碳材料和/或二维碳材料。采用前述技术方案，针状焦具有更高的强度、更低的热膨胀系数，以及更高的电导率等优势。
本发明中，对补强剂的尺寸的可选范围较宽，以下示范性说明，但不因此限制本发明的范围，根据本发明的一种优选的实施方式，沿着所述补强剂的轴或面的方向，所述补强剂的长度或片层尺寸的等效直径为0.2μm-200μm。
根据本发明的一种优选的实施方式，垂直于所述补强剂的轴或面的方向，所述补强剂的直径或厚度为0.2nm-15μm。采用前述技术方案，针状焦具有更高的强度、更低的热膨胀系数，以及更高的电导率等优势。
本发明中，常用的一维碳材料均可以实现本发明的目的，对一维碳材料的种类可选范围较宽，示范性说明一种实施方式，但不因此限制本发明的范围，根据本发明的一种优选的实施方式，所述一维碳材料选自碳纳米管、碳纤维和石墨纤维中的一种或多种。采用前述技术方案，针状焦具有更高的强度、更低的热膨胀系数，以及更高的电导率等优势。
本发明中，对一维碳材料的尺寸的可选范围较宽，以下示范性说明，但不因此限制本发明的范围，根据本发明的一种优选的实施方式，沿着所述一维碳材料的轴的方向，所述一维碳材料的长度为10μm-150μm。
根据本发明的一种优选的实施方式，垂直于所述一维碳材料的轴的方向，所述一维碳材料的直径为1nm-10μm。采用前述技术方案，针状焦具有更高的强度、更低的热膨胀系数，以及更高的电导率等优势。
本发明中，一维碳材料采用碳纳米管和/或碳纤维说明本发明的优势。其中，碳纳米管为市售的多壁碳纳米管，外径为10nm-20nm，长度为10μm-30μm；碳纤维为市售的24k碳纤维，未上浆处理，拉伸模量230GPa，单丝直径8μm，粉碎处理，处理后粉末的单丝长度为100±20μm。
本发明中，对二维碳材料的可选范围较宽，示范性说明一种实施方式，但不因此限制本发明的范围，根据本发明的一种优选的实施方式，所述二维碳材料选自石墨烯和/或石墨。采用前述技术方案，针状焦具有更高的强度、更低的热膨胀系数，以及更高的电导率等优势。
本发明中，对二维碳材料的尺寸的可选范围较宽，以下示范性说明，但不因此限制本发明的范围，根据本发明的一种优选的实施方式，沿着所述二维碳材料的面的方向，所述二维碳材料的片层尺寸的等效直径为20μm-100μm。
根据本发明的一种优选的实施方式，所述二维碳材料的碳原子的层数为1-30层，例如5层、10层、15层、20层和25层。本领域技术人员知悉，二维碳材料的单层的碳原子层厚度约为0.34纳米。采用前述技术方案，针状焦具有更高的强度、更低的热膨胀系数，以及更高的电导率等优势。
本发明中，二维碳材料采用石墨烯和/或石墨说明本发明的优势。其中，石墨烯：采用石墨剥离制备得到，石墨烯的碳原子的层数为：1层80％，2层20％，石墨烯的尺寸为30±10μm；石墨：剥离得到碳原子的层数为：3-4层60％，5-6层40％，尺寸为50±10μm的石墨。
根据本发明的一种优选的实施方式，所述补强剂包括一维碳材料和二维碳材料，两者的含量各自不低于10wt％。采用前述技术方案，在一维碳材料和二维碳材料的共同作用下，可以实现针型结构之间多个维度的结合力以及构建三维导电网络，从而使得针状焦具有更高的强度、更低的热膨胀系数，以及更高的电导率等优势。
本发明第二方面提供一种针状焦的制备方法，该方法包括：(1)焦化原料经过中间相生长反应形成中间相球体；(2)在含补强剂的气流中，中间相球体进行拉焦-成焦反应；所述补强剂的用量与所述焦化原料的用量的质量比为1:100-1:30000。
本发明的针状焦的制备方法在拉焦-成焦反应过程中原位引入补强剂，使得补强剂在中间相球体结构之间形成定向镶嵌结构，且这种镶嵌是在中间相球体转化为针状焦时原位结合的，实现了针状焦在制备过程中的原位强化，制备得到的针状焦具有更高的强度、更低的热膨胀系数，以及更高的电导率等优势。
本发明中，针状焦的制备方法中，对补强剂的物质种类的可选范围较宽，示范性说明一种实施方式，但不因此限制本发明的范围，根据本发明的一种优选的实施方式，所述补强剂包括一维碳材料和/或二维碳材料。采用前述技术方案，制备得到的针状焦具有更高的强度、更低的热膨胀系数，以及更高的电导率等优势。
本发明中，针状焦的制备方法中，对补强剂的尺寸的可选范围较宽，以下示范性说明，但不因此限制本发明的范围，根据本发明的一种优选的实施方式，沿着所述补强剂的轴或面的方向，所述补强剂的长度或片层尺寸的等效直径为0.2μm-200μm。
本发明中，针状焦的制备方法中，根据本发明的一种优选的实施方式，垂直于所述补强剂的轴或面的方向，所述补强剂的直径或厚度为0.2nm-15μm。采用前述技术方案，制备得到的针状焦具有更高的强度、更低的热膨胀系数，以及更高的电导率等优势。
本发明中，针状焦的制备方法中，对一维碳材料的种类的可选范围较宽，示范性说明一种实施方式，但不因此限制本发明的范围，根据本发明的一种优选的实施方式，所述一维碳材料选自碳纳米管、碳纤维和石墨纤维中的一种或多种。采用前述技术方案，制备得到的针状焦具有更高的强度、更低的热膨胀系数，以及更高的电导率等优势。
本发明中，针状焦的制备方法中，对一维碳材料的尺寸的可选范围较宽，以下示范性说明，但不因此限制本发明的范围，根据本发明的一种优选的实施方式，沿着所述一维碳材料的轴的方向，所述一维碳材料的长度为10μm-150μm。
根据本发明的一种优选的实施方式，垂直于所述一维碳材料的轴的方向，所述一维碳材料的直径为1nm-10μm。采用前述技术方案，制备得到的针状焦具有更高的强度、更低的热膨胀系数，以及更高的电导率等优势。
本发明中，针状焦的制备方法中，一维碳材料采用碳纳米管和/或碳纤维说明本发明的优势。其中，碳纳米管为市售的多壁碳纳米管，外径为10nm-20nm，长度为10μm-30μm；碳纤维为市售的24k碳纤维，未上浆处理，拉伸模量230GPa，单丝直径8μm，粉碎处理，处理后粉末的单丝长度为100±20μm。
本发明中，针状焦的制备方法中，对二维碳材料的可选范围较宽，示范性说明一种实施方式，但不因此限制本发明的范围，根据本发明的一种优选的实施方式，所述二维碳材料选自石墨烯和/或石墨。采用前述技术方案，制备得到的针状焦具有更高的强度、更低的热膨胀系数，以及更高的电导率等优势。
本发明中，针状焦的制备方法中，对二维碳材料的尺寸的可选范围较宽，以下示范性说明，但不因此限制本发明的范围，根据本发明的一种优选的实施方式，沿着所述二维碳材料的面的方向，所述二维碳材料的片层尺寸的等效直径为20μm-100μm。
本发明中，针状焦的制备方法中，根据本发明的一种优选的实施方式，所述二维碳材料的碳原子的层数为1-30层，例如5层、10层、15层、20层和25层。本领域技术人员知悉，二维碳材料的单层的碳原子层厚度约为0.34纳米。采用前述技术方案，制备得到的针状焦具有更高的强度、更低的热膨胀系数，以及更高的电导率等优势。
本发明中，针状焦的制备方法中，二维碳材料采用石墨烯和/或石墨说明本发明的优势。其中，石墨烯：采用石墨剥离制备得到，石墨烯的碳原子的层数为：1层80％，2层20％，石墨烯的尺寸为30±10μm；石墨：剥离得到碳原子的层数为：3-4层60％，5-6层40％，尺寸为50±10μm的石墨。
本发明中，针状焦的制备方法中，根据本发明的一种优选的实施方式，所述补强剂包括一维碳材料和二维碳材料，两者的含量各自不低于10wt％。采用前述技术方案，在一维碳材料和二维碳材料的共同作用下，可以实现针型结构之间多个维度的结合力以及构建三维导电网络，制备得到的针状焦具有更高的强度、更低的热膨胀系数，以及更高的电导率等优势。
本发明中，针状焦的制备方法中，在含补强剂的气流中，中间相球体进行拉焦-成焦反应，对含补强剂的气流的制备方法无特殊要求，可以使用本领域技术人员知悉的任何方式形成所述含补强剂的气流，例如所述补强剂分散在拉焦介质中形成所述含补强剂的气流，其中，拉焦介质是易气化的或本身是气体的物质，用于产生拉焦气流，并参与拉焦-成焦反应，对拉焦介质的来源和种类可选范围较宽，例如所述拉焦介质可以来自焦化反应体系和/或外界引入，所述拉焦介质可以选自石脑油馏分、汽油馏分、煤油馏分、柴油馏分、蜡油馏分、1～3碳数的气态烃(甲烷、乙烷、丁烷)、惰性气体(氮气、氩气、二氧化碳等)、水(水蒸气)中的一种或多种。
本发明中，针状焦的制备方法中，对补强剂分散在拉焦介质中形成所述含补强剂的气流的分散方式无特殊要求，示范性说明，但不因此限制本发明的范围，例如分散的方法可以为震荡、搅拌、超声辅助混合中的一种或多种，实际操作过程中可以使用各类搅拌器混合、使用超声装置辅助混合等使补强剂均匀分散在拉焦介质中。
根据本发明的一种优选的实施方式，所述拉焦介质包括石脑油馏分、柴油馏分和蜡油馏分中的至少两种，拉焦介质中，石脑油馏分、柴油馏分或蜡油馏分的任意一种的含量为4-96wt％。采用前述技术方案，制备得到的针状焦具有更高的强度、更低的热膨胀系数，以及更高的电导率等优势。
本发明中，针状焦的制备方法中，具有前述组成的拉焦介质均可以实现本发明的目的，对石脑油馏分、柴油馏分和蜡油馏分等拉焦介质的性质无特殊要求，以下示范性说明，但不因此限制本发明的范围，根据本发明的一种优选的实施方式，石脑油馏分的5％馏出温度为40℃-70℃，石脑油馏分的95％馏出温度为150℃-190℃。
本发明中，针状焦的制备方法中，根据本发明的一种优选的实施方式，柴油馏分的5％馏出温度为190℃-240℃，柴油馏分的95％馏出温度为300℃-350℃。
本发明中，针状焦的制备方法中，根据本发明的一种优选的实施方式，蜡油馏分的5％馏出温度为250℃-300℃，蜡油馏分的95％馏出温度为380℃-420℃。
本发明中，针状焦的制备方法中，具有前述技术特征的拉焦介质均可以实现本发明的目的，本领域技术人员知悉，来自焦化反应体系的拉焦介质一般由反应过程中产生的焦化反应分离油分馏得到，包括塔顶富气、焦化石脑油、焦化柴油和焦化蜡油等；其中，将焦化反应分离油分馏的条件不影响制备得到的针状焦的性质，分馏的条件依据现有技术操作即可，例如分馏的条件包括：塔底温度300℃-380℃，塔顶温度为100℃-130℃，压力为:0.1MPa-0.25MPa；焦化石脑油、焦化柴油和焦化蜡油等馏分的侧线采出温度根据现有技术操作即可，本发明不再赘述。
本发明中，针状焦的制备方法中，外界引入的拉焦介质包括石脑油馏分、汽油馏分、煤油馏分、柴油馏分、蜡油馏分、1～3碳数的气态烃(甲烷、乙烷、丁烷)、惰性气体(氮气、氩气、二氧化碳等)、水(水蒸气)等。本发明的实施例中，以拉焦介质选自焦化反应体系的物质(焦化石脑油+焦化柴油+焦化蜡油)和/或外界引入的物质(柴油馏分、汽油馏分)示范性说明本发明的优势，但不因此限制本发明的范围。
本发明中，针状焦的制备方法中，对含补强剂的气流中，所述补强剂与所述拉焦介质的质量比可选范围较宽，示范性说明一种实施方式，但不因此限制本发明的范围，根据本发明的一种优选的实施方式，所述含补强剂的气流中，所述补强剂与所述拉焦介质的质量比为1:100-1:5000。采用前述技术方案，制备得到的针状焦具有更高的强度、更低的热膨胀系数，以及更高的电导率等优势。
本发明中，针状焦的制备方法中，对所述拉焦介质与所述焦化原料的用量的质量比可选范围较宽，示范性说明一种实施方式，但不因此限制本发明的范围，根据本发明的一种优选的实施方式，所述拉焦介质与所述焦化原料的用量的质量比为1:0.2-3。采用前述技术方案，制备得到的针状焦具有更高的强度、更低的热膨胀系数，以及更高的电导率等优势。
本发明中，焦化原料在高温和适当的压力下发生裂解反应，包括烷烃、环烷烃和芳香烃等重质烃类分子被裂解成较小的分子，如烯烃、氢气、焦油等组成的反应油气；此外，随着裂解反应的进行，产生的沥青质和胶质等中间产物开始形成中间相，这些中间相在高温下经历一系列的脱氢、缩合等化学反应，逐渐形成不稳定的中间相球体。
本发明中，针状焦的制备方法中，在拉焦气流作用下，不稳定的中间相球体经历堆积和定向排列，形成针状焦的初始结构，芳香分子按照气流方向进行定向排列，形成针状焦的针形结构，对拉焦-成焦反应的条件可选范围较宽，以下示范性说明，但不因此限制本发明的范围，根据本发明的一种优选的实施方式，所述拉焦-成焦反应的条件包括：所述拉焦气流的空塔线速为0.01m/s-0.3m/s，优选为0.05m/s-0.2m/s。
根据本发明的一种优选的实施方式，所述拉焦-成焦反应的条件包括：温度为480℃-620℃。
根据本发明的一种优选的实施方式，所述拉焦-成焦反应的条件包括：压力为0.2MPa-1.2MPa。
根据本发明的一种优选的实施方式，所述拉焦-成焦反应的条件包括：时间为1h-48h。采用前述技术方案，制备得到的针状焦具有更高的强度、更低的热膨胀系数，以及更高的电导率等优势。
本发明中，针状焦的制备方法中，对中间相生长反应的条件可选范围较宽，以下示范性说明，但不因此限制本发明的范围，根据本发明的一种优选的实施方式，所述中间相生长反应的条件包括：温度为420℃-560℃。
根据本发明的一种优选的实施方式，所述中间相生长反应的条件包括：压力为0.2MPa-1.2MPa。
根据本发明的一种优选的实施方式，所述中间相生长反应的条件包括：时间为1-48h。采用前述技术方案，制备得到的针状焦具有更高的强度、更低的热膨胀系数，以及更高的电导率等优势。
本发明中，为了将针状焦产品转移出反应体系，以及为下次焦化反应做准备，焦化反应结束后，一般还包括水蒸气吹扫和除焦操作，按照本领域现有技术操作即可，本发明不展开说明。
本发明中，常用的焦化原料均可以用于本发明，以下示范性说明，但不因此限制本发明的范围，例如所述焦化原料包括催化油浆、渣油、焦油、原油、燃料油和沥青中的一种或多种。本发明的实施例中以焦化原料选自催化油浆、减压渣油和乙烯焦油的一种或多种示范性说明本发明的优势，但不因此限制本发明的范围。
本发明中，对焦化原料的组成的无特殊要求，以下示范性说明，但不因此限制本发明的范围，根据本发明的一种优选的实施方式，所述焦化原料的密度为0.8g/cm3-1.1g/cm3。
本领域技术人员知悉，灰分指的是：在焦化反应过程中，焦炭中未完全燃烧的杂质，如矿物质等。根据本发明的一种优选的实施方式，所述焦化原料的灰分为2ppm-150ppm。
本领域技术人员知悉，焦化原料的四组分指的是：饱和分、芳香分、胶质和沥青质四种组分。根据本发明的一种优选的实施方式，所述焦化原料的四组分中，饱和分的含量为10wt％-55wt％。
根据本发明的一种优选的实施方式，所述焦化原料的四组分中，芳香分的含量为20wt％-60wt％。
根据本发明的一种优选的实施方式，所述焦化原料的四组分中，胶质的含量为10wt％-60wt％。
根据本发明的一种优选的实施方式，所述焦化原料的四组分中，沥青质的含量为0.05wt％-5wt％。
本发明的技术路线示意图如图1所示，将焦化原料进行焦化反应，得到焦化反应分离油，将补强剂均匀分散在焦化反应分离油中得到复合拉焦介质，将复合拉焦介质在焦化反应的拉焦阶段输入反应体系，经拉焦后得到高强度针状焦。
本发明中，焦化反应装置可以是各类可以完成焦化反应的装置，如间歇式焦化装置、延迟焦化装置等。以下示范性说明，但不因此限制本发明的范围，例如焦化反应装置包含1台焦炭塔(反应器)，即焦化反应发生(中间相生长反应、拉焦-成焦反应)和针状焦产品产出的场所；焦化反应装置可以采用单个加热炉与焦炭塔(反应器)的间歇式焦化装置，或采用2台进料加热炉、3台焦炭塔(反应器)和1台分馏塔，以及必要液体输送部件构成的连续装置(两炉三塔形式)，或采用1台进料加热炉、2台焦炭塔(反应器)和1台分馏塔，以及必要液体输送部件构成的连续装置(一炉两塔形式)等等。本发明的实施例以两炉三塔形式的焦化反应装置示范性说明本发明的优势，装置流程图如图2所示，本实施例装置可以为单次操作(使用焦炭塔A、焦炭塔B和焦炭塔C中的任意一个)或连续操作(使用焦炭塔A、焦炭塔B和焦炭塔C)，对于3台焦炭塔中的任意一个均可切换进料为原料油浆或复合拉焦介质，连续操作时，针对焦炭塔A进原料油浆时，焦炭塔B和焦炭塔C可以进行复合介质拉焦操作或除焦操作。本发明的实施例中以单次操作(使用焦炭塔A)示范性说明本发明的优势。
本发明提供本发明所述的方法制备得到的针状焦。
本发明所述的方法制备得到的针状焦的强度、热膨胀系数和电导率等性质可选范围较宽，示范性说明一种实施方式，但不因此限制本发明的范围，根据本发明的一种优选的实施方式，本发明所述的方法制备得到的针状焦的强度为24％-28％，热膨胀系数为0.9×10-6/℃-1.1×10-6/℃，电导率为1900S/m-3000S/m。
本发明的有益效果如下：
第一，提高针状焦的强度：
补强剂镶嵌在针状焦的针型结构之间，可以增强针状焦的针型结构-补强剂-针型结构之间的作用力，从而增强针状焦的强度；
第二，降低针状焦的热膨胀系数：
补强剂镶嵌在针状焦的针型结构之间，可以缓冲针状焦在受热时的形变，使得针状焦具有更低的热膨胀系数；
第三，提高针状焦的电导率：
补强剂镶嵌在针状焦的针型结构之间，在提高针状焦强度的同时，也增强了针型结构之间的导电性，从而增强针状焦的电导率；
第四，提高针状焦的导热系数：
补强剂镶嵌在针状焦的针型结构之间，还增加了针型结构之间的热交换效率，从而具有更高的导热系数。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
焦化原料的性质的测试方法：
密度通过GB T 1884-1992《石油和液体石油产品密度测定法(密度计法)》方法测得；
灰分通过GB/T 508《石油产品灰分测定法》方法测得；
四组分：饱和分、芳香分、胶质和沥青质的含量通过NBSHT 0509-2010《石油沥青四组分测定法》方法测得；
石脑油馏分、柴油馏分和蜡油馏分的馏程(5％馏出温度、95％馏出温度等)通过ASTM D1160中的方法测得；
针状焦的强度及热膨胀系数：使用CTE测试仪以及自动强度测试仪进行测试，CTE测试参照GB3074.4-2016制样标准，强度测试参照T/ZGS002-2019标准。
针状焦的电导率：采用粉末电阻率法，使用宁波瑞科微智能公司FT-301A型粉体电阻率/压实密度仪完成测试。
针状焦中，补强剂与焦炭的质量比的计算方法为：在一个反应周期内，进料质量为M1，加入的补强剂的质量为M2，生成高强度焦炭产品的质量为M3(M3中包含M2)，则补强剂与焦炭的质量比＝M3/M2，补强剂与原料的质量比＝M2/M1。
本发明实施例使用的焦化原料1为过滤后的催化油浆，采集自中国石油锦州石化公司；焦化原料2为减压渣油，采集自中国石油辽河分公司；焦化原料3为乙烯焦油，采集自中国石油辽阳分公司；三种原料的主要性质和组分如表1所示。
表1
性质 催化油浆(原料1) 减压渣油(原料2) 乙烯焦油(原料3)
密度(20℃) 1.0624g/cm3 0.918g/cm3 0.982g/cm3
灰分 75ppm 18ppm 6ppm
四组分 含量wt％ 含量wt％ 含量wt％
饱和分 22.8 49.6 15.7
芳香分 58.1 28.6 28.5
胶质 17.0 21.7 54.6
沥青质 2.1 0.1 1.2
本发明实施例和对比例中使用的拉焦介质为来自焦化反应体系的石脑油馏分、柴油馏分和蜡油馏分；以及采集自中国石油锦州分公司的外补柴油馏分(外补介质1)和采集自中国石油大庆分公司的外补汽油馏分(外补介质2)：外补柴油馏分(外补介质1)和外补汽油馏分(外补介质2)的主要性质和主要组分见表2；实施例1中来自焦化反应体系的石脑油馏分、柴油馏分和蜡油馏分的主要性质和主要组分见表2，其中，实施例2-12中来自焦化反应体系的石脑油馏分、柴油馏分和蜡油馏分的馏程等主要性质和主要组分与实施例1类似。
表2
石墨烯：采用石墨剥离制备得到，石墨烯的碳原子的层数为：1层80％，2层20％，石墨烯的尺寸(石墨烯的片层尺寸的等效直径)为30±10μm；
石墨：剥离得到碳原子的层数为：3-4层60％，5-6层40％，尺寸(石墨烯的片层尺寸的等效直径)为50±10μm的石墨；
碳纳米管：市售的1层的壁碳纳米管，外径为4-10nm，长度为10-30μm(购自江苏天奈有限公司)；
碳纤维A：市售的24k碳纤维，未上浆处理，拉伸模量230GPa，单丝直径8μm，粉碎处理，处理后粉末的单丝长度为100±20μm。
碳纤维B：市售的24k碳纤维，未上浆处理，拉伸模量230GPa，单丝直径8μm，粉碎处理，处理后粉末的单丝长度为8±1μm。
实施例1
以催化油浆为原料，性质见表1，将100kg催化油浆(原料1)经加热炉A加热后进入焦炭塔反应，反应时间18h，加热炉控温460-480℃，在反应过程中，焦炭塔塔顶压力为0.45-0.5MPa，反应生成的油气全部进入分馏塔，塔底温度为350-360℃，塔顶温度为100-110℃，分馏塔压力为0.15-0.2MPa，分离出焦化反应分离油，包括焦化石脑油、焦化柴油、焦化蜡油，取焦化石脑油10kg，焦化柴油10kg、焦化蜡油焦16kg，以及外补石脑油14kg(外补介质2)，加入混合罐；将补强剂石墨烯加入混合罐，加入的量为0.01kg，将拉焦介质混合罐采用搅拌混合，混合后的复合拉焦介质经加热炉B加热由泵泵入焦炭塔进行拉焦，加热炉控温570-590℃，焦炭塔塔顶压力为0.45-0.5MPa，塔内的空塔线速为0.09-0.11m/s，拉焦持续时间18h。拉焦结束后焦炭塔进蒸汽吹扫和除焦，得到48.26kg针状焦。所得针状焦的强度、热膨胀系数、电导率以及针状焦中补强剂的含量见表3。
实施例2
以催化油浆为原料，性质见表1，将100kg催化油浆(原料1)经加热炉A加热后进入焦炭塔反应，反应时间24h，加热炉控温420-440℃，在反应过程中，焦炭塔塔顶压力为0.6-0.65MPa，反应生成的油气全部进入分馏塔，塔底温度为350-360℃，塔顶温度为100-110℃，分馏塔压力为0.15-0.2MPa，分离出焦化反应分离油，包括焦化石脑油、焦化柴油、焦化蜡油，取焦化石脑油8kg，焦化柴油15kg以及外补柴油150kg(外补介质1)，加入混合罐；将补强剂碳纳米管加入混合罐，加入的量为0.04kg，将拉焦介质混合罐采用搅拌混合，混合后的复合拉焦介质经加热炉B加热由泵泵入焦炭塔进行拉焦，加热炉控温490-510℃，焦炭塔塔顶压力为0.6-0.65MPa，塔内的空塔线速为0.11-0.13m/s，拉焦持续时间24h。拉焦结束后焦炭塔进蒸汽吹扫和除焦，得到46.17kg针状焦。所得针状焦的强度，热膨胀系数，电导率，以及针状焦中补强剂的含量见表3。
实施例3
以催化油浆为原料，性质见表1，将100kg催化油浆(原料1)经加热炉A加热后进入焦炭塔反应，反应时间24h，加热炉控温420-440℃，在反应过程中，焦炭塔塔顶压力为0.6-0.65MPa，反应生成的油气全部进入分馏塔，塔底温度为350-360℃，塔顶温度为100-110℃，分馏塔压力为0.15-0.2MPa，分离出焦化反应分离油，包括焦化石脑油、焦化柴油、焦化蜡油，取焦化石脑油8kg，焦化柴油15kg，以及外补柴油150kg(外补介质1)，加入混合罐；将补强剂碳纳米管和石墨烯加入混合罐，加入的量为碳纳米管0.035kg和石墨烯0.005kg，将拉焦介质混合罐采用搅拌混合，混合后的复合拉焦介质经加热炉B加热由泵泵入焦炭塔进行拉焦，加热炉控温490-510℃，焦炭塔塔顶压力为0.6-0.65MPa，塔内的空塔线速为0.11-0.13m/s，拉焦持续时间24h。拉焦结束后焦炭塔进蒸汽吹扫和除焦，得到45.87kg针状焦。所得针状焦的强度，热膨胀系数，电导率，以及针状焦中补强剂的含量见表3。
实施例4
以减压渣油为原料，性质见表1，将100kg催化油浆(原料2)经加热炉A加热后进入焦炭塔反应，反应时间8h，加热炉控温480-520℃，在反应过程中，焦炭塔塔顶压力为0.85-0.9MPa，反应生成的油气全部进入分馏塔，塔底温度为350-360℃，塔顶温度为100-110℃，分馏塔压力为0.15-0.2MPa，分离出焦化反应分离油，包括焦化石脑油、焦化柴油、焦化蜡油取焦化石脑油15kg，焦化柴油15kg、焦化蜡油焦15kg，以及外补石脑油5kg(外补介质2)，加入混合罐；将补强剂石墨加入混合罐，加入的量为0.1kg，将拉焦介质混合罐采用搅拌混合，混合后的复合拉焦介质经加热炉B加热由泵泵入焦炭塔进行拉焦，加热炉控温530-550℃，焦炭塔塔顶压力为0.85-0.9MPa，塔内的空塔线速为0.09-0.11m/s，拉焦持续时间8h。拉焦结束后焦炭塔进蒸汽吹扫和除焦，得到45.04kg针状焦。所得针状焦的强度，热膨胀系数，电导率，以及针状焦中，补强剂的含量见表3。
实施例5
以催化油浆和减压渣油为原料，性质见表1，将70kg催化油浆(原料1)和30kg减压渣油(原料2)经加热炉A加热后进入焦炭塔反应，反应时间48h，加热炉控温520-560℃，在反应过程中，焦炭塔塔顶压力为0.65-0.7MPa，反应生成的油气全部进入分馏塔，塔底温度为350-360℃，塔顶温度为100-110℃，分馏塔压力为0.15-0.2MPa，分离出焦化反应分离油，包括焦化石脑油、焦化柴油、焦化蜡油，取焦化石脑油15kg，焦化柴油15kg、焦化蜡油15kg，以及外补石脑油5kg(外补介质2)，加入混合罐；将补强剂碳纤维A加入混合罐，加入的量为0.4kg，将拉焦介质混合罐采用搅拌混合，混合后的复合拉焦介质经加热炉B加热由泵泵入焦炭塔进行拉焦，加热炉控温590-610℃，焦炭塔塔顶压力为0.65-0.7MPa，塔内的空塔线速为0.13-0.15m/s，拉焦持续时间48h。拉焦结束后焦炭塔进蒸汽吹扫和除焦，得到45.56kg针状焦。所得针状焦的强度，热膨胀系数，电导率，以及针状焦中，补强剂的含量见表3。
实施例6
以催化油浆和乙烯焦油为原料，性质见表1，将80kg催化油浆(原料1)和20kg乙烯焦油(原料3)经加热炉A加热后进入焦炭塔反应，反应时间18h，加热炉控温480-500℃，在反应过程中，焦炭塔塔顶压力为0.5-0.6MPa，反应生成的油气全部进入分馏塔，塔底温度为350-360℃，塔顶温度为100-110℃，分馏塔压力为0.15-0.2MPa，分离出焦化反应分离油，包括焦化石脑油、焦化柴油、焦化蜡油，取焦化石脑油10kg，焦化柴油10kg、焦化蜡油2kg，以及外补柴油28kg(外补介质1)，加入混合罐；将补强剂石墨烯加入混合罐，加入的量为0.01kg，将拉焦介质混合罐采用搅拌混合，混合后的复合拉焦介质经加热炉B加热由泵泵入焦炭塔进行拉焦，加热炉控温580-600℃，焦炭塔塔顶压力为0.5-0.6MPa，塔内的空塔线速为0.08-0.09m/s，拉焦持续时间18h。拉焦结束后焦炭塔进蒸汽吹扫和除焦，得到44.12kg针状焦。所得针状焦的强度，热膨胀系数，电导率，以及针状焦中，补强剂的含量见表3。
实施例7
以催化油浆为原料，性质见表1，将100kg催化油浆(原料1)经加热炉A加热后进入焦炭塔反应，反应时间18h，加热炉控温460-480℃，在反应过程中，焦炭塔塔顶压力为0.45-0.5MPa，取外补石脑油50kg(外补介质2)，加入混合罐；将补强剂石墨烯加入混合罐，加入的量为0.01kg，将拉焦介质混合罐采用搅拌混合，混合后的复合拉焦介质经加热炉B加热由泵泵入焦炭塔进行拉焦，加热炉控温570-590℃，焦炭塔塔顶压力为0.45-0.5MPa，塔内的空塔线速为0.09-0.11m/s，拉焦持续时间18h。拉焦结束后焦炭塔进蒸汽吹扫和除焦，得到48.07kg针状焦。所得针状焦的强度，热膨胀系数，电导率，以及针状焦中，补强剂的含量见表3。
实施例8
以催化油浆和减压渣油为原料，性质见表1，将70kg催化油浆(原料1)和30kg减压渣油(原料2)经加热炉A加热后进入焦炭塔反应，反应时间48h，加热炉控温520-560℃，在反应过程中，焦炭塔塔顶压力为0.65-0.7MPa，反应生成的油气全部进入分馏塔，塔底温度为350-360℃，塔顶温度为100-110℃，分馏塔压力为0.15-0.2MPa，分离出焦化反应分离油，包括焦化石脑油、焦化柴油、焦化蜡油，取焦化石脑油15kg，焦化柴油15kg、焦化蜡油15kg，以及外补石脑油5kg(外补介质2)，加入混合罐；将补强剂碳纤维A加入混合罐，加入的量为2kg，将拉焦介质混合罐采用搅拌混合，混合后的复合拉焦介质经加热炉B加热由泵泵入焦炭塔进行拉焦，加热炉控温590-610℃，焦炭塔塔顶压力为0.65-0.7MPa，塔内的空塔线速为0.13-0.15m/s，拉焦持续时间48h。拉焦结束后焦炭塔进蒸汽吹扫和除焦，得到47.24kg针状焦。所得针状焦的强度，热膨胀系数，电导率，以及针状焦中，补强剂的含量见表3。
实施例9
以催化油浆和减压渣油为原料，性质见表1，将70kg催化油浆(原料1)和30kg减压渣油(原料2)经加热炉A加热后进入焦炭塔反应，反应时间48h，加热炉控温520-560℃，在反应过程中，焦炭塔塔顶压力为0.65-0.7MPa，反应生成的油气全部进入分馏塔，塔底温度为350-360℃，塔顶温度为100-110℃，分馏塔压力为0.15-0.2MPa，分离出焦化反应分离油，包括焦化石脑油、焦化柴油、焦化蜡油，取焦化石脑油15kg，焦化柴油15kg、焦化蜡油15kg，以及外补石脑油5kg(外补介质2)，加入混合罐；将补强剂碳纤维B加入混合罐，加入的量为0.4kg，将拉焦介质混合罐采用搅拌混合，混合后的复合拉焦介质经加热炉B加热由泵泵入焦炭塔进行拉焦，加热炉控温590-610℃，焦炭塔塔顶压力为0.65-0.7MPa，塔内的空塔线速为0.13-0.15m/s，拉焦持续时间48h。拉焦结束后焦炭塔进蒸汽吹扫和除焦，得到45.13kg针状焦。所得针状焦的强度，热膨胀系数，电导率，以及针状焦中，补强剂的含量见表3。
实施例10
以催化油浆为原料，性质见表1，将100kg催化油浆(原料1)经加热炉A加热后进入焦炭塔反应，反应时间18h，加热炉控温460-480℃，在反应过程中，焦炭塔塔顶压力为0.45-0.5MPa，反应生成的油气全部进入分馏塔，塔底温度为350-360℃，塔顶温度为100-110℃，分馏塔压力为0.15-0.2MPa，分离出焦化反应分离油，包括焦化石脑油、焦化柴油、焦化蜡油，取焦化石脑油10kg，焦化柴油10kg、焦化蜡油16kg，以及外补石脑油14kg(外补介质2)，加入混合罐；将补强剂石墨烯加入混合罐，加入的量为0.01kg，将拉焦介质混合罐采用搅拌混合，混合后的复合拉焦介质经加热炉B加热由泵泵入焦炭塔进行拉焦，加热炉控温400-420℃，焦炭塔塔顶压力为0.45-0.5MPa，塔内的空塔线速为0.09-0.11m/s，拉焦持续时间18h。拉焦结束后焦炭塔进蒸汽吹扫和除焦，得到48.93kg针状焦。所得针状焦的强度，热膨胀系数，电导率，以及针状焦中，补强剂的含量见表3。
实施例11
以催化油浆为原料，性质见表1，将100kg催化油浆(原料1)经加热炉A加热后进入焦炭塔反应，反应时间18h，加热炉控温460-480℃，在反应过程中，焦炭塔塔顶压力为0.45-0.5MPa，反应生成的油气全部进入分馏塔，塔底温度为350-360℃，塔顶温度为100-110℃，分馏塔压力为0.15-0.2MPa，分离出焦化反应分离油，包括焦化石脑油、焦化柴油、焦化蜡油，取焦化石脑油10kg，焦化柴油10kg、焦化蜡油16kg，以及外补石脑油14kg(外补介质2)，加入混合罐；将补强剂石墨烯加入混合罐，加入的量为0.01kg，将拉焦介质混合罐采用搅拌混合，混合后的复合拉焦介质经加热炉B加热由泵泵入焦炭塔进行拉焦，加热炉控温570-590℃，焦炭塔塔顶压力为0.45-0.5MPa，塔内的空塔线速为0.03-0.04m/s，拉焦持续时间18h。拉焦结束后焦炭塔进蒸汽吹扫和除焦，得到48.78kg针状焦。所得针状焦的强度，热膨胀系数，电导率，以及针状焦中，补强剂的含量见表3。
实施例12
以催化油浆为原料，性质见表1，将100kg催化油浆(原料1)经加热炉A加热后进入焦炭塔反应，反应时间24h，加热炉控温420-440℃，在反应过程中，焦炭塔塔顶压力为0.6-0.65MPa，反应生成的油气全部进入分馏塔，塔底温度为350-360℃，塔顶温度为100-110℃，分馏塔压力为0.15-0.2MPa，分离出焦化反应分离油，包括焦化石脑油、焦化柴油、焦化蜡油，取焦化石脑油8kg，焦化柴油15kg，以及外补柴油150kg(外补介质1)，加入混合罐；将补强剂碳纳米管加入混合罐，加入的量为碳纳米管0.004kg，将拉焦介质混合罐采用搅拌混合，混合后的复合拉焦介质经加热炉B加热由泵泵入焦炭塔进行拉焦，加热炉控温490-510℃，焦炭塔塔顶压力为0.6-0.65MPa，塔内的空塔线速为0.11-0.13m/s，拉焦持续时间24h。拉焦结束后焦炭塔进蒸汽吹扫和除焦，得到46.67kg针状焦。所得针状焦的强度，热膨胀系数，电导率，以及针状焦中补强剂的含量见表3。
对比例1
与实施例1相同，区别在于，不加入补强剂，其他条件均相同，得到48.91kg针状焦。所得针状焦的强度，热膨胀系数，电导率，以及针状焦中补强剂的含量见表3。
对比例2
与实施例1相同，区别在于，补强剂在原料油浆中加入，随原料油浆一起进入反应体系，而不是在拉焦阶段再输入反应体系，其他条件均相同，得到48.55kg针状焦。所得针状焦的强度，热膨胀系数，电导率，以及针状焦中补强剂的含量见表3。
对比例3
与实施例3相同，区别在于，补强介质在原料油浆中加入，随原料油浆一起进入反应体系，而不是在拉焦阶段再输入反应体系，其他条件均相同。得到45.63kg针状焦。所得针状焦的强度，热膨胀系数，电导率，以及针状焦中补强剂的含量见表3。
表3
通过表3的结果可以看出，实施例1-4由于在拉焦过程加入补强介质，其强度均高于对比例1；对比例2-3中在原料中加入补强介质，效果不如在拉焦过程中加入补强介质，推测在中间相生成之前混有补强介质，反而会影响中间相的生成，造成强度下降，因此补强介质的最佳输入时机是拉焦阶段，且需依靠拉焦气流的分布和定向作用才能发挥补强介质的补强效果。综合实施例1-12以及对比例1-3的结果，采用本发明提供的实施方案，能够较好的提升针状焦的性能。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (21)

1.一种针状焦，其特征在于，该针状焦含有补强剂，补强剂镶嵌在针状焦的针形结构之间，针状焦的强度为24％-28％，热膨胀系数为0.9×10-6/℃-1.1×10-6/℃，电导率为1900S/m-3000S/m。
2.根据权利要求1所述的针状焦，其特征在于，针状焦的电导率为1900S/m-2650S/m。
3.根据权利要求1或2所述的针状焦，其特征在于，
所述针状焦中，所述补强剂的含量为0.02wt％-1wt％；
和/或所述补强剂在拉焦过程原位引入。
4.根据权利要求1或2所述的针状焦，其特征在于，
所述补强剂包括一维碳材料和/或二维碳材料；
沿着所述补强剂的轴或面的方向，所述补强剂的长度或片层尺寸的等效直径为0.2μm-200μm；
垂直于所述补强剂的轴或面的方向，所述补强剂的直径或厚度为0.2nm-15μm。
5.根据权利要求4所述的针状焦，其特征在于，
所述一维碳材料选自碳纳米管、碳纤维和石墨纤维中的一种或多种；
沿着所述一维碳材料的轴的方向，所述一维碳材料的长度为10μm-150μm；
垂直于所述一维碳材料的轴的方向，所述一维碳材料的直径为1nm-10μm。
6.根据权利要求4所述的针状焦，其特征在于，
所述二维碳材料选自石墨烯和/或石墨。
沿着所述二维碳材料的面的方向，所述二维碳材料的片层尺寸的等效直径为20μm-100μm；
所述二维碳材料的碳原子的层数为1-30层。
7.根据权利要求1或2所述的针状焦，其特征在于，
所述补强剂包括一维碳材料和二维碳材料，两者的含量各自不低于10wt％。
8.一种针状焦的制备方法，其特征在于，该方法包括：
(1)焦化原料经过中间相生长反应形成中间相球体；
(2)在含补强剂的气流中，中间相球体进行拉焦-成焦反应；
所述补强剂的用量与所述焦化原料的用量的质量比为1:100-1:30000。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，
所述补强剂包括一维碳材料和/或二维碳材料；
沿着所述补强剂的轴或面的方向，所述补强剂的长度或片层尺寸的等效直径为0.2μm-200μm；
垂直于所述补强剂的轴或面的方向，所述补强剂的直径或厚度为0.2nm-15μm。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，
所述一维碳材料选自碳纳米管、碳纤维和石墨纤维中的一种或多种；
沿着所述一维碳材料的轴的方向，所述一维碳材料的长度为10μm-150μm；
垂直于所述一维碳材料的轴的方向，所述一维碳材料的直径为1nm-10μm。
11.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，
所述二维碳材料选自石墨烯和/或石墨；
沿着所述二维碳材料的面的方向，所述二维碳材料的片层尺寸的等效直径为20μm-100μm；
所述二维碳材料的碳原子的层数为1-30层。
12.根据权利要求8或9所述的方法，其特征在于，
所述补强剂包括一维碳材料和二维碳材料，两者的含量各自不低于10wt％。
13.根据权利要求8或9所述的方法，其特征在于，
所述补强剂分散在拉焦介质中形成所述含补强剂的气流；所述拉焦介质选自石脑油馏分、汽油馏分、煤油馏分、柴油馏分、蜡油馏分、1～3碳数的气态烃、惰性气体、水中的一种或多种。
14.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，
所述拉焦介质包括石脑油馏分、柴油馏分和蜡油馏分中的至少两种。
15.根据权利要求14所述的方法，其特征在于，
石脑油馏分的5％馏出温度为40℃-70℃，石脑油馏分的95％馏出温度为150℃-190℃；
柴油馏分的5％馏出温度为190℃-240℃，柴油馏分的95％馏出温度为300℃-350℃；
蜡油馏分的5％馏出温度为250℃-300℃，蜡油馏分的95％馏出温度为380℃-420℃。
16.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，
所述含补强剂的气流中，所述补强剂与所述拉焦介质的质量比为1:100-1:5000；
所述拉焦介质与所述焦化原料的用量的质量比为1:0.2-3。
17.根据权利要求8-11中任意一项所述的方法，其特征在于，
所述拉焦-成焦反应的条件包括：
所述拉焦气流的空塔线速为0.01m/s-0.3m/s；
温度为480℃-620℃；
压力为0.2MPa-1.2MPa；
时间为1h-48h。
18.根据权利要求8-11中任意一项所述的方法，其特征在于，
所述中间相生长反应的条件包括：
温度为420℃-560℃；
压力为0.2MPa-1.2MPa；
时间为1-48h。
19.根据权利要求8-11中任意一项所述的方法，其特征在于，
所述焦化原料包括催化油浆、渣油、焦油、原油、燃料油和沥青中的一种或多种；
所述焦化原料的密度为0.8g/cm3-1.1g/cm3；
所述焦化原料的灰分为2ppm-150ppm；
所述焦化原料的四组分中，
饱和分的含量为10wt％-55wt％，芳香分的含量为20wt％-60wt％，
胶质的含量为10wt％-60wt％，沥青质的含量为0.05wt％-5wt％。
20.一种权利要求8-19中任意一项所述的方法制备得到的针状焦。
21.根据权利要求20所述的针状焦，针状焦的强度为24％-28％，热膨胀系数为0.9×10-6/℃-1.1×10-6/℃，电导率为1900S/m-3000S/m。
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