CN1295747C - (Mg,Cd)In2O4/MgAl2O4复合衬底材料及其制备方法 - Google Patents
(Mg,Cd)In2O4/MgAl2O4复合衬底材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种(Mg，Cd)In2O4/MgAl2O4复合衬底的材料及其制备方法，该复合衬底材料是在MgAl2O4单晶上设有一层(Mg，Cd)In2O4覆盖层构成。该复合衬底材料的制备方法是：用脉冲激光淀积方法在MgAl2O4(111)单晶衬底上形成(Mg，Cd)In2O4覆盖层，通过退火工艺处理，在MgAl2O4(111)单晶衬底得到晶化的(Mg，Cd)In2O4(111)薄膜。本发明的复合衬底材料的制备工艺简单，易操作，此种结构的复合衬底[(Mg，Cd)In2O4/MgAl2O4]适合于高质量GaN的外延生长。
Description
技术领域
本发明涉及InN-GaN基蓝光半导体外延生长，特别是一种用于InN-GaN基蓝光半导体外延生长的(Mg，Cd)In2O4/MgAl2O4复合衬底材料及其制备方法。
背景技术
以GaN为代表的宽带隙III-V族化合物半导体材料正在受到越来越多的关注，它们将在蓝、绿光发光二极管(LEDs)和激光二极管(LDs)、高密度信息读写、水下通信、深水探测、激光打印、生物及医学工程，以及超高速微电子器件和超高频微波器件方面具有广泛的应用前景。
由于GaN熔点高、硬度大、饱和蒸汽压高，故要生长大尺寸的GaN体单晶需要高温和高压，波兰高压研究中心在1600℃的高温和20kbar的高压下才制出了条宽为5mm的GaN体单晶。在目前，要生长大尺寸的GaN体单晶的技术更不成熟，且生长的成本高，离实际应用尚有相当长的距离。
蓝宝石晶体(α-Al2O3)，易于制备，价格便宜，且具有良好的高温稳定性等特点，α-Al2O3是目前最常用的InN-GaN外延衬底材料(参见Jpn.J.Appl.Phys.，第36卷，1997年，第1568页)。
MgAl2O4晶体属立方晶系，尖晶石型结构，晶格常数为0.8083nm，熔点为2130℃。因MgAl2O4晶体与GaN的晶格失配达9％，且其综合性质不如α-Al2O3，故很少使用。
目前，典型的GaN基蓝光LED是在蓝宝石衬底上制作的。其结构从上到下如下所示：p-GaN/AlGaN barrer layer/InGaN-GaN quantumwells/AlGaN barrier layer/n-GaN/4μm GaN。由于蓝宝石具有极高的电阻率，所以器件的n-型和p-型电极必须从同一侧引出。这不仅增加了器件的制作难度，同时也增大了器件的体积。根据有关资料，对于一片直径2英寸大小的蓝宝石衬底而言，目前的技术只能制作出GaN器件约1万粒左右，而如果衬底材料具有合适的电导率，则在简化器件制作工艺的同时，其数目可增至目前的3-4倍。
综上所述，在先技术衬底(α-Al2O3和MgAl2O4)存在的显著缺点是：
(1)用α-Al2O3作衬底，α-Al2O3和GaN之间的晶格失配度高达14％，使制备的GaN薄膜具有较高的位错密度和大量的点缺陷；
(2)由于MgAl2O4晶体与GaN的晶格失配达9％，再加上综合性能不如α-Al2O3，因而使用较少；
(3)以上透明氧化物衬底均不导电，器件制作难度大，同时也增大了器件的体积，造成了大量的原材料的浪费。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于克服上述现有技术的缺点，提供一种用作InN-GaN基蓝光半导体外延生长的(Mg，Cd)In2O4/MgAl2O4复合衬底材料及其制备方法。
本发明的(Mg，Cd)In2O4/MgAl2O4复合衬底材料实际上是在MgAl2O4单晶上设有一层(Mg，Cd)In2O4而构成，该复合衬底适合于外延生长高质量InN-GaN基蓝光半导体薄膜。
(Mg，Cd)In2O4是MgIn2O4和CdIn2O4所形成的固溶体化合物，属于立方晶系，尖晶石型结构。(Mg，Cd)In2O4(111)与GaN的晶格失配度很小，当MgIn2O4和CdIn2O4以适当的比例形成固溶体时，其(111)面可以与GaN完全匹配，但由于(Mg，Cd)In2O4大尺寸体单晶生长困难，本发明提出利用脉冲激光淀积的方法，在MgAl2O4单晶衬底上生长(Mg，Cd)In2O4覆盖层，从而得到(Mg，Cd)In2O4/MgAl2O4复合衬底。在这里，MgAl2O4单晶起支撑其上的(Mg，Cd)In2O4透明导电薄膜的作用。此种结构的复合衬底[(Mg，Cd)In2O4/MgAl2O4]适合于外延生长高质量的GaN。
本发明的基本思想是：一种(Mg，Cd)In2O4/MgAl2O4复合衬底材料的制备方法，主要是利用脉冲激光淀积方法在MgAl2O4单晶衬底上制备(Mg，Cd)In2O4薄膜，通过高温退火，在MgAl2O4单晶衬底上形成(Mg，Cd)In2O4单晶覆盖层。
本发明(Mg，Cd)In2O4/MgAl2O4复合衬底材料的制备方法，其特征在于它包括下列具体步骤：
<1>在MgAl2O4单晶衬底上制备(Mg，Cd)In2O4薄膜：将抛光、清洗过的MgAl2O4单晶衬底送入脉冲激光淀积系统，(Mg，Cd)In2O4靶材采用(Mg，Cd)In2O4多晶靶材；采用脉宽25-30ns的KrF准分子激光器，激射波长为248nm，通过透镜以10J/cm2的能量密度聚光，经光学窗口照射到真空装置内的(Mg，Cd)In2O4靶材，在富氧的反应气氛下，在被加热的MgAl2O4单晶衬底上淀积(Mg，Cd)In2O4薄膜，膜厚大于100nm。
<2>(Mg，Cd)In2O4高温晶化退火：将得到的(Mg，Cd)In2O4/MgAl2O4样品放入退火炉中，升温至700～1500℃，在富氧的气氛下，得到(Mg，Cd)In2O4单晶的覆盖层，形成(Mg，Cd)In2O4/MgAl2O4复合衬底材料。
所述的(Mg，Cd)In2O4多晶靶材采用原料为MgO∶CdO∶In2O3＝1∶1∶2以传统的固相烧结合成方法制备，所得靶材的纯度优于99.999％。
所述的高温晶化退火处理的最佳温度为1000℃。
本发明的特点是：
(1)本发明衬底与在先衬底相比，其与GaN(111)的晶格失配度小，适当改变Mg和Cd的比例可以使其与GaN(111)的晶格相匹配，且该材料为透明导电氧化物材料。
(2)本发明提出利用脉冲激光淀积(PLD)技术，在MgAl2O4单晶衬底上生成(Mg，Cd)In2O4覆盖层，从而得到了(Mg，Cd)In2O4/MgAl2O4复合衬底，该复合衬底的制备工艺简单、易操作，此种结构的复合衬底[(Mg，Cd)In2O4/MgAl2O4]适合于高质量的GaN的外延生长。
附图说明
图1是脉冲激光淀积(PLD)系统的示意图。
具体实施方式
图1是脉冲激光淀积(PLD)系统的示意图。PLD的机理是首先将脉宽25-30ns的KrF准分子激光器(激射波长为248nm)通过透镜以约10J/cm2的能量密度聚光，经光学窗口照射到真空装置内的(Mg，Cd)In2O4多晶靶材，靶材吸收激光后，由于电子激励而成为高温熔融状态，使材料表面数十纳米(nm)被蒸发气化，气体状的微粒以柱状被放出和被扩散，在离靶材的数厘米处放置的适当被加热的MgAl2O4单晶衬底上，附着、堆积从而淀积成(Mg，Cd)In2O4薄膜。
本发明的脉冲激光淀积(LPD)技术制备复合衬底材料(Mg，Cd)In2O4/MgAl2O4的具体工艺流程如下：
<1>将抛光、清洗过的MgAl2O4单晶衬底送入脉冲激光淀积PLD系统，在MgAl2O4单晶衬底上制备(Mg，Cd)In2O4薄膜，(Mg，Cd)In2O4源采用99.999％以上的(Mg，Cd)In2O4多晶靶材，靶材使用固相烧结合成，原料为MgO∶CdO∶In2O3＝1∶1∶2。系统采用脉宽25-30ns(纳秒)的KrF准分子激光器，激射波长为248nm，通过透镜以约10J/cm2的能量密度聚光，经光学窗口照射到真空装置中的(Mg，Cd)In2O4靶材，在富氧的气氛下淀积(Mg，Cd)In2O4薄膜。膜厚大于100nm。
<2>然后将上步骤中得到的(Mg，Cd)In2O4/MgAl2O4样品放入退火炉中，升温至700～1500℃，退火后可以得到(Mg，Cd)In2O4的单晶覆盖层，从而得到了(Mg，Cd)In2O4/MgAl2O4复合衬底。此种结构的复合衬底适合于高质量GaN的外延生长。
用图1所示的脉冲激光淀积(PLD)实验装置制备(Mg，Cd)In2O4/MgAl2O4复合衬底材料的方法，以较佳实施例说明如下：
实施例1：
将抛光、清洗过的MgAlO4单晶衬底送入脉冲激光淀积PLD系统制备(Mg，Cd)In2O4薄膜，(Mg，Cd)In2O4源采用99.999％以上的(Mg，Cd)In2O4多晶靶材。系统采用脉宽25-30ns的KrF准分子激光器，激射波长为248nm，通过透镜以10J/cm2的能量密度聚光，经光学窗口照射到真空装置中的(Mg，Cd)In2O4靶材，在富氧的气氛下淀积(Mg，Cd)In2O4薄膜，MgAl2O4单晶衬底温度为200℃，控制(Mg，Cd)In2O4薄膜的厚度为300nm。然后将上步骤中得到的(Mg，Cd)In2O4/MgAl2O4样品放入退火炉中，升温至10000℃退火处理，即得到(Mg，Cd)In2O4的单晶覆盖层，从而得到(Mg，Cd)In2O4/MgAl2O4复合衬底。此种结构的复合衬底适合于高质量GaN的外延生长。
实施例2：
将抛光、清洗过的MgAl2O4单晶衬底送入脉冲激光淀积PLD系统制备(Mg，Cd)In2O4薄膜，(Mg，Cd)In2O4源采用99.999％以上的(Mg，Cd)In2O4多晶靶材。系统采用脉宽25-30ns(纳秒)的KrF准分子激光器，激射波长为248nm，通过透镜以约10J/cm2的能量密度聚光，经光学窗口照射到真空装置中的(Mg，Cd)In2O4靶材，在富氧的气氛下淀积(Mg，Cd)In2O4薄膜，MgAl2O4单晶衬底温度为100℃，控制(Mg，Cd)In2O4薄膜的厚度为100nm。然后将上步骤中得到的(Mg，Cd)In2O4/MgAl2O4样品放入退火炉中，升温至700℃退火处理，即得到(Mg，Cd)In2O4的单晶覆盖层，从而得到(Mg，Cd)In2O4/MgAl2O4复合衬底。此种结构的复合衬底适合于高质量GaN的外延生长。
实施例3：
将抛光、清洗过的MgAl2O4单晶衬底送入脉冲激光淀积PLD系统制备(Mg，Cd)In2O4薄膜，(Mg，Cd)In2O4源采用99.999％以上的(Mg，Cd)In2O4多晶靶材。系统采用脉宽25-30ns的KrF准分子激光器，激射波长为248nm，通过透镜以约10J/cm2的能量密度聚光，经光学窗口照射到真空装置中的(Mg，Cd)In2O4靶材，在富氧的气氛下淀积(Mg，Cd)In2O4薄膜，MgAl2O4单晶衬底温度为300℃，控制(Mg，Cd)In2O4薄膜的厚度为500nm。然后将上步骤中得到的(Mg，Cd)In2O4/MgAl2O4样品放入退火炉中，升温至1500℃退火处理，即得到(Mg，Cd)In2O4的单晶覆盖层，从而得到(Mg，Cd)In2O4/MgAl2O4复合衬底。此种结构的复合衬底适合于高质量GaN的外延生长。
Claims (7)
1、一种(Mg，Cd)In2O4/MgAl2O4复合衬底材料，其特征是在MgAl2O4单晶上设有一层(Mg，Cd)In2O4，构成(Mg，Cd)In2O4/MgAl2O4复合衬底材料。
2、权利要求1所述的(Mg，Cd)In2O4/MgAl2O4复合衬底材料的制备方法，其特征是利用脉冲激光淀积方法在MgAl2O4单晶衬底上制备(Mg，Cd)In2O4薄膜，然后再通过700～1500℃退火，在MgAl2O4单晶衬底上形成(Mg，Cd)In2O4的晶化膜。
3、根据权利要求2所述的(Mg，Cd)In2O4/MgAl2O4复合衬底材料制备方法，其特征是所述的脉冲激光淀积方法是利用脉宽25-30ns的KrF准分子激光，通过透镜以10J/cm2的能量密度聚光，经光学窗口照射到真空装置内的(Mg，Cd)In2O4靶材，该(Mg，Cd)In2O4靶材被蒸发气化，在加热的MgAl2O4单晶衬底上，淀积成(Mg，Cd)In2O4薄膜。
4、根据权利要求2所述的(Mg，Cd)In2O4/MgAl2O4复合衬底材料的制备方法，其特征在于它包括下列具体步骤：
<1>在MgAl2O4单晶衬底上制备(Mg，Cd)In2O4薄膜：将抛光、清洗过的MgAl2O4单晶衬底送入脉冲激光淀积系统，利用(Mg，Cd)In2O4靶材；采用脉宽25-30ns的KrF准分子激光器，激射波长为248nm，通过透镜以10J/cm2的能量密度聚光，经光学窗口照射到真空装置内的(Mg，Cd)In2O4靶材，在富氧的反应气氛下，在加热的MgAl2O4单晶衬底上淀积(Mg，Cd)In2O4薄膜，膜厚为100nm～500nm；
<2>(Mg，Cd)In2O4薄膜的晶化：将得到的(Mg，Cd)In2O4/MgAl2O4样品放入退火炉内，晶化退火温度为700～1500℃，得到(Mg，Cd)In2O4晶化层，形成(Mg，Cd)In2O4/MgAl2O4复合衬底材料。
5、根据权利要求3所述的(Mg，Cd)In2O4/MgAl2O4复合衬底材料制备方法，其特征在于所述的(Mg，Cd)In2O4靶材是用固相烧结合成方法制备的，靶材所用原料为MgO∶CdO∶In2O3＝1∶1∶2。
6、根据权利要求3所述的(Mg，Cd)In2O4/MgAl2O4复合衬底材料的制备方法，其特征在于所述的(Mg，Cd)In2O4高温晶化退火的最佳温度为1000℃。
7、根据权利要求3所述的(Mg，Cd)In2O4/MgAl2O4复合衬底材料的制备方法，其特征在于所述的MgAl2O4单晶衬底的加热温度为100-300℃。
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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Granted publication date: 20070117 Termination date: 20101013 |