CN1288965A - 一种高纯度锇粉制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高纯度锇粉制备方法。用粗锇粉或粗锇酸钠为原料,经过蒸馏锇为OSO4蒸馏出的OSO4直接导入还原反应器中加温通氢气还原,即可获得纯度为99.99%的高纯度锇粉,直收率>99%。
Description
一种高纯度锇粉制备方法。本发明是属于贵金属冶金。
锇是铂族元素之一，锇有较强的催化活性，还是机体还原过程中的一种营养物质。近年来，高纯锇粉及其化合物越来越多的被用于航空、航天、微电子技术、生物医学等领域。然而，锇容易氧化生成稳定的氧化物OsO4，该氧化物熔点40.6～40.7℃，沸点134℃，极容易挥发，挥发物对人体有强烈的刺激性和毒性，这就使纯度为99.99％及以上的高纯锇粉的制备难度较大。《从锇吸收液中分离提纯锇的新工艺》(中国科技成果数据库，项目年度编号：92210294)，采用蒸馏锇-碱液吸收-水合肼还原沉淀出OsO4-煅烧氢还原技术，制备出纯度为99.9～99.95％的锇粉，但是，达不到纯度为99.99％及以上的高纯锇粉的要求，主要是Cu、Fe、Ni等贱金属含量在0.002～0.005％之间，达不到＜0.001％的要求。
本发明的目的是改进锇粉的制备方法，使之能生产出纯度为99.99％或以上的高纯度锇粉。
所发明的一种高纯度锇粉制备方法，包括用粗锇粉或粗锇酸钠为原料蒸馏锇为OsO4，蒸馏出的OsO4蒸气直接氢还原为锇粉2个步骤，其技术特征是：1．将品位为40％～99％的粗锇粉或粗锇酸钠放入蒸馏瓶中，加入浓度为3mol/L的硫酸溶液，温度100℃左右，滴加浓度为10％重量比的氯酸钠溶液，使锇转变为OsO4蒸馏出；2．1步骤蒸馏出的OsO4蒸气直接导入还原反应器中进行通氢气还原为锇粉，还原条件为：温度150℃～800℃，氢分压0.2～0.5KPa，还原气体流量200～350ml/cm2，还原反应器为石英管反应器，管式电阻炉外加热方式；最佳还原条件为：温度500～550℃，氢分压0.4KPa，还原气体流量300ml/cm2。经这两个步骤，即可制得纯度99.99％的高纯度锇粉，直收率＞99％。
发明的优点：1、技术方案流程短，只需经2个步骤即可从粗锇粉或粗锇酸钠制得纯度为99.99％的高纯度锇粉。2、直收率高，可达99％以上。3、方法可靠，能稳定的制备高纯度锇粉。
实施例
实例1、第1步骤：取纯度96％的粗锇粉5g，含锇量4.8g，放入蒸馏瓶中，加入浓度为3mol/L的硫酸溶液，使锇转变为OsO4气体蒸馏出；第2步骤：第1步骤蒸馏出的OsO4蒸气直接导入石英管反应器(管式电阻炉外加热)中通氢气还原，还原条件为：温度450℃，氢分压0.3KPa，还原气体流量250ml/cm2，还原后获得纯度99.99％的锇粉4.76g，直收率99.1％。
实例2、第1步骤：取纯度98％、含水份40％的粗锇酸钠100g，含锇量37.26g，蒸馏锇转变为OsO4步骤条件同例1：第2步骤OsO4蒸气直接导入石英管反应器中氢气还原为锇粉的条件为：温度500℃，氢分压0.4KPa，还原气体流量300ml/cm2，获得纯度99.99％的锇粉36.962g，直收率99.2％。
实例3、取纯度92％的粗锇粉200g，含锇184g，第1步骤同实例1，第2步骤同实例2，获得纯度99.99％的锇粉182.528g，直收率99.2％。
3个实例所获锇粉的光谱分析结果如表所列：
| 编号 | 1 | 2 | 3 |
| Fe | ＜0.0006 | ＜0.0006 | ＜0.0006 |
| Ni | ＜0.0003 | ＜0.0003 | 0.00045 |
| Cu | 0.00004 | 0.00005 | 0.00001 |
| Mg | 0.00006 | 0.00006 | 0.00006 |
| Al | ＜0.0003 | ＜0.0003 | ＜0.0003 |
| Si | 0.001 | 0.001 | 0.001 |
| Ag | 0.000015 | 0.000045 | 0.000028 |
| Au | ＜0.0003 | ＜0.0003 | ＜0.0003 |
| Pd | ＜0.0002 | ＜0.0002 | ＜0.0002 |
| Ru | 0.002 | 0.0018 | ＜0.001 |
| Pt | ＜0.001 | ＜0.001 | ＜0.001 |
| Co | ＜0.0012 | ＜0.0012 | ＜0.0012 |
| Ir | ＜0.002 | ＜0.002 | ＜0.002 |
| Rh | ＜0.0003 | ＜0.0003 | ＜0.0003 |
| 纯度％ | ＞99.9907 | ＞99.9909 | ＞99.992 |
发明的效果：从3个实施例的结果可以看出，以粗锇粉(或粗锇酸钠)为原料，仅经过蒸馏锇为OsO4和OsO4蒸气直接氢气还原2个步骤，就获得了纯度99.99％的高纯度锇粉，直收率＞99％，比《从锇吸收液中分离提纯锇的新工艺》(中国科技成果数据库，项目年度编号92210294)，工艺减少了2个步骤，纯度提高，直收率提高。这是由於减少了2个步骤，同时也就避免了这两个步骤所用试剂及操作中带来的微量杂质的影响，所以所发明的方法步骤少，所获锇粉纯度高(达99.99％)，直收率高(＞99％)。
Claims (2)
1、种高纯度锇粉制备方法，包括用粗锇粉或粗锇酸钠为原料蒸馏锇为OsO4，蒸馏的OsO4蒸气直接氢还原为锇粉2个步骤，其特征是：
1·1将品位为90％～99％的粗锇粉或粗锇酸钠放入蒸馏瓶中，加入浓度为3mol/L的硫酸溶液，温度100℃左右，滴加浓度为10％重量比的氯酸钠溶液，使锇转变为OsO4蒸馏出；
1·21步骤蒸馏出的OsO4蒸气直接导入还原反应器中进行通氢气还原为锇粉，还原条件为：温度150℃～800℃，氢分压0.2～0.5KPa，还原气体流量200～350ml/cm2，还原反应器为石英管反应器，管式电阻炉加热。
2、如权利要求1所述的一种高纯度锇粉制备方法，其特征是步骤2氢气还原的条件为：温度500～550℃，氢分压0.4KPa，还原气体流量300ml/cm2。
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| CN100433407C (zh) * | 2006-04-06 | 2008-11-12 | 上海申建冶金机电技术有限公司 | 电池盒防爆方法,应用该方法的电池盒及所用高熔解热吸收材料 |
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