CN106222438B - 一种从含锇物料中提取锇的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种涉及从锇矿物或含锇物料中提取锇的方法。本发明属于贵金属冶金。包括以下步骤：将含锇物料在盐酸介质下进行蒸馏，蒸馏吸收采用多级吸收，第1级吸收液采用1%‑5%的次氯酸钠溶液+20%‑30%氢氧化钾溶液，1级以后吸收液采用20%‑30%氢氧化钾溶液吸收。多级吸收液合并使用盐酸调整pH值，使用水合肼还原得到锇黑，经干燥、氢还原得到金属锇粉。本发明不仅能有效吸收二次蒸馏过程中引入的酸气，还因为次氯酸钠的加入保证的四氧化锇有足够的氧化性而不被还原。此外，本方法能从锇矿物或难处理含锇物料中提取锇，工艺简单，操作方便，工序合理，产品质量稳定。
Description
技术领域
本发明属于贵金属冶金技术领域，具体涉及一种从锇矿物或含锇物料中提取锇的方法。
背景技术
锇做为铂族元素之一，具有较强的催化活性，被广泛应用于航空、航天、电子、生物科学领域。锇容易氧化生成稳定的氧化物OsO4，该氧化物熔沸点都较低，极容易挥发。
锇的精炼方法有还原沉淀法、硫化钠沉淀-吹氧灼烧法、二次蒸馏法、氢直接还原OsO4或Na2OsO6法等。传统锇的精炼工艺流程中多采用二次蒸馏法精炼锇，即二次蒸馏时采用15%-20%的氢氧化钠和0.5%的酒精溶液吸收锇。但此方法在实际生产时，由于二次蒸馏时使用酸溶液蒸馏，在吸收过程中常常造成锇吸收第一级被酸化，在弱酸性介质中由于还原剂酒精的存在，正八价锇先被还原为正四价再进一步被还原为正三价，而正三价锇在氢氧化钠溶液中的吸收极为缓慢。此外，有文献表明，即使还原剂不加入，正八价锇也会还原至正六价，依然存在氢氧化钠吸收缓慢而导致锇的收率大大降低的现象。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述技术中存在的不足而提供一种工艺简单、回收率高的从含锇物料中提取锇的方法。
本发明所解决的技术问题是通过以下技术方案实现的：
一种从含锇物料中提取锇的方法，其具体步骤如下：
（1）将含锇物料加入3-6mol/L盐酸介质中，其中含锇物料与盐酸的液固比为4-6:1；
（2）保持体系温度＞85℃，进行蒸馏，蒸馏吸收采用多级吸收，第1级吸收液采用质量分数1%-5%的次氯酸钠溶液和质量分数20%-30%氢氧化钾溶液，1级以后的吸收液采用质量分数20%-30%氢氧化钾溶液；
（3）吸收完毕后合并处理多级吸收液，调整pH值，使用水合肼还原得到锇黑，经干燥、氢还原得到金属锇粉。
所述步骤（2）中次氯酸钠溶液与氢氧化钾溶液的体积比为1:8-10。
所述步骤（3）中吸收完毕后多级吸收液合并处理，用盐酸调整pH值8-10，使用水合肼还原得到锇黑，经干燥、氢还原得到的金属锇粉纯度达99.95%以上。
所述步骤（2）中蒸馏吸收采用6级吸收。
本发明与现有技术相比具有如下优势：第1级锇吸收液采用采用质量分数1%-5%的次氯酸钠溶液和质量分数20%-30%氢氧化钾溶液，不仅能有效吸收步骤（2）过程中产生的酸气，还因为次氯酸钠的加入保证的四氧化锇有足够的氧化性而不被还原；锇吸收液完全避免酒精的加入，能够防止锇被还原成低价而不被吸收；第2-6级吸收液采用氢氧化钾吸收能够有效的保证正八价的四氧化锇被吸收，生成四氧二羟基锇酸钾（Ⅷ）。本发明能从锇矿物或难处理含锇物料中提取锇，且工艺简单，操作方便，工序合理，产品质量稳定。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
一种从含锇物料中提取锇的方法，其具体步骤如下：将二次合金产出的锇钠盐1kg加入4mol/L盐酸在蒸馏瓶中蒸馏，蒸馏过程保持体系温度＞85℃，其中含锇物料与盐酸的液固比5:1。蒸馏吸收液共2级，第1级采用配置的质量分数1%的次氯酸钠溶液和质量分数30%氢氧化钾溶液，次氯酸钠溶液与氢氧化钾溶液的体积比为1:8，第2级采用质量分数30%氢氧化钾溶液吸收。吸收完毕后合并所有吸收液，用盐酸调整溶液pH值8，使用水合肼还原得到锇黑，经干燥、氢还原得到纯度大于99.95%的金属锇粉，整个过程锇的回收率为95%。
实施例2
一种从含锇物料中提取锇的方法，其具体步骤如下：将含锇碱溶渣500g加入6mol/L盐酸在蒸馏瓶中蒸馏，蒸馏过程保持体系温度＞85℃，其中含锇物料与盐酸的液固比5:1。蒸馏吸收液共6级，第1级采用配置的质量分数2%的次氯酸钠溶液和质量分数20%氢氧化钾溶液，次氯酸钠溶液与氢氧化钾溶液的体积比为1:10，第2-6级采用质量分数30%氢氧化钾溶液吸收。吸收完毕后，用盐酸调整溶液pH值10，使用水合肼还原得到锇黑，经干燥、氢还原得到纯度大于99.95%的金属锇粉，整个过程锇的回收率为96%。
实施例3
一种从含锇物料中提取锇的方法，其具体步骤如下：将二次合金产出的锇钠盐3kg，加入5mol/L盐酸在蒸馏瓶中蒸馏，蒸馏过程保持体系温度＞85℃，其中含锇物料与盐酸的液固比6:1。蒸馏吸收液共4级，第1级采用配置的质量分数5%的次氯酸钠溶液和质量分数30%氢氧化钾溶液，次氯酸钠溶液与氢氧化钾溶液的体积比为1:10，第2-4级采用质量分数30%氢氧化钾溶液吸收。吸收完毕后，用盐酸调整溶液pH值9，使用水合肼还原得到锇黑，经干燥、氢还原得到纯度大于99.95%的金属锇粉，整个过程锇的回收率为97%。
实施例4
一种从含锇物料中提取锇的方法，其具体步骤如下：将二次合金产出的锇钠盐100g，加入3mol/L盐酸在蒸馏瓶中蒸馏，蒸馏过程保持体系温度＞85℃，其中含锇物料与盐酸的液固比4:1。蒸馏吸收液共5级，第1级采用配置的质量分数3%的次氯酸钠溶液和质量分数25%氢氧化钾溶液，次氯酸钠溶液与氢氧化钾溶液的体积比为1:9，第2-5级采用质量分数20%氢氧化钾溶液吸收。吸收完毕后，用盐酸調整溶液pH值9，使用水合肼还原得到锇黑，经干燥、氢还原得到纯度大于99.95%的金属锇粉，整个过程锇的回收率为97%。
Claims (4)
1.一种从含锇物料中提取锇的方法，其特征在于具体步骤如下：
（1）将含锇物料加入3-6mol/L盐酸介质中，其中含锇物料与盐酸的液固比为4-6:1；
（2）保持体系温度＞85℃，进行蒸馏，蒸馏吸收采用多级吸收，第1级吸收液采用质量分数1%-5%的次氯酸钠溶液和质量分数20%-30%氢氧化钾溶液， 1级以后的吸收液采用质量分数20%-30%氢氧化钾溶液；
（3）吸收完毕后合并处理多级吸收液，调整pH值，使用水合肼还原得到锇黑，经干燥、氢还原得到金属锇粉。
2.根据权利要求1所述的一种从含锇物料中提取锇的方法，其特征在于：所述步骤（2）中次氯酸钠溶液与氢氧化钾溶液的体积比为1:8-10。
3.根据权利要求1或2所述的一种从含锇物料中提取锇的方法，其特征在于：所述步骤（3）中吸收完毕后多级吸收液合并处理，用盐酸调整pH值8-10，使用水合肼还原得到锇黑，经干燥、氢还原得到的金属锇粉纯度达99.95%以上。
4.根据权利要求3所述的一种从含锇物料中提取锇的方法，其特征在于：所述步骤（2）中蒸馏吸收采用6级吸收。
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