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CN1264432A - 基底的真空镀层方法和设备 - Google Patents

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CN1264432A
CN1264432A CN98806256.9A CN98806256A CN1264432A CN 1264432 A CN1264432 A CN 1264432A CN 98806256 A CN98806256 A CN 98806256A CN 1264432 A CN1264432 A CN 1264432A
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托马斯·韦伯
约翰内斯·福格特
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Robert Bosch GmbH
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Abstract

一种借助等离子－CVD－方法对基底进行真空镀层的方法,在镀层期间在基底上施加一个与镀层等离子区(20)无关地产生的基底电压(US)用来控制离子轰击,基底电压在镀层期间可改变。基底电压(US)采用的是双极脉冲直流电压,频率为0.1kHz至10MHz。此外建议一种由单个交替硬质材料层和碳层或者硅层制成的耐磨和减小摩擦的复合层结构。

Description

基底的真空镀层方法和设备
技术水平
本发明涉及到按照独立权利要求种类所述的一种方法。由DE-C19513614中知道了这样一种方法。根据此方法，通过在基底上施加双极电压借助非晶质碳层进行基底的涂镀，双极电压的正负脉冲持续时间可以相互分开调节。在沉积期间正脉冲持续时间小于负脉冲持续时间，脉冲频率在5至100kHz范围之内。为了改善产生的非晶质碳层在基底上的附着性，镀覆一层改进的、含有金属的碳中间层。在这种公知的方法中，生长层的等离子产生和离子轰击共同通过施加的双极电压来实现，而且不能单个控制。因此，对于许多层质量来说，采用这种方法层沉积只限于比较窄的过程窗口。
从德国专利申请AZ 196 09 804.1中知道了一种松散物料等离子镀层方法，在这种方法中，一个旋转篮慢速地围绕着一个等离子镀层源运动。在旋转篮上可施加一个电压，以便将要镀覆的松散物料置于负电位。用来产生清洗等离子的装置位于旋转篮内，借助清洗等离子在开始沉积之前清洗松散物料。在这里，清洗等离子与施加给旋转篮和松散物料的电压无关地产生。一般来说，要镀覆的松散物料的负充电被设置用于随后的镀覆工序。有关应进行负充电的方式方法的进一步说明没有公开。
在“Oberflaeche和JOT”1988年第9期15页由R.S.Bonetti和M.Tobler先生介绍了一种制造硬的、非晶质碳层的方法。在等离子辅助CVD-方法中，等离子产生和负基底偏压共同通过对基底施加的射频(RF)-供电来实现。基底电位保证了用来沉积密封的、硬的和从而耐磨的层所需要的离子轰击。为此，要镀层零件表面积和真空容器内壁面积之间的比必须小于1，这以不希望的方式限制了装料密度和用于工业批量方法的高定标性。另一个缺点是必须根据装料匹配射频(RF)-输入。
本发明的任务是，说明一种可用于工业批量的、高定标(hochskalierbar)的方法以及实施该方法的设备，这种方法允许基底均匀地和高速率地镀层，以及说明一种耐磨损的和减小摩擦的复合层结构。
采用具有独立权利要求特征的方法解决这个任务。通过将基底电压的产生与等离子的产生相分开，按照本发明的方法可以对产生层的物理特性有目标地施加控制。此外，对层硬度、耐磨蚀性、层弹性和层内应力也进行控制。特别是具有复杂几何形状的基底也可镀层。在这里，等离子的产生与基底电压的产生分开进行，使得可以调节基底温度。通过此可以反复地在温度为200℃和低于这个温度时进行层沉积。有利的是采用脉冲的双极直流电压作为基底电压，这种电压在负脉冲的大小和持续时间、正脉冲的大小和持续时间以及无电压的中间间隔时间或者停歇时间方面是可以改变的。为了扩大可能获得的层，合理地预定，分别以合适的混合和次序添加各种不同的过程气体。
由于分开产生等离子和基底电压，适合于实施本方法的设备没有被限制使用一个确定的等离子产生源。确切地说，所有的等离子产生源、比如说象微波源、高频源、管状阴极或者大电流电弧都可以考虑。具有亚音频脉冲(Unterlagerung)直流电压和实现无电压间歇时间的一种双极脉冲直流电压电源合适用做产生基底电压的电源。有利地在镀层室中设置隔板，它屏蔽了镀层室的一部分。通过使要镀层零件移动穿过因此形成的不同等离子区密度的部分容积，可以采用简单的方式控制所产生的镀层的特性。
按照本发明制造的、由交替的硬质材料和硬的碳层制成的复合层结构具有显著的优点，在这里，碳层在必要时另外含有氢和/或者硅和/或者金属。在这种结构中，硬质材料的耐磨性和特别是按照本发明制造的、具有复合层结构特性的硬质碳的卓绝耐磨性和减小摩擦的润滑作用共同起作用。例如：复合层结构具有比制成它的单层更高的硬度。此外同单层相比，在硬度差不多时复合层结构可塑性和弹性更好。
按照本发明制造的复合层结构由于上述特性的共同作用可以在新的应用领域有利地使用。因此，复合层结构一般适合作为高摩擦负荷零件的防腐和防磨损保护，在这里特别适合作为在干燥运行和缺少润滑范围内的零件的防磨损保护。例如，复合层结构适合作为切削和成形刀具或工具的润滑防磨和防腐层，通过此可以使这些刀具使用寿命明显提高，采用镀有复合层结构的刀具可以进行干式加工或者在最低润滑下加工，这样可以完全取消冷却润滑剂或者至少可以大大减少所需要的润滑剂量。此外，通过镀覆所述的复合层结构可以改善在腐蚀介质中使用的零件的防腐性，如果使用有镀层的刀具，则可以提高零件的加工速度和加工质量。
有利的是，如果碳层由非晶质含氢碳(下面称为a-C：H)、非晶质无氢碳(a-C)、含硅(含氢或者无氢)碳或者含金属(含氢或者无氢)碳(C-(MeC))组成，其中，从元素周期表族硬质金属中选出所述金属。这个选择可以使用户灵活地根据所提出的有关润滑作用和碳层硬度方面的要求和(见上面)根据可能的匹配硬质材料层的困难做出反应。
也可以有选择地向复合层中镀覆在可能情况下另外含有氢和/或者碳和/或者金属的硅层代替碳层。虽然它们没有润滑作用，但是它们的特点是硬度高(即使它们在趋势中比碳层软一点)和摩擦系数小。特殊的优点是，层特性、特别是摩擦系数受环境湿度的影响很小。
如果硅层由非晶质含氢硅(下面称为a-Si：H)、非晶质无氢硅(a-Si)、含碳(含氢或者无氢)硅或含金属(含氢或者无氢)硅(Si-(MeSi))组成，则是有利的。象使用碳时那样，这种选择可以特别灵活地对所提出的要求做出反应。
在US-专利4,619,865中说明了由硬质层、润滑层和需要情况下由抗氧化作用层制成的复合层结构，其中，这个结构的特性是由各个单层特性的组合来决定的，但是，在专利中没有说明硬质碳层或者硅层或者含有所述金属的硬质碳层或者硅层，特别是没有说明作为减小摩擦的层。
在有关成份方面，这些单层优选由一种或者多种硬质材料层和一种或者多种碳层或者硅层组成，其中，最优选的是，这些单层由一种硬质材料层和由一种碳层或者硅层组成。
为了最佳利用复合层的优点，如果这些单层的厚度在大约1至大约10nm之间、优选在大约2至大约5nm之间和如果复合层结构的整个厚度在大约1至大约10μm之间、优选在大约1至4μm之间，则是有利的。
如果硬质材料层由一种金属(下面称为Me)、一种金属化合物、含有金属碳化物的碳(C-(MeC))、含有金属硅化物的硅(Si-(MeSi))或者至少两种所述材料的混合物组成，是有利的，其中，在采用后两种材料(C-(MeC)，Si-(MeSi))时例如通过适当选择金属可以达到力求的硬度等。这种选择可以使用户灵活地对所提出的有关硬质材料层硬度方面的要求和对碳层或者硅层的可能的匹配困难做出反应，并且-如果是有利的-制造也具有一定的减小摩擦作用的层。
如果硬质材料层由Me、一种金属碳化物(MeC)、一种金属氮化物(MeN)、一种金属硅化物(MeSi)、一种金属碳氮化物(Me(CN))、一种金属碳硅化物(Me(CSi)或者一种金属硅氮化物(Me(SiN))组成，并且碳层由a-C：H或者a-C组成，如果硬质材料层由C-(WC)并且碳层由a-C：H组成，其中，硬质材料层由于加入了钨显示出很高的硬度，但是由于没有与金属化学化合的碳部分也具有显著的润滑作用；如果硬质材料层由MeC和碳层由C-(MeC)组成，其中，硬度-一般来说有损于润滑作用-是特别突出的，则给出了硬质材料层和碳层的有利组合。
如果硬质材料层由Me、MeC、MeN、MeSi、Me(CN)、Me(CSi)或者Me(SiN)组成并且硅层由a-Si：H或者a-Si组成，则给出了硬质材料层和硅层的有利组合。
在从属权利要求中给出了按照本发明设备和按照本发明复合层结构的按照本发明方法的进一步有利构造。
下面借助于实施例根据附图详细地介绍了本发明。
附图
图1以侧视图示出了用于基底的等离子-CVD-镀层的设备，
图2以俯视图示出了同一个设备，
图3至图5示出了图1中设备的变型，
图6示出了构造为连续式的设备，
图7示出了一个多室设备。
实施例说明
图1示出了实施所建议方法的设备。该设备包括有一个真空容器12，其中安置了一个支承装置11，要镀层的基底10放在它上面。基底10与安置于真空容器12外面的供电装置13电联接。支承装置11被这样构造，使基底10在镀层期间可以同样地转动，例如像图1示出的那样，以转盘的形式。可以预定，通过适当的装置使基底另外围绕着其他旋转轴线旋转。一个可以附加叠加直流电压电势的双极相同脉冲源用作为供电装置13，它允许施加脉冲的单极或者双极的、频率从0.1kHz到10MHz的大到多个kV的直流电压电势，在这里，正负脉冲的长度和高度可以相互分开调节，并且可以实现无电压的间歇时间。真空容器12可利用一个进气系统14。气体通过该进气系统可以进入真空容器内腔。此外，真空容器12具有一个用来抽真空的泵系统23。另外，在真空容器12上还有一个微波源15，用来将微波输入真空容器内腔21，在这里微波源产生一个等离子区20。例如，微波源作为装有波导辐射器或者天线配置的石英窗口构成。在真空容器内腔21中有磁铁16，如图1所示出的，磁铁可以做成磁铁长条，它们被适当地安置并且将由微波源15产生的等离子区20在真空容器内腔21中均匀地分布。
根据结构和工艺过程的边界条件相应地配置等离子源，为此，如图1所示出的，等离子源可以相对于支承装置11配置在中间、在一面壁上或者分布在真空容器12中。在中间配置时，产生了基本上中心对称的等离子区20，它负责朝内的基底面的均匀镀层，而朝外的面的镀覆速率很小，而且在那里可导致其他质量层沉积。在等离子源配置在真空容器12的一个侧壁上时，产生了相反的状况。为了产生具有其它质量和其他特性的层，等离子源也可以被内外组合。另外，在真空容器12中可以设置隔板22，它们阻止在部分真空容器内腔21中形成等离子区。通过此，在真空容器内腔21中产生不同的镀覆条件，用来产生不同的单层。为此，如图2用箭头示出的，要镀覆的基底10运动通过具有不同等离子区条件的真空容器内腔21的一些部分容积。这样，使得生长的、由单个或者无数单层作为多层涂层或者复合层组成的整个层的特性可控制。
在真空容器内腔21中借助泵系统23抽真空后达到典型的为10-4mbar的剩余压力后，图1和图2描述的设备进行工作。然后，有利的是，要镀层的基底21首先被预处理，例如：通过加热、通过等离子刻蚀清洗和预镀覆以便改善随后镀层的附着性。紧接着，通过进气系统14将一种气体输入真空容器21并且借助于微波源15产生等离子区20。在这里，形成了特别的等离子区条件，如果这些气体穿过等离子源或者靠近等离子源被导入真空容器中的话，例如产生提高的等离子区空间密度和/或者提高的气体交换。一系列气体和气体混合物适合用作这些气体。反应气体、比如说碳氢化合物CXHY、特别是C2H2和CH4适合于镀覆含碳层，硅烷和硅氧烷、特别是SiH4和HMDS、HMDS(O)、HMDS(N)、TEOS、TMS适合于镀覆含硅层。使用惰性气体、如氩气、氖气或者氦气产生和保持等离子区20。在使用氩气时，在层沉积期间通过改变氩气分压用没有形成层的离子轰击，由此调节层的硬度和内应力。如果使用氦气，可以控制通过含氢的气体而进入层内的氢组分并且另外压实这些层。如果使用氖气，可以达到有目标地压实这些层。如果使用金属有机化合物作为反应气体，可以通过反应气体使金属进入镀层里。用H2可以影响层的H-含量，用N2、NH2或者含硼的气体可以影响有关内应力和湿润特性方面的层特性。含Si气体影响到碳层的内应力和湿润特性，含C的气体在硅层中可以导致较小的摩擦、掺杂、导电性和a-SiC：H的沉积。
与等离子区20的产生无关，在镀层期间借助供电装置13在要镀层的基底10上施加可变化的电压电势、基底电压US。它在镀层期间用来控制基底10的离子轰击。在电绝缘基底表面，基底电压的正电压使得在这之前离子轰击充电的表面放电。为此，要保持正脉冲的持续时间小于或者等于负脉冲的持续时间。如果基底的温度负荷应保持很小，则要选择正脉冲的电压幅值明显小于负脉冲的电压幅值。
通过改变输入气体的成份以及改变由供电装置13产生的基底电压US的特性可以在基底10上制造具有许多层的层系统，各个层特性不同。特别是制造硬的、耐磨的、耐腐蚀的和具有低摩擦系数的层。层的附着性、特别是硬层或具有高机械内应力层的附着性，常常可以通过使用合适的中间层得到进一步的改善。梯度层的构造证明是特别有利的，它们可以在其机械特性、特别是硬度和弹性方面柔和地过渡到功能层。通过采用一个中间层系统可以改善钢基底上的非晶质碳层的附着性，该中间层系统由金属的和改进的含金属碳层构成，所述碳层通过合适的过程控制分层次地相互运送。采用简单的方式可以通过金属的反应溅射镀覆这样的含金属碳层。在这里，为了保持溅射过程，作为另外的气体输入氩气(Ar)。
也可以选择使用附着层系统，它们以非晶质硅层或者硅碳层为基础。除了适当的含碳气体之外，硅烷和硅氧烷也适合作为反应气体来沉积这种层。
在第一个用途中，采用图1和图2描述的装置可以在钢(100Cr6)和硅上沉积一层2μm厚的非晶质碳层(a-C：H或者DLC)，它具有增加附着性的中间层。在这里，设定了下面的过程参数：反应气体：流量为300标准-cm3/分钟的乙炔；真空容器压力：3×10-3mbar；微波功率：1kW；电功率：1kW；基底电压：双极脉冲的；正脉冲：10μ秒；负脉冲：10μ秒。产生的层在E-模数为165GPa时具有35Gpa的显微硬度。相对钢(100Cr6)的摩擦系数在室内条件下在干运行中是0.12。这样的层特别适合于作为磨损保护层。通过在200W和2kW之间变换电功率，层硬度在10GPa至42GPa范围内变化。在缩短负脉冲时产生更硬的层并且有更高的沉积速率，不过基底温度会升高。在每次脉冲后通过调节无电压间歇时间，在减小镀层速率和层硬度时可以降低镀层温度。有利的是，选择负脉冲后的间歇时间小于正脉冲后的间歇时间。按照通常的方法，在设备外预先净化基底10，通过此可以进一步改善层附着性。通过在0.6kW和1.1kW之间变换微波功率以及在100和450标准-cm3/分钟之间变换乙炔气体流量来控制层沉积速率。在将基底10放入真空容器12并且抽真空后按照公知的方法进行一个等离子精细净化证明是有利的。为了沉积增加附着性的层，通过在镀覆过程开始时加入含硅的反应气体可以进一步改善层附着性。
非晶质碳层的特性可以大致通过含氢量或者通过掺杂调节，这些特性是关于其在宽的吸收谱上的光和电特性和关于黑色颜色到透明或者关于导电性到绝缘作用。通过此，这些层适合于具有光电要求的用途，例如作为电绝缘层、作为透明的防刮层、作为装饰的耐磨层或者作为显示器中的黑色-矩阵层。
在图1和图2中所描述的装置的另一个用途中，可在钢(100Cr6)基底上涂上2.5μm厚的无金属的非晶质碳层用于防腐。在这里，在基底放入真空容器之前清洗设备，以便清除松的颗粒并且避免从前面镀层循环过程产生的层中剥落下来，并且这样保证无气孔的层构造。选择的过程参数与上面的示例一样，然而设定了1-2×10-3mbar的更小工作压力，以便减小粒子形成效应。
在另一个用途中，图1和图2描述的设备适合于产生由具有不同硬度和不同应力状态的许多薄单层形成的复合层。这种复合层的特点是，高硬度且内应力特别小。此外，这种技术可用于非晶质碳层和硅层。通过周期性改变基底电压来实现由单层制成的复合层结构。在基底电压降低时产生较软层，在基底电压提高时产生更硬的层。层结构可以从石墨层、相应于0伏基底电压，变化到硬度超过50GPa的层。在这里，基底电压各个脉冲的持续时间与层生长速率这样相匹配，使单层在1nm和2μm之间、优选在5nm至200nm之间沉积。通过基底电压的突然变化产生各单层之间的过渡。也可以选择慢慢变化基底电压，这样在各单层之间形成连续过渡。可以这样控制过程参数，使形成的复合层结构由许多不同种类的单层制成。
为了有助于形成不同的单层结构，为基底电压附加上通过微波源15输入的微波功率变化或者输入气体量的变化。这两者使等离子密度以及工作压力发生变化和从而使离子能量分布变化，它应对于每个所要求的层特性有目的地被调节。
也可以通过将真空容器内腔21分成具有不同等离子区密度的几个部分容积来改变用于产生由多个单层组成的复合层结构的过程参数，在这里要镀层的基底10相继周期性运动穿过这些不同的部分容积。如图2示出的，例如可以通过隔板22达到这样的真空容器内腔划分，隔板阻止在一部分真空容器内腔21中形成等离子区20。通过旋转作为旋转盘构成的支承装置11使基底旋转运动时，通过基底旋转穿过这些部分容积的频率来控制这些单层的厚度。
另外，也可以通过同时使用不同的、安装在真空容器12不同部位的等离子源、例如微波源(n)和管状阴极(n)或者使用不同的微波源将真空容器内腔21划分成几个部分容积。
在另一个变型实施例中，选择改进的含金属碳层作为两个单层中更软的层。以公知的方式通过反应的磁子溅射(Magnetonsputtern)进行部分层的镀覆。图3示出了适合于此的、改进的配置。它与按照图1和图2的配置的区别在于，它具有一个附加的磁控管溅射源17，与图中示出的一样，该溅射源可以在侧面安置在真空容器壁中。该设备通过施加基底电压控制基底10回溅射，允许有目的地控制置入相应层里的金属组分。
另一个用途预定使用与在第一个用途示例中相同的过程参数，然而，作为附加反应气体输入硅烷或者硅氧烷，流量为20标准-cm3/分钟。作为附加反应气体的硅烷或者含有Si的气体导致几个原子百分数的硅进入沉积的层里。它使层内应力减小并且在关于不同液体方面影响了湿润特性。特别是采用这种方式可以控制在摩擦学接触中已镀层基底的特性。在这个用途的一个变型中，选择的含Si气体的气体流大于乙炔的气体流。通过此沉积一层含氢的硅层，具有作为附加成份的碳。为了提高在玻璃和像钢(100Cr6)那样的金属基底上的附着性，证明镀覆一层改进的硅-附着层是合适的。
在另一个变型中，在反应气体中的乙炔组分被选择为零，这样沉积了一层无晶质的含氢硅层(a-Si：H)。这种层适合于作为防磨损层。它可以被进一步改善。这样可以通过加入一种适合的成份沉积一个化学计算的化合物。对此的例子是通过向反应气体加入氮来沉积含氢的硅氮化物。这个形成层的特点是耐磨性高和具有电绝缘效应。另外相似地产生用于其他用途的层，比如说用于制造电半导体元件的层。所需要的电特性可以通过过程参数来调节，比如说通过含氢量和掺杂来调节。通过沉积一种绝缘的化合物可以达到绝缘效应。比如说，这样的层适合于制造太阳能电池或者平面显示器，在这里，特别是可以大面积沉积从而提供了很大的优点。
这些层的另一个使用范围是做为玻璃、太阳能电池和显示器的透明的、抗刮的或者导电的镀层。
乙炔的优点是，经常可以实现比采用其它含有碳氢化合物的反应气体高的沉积速率，在上述的实施例中，也可以使用其他含碳的反应气体代替乙炔。为此，过程参数必须与改变的条件相匹配。
图4示出了用来实施所建议方法的一个改进的配置。它与图1和图2中描述配置的区别在于用来产生镀层等离子区20的装置。现在，一个管状阴极18用做等离子源，管状阴极在侧面配置在真空容器12上并且作成空心圆柱体状。气体穿过圆柱体管状阴极18进入真空容器内腔21。这种配置的优点是具有高激励率和从而具有高效率的等离子产生。在一个变型的结构中，管状阴极18由两个相互平行的板组成，板的长度与真空容器12的尺寸相匹配。在采用乙炔作为反应气体时，可以用一个这样的配置以工业上常用的装料量用明显大于5μm/h的速率在移动的基底10上沉积金刚石般的碳层。在提高气体压力时，为了避免粒子形成，使用CH4或者不同的含碳氢化合物的反应气体的混合物是有意义的。再次通过改变由供电装置13施加的基底电压来进行层特性的调节。在由管状阴极18剥蚀的金属原子装入时，与过程参数和装入金属原子的浓度有关，在基底上产生的层是导电的。在这种情况下，可以对基底10施加直流电压代替交流电压。为了降低镀层温度和更好地控制层特性，在这里也使用了脉冲的偏置-电压源。
图5示出了用来实施本方法的另一个改进的、特别适合于沉积碳层的配置。它与图1和图2中描述的配置的区别在于用来产生等离子区20的装置。在这里，通过大电流电弧和通过安装在对面侧壁上的溅射阴极17产生等离子，大电流电弧在安装在真空容器12侧壁中的碳靶和没有示出的阳极之间点火。大电流电弧的优点是游离碳的电离度高。因为镀碳不需要含氢气体，所以，所产生的、在基底10上沉积的层是无氢的，并且由此是特别耐温的。这种无氢碳层硬度可达到80GPa。在图5示出的配置结构中，在采用电弧蒸发时形成的石墨大粒子同样沉积在基底10上。因为大粒子例如适合作为进入层中的润滑剂储存室，这个效应是会受欢迎的。另一方面，通过电弧电流的脉冲也可以抑制大粒子形成，在这里，同时提高电弧电流会加强抑制。通过电弧蒸发产生的离子磁性地转换到基底10上，通过此可以达到几乎完全抑制大粒子。无电荷的大粒子击中一个挡板并且被防止影响层沉积。
可以选择性地这样构造支承装置，使基底在镀层期间不运动。比如说，由于提高了的沉积速率或者可达到的层特性，这会是有利的。另外，基底也可以有节拍的运动，这样它们在不同时间位于真空容器不同的空间部位，此时它们在那里不移动。
在另一个用途中，也可以在一个装置中进行镀层，这个装置是更大的组合装置中的一部分。在这里，基底从装置移动到装置，真空中断或者不中断，在这里，在每个单独装置中进行一个或者多个处理步骤。作为它的示例，图6示出了连续式设备形式的装置直线配置。在这里，旋转或者固定安放的基底10a，10b通过一个合适的、用一个箭头示出的直线输送器穿过不同的装置，比如说象图6示出的一个磁控管溅射源17和三个微波源15，并且在每个装置17、15中进行适当的处理或者镀层工序。例如，可以这样按顺序进行：等离子侵蚀(plasmaaetzen)、附着层沉积和主层沉积。在这里，基底可以移动地、不移动地、或者有节拍移动地被处理。可以根据基底、装置和过程对平放的或者立着的基底进行处理。比如说，为了处理薄膜或者玻璃，基底可以平放安置。
作为组合装置的另一个示例，图7示出了具有两个通过真空密封的阀24连接的真空容器12的多室设备，要镀层的基底10在这两个真空容器之间可以被来回输送。在图7示例中，一个微波源15位于一个真空容器里，一个磁控管溅射源17位于另一个真空容器里。
此外，为了等离子镀覆松散物料，基板支承架也可以被构造为旋转篮，它可以慢速地围绕着等离子源做旋转运动。
以有利的方式采用本发明的装置来制造由交替的单层结合成的复合层结构。同相同厚度的单层相比，复合层结构可以被沉积得具有更低的内应力。这减小了层脱开的倾向。
由于其具有用于高摩擦负荷零件防腐和防磨损的卓越作用，上述复合层结构的构造是特别有利的，复合层结构由交替的单个硬质材料层和碳层组成。在这里，根据上述用途，关于成份方面，优选每次一种硬质层和一种碳层组合，它们分别从两种层的许多代替品中选出。
在制造所述复合层结构的层时，原则上采用与制造单层相同的方式进行。然而，方法上的区别在于，必须按顺序镀覆交替的层。试样要预先清理干净并且放到真空容器中，如在图3中简单示出的那样。真空容器抽真空达到至少约1×10-4mbar的压力。紧接着在等离子区中精细清洗试样，例如通过等离子辉光。然后镀层。为了产生交替的层，试样例如借助于行星齿轮传动装置移动，通过此循环地在不同的源旁通过。通过将试样相对于这些射源移动，可以容易地把均质层沉积到形状复杂的试样上。为了实施本方法，可使用了图1至图7示出的装置。在这里，可以任意配置这些射源，例如-像图3中的溅射阴极-安装在真空容器壁上或者真空容器里面。如果需要的话，比如说，还可以改进图3和图5示出的装置，例如通过安装一个附加的溅射阴极(见下面)。
在第一个射源旁经过期间，在试样上沉积第一个层。层厚度取决于射源的镀层速率和试样的速度。然后试样在第二个射源旁经过，在这里，涂置上第二层。接着，试样又重新在第一个射源旁经过并且被镀层，等等。通过相对于不同射源的这些移动和在此进行的循环镀覆，在合适选择镀层速率和试样速度时可以沉积所要求的复合层结构。
工作参数取决于使用的射源。溅射阴极特别是在1-3×10-3mbar压力范围内工作，它通过放入Ar(氩气)或者其他惰性气体调节。硬质层最好是通过溅射靶的溅射或者反应溅射产生，溅射靶组成所要求的层。代替溅射，可以在沉积时采用在电弧(Arc)中蒸发。作为硬质材料层和碳层的施碳者，特别采用了含碳的气体、如乙炔或者甲烷、但是也可以使用石墨靶、由金属碳化物组成的靶和电弧，作为施氮者，特别采用了含氮的气体，象氮气、氨气和由金属氮化物组成的靶，作为施硅者，采用了硅烷、硅氧烷和由金属硅化物组成的靶。驱动阴极采用的功率优选为每个阴极2kW和20kW之间。通过调节功率可以调节镀层速率，这是重要的，因为射源由不同的材料组成和力求达到一个复合层结构，在该复合层结构中这些单层具有大致相同的层厚。
复合层结构也可以选择由交替的硬质材料单层和硅单层构成。该结构同样具有上述的优点，在该结构中，硅层可以具有上述的成份。在制造中-在靶和反应气体方面相应匹配地-可以使用与在由交替硬质材料单层和单个碳层组成的结构中相同的方法和装置。
下面介绍了按照本发明的、由交替硬质材料层和碳层构成的复合层结构的7个实施例，在这里，两种层各由一种材料形成。
例1
复合层结构由金属碳化物(MeC)和含金属的碳(C-(MeC))组成。此外，钨(W)、铬(Cr)和钛(Ti)也是合适的金属。单层的厚度在大约3至大约5nm之间，整个层厚在大约2至3μm之间。复合层系统镀覆到一个钢或者硬质金属基底上，如一个零件或者一个刀具上。
通过一方面由金属(Me)和另一方面由金属碳化物(MeC)制成的靶的反应溅射，在一个气氛中制造该复合结构，该气氛由作为溅射气体的惰性气体和作为反应气体的含碳气体的混合物组成，该惰性气体可为氩气，含碳气体可为乙炔和甲烷。这些层可以借助于一个装置沉积，该装置与图3示出的区别在于一个附加的溅射阴极。气流以公知的方式被这样恒定地调节，使得在一个方法步骤中由金属靶MeC和在下一个步骤中由MeC-靶C-(MeC)溅射，在再下一个步骤中又由金属靶MeC溅射等等，一直达到所需要的整个层厚为止。
例2
复合层系统由作为硬质材料的C-(MeC)和不含金属的非晶质含氢碳(a-C：H)组成，其中，金属最好选用钨。层厚与第一个实施例的层厚范围相同。借助反应溅射、例如WC-靶产生C-(MeC)层，在这里，附加的碳由乙炔或者甲烷提供。采用上述的一个等离子源、如一个RF-源、一个MW-源(见图3)或者一个管状阴极源(见图4)在含有乙炔或者甲烷的气氛中得到a-C：H层。可以采用图3示出的装置或者采用与图4示出的、区别在于一个附加溅射阴极的装置进行复合层结构沉积。
例3
复合层系统由作为硬质材料的金属(Me)和a-C：H组成。优选由例1所列的金属中选择该金属。层厚与第一个实施例的层厚范围相同。需要两个相互分开的气室进行镀层，以便可以在不含碳的气氛中通过金属的溅射或者蒸发来镀覆金属和在含有甲烷或者乙炔的气氛中镀覆a-C：H。可以采用与在图6和7中示出的装置相类似工作的装置制造复合层结构，其中，在图6示出的装置中也可以将气室分开，虽然没有示出。为了使每层不需要多个射源，这些装置的构造是有利的，在这些装置中，试样在头两层镀覆之后又返回到装置的始点，然后又重复镀覆下两层，等等。
例4
在复合层结构中，这些交替的层由由作为硬质材料的金属碳化物(MeC)和a-C：H组成。优选由例1所列的金属中选择这些金属。层厚与第一个实施例的层厚范围相同。通过在含有乙炔的气氛中由Me组成的靶的反应溅射来沉积MeC-层。在含有乙炔的气氛中借助上述等离子源中的一种、如一个RF-源，一个MW-源(见图3)或者一个管状阴极源(见图4)可以获得a-C：H层。借助图3示出的装置或者借助于一个与图4示出的装置区别在于一个附加溅射阴极的装置可以产生该复合层结构沉积。
例5
该复合层系统由作为硬质材料的金属氮化物(MeN)、在这里金属优先选用钛或者铬，和由a-C：H组成。层厚与第一个实施例的层厚范围相同。或是通过一个MeN靶的溅射或是通过一个Me靶的反应溅射实现MeN层的沉积，在这里，一种含氮的气体用做反应气体并且该气氛与含碳的气氛分隔开，a-C：H在含碳的气氛中沉积。可以采用与在图6和7中示出的装置相类似工作的装置制造复合层结构，象在例3中那样。有关细节请参阅例3。
例6
该复合层系统由作为硬质材料的金属碳氮化物(MeCN)、在这里金属优选为钛或者铬，和由a-C：H组成。特别是有两种选择用来产生MeCN-层：一个Me-靶的反应溅射，其中，反应气体由含氮的和含碳的气体混合而成；一个MeN-靶的反应溅射，其中，使用含碳的气体作为反应气体。使用含碳气体沉积a-C：H层。该气体在第二种选择中也可以使用在反应溅射中使用的反应气体，而在第一种选择中在一个与溅射气氛分开的气室中进行a-C：H层的沉积，这个气室具有含碳的、但是不含氮的反应气体。相应于第一种选择的沉积-如在例3中那样-可以采用与在图6和7中示出的装置相类似工作的装置来进行，在这里，有关细节请参阅例3。相应于第二种选择的沉积借助图3示出的装置来进行。
例7
在例3、4、5和6中说明的复合层结构的变型方案中，碳层不是由a-C：H层、而是由a-C层组成。硬质材料层优选由一个靶溅射，根据所要求的硬质材料成分，该靶由Me、MeC、MeN或者MeCN组成，而a-C层从一个石墨靶溅射或者借助一个电弧产生。根据情况象产生a-C层那样，借助图5所示出的装置或者借助于与图5所示出的装置有所区别的装置沉积该复合层结构，所述区别在于，不设置碳靶19，而是设置石墨靶。
通过适当选择制造条件、如溅射靶和反应气体，使上述例子这样变化，代替碳层产生适当的硅层并且在必要情况下用硅代替硬质材料层中的碳。这样，产生例如由交替的Me单层和a-Si：H单层或者由交替的MeSi和a-Si：H组成的复合层结构，如例3或者例4中所说明的那样。
使用其它层组合也是有利的，例如这种，在其中硬质材料层和碳层或者硅层不是所有都由相同材料组成和/或者在其中，一个碳层与一个含有硅或者含有硅和碳的硬质材料层组合或者一个硅层与一个含有碳或者含有碳和硅的硬质材料层组合。

Claims (35)

1.采用等离子-CVD-方法对基底进行真空镀层的方法，其中，在镀层期间在基底上施加一个基底电压用来控制离子轰击，其特征是，
基底电压(US)和镀层等离子区(20)相互独立产生，并且在镀层期间改变基底电压(US)。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征是，
基底电压(US)是双极脉冲直流电压，频率为0.1kHz至10MHz，特别是1-100kHz。
3.按照权利要求2所述的方法，其特征是，
基底电压(US)的正负脉冲在时间长度和/或者高度方面可以相互独立地被调节。
4.按照权利要求2所述的方法，其特征是，
基底电压(US)被叠加一个直流电压。
5.按照权利要求2所述的方法，其特征是，
在基底电压(US)负正脉冲之间，无电压间歇时间为0至1ms，特别是2至100μs。
6.按照权利要求5所述的方法，其特征是，
一个负脉冲之后的间歇时间比一个正脉冲之后的间歇时间短。
7.按照权利要求1所述的方法，其特征是，
在镀层期间添加不同种类的气体和不同组合的气体。
8.按照权利要求6所述的方法，其特征是，
添加的气体被引导穿过等离子源(18)或者导入等离子源附近。
9.按照权利要求6所述的方法，其特征是，
采用硅烷和硅氧烷，特别是(SiH4)或者HMDS和衍生物，惰性气体，金属有机化合物或者这些气体的组合作为反应气体(CXHY)，特别是(C2H2，CH4)。
10.实施权利要求1所述方法的装置，具有一个真空容器(12)，一个用来容置要镀层基底(10)的支承装置(11)，用来在真空容器内腔(21)中产生等离子区(20)的装置(15至19)，其特征是，
具有一个可与等离子产生装置(15至19)分开控制的、用来产生一个基底电压(US)的装置(13)，该电压被施加在要镀层的基底(10)上。
11.按照权利要求10所述的装置，其特征是，
采用一个微波源(15)、一个溅射阴极(17)、一个管状阴极(18)、一个高频源或者一个用来产生大电流电弧(19)的装置来产生等离子区(20)。
12.按照权利要求10所述的装置，其特征是，
电压供给装置(13)是一个双极脉冲的偏置-电源。
13.按照权利要求10所述的装置，其特征是，
该装置作为连续式设备运行，基底不移动、相同地移动或者有节拍地移动。
14.按照权利要求10所述的装置，其特征是，
产生等离子的装置(15，17，18，19)脉冲地运行。
15.在使用权利要求10至14之一所述装置下，按照权利要求1至9之一所述方法，制造一个碳层、特别是非晶质碳层(a-C：H)。
16.在使用权利要求10至14之一所述装置下，按照权利要求1至9之一所述方法，制造一个硅层、特别是非晶质硅层(a-Si：H)。
17.在使用权利要求10至14之一所述装置下，按照权利要求1至9之一所述方法，制造由用于增加附着性的含金属层和镀覆在其上面的非晶质碳层组成的多层结构，其中，到增加附着性层的过渡被实施为在单层厚度的至少1/5上的梯度。
18.在使用权利要求10至14之一所述装置下，按照权利要求1至9之一所述方法，沉积一个层系统，该层系统包含有硅、硼、氮、氧、碳、金属或者这些元素的组合。
19.在使用权利要求10至14之一所述装置下，按照权利要求1至9之一所述方法，制造由交替单层制成的复合层结构。
20.由交替的硬质材料单层和碳单层或者硅单层制成的复合层结构。
21.按照权利要求20所述的复合层结构，其特征是，
碳层由不定形含氢碳(下面称为a-C：H)、不定形无氢碳(a-C)、含硅(含氢或者不含氢)碳或者含金属(含氢或者不含氢)碳(C-(MeC))组成，在这里，从元素周期表族硬金属中选出该金属。
22.按照权利要求20所述的复合层结构，其特征是，
硅层由非晶质含氢硅(下面称a-Si：H)、非晶质无氢硅(a-Si)、含碳(含氢或者无氢)硅或含金属(含氢或者无氢)硅(Si-(MeSi))组成。
23.按照权利要求20至22之一所述的复合层结构，其特征是，
硬质材料层由一种金属(下面称Me)、一种金属化合物、含有金属碳化物的碳(C-(MeC))、含有金属硅化物的硅(Si-(MeSi))或者至少两种所述材料的混合物组成。
24.按照权利要求23所述的复合层结构，其特征是，
金属从钨(W)、铬(Cr)、钛(Ti)、铌(Nb)和钼(Mo)族选出。
25.按照权利要求23所述的复合层结构，其特征是，
该金属化合物是一种金属碳化物(MeC)、一种金属氮化物(MeN)、一种金属硅化物(MeSi)、一种金属碳氮化物(Me(CN))、一种金属碳硅化物(Me(CSi))或者一种金属硅氮化物(Me(SiN))。
26.按照权利要求20至25之一所述的复合层结构，其特征是，
单层由一种或者多种硬质材料层和一种或者多种碳层或者硅层组成。
27.按照权利要求26所述的复合层结构，其特征是，单层由一种硬质材料层和一种碳层或者硅层组成。
28.按照权利要求20至27之一所述的复合层结构，其特征是，
单层的厚度在大约1至大约10nm之间、优先在大约2至大约5nm之间。
29.按照权利要求20至28之一所述的复合层结构，其特征是，
复合层结构的整个厚度在大约1至大约10μm之间、优先在大约1至4μm之间。
30.按照权利要求23至29之一所述的多层结构，其特征是，
硬质材料层由Me、MeC、MeN、MeSi、Me(CN)、Me(CSi)或者Me(SiN)组成，碳层由a-C：H或者a-C组成。
31.按照权利要求23至29之一所述的复合层结构，其特征是，
它由交替的C-(WC)层和a-C：H层组成。
32.按照权利要求23至29之一所述的复合层结构，其特征是，
它由交替的MeC层和C-(MeC)层组成。
33.按照权利要求23至28之一所述的多层结构，其特征是，
硬质材料层由Me、MeC、MeN、MeSi、Me(CN)、Me(CSi)或者Me(SiN)组成，硅层由a-Si：H或者a-Si组成。
34.按照权利要求20至33之一所述的复合层结构，其特征是，
这些单层另外至少含有来自硅、硼、氮、氧、碳族的一个元素和一个金属，先决条件是，在单层里不能同时存在硼和碳。
35.按照权利要求20至34之一所述的复合层结构，其特征是，
一种工具、特别是一种切削或者成形工具用该复合层结构镀覆。
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