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CN113328036A - 一种Ag/[SnS2/PMMA]/Cu低功耗阻变存储器及其制备方法 - Google Patents

一种Ag/[SnS2/PMMA]/Cu低功耗阻变存储器及其制备方法 Download PDF

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CN113328036A
CN113328036A CN202110556536.1A CN202110556536A CN113328036A CN 113328036 A CN113328036 A CN 113328036A CN 202110556536 A CN202110556536 A CN 202110556536A CN 113328036 A CN113328036 A CN 113328036A
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Abstract

本发明涉及二维材料与器件技术领域，具体涉及一种Ag/[SnS2/PMMA]/Cu低功耗阻变存储器及其制备方法。其公开了一种水热法合成SnS2六方结构纳米片，并将其与PMMA高分子材料复合制备SnS2/PMMA薄膜，将复合薄膜作为阻变功能层材料制备Ag/[SnS2/PMMA]/Cu阻变存储器的方法。其开关比约为106，耐受性达到了104，上述两项参数在二维材料阻变存储器中已达到较优水平的基础上，Set/Reset电压只有‑0.1V/0.14V，远低于现有技术制备出的RRAM,有利于其未来在可穿戴设备方面的应用，当器件从高阻转变为低阻时对应的Set电流为2.6×10‑9A，Set功率仅为3.6×10‑10W,因此器件的功耗极低。

Description

一种Ag/[SnS2/PMMA]/Cu低功耗阻变存储器及其制备方法
技术领域
本发明涉及二维材料与器件技术领域，具体涉及一种Ag/[SnS2/PMMA]/Cu低功耗阻变存储器及其制备方法。
背景技术
随着电子信息行业的快速发展，低成本、高性能、非易失性存储器在电子器件和逻辑存储单元中的应用需求越来越大，而传统的硅基信息存储技术面临着理论与物理上的限制。
在众多类型的非易失性存储器中，阻变存储器(Resistive Random AccessMemory,RRAM)具有耐受性好、密度高、写入速度快、保持时间长、工作电压低等优点，成为了下一代信息存储设备的理想替代品。寻找合适的功能材料来改善RRAM的存储特性是一个重要的研究领域。
绝缘过渡金属氧化物是最常见的阻变材料，但是因为其柔韧性差，因此不利于应用在柔性器件领域。二维材料由于其柔性、超薄、具有晶体结构等特点，在过去十几年的研究表现出了独特的电学、化学、力学和物理性能。二维材料，如石墨烯、氧化石墨烯、还原氧化石墨烯、过渡金属二卤化物和MXenes已经被引入作为阻变层，在柔性或刚性衬底上制备RRAM器件。尽管基于二维材料的RRAM器件表现出了优异的性能，但是实现一种具有所有参数均优异的功能性记忆材料仍然是一项具有挑战性的工作。功能层的复合是提高其性能的有效途径之一，与石墨烯、GO、RGO、TaOx、MoS2等单活性层相比，基于复合功能层的RRAM性能得到了较大幅度的提高。
商用柔性可穿戴器件的发展需要较低的RRAM工作电压。为了推进可穿戴技术的应用，需要电源电压小于1V的RRAM。然而，当开关比大于106、耐受性大于104且Set电流小于10-8A时，几乎所有基于绝缘过渡金属氧化物和二维材料的RRAM的Set都高于1V。
调节限制电流可以改变阻变存储器导通时的低阻值，从而实现RRAM的多级存储特性。如果器件的开关比较低，调控低阻值的范围就越窄，所以高开关比的RRAM将有利于实现多级存储功能。然而，当Set电压小于1V、耐受性大于104、Set电流小于10-8A且限制电流调控开关比的变化范围大于5×102时，几乎所有基于绝缘过渡金属氧化物和二维材料的RRAM的开关比都小于106。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种Ag/[SnS2/PMMA]/Cu低功耗阻变存储器及其制备方法，其制备出的阻变存储器具有低操作电压、低功耗、高耐受性、高开关比的特点。
为解决现有技术存在的问题，本发明的技术方案是：一种Ag/[SnS2/PMMA]/Cu低功耗阻变存储器，其特征在于：所述Ag/[SnS2/PMMA]/Cu阻变存储器包括自下而上依次设置的衬底、底电极、阻变层和顶电极。
进一步，衬底为玻璃衬底。
进一步，底电极为Ag，电极的厚度为100～300nm；顶电极为Cu，电极的厚度为100～300nm，直径250μm。
进一步，阻变层材料为SnS2/PMMA复合薄膜。
一种Ag/[SnS2/PMMA]/Cu低功耗阻变存储器的制备方法，其特征在于：所述的方法步骤为：
1)将硫代乙酰胺、五水四氯化锡溶解在去离子水中，滴加冰乙酸，搅拌均匀直至形成透明溶液后放入反应釜内；
2)维持反应釜温度150～200℃，进行水热反应6～24h；
3)反应结束后，将产物用无水乙醇、去离子水分别清洗3-5次，然后80℃恒温烘干，得到产物SnS2；
4)称取步骤3)制得的1～2g SnS2加入10～100mL的N-N二甲基甲酰胺中，采用超声法制备SnS2悬浮液；
5)采用真空蒸发镀膜法在玻璃衬底上蒸镀厚度为100～300nm的Ag底电极；
6)将步骤4)制得的SnS2悬浮液采用真空抽滤法在底电极上制备SnS2薄膜，并采用旋转涂胶法在SnS2薄膜表面旋涂一层PMMA；
7)在PMMA薄膜上表面真空蒸镀直径250μm、厚度100～300nm的Cu作为顶电极。
进一步，步骤1)中五水四氯化锡与硫代乙酰胺的摩尔比为1:2.5，去离子水体积为50～150mL，冰乙酸体积为1～10mL。
进一步，步骤4)中超声法的时间为1～4h，超声功率为150～250W。
进一步，步骤5)中真空蒸发镀膜法的条件为：蒸镀速率为
Figure BDA0003077358680000031
本底真空小于5×10-4Pa、蒸镀功率为130～160W。
进一步，步骤6)中SnS2悬浮液体积为0.5～3ml，旋转涂胶法的转速为4000～8000rpm，旋涂时间为60～120s。
进一步，步骤7)中，所述真空蒸镀的条件为：蒸镀速率为
Figure BDA0003077358680000032
本底真空小于5×10-4Pa、蒸镀功率为160～190W。
与现有技术相比，本发明的优点如下：
1)本发明采用水热法制备的SnS2作为阻变材料制备Ag/[SnS2/PMMA]/Cu阻变存储器，开关比约为106，耐受性达到了104，这两项参数在二维材料阻变存储器中已达到较优水平的基础上，Set/Reset电压只有0.14V/-0.1V，远低于现有技术制备出的RRAM，有利于其未来在可穿戴设备方面的应用；当器件从高阻态转变为低阻态时对应的Set电流为2.6×10- 9A，Set功率仅为3.6×10-10W，说明器件的功耗极低。
2)本发明利用Ag/[SnS2/PMMA]/Cu阻变存储器表现出的高开关比，通过限制电流改变器件的低阻值，调控开关比的变化范围高达5×102，可以较好的实现多级存储功能；
3)本发明将SnS2与PMMA形成复合功能层制备Ag/[SnS2/PMMA]/Cu阻变存储器，SnS2薄膜中SnS2纳米片之间存在空隙，蒸镀顶部Cu电极时Cu沿空隙沉积，造成顶部Cu电极与底部Ag电极贯通，SnS2层上旋涂上PMMA层后，PMMA层可将SnS2层封装在衬底上，阻断了SnS2层与外界的接触，不仅防止了顶部Cu电极蒸镀时其与底部Ag电极的贯通，也提高了阻变存储器的耐受性。
附图说明：
图1是实施例1中合成的SnS2纳米片在扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)下的形貌和结构；图中(a)SEM,(b)TEM,(c)和(d)HRTEM；
图2是实施例1中合成的SnS2纳米片的XRD、EDX、XPS和拉曼光谱分析结果；图中(a)XRD,(b)和(c)XPS,(d)拉曼光谱；
图3是实施例1中Ag/[SnS2/PMMA]/Cu阻变存储器的结构与性能；图中(a)结构的示意图，(b)器件的侧切面SEM图，(c)I-V曲线，(d)正向双对数I-V曲线，(e)反向双对数I-V曲线，(f)高低阻值统计图；
图4是实施例1中Ag/[SnS2/PMMA]/Cu阻变存储器的多级阻变特性；图中(a)不同限制电流下的I-V曲线图，(b)不同限制电流下的高低阻值统计图；
图5是实施例2中Ag/[SnS2/PMMA]/Cu阻变存储器的阻变特性；图中(a)I-V曲线图，(b)高低阻值统计图。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
本发明一种Ag/[SnS2/PMMA]/Cu低功耗阻变存储器，如图3的(a)和(b)，包括自下而上依次设置的衬底、底电极、阻变层和顶电极；
上述衬底为玻璃衬底；底电极为Ag，电极的厚度为100～300nm；阻变层材料为SnS2/PMMA复合薄膜；顶电极为Cu，电极的厚度为100～300nm，直径250μm。
实施例1：
一种Ag/[SnS2/PMMA]/Cu低功耗阻变存储器的制备方法的步骤为：
1)称取5.0mmol的五水四氯化锡(SnCl4·5H2O)溶解在70mL的稀冰乙酸溶液(3mL冰乙酸+67mL去离子水)中，均匀搅拌；
2)加入12.5mmol的硫代乙酰胺(CH3CSNH2)后继续搅拌10min，将搅拌好的透明溶液转移至100mL的聚四氟衬里的不锈钢高压反应釜内，密封好，放入电热恒温鼓风干燥箱中，180℃反应12h；
3)反应结束后自然冷却至室温，用去离子水和无水乙醇反复超声洗涤3次后离心，将样品在80℃的真空条件下烘干，即可得到SnS2纳米片；
4)称取1g SnS2样品加入到100ml的N,N-二甲基甲酰胺中，采用超声法将SnS2粉末分散制备SnS2悬浮液，超声时间3h、超声功率为250W；
5)采用真空蒸发镀膜法在玻璃衬底上蒸镀厚度为220nm的Ag作为底电极，真空蒸镀条件为：蒸镀速率为
Figure BDA0003077358680000061
本底真空小于5×10-4Pa、蒸镀功率为140W；
6)取1ml的SnS2悬浮液采用真空抽滤法在底电极上制备SnS2阻变层薄膜，并采用旋转涂胶法在SnS2薄膜表面在6000rpm转速和70s时间的条件下旋涂一层PMMA；
7)在SnS2/PMMA阻变层薄膜上采用真空抽滤法蒸镀直径250μm、厚度220nm的Cu作为顶电极，真空蒸镀的条件为：蒸镀速率为
Figure BDA0003077358680000062
本底真空小于5×10-4Pa、蒸镀功率为180W。最后采用吉利时(keithely)4200-SCS半导体特性分析仪进行阻变特性测试，限制电流为1×10-3A。
本实施例提供制备低操作电压、高耐受性、高开关比的Ag/[SnS2/PMMA]/Cu阻变存储器的方法。为本发明的最优实施例，
图1是实施例1中水热法制备的SnS2粉体在扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)下的形貌和结构，可以看出制备的SnS2粉体为边长等于20～50nm的六角形纳米片，层数约为15层(厚度约为10nm)，其原子结构为蜂窝状排列的2H结构。
图2是实施例1中合成的SnS2粉末的成分；通过图2(a)的XRD图谱，可以看出所制备SnS2纳米片的主要衍射峰与标准卡中的六方结构SnS2(JCPDS No.23-0677)的相一致，这表明所制备SnS2纳米片具有六方结构。采用x光电子能谱(XPS)分析了所制备SnS2纳米片的化学组成和键合结构，如图2(b)和(c)所示。由于Sn元素强烈的自旋轨道分裂，Sn 3d5/2和Sn3d3/2两个主要能级峰分别位于486.59eV和495.03eV，见图2(b)，图中两个主要能级峰之差表示Sn的自旋轨道分裂能，可以算出Sn的自旋轨道分裂能为8.44eV，是SnS2中Sn4+轨道的典型值。而S 2p3/2和S 2p1/2两个主要能级峰分别位于161.94eV和163.03eV，见图2(c)，可以算出S的自旋轨道分裂能约为1.09eV。拉曼光谱可用于定量分析SnS2纳米片的层数。一层、二层、三层、四层和块体SnS2的A1g拉曼频率分别为304.6、307.0、308.9、309.5和310.8cm-1。图2(d)为所制备SnS2纳米片的拉曼光谱，可以看出其拉曼光谱图上只在311.1cm-1处出现了一个特征峰，这一特征峰应是SnS2的A1g峰。制备SnS2纳米片的层数为15层左右，其A1g峰对应的拉曼频率与块体SnS2的(310.8cm-1)几乎完全相同。
本发明将水热法制备的SnS2纳米片与PMMA薄膜进行复合形成SnS2/PMMA复合薄膜作为阻变层，制备了Ag/[SnS2/PMMA]/Cu阻变存储器。
图3是实施例1中RRAM的阻变特性。图3(a)为器件的示意图，器件从下至上分别是Ag电极、SnS2薄膜、PMMA薄膜以及Cu电极。图3(b)是器件的侧切面SEM图，Ag/[SnS2/PMMA]/CuAg电极的厚度约为250nm，SnS2薄膜的厚度约为900nm、PMMA薄膜的厚度约为180nm，Cu电极的厚度约为250nm。图3(c)为I-V曲线图，器件的Set电压为0.14V，Reset电压为-0.1V，操作电压远小于1V。器件从高阻转变为低阻时的Set电流为2.6×10-9A，Set功率仅为3.6×10- 10W,说明器件的功耗极低。图3(d)和(e)是正偏压区和负偏压区的双对数坐标I-V曲线图，Ag/[SnS2/PMMA]/Cu阻变存储器的双对数坐标I–V曲线的斜率值～1，表明高阻态(HRS)与低阻态(LRS)的转换是由导电细丝模型控制的。图3(f)为高低阻值统计图，从图中可以看出其在高阻态(HRS)和低阻态(LRS)之间可以进行稳定的电阻切换。在约1×104次开/关循环后，开/关电阻比基本保持稳定，约集中在1×106左右。综合考虑器件的开关比、耐受性、功耗和Set/Reset电压,实施例1中的Ag/[SnS2/PMMA]/Cu阻变存储器的综合性能十分优异。
将实施例1制备的阻变存储器采用吉利时(keithely)4200-SCS半导体特性分析仪进行阻变特性测试时限制电流的设置范围为1×10-5～5×10-3A。
改变限制电流的大小可以调控RRAM低阻值，图5是实施例3中Ag/[SnS2/PMMA]/Cu阻变存储器的多级阻变特性，图5(a)是不同限制电流下的I-V曲线图，可以看出器件在1×10-5A、5×10-4A、5×10-3A限制电流条件下都表现出了良好的阻变存储特性，Set/Reset电压低。图5(b)是不同限制电流下的高低阻值统计图，可以看出器件在不同参数的限制电流下，未导通时的高阻值基本保持不变，而导通后的低阻值会发生改变。六个不同的低阻态仍然可以被明显的区分开，这说明了通过限制电流调控Ag/[SnS2/PMMA]/Cu阻变存储器低阻值的可行性。最高限制电流(5×10-3A)和最低限制电流(1×10-5A)条件下，低阻值的比值约为5×102，限制电流调控开关比的变化范围约为5×102，可以较好的实现多级存储功能。
实施例2：
一种Ag/[SnS2/PMMA]/Cu低功耗阻变存储器的制备方法的步骤为：
1)称取8.0mmol的四氯化锡(SnCl4·5H2O)溶解在100mL的稀冰乙酸溶液(5mL冰乙酸+112mL去离子水)中，均匀搅拌；
2)加入20mmol的硫代乙酰胺(CH3CSNH2)后继续搅拌10min，将搅拌好的透明溶液转移至150mL的聚四氟衬里的不锈钢高压反应釜内，密封好，放入电热恒温鼓风干燥箱中，190℃反应10h；
3)反应结束后自然冷却至室温，用去离子水和无水乙醇反复超声洗涤5次后离心，将样品在80℃的真空条件下烘干，即可得到SnS2纳米片；
4)称取1g SnS2样品加入到100ml的N,N-二甲基甲酰胺中，采用超声法将SnS2粉末分散制备SnS2悬浮液，超声时间3h、超声功率为250W；
5)采用真空蒸发镀膜法在玻璃衬底上蒸镀厚度为200nm的Ag作为底电极，真空蒸镀条件为：蒸镀速率为
Figure BDA0003077358680000092
本底真空小于5×10-4Pa、蒸镀功率为150W；
6)取2ml的SnS2悬浮液采用真空抽滤法在底电极上制备SnS2阻变层薄膜。并采用旋转涂胶法在SnS2薄膜表面在7000rpm转速和60s时间的条件下旋涂一层PMMA；
7)在SnS2/PMMA阻变层薄膜上采用真空抽滤法蒸镀直径250μm、厚度200nm的Cu作为顶电极，真空蒸镀的条件为：蒸镀速率为
Figure BDA0003077358680000091
本底真空小于5×10-4Pa、蒸镀功率为170W。最后采用吉利时(keithely)4200-SCS半导体特性分析仪进行阻变特性测试，，限制电流为1×10-3A。
图5是实施例2中Ag/[SnS2/PMMA]/Cu阻变存储器的阻变特性。图5(a)为I-V曲线图，器件的Set电压为0.16V，Reset电压为-0.09v，操作电压远小于1V。图5(b)为高低阻值统计图，从图中可以看出其在高阻态(HRS)和低阻态(LRS)之间可以进行稳定的电阻切换。在约1400次开/关循环后，开/关电阻比保持稳定。Ag/[SnS2/PMMA]/Cu阻变存储器的高低阻开关比值在约为106。
以上所述仅是本发明的优选实施例，并非用于限定本发明的保护范围，应当指出，对本技术领域的普通技术人员在不脱离本发明原理的前提下，对其进行若干改进与润饰，均应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种Ag/[SnS2/PMMA]/Cu低功耗阻变存储器，其特征在于：所述Ag/[SnS2/PMMA]/Cu阻变存储器包括自下而上依次设置的衬底、底电极、阻变层和顶电极。
2.根据权利要求1所述的一种Ag/[SnS2/PMMA]/Cu低功耗阻变存储器，其特征在于：所述的衬底为玻璃衬底。
3.根据权利要求1或2所述的一种Ag/[SnS2/PMMA]/Cu低功耗阻变存储器，其特征在于：所述的底电极为Ag，电极的厚度为100～300nm；顶电极为Cu，电极的厚度为100～300nm，直径250μm。
4.根据权利要求3所述的一种Ag/[SnS2/PMMA]/Cu低功耗阻变存储器，其特征在于：所述的阻变层材料为SnS2/PMMA复合薄膜。
5.根据权利要求1所述的一种Ag/[SnS2/PMMA]/Cu低功耗阻变存储器的制备方法，其特征在于：所述的方法步骤为：
1)将硫代乙酰胺、五水四氯化锡溶解在去离子水中，滴加冰乙酸，搅拌均匀直至形成透明溶液后放入反应釜内；
2)维持反应釜温度150～200℃，进行水热反应6～24h；
3)反应结束后，将产物用无水乙醇、去离子水分别清洗3-5次，然后80℃恒温烘干，得到产物SnS2；
4)称取步骤3)制得的1～2g SnS2加入10～100mL的N-N二甲基甲酰胺中，采用超声法制备SnS2悬浮液；
5)采用真空蒸发镀膜法在玻璃衬底上蒸镀厚度为100～300nm的Ag底电极；
6)将步骤4)制得的SnS2悬浮液采用真空抽滤法在底电极上制备SnS2薄膜，并采用旋转涂胶法在SnS2薄膜表面旋涂一层PMMA；
7)在PMMA薄膜上表面真空蒸镀直径250μm、厚度100～300nm的Cu作为顶电极。
6.根据权利要求5所述的一种Ag/[SnS2/PMMA]/Cu低功耗阻变存储器的制备方法，其特征在于：步骤1)中五水四氯化锡与硫代乙酰胺的摩尔比为1:2.5，去离子水体积为50～150mL，冰乙酸体积为1～10mL。
7.根据权利要求6所述的一种Ag/[SnS2/PMMA]/Cu低功耗阻变存储器的制备方法，其特征在于：步骤4)中超声法的时间为1～4h，超声功率为150～250W。
8.根据权利要求7所述的一种Ag/[SnS2/PMMA]/Cu低功耗阻变存储器的制备方法，其特征在于：步骤5)中真空蒸发镀膜法的条件为：蒸镀速率为
Figure FDA0003077358670000021
Figure FDA0003077358670000022
本底真空小于5×10- 4Pa、蒸镀功率为130～160W。
9.根据权利要求8所述的一种Ag/[SnS2/PMMA]/Cu低功耗阻变存储器的制备方法，其特征在于：步骤6)中SnS2悬浮液体积为0.5～3ml，旋转涂胶法的转速为4000～8000rpm，旋涂时间为60～120s。
10.根据权利要求9所述的一种Ag/[SnS2/PMMA]/Cu低功耗阻变存储器的制备方法，其特征在于：步骤7)中，所述真空蒸镀的条件为：蒸镀速率为
Figure FDA0003077358670000023
本底真空小于5×10-4Pa、蒸镀功率为160～190W。
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