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CN112409824B - 用于形成二氧化硅层的组成物、二氧化硅层和电子器件 - Google Patents

用于形成二氧化硅层的组成物、二氧化硅层和电子器件 Download PDF

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CN112409824B CN202010771243.0A CN202010771243A CN112409824B CN 112409824 B CN112409824 B CN 112409824B CN 202010771243 A CN202010771243 A CN 202010771243A CN 112409824 B CN112409824 B CN 112409824B
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Abstract

提供一种用于形成二氧化硅层的组成物、由其制造的二氧化硅层以及包含二氧化硅层的电子器件，组成物包含含硅聚合物和溶剂，其中当将70克的用于形成二氧化硅层的组成物添加到100毫升容器，在40℃下使其静置28天，且获得由组成物产生的1毫升的气体时，1毫升的气体包含氢气、硅烷气体SiH4以及氨气，且氢气、硅烷气体SiH4以及氨气满足等式1：[等式1](氢气量(ppm))/(硅烷气体SiH4的量(ppm)+氨气量(ppm))≥1.5本申请能使二氧化硅层内部的空隙的数目最小。

Description

用于形成二氧化硅层的组成物、二氧化硅层和电子器件
相关申请的交叉参考
本申请要求2019年8月21日在韩国知识产权局提交的韩国专利申请第10-2019-0102596号的优先权和权益，所述申请的全部内容以引用的方式并入本文中。
技术领域
本公开涉及一种用于形成二氧化硅层的组成物、使用所述组成物制造的二氧化硅层以及包含二氧化硅层的电子器件。
背景技术
在平板显示器器件中，包含栅极电极、源极电极、漏极电极以及半导体的薄膜晶体管(thin film transistor；TFT)用作开关元件。平板显示器器件包含栅极线和数据线，所述栅极线用于传输用于控制薄膜晶体管的扫描信号，所述数据线用于传输应用于像素电极的信号。另外，用于将其分隔的绝缘层形成于半导体与各种电极之间。
绝缘层通常使用通过将含硅聚合物转换成二氧化硅形成的二氧化硅层。此时，在含硅聚合物转换为二氧化硅层时，可产生气体，如氢气、氨气以及硅烷气体，且由于所产生气体而可在二氧化硅层内部产生空隙，所述空隙可不利地影响器件的良率和可靠性。因此，使二氧化硅层内部的空隙的数目最小化对于改良器件的良率和可靠性极重要，且在减小空隙的数目的方向上持续进行关于用于形成二氧化硅层的组成物的研究。
发明内容
实施例提供能够使二氧化硅层内部的空隙的数目最小化的用于形成二氧化硅层的组成物。
另一实施例提供由用于形成二氧化硅层的组成物制造的二氧化硅层。
另一实施例提供包含二氧化硅层的电子器件。
根据一实施例，用于形成二氧化硅层的组成物包含含硅聚合物和溶剂，其中当将70克的用于形成二氧化硅层的组成物添加到100毫升容器，在40℃下使其静置28天，且获得由组成物产生的1毫升的气体时，1毫升的气体包含氢气(H2)、硅烷气体(SiH4)以及氨气(NH3)，且氢气、硅烷气体以及氨气满足等式1。
[等式1]
(氢气量(ppm))/(硅烷气体量(ppm)+氨气量(ppm))≥1.5
氢气和氨气可满足等式2。
[等式2]
氨气量(ppm)/氢气量(ppm)≤0.68
含硅聚合物可包含聚硅氮烷、聚硅氧烷或其组合。
聚硅氮烷可以是无机聚硅氮烷。
含硅聚合物可具有约4,000克/摩尔到约13,000克/摩尔的重量平均分子量。
溶剂可包含选自以下的至少一者：苯、甲苯、二甲苯、乙苯、二乙苯、三甲苯、三乙苯、环己烷、环己烯、十氢萘、二戊烯、戊烷、己烷、庚烷、辛烷、壬烷、癸烷、乙基环己烷、甲基环己烷、环己烷、环己烯、对薄荷烷、二丙醚、二丁醚、苯甲醚、乙酸丁酯、乙酸戊酯、甲基异丁基酮以及其组合。
可按用于形成二氧化硅层的组成物的总量计，包含约0.1重量％到约30重量％的量的含硅聚合物。
根据另一实施例，提供上文所描述的由用于形成二氧化硅层的组成物制造的二氧化硅层。
根据另一实施例，提供包含二氧化硅层的电子器件。
当使用根据实施例的用于形成二氧化硅层的组成物时，可制造具有表面上的最小化空隙的二氧化硅层。
附图说明
图1是示出根据实例和比较例的由用于形成二氧化硅层的组成物获得的氢气、硅烷气体以及氨气中的每一者的含量的曲线图。
图2是由根据实例1的用于形成二氧化硅层的组成物形成的层的表面的V-SEM图像。
图3是由根据比较例1的用于形成二氧化硅层的组成物形成的层的表面的V-SEM图像。
具体实施方式
本发明的示范性实施例将在下文中进行详细描述，且可容易由本领域技术人员执行。然而，本公开可以许多不同形式体现，且不应理解为限于本文中所阐述的实例实施例。
在附图中，为清楚起见放大了层、膜、面板、区等的厚度。贯穿本说明书，相同的附图元件符号指定相同的元件。应理解，当如层、膜、区或衬底的一个元件称为“在”另一元件“上”时，其可直接在另一元件上，或还可存在介入元件。相反地，当元件称为“直接在”另一元件“上”时，不存在介入元件。
在本说明书中，当未另外提供定义时，“取代”是指化合物的氢由选自以下的取代基替换：卤素原子(F、Br、Cl或I)、羟基、烷氧基、硝基、氰基、氨基、叠氮基、脒基(amidinogroup)、肼基(hydrazino group)、亚肼基(hydrazono group)、羰基、氨甲酰基、硫醇基、酯基、羧基或其盐、磺酸基或其盐、磷酸或其盐、C1到C20烷基、C2到C20烯基、C2到C20炔基、C6到C30芳基、C7到C30芳烷基、C1到C30烷氧基、C1到C20杂烷基、C2到C20杂芳基、C3到C20杂芳基烷基、C3到C30环烷基、C3到C15环烯基、C6到C15环炔基、C2到C30杂环烷基以及其组合。另外，在本说明书中，当未另外提供定义时，“杂”指代包含选自N、O、S以及P的1到3个杂原子的一个基团。
另外，如本文中所使用，“*”意指与相同或不同原子或化学式键联的部分。
下文中，描述根据本发明的一实施例的用于形成二氧化硅层的组成物。
根据本发明的一实施例的用于形成二氧化硅层的组成物包含含硅聚合物和溶剂，其中当将70克的用于形成二氧化硅层的组成物添加到100毫升容器，在40℃下使其静置28天，获得由组成物产生的1毫升的气体，且通过气相色谱法对其进行分析时，1毫升的气体包含氢气(H2)、硅烷气体(SiH4)以及氨气(NH3)，且氢气、硅烷气体以及氨气满足等式1。
[等式1]
(氢气量(ppm))/(硅烷气体量(ppm)+氨气量(ppm))≥1.5
当在所述条件下使其静置的用于形成二氧化硅层的组成物满足等式1时，其形成的二氧化硅层可在表面上产生的空隙的数目方面最小化。
具体来说，为了使晶片内部的大量芯片具有相同区域且在低电压下驱动半导体，如半导体器件以及类似物的电子器件的线宽不断倾向于变得微粒化。特定来说，由DRAM和NAND闪存表示的存储器半导体的线宽微粒化使半导体器件的良率和电可靠性更重要，且为了增大这种良率和电可靠性，需要在STI/ILD绝缘层制造工艺中的高温下固化之后的空隙缺陷现象方面改良的二氧化硅层材料。在空隙缺陷现象方面改良的二氧化硅层材料可增大关于工艺的裕量且由此极大地改良性能和质量。
大体来说，通过将包含含硅聚合物和溶剂的用于二氧化硅层的组成物涂布在器件的预定区中且使所述组成物固化形成二氧化硅层，其中当含硅聚合物转换成二氧化硅层时，产生气体，如H2、NH3、SiH4以及类似物，且所述气体直接造成二氧化硅层的表面上的空隙缺陷现象。
然而，在将70克的用于形成二氧化硅层的组成物放置在100毫升器皿中且在40℃下使其静置28天之后，当获得由组成物(条件A)产生的1毫升的气体且随后根据气相色谱法分析进行执行时，气体可满足等式1，且最终极大地改良二氧化硅层的表面上的空隙缺陷现象。
换句话说，根据实施例的用于二氧化硅层的组成物呈现在条件A下满足等式1((氢气量)/(硅烷气体量+氨气量)，其大于或等于1.5(ppm)，例如，大于或等于1.55(ppm))的气体的色谱法分析结果且由此可在工艺期间形成具有小空隙产生但符合要求的间隙填充的层。另外，在以下固化工艺中，维持低蚀刻速率以加强物理/化学特性。
根据实施例的用于形成二氧化硅层的组成物在条件A下满足等式1的原因最终是构成用于二氧化硅层的组成物的含硅聚合物的结构差异，因为含硅聚合物的结构差异使湿气深渗透于孔内部且在高温下的之后固化期间增大二氧化硅的转换量，且本文中产生的气体促进除气且减小深孔的蚀刻速率且由此提供在空隙的产生方面最小化的二氧化硅层。
根据实施例的用于二氧化硅层的组成物在条件A下的气相色谱法分析结果可通过设计含硅聚合物的结构来满足等式1且由此引起层表面上的空隙产生最小化。
举例来说，在条件A下的气相色谱法分析结果可满足等式2((氨气量)/(氢气量)，其小于或等于0.68，例如，小于或等于0.64(按ppm参考计))，以及等式1。
[等式2]
氨气量(ppm)/氢气量(ppm)≤0.68
当在条件A下的气相色谱法分析结果同时满足等式1和等式2时，表面上的空隙的数目最小化，且最终，根据实施例的包含由用于二氧化硅层的组成物形成的二氧化硅层的电子器件的性能可极大地改良。
举例来说，在条件A下的气相色谱法分析结果中，氢气可具有小于2500ppm的量，硅烷气体可具有小于30ppm的量，且氨气可具有小于1000ppm的量。
举例来说，含硅聚合物可包含聚硅氮烷、聚硅氧烷或其组合。举例来说，含硅聚合物可具有约4,000克/摩尔到约20,000克/摩尔的重量平均分子量，但不限于此。当含硅聚合物的重量平均分子量满足范围时，在条件A下的气相色谱法分析结果可容易得多地满足等式1。
同时，含硅聚合物可包含例如由化学式1表示的部分。
[化学式1]
Figure BDA0002616679330000051
在化学式1中，R1到R3独立地是氢、取代或未取代的C1到C30烷基、取代或未取代的C3到C30环烷基、取代或未取代的C6到C30芳基、取代或未取代的C7到C30芳烷基、取代或未取代的C1到C30杂烷基、取代或未取代的C2到C30杂环烷基、取代或未取代的C2到C30烯基、取代或未取代的烷氧基、羧基、醛基、羟基或其组合，且
“*”指代键联点。
举例来说，含硅聚合物可以是聚硅氮烷，例如由卤代硅烷与氨反应产生的无机聚硅氮烷。
举例来说，除了由化学式1表示的部分之外，用于形成二氧化硅层的组成物中包含的含硅聚合物可还包含由化学式2表示的部分。
[化学式2]
Figure BDA0002616679330000061
在化学式2中，R4到R7独立地是氢、取代或未取代的C1到C30烷基、取代或未取代的C3到C30环烷基、取代或未取代的C6到C30芳基、取代或未取代的C7到C30芳烷基、取代或未取代的C1到C30杂烷基、取代或未取代的C2到C30杂环烷基、取代或未取代的C2到C30烯基、取代或未取代的烷氧基、羧基、醛基、羟基或其组合。
“*”指代键联点。
在这种情况中，除了硅-氮(Si-N)键结部分之外，含硅聚合物包含其结构中的硅-氧-硅(Si-O-Si)键结部分，且由此硅-氧-硅(Si-O-Si)键结部分可在由热处理固化期间弱化应力且减少收缩。
举例来说，含硅聚合物可包含由化学式1表示的部分、由化学式2表示的部分，且可还包含由化学式3表示的部分。
[化学式3]
*-SiH3
由化学式3表示的部分具有其中末端以氢封端的结构，且可按聚硅氮烷或聚硅氧烷结构的Si-H键的总量计，包含约15重量％到约35重量％的量的所述部分。当化学式3的部分在所述范围内包含于聚硅氮烷或聚硅氧烷结构中时，会防止SiH3部分分散到SiH4中，同时在热处理期间充分进行氧化反应，且可防止填充剂图案中的裂纹。
可按用于形成二氧化硅层的组成物的总量计，包含约0.1重量％到约50重量％，例如约0.1重量％到约30重量％的量的含硅聚合物。当包含所述范围内的含硅聚合物时，其可维持适当粘度且产生不具有空隙的平坦和均一的层。
用于形成二氧化硅层的组成物的溶剂可以是但不限于其中可溶解含硅聚合物的任何溶剂，且具体来说可包含选自以下的至少一者：苯、甲苯、二甲苯、乙苯、二乙苯、三甲苯、三乙苯、环己烷、环己烯、十氢萘、二戊烯、戊烷、己烷、庚烷、辛烷、壬烷、癸烷、乙基环己烷、甲基环己烷、环己烷、环己烯、对薄荷烷、二丙醚、二丁醚、苯甲醚、乙酸丁酯、乙酸戊酯、甲基异丁基酮以及其组合。
用于形成二氧化硅层的组成物可还包含热酸产生剂(thermal acid generator；TAG)。
热酸产生剂可以是用以改良显影用于形成二氧化硅层的组成物的属性的添加剂，且由此使组成物的有机硅烷类缩合聚合物在相对低温度下显影。
如果所述热酸产生剂因热量而产生酸(H+)，那么其可包含任何化合物而不受特定限制。确切地说，其可包含在90℃或高于90℃下活化且产生足够酸以及具有低挥发性的化合物。
热酸产生剂可例如选自甲苯磺酸硝基苯甲酯、苯磺酸硝基苯甲酯、苯酚磺酸酯以及其组合。
可按用于形成二氧化硅层的组成物的总量计，包含约0.01重量％到约25重量％的量的热酸产生剂。在所述范围内，缩合聚合物可在低温下显影且同时具有改良的涂布属性。
用于形成二氧化硅层的组成物可还包含表面活性剂。
表面活性剂不受特定限制，且可以是例如非离子表面活性剂，如聚氧乙烯烷基醚，如聚氧乙烯十二烷基醚、聚氧乙烯十八烷基醚、聚氧乙烯十六烷基醚、聚氧乙烯油醇醚以及类似物；聚氧乙烯烷基烯丙基醚，如聚氧乙烯壬基苯酚醚以及类似物；聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物；聚氧乙烯脱水山梨糖醇脂肪酸酯，如脱水山梨糖醇单月桂酸酯、脱水山梨糖醇单棕榈酸酯、脱水山梨糖醇单硬脂酸酯、脱水山梨糖醇单油酸酯、聚氧乙烯脱水山梨糖醇单硬脂酸酯、聚氧乙烯脱水山梨糖醇三油酸酯、聚氧乙烯脱水山梨糖醇三硬酯酸酯以及类似物；伊夫妥(EFTOP)EF301、伊夫妥EF303、伊夫妥EF352的氟类表面活性剂(托化工制品有限公司(Tochem Products Co.,Ltd.))、麦格菲斯(MEGAFACE)F171、麦格菲斯F173(大日本油墨及化学有限公司(Dainippon Ink&Chem.,Inc.))、氟罗拉(FLUORAD)FC430、氟罗拉FC431(住友3M(Sumitomo 3M))、旭防护AG710(Asahi guardAG710)、索龙(Surflon)S-382、SC101、SC102、SC103、SC104、SC105、SC106(旭玻璃有限公司(Asahi Glass Co.,Ltd.))以及类似物；其它硅酮类表面活性剂，如有机硅氧烷聚合物KP341(信越化学有限公司(Shin-EtsuChemical Co.,Ltd.))以及类似物。
可按用于形成二氧化硅层的组成物的总量计，包含约0.001重量％到约10重量％的量的表面活性剂。在所述范围内，可改良溶液的分散，且同时可改良层的均一厚度。
用于形成二氧化硅层的组成物可以是通过将含硅聚合物和组分溶解于混合溶剂中获得的溶液。
根据本发明的另一实施例，用于制造二氧化硅层的方法包含将用于形成二氧化硅层的前述组成物涂布在衬底上；干燥涂布有用于形成二氧化硅层的组成物的衬底；以及在大于或等于约150℃的惰性气体氛围下固化所得物。
举例来说，用于形成二氧化硅层的组成物可使用如旋涂方法、狭缝涂布、喷墨印刷的溶液法来涂布。
衬底可以是例如装置衬底，如半导体、液晶以及类似物，但不限于此。
根据本发明的另一实施例，二氧化硅层包含通过转换用于二氧化硅层的含硅聚合物获得的二氧化硅组分。
二氧化硅层可以是例如绝缘层、分隔层或硬涂层，但不限于此。
本发明提供包含二氧化硅层的电子器件。电子器件可以是例如显示器件，如LCD或LED，或半导体器件。
以下实例更详细地说明本发明的实施例。然而，这些实例是示范性的，且本公开不限于此。
制备含硅聚合物
通过使用由沃特斯公司(Waters Corp.)制造的GPC(PLC泵1515)来测量本说明书中的无机聚硅氮烷的重量平均分子量，且通过使用由安捷伦技术有限公司(AgilentTechnologies Inc.)制造的7890A(管柱；瑞斯泰克(Restek)，(10ft×2mm ID×1/8的OD))来执行气相色谱法分析。
聚合比较例1
配备有搅拌器和温度控制器的1升反应器内部用干燥氮气替代。随后，将800克的无水吡啶注射到反应器中，且将反应器冷却到-1℃。随后，在200sccm的速度下历经65分钟将60克的二氯硅烷注射到其中。使获得的混合物老化一小时，同时搅拌，且在200sccm的速度下历经4小时向其中缓慢注射37克的氨。使获得的混合物老化2小时，同时搅拌。随后，历时12小时将干燥氮气注射到反应器中以去除在反应器中剩余的氨。用0.1微米铁氟龙(Teflon)过滤器在干燥氮气氛围下过滤获得的白色浆料产物以获得680克的已过滤溶液。随后，向其中添加800克的无水二甲苯，且通过使用旋转式蒸发器用二甲苯反复地替换吡啶三次来调整其中的固体以具有20％的固体浓度，且随后用0.1微米铁氟龙过滤器过滤。将约200克的无水吡啶添加到获得的无机聚硅氮烷溶液，且执行聚合以提供在100℃下的3100克/摩尔的重量平均分子量和10％的固体含量。当聚合完成时，通过在70℃下使用旋转式蒸发器用二丁醚反复地替换溶剂4次来调整固体含量以具有20％的固体浓度，且随后用0.1微米铁氟龙过滤器过滤以获得无机聚硅氮烷。
聚合比较例2
配备有搅拌器和温度控制器的1升反应器内部用干燥氮气替代。随后，将800克的无水吡啶注射到反应器中，且将反应器冷却到-1℃。随后，在200sccm的速度下历经65分钟向其中注射60克的二氯硅烷。使获得的混合物老化一小时，同时搅拌，且在200sccm的速度下历经4小时向其中缓慢注射37克的氨。使获得的混合物老化2小时，同时搅拌。随后，历时12小时将干燥氮气注射到反应器中以去除在反应器中剩余的氨。用0.1微米铁氟龙过滤器在干燥氮气氛围下过滤获得的白色浆料产物以获得680克的已过滤溶液。随后，向其中添加800克的无水二甲苯，且通过使用旋转式蒸发器用二甲苯反复地替换吡啶三次来调整其中的固体以具有20％的固体浓度，且随后用0.1微米铁氟龙过滤器过滤。将约100克的无水吡啶添加到获得的无机聚硅氮烷溶液，且执行聚合以提供在100℃下的8300克/摩尔的重量平均分子量和10％的固体含量。当聚合完成时，通过在70℃下使用旋转式蒸发器用二丁醚反复地替换溶剂4次来调整固体含量以具有20％的固体浓度，且随后用0.1微米铁氟龙过滤器过滤以获得无机聚硅氮烷。
无机聚硅氮烷与3重量％的数目平均分子量小于100,000的三戊胺(tripentylamine)、3重量％的数目平均分子量小于100,000的三辛胺以及3重量％的数目平均分子量小于100,000的甲基哌啶混合以获得胺类无机聚硅氮烷。
聚合比较例3
配备有搅拌器和温度控制器的1升反应器内部用干燥氮气替代。随后，将800克的无水吡啶注射到反应器中，且将反应器冷却到-1℃。随后，在200sccm的速度下历经65分钟向其中注射60克的二氯硅烷。使获得的混合物老化一小时，同时搅拌，且在200sccm的速度下历经4小时向其中缓慢注射37克的氨。使获得的混合物老化2小时，同时搅拌。随后，历时12小时将干燥氮气注射到反应器中以去除在反应器中剩余的氨。用0.1微米铁氟龙过滤器在干燥氮气氛围下过滤获得的白色浆料产物以获得680克的已过滤溶液。随后，向其中添加800克的无水二甲苯，且通过使用旋转式蒸发器用二甲苯反复地替换吡啶三次来调整其中的固体以具有20％的固体浓度，且随后用0.1微米铁氟龙过滤器过滤。将约100克的无水吡啶添加到获得的无机聚硅氮烷溶液，且执行聚合以提供在100℃下的15300克/摩尔的重量平均分子量和10％的固体含量。当聚合完成时，通过在70℃下使用旋转式蒸发器用二丁醚反复地替换溶剂4次来调整固体含量以具有20％的固体浓度，且随后用0.1微米铁氟龙过滤器过滤以获得无机聚硅氮烷。
聚合比较例4
配备有搅拌器和温度控制器的1升反应器内部用干燥氮气替代。随后，将800克的无水吡啶注射到反应器中，且将反应器冷却到-1℃。随后，在200sccm的速度下历经65分钟向其中注射60克的二氯硅烷。使获得的混合物老化一小时，同时搅拌，且向其中添加随后将描述的按氨计10摩尔％的伯胺或仲胺，且随后老化一小时。随后在200sccm的速度下历经4小时向其中缓慢注射37克的氨。使获得的混合物老化2小时，同时搅拌。随后，历时12小时将干燥氮气注射到反应器中以去除在反应器中剩余的氨。用0.1微米铁氟龙过滤器在干燥氮气氛围下过滤获得的白色浆料产物以获得680克的已过滤溶液。随后，向其中添加800克的无水二甲苯，且通过使用旋转式蒸发器用二甲苯反复地替换吡啶三次来调整其中的固体以具有20％的固体浓度，且随后用0.1微米铁氟龙过滤器过滤。将约200克的无水吡啶添加到获得的无机聚硅氮烷溶液，且执行聚合以提供在100℃下的8400克/摩尔的重量平均分子量和10％的固体含量。当聚合完成时，通过在70℃下使用旋转式蒸发器用二丁醚反复地替换溶剂4次来调整固体含量以具有20％的固体浓度，且随后用0.1微米铁氟龙过滤器过滤以获得无机聚硅氮烷。
聚合实例1
配备有搅拌器和温度控制器的1升反应器内部用干燥氮气替代。随后，将800克的无水吡啶注射到反应器中，且将反应器冷却到-1℃。随后，在200sccm的速度下历经65分钟向其中注射60克的二氯硅烷。使获得的混合物老化一小时，同时搅拌，且在200sccm的速度下历经8小时向其中缓慢注射37克的氨。使获得的混合物老化2小时，同时搅拌。随后，历时12小时将干燥氮气注射到反应器中以去除在反应器中剩余的氨。用0.1微米铁氟龙过滤器在干燥氮气氛围下过滤获得的白色浆料产物以获得680克的已过滤溶液。随后，向其中添加800克的无水二甲苯，且通过使用旋转式蒸发器用二甲苯反复地替换吡啶三次来调整其中的固体以具有20％的固体浓度，且随后用0.1微米铁氟龙过滤器过滤。将约200克的无水吡啶添加到获得的无机聚硅氮烷溶液，且执行聚合以提供在100℃下的4100克/摩尔的重量平均分子量和10％的固体含量。当聚合完成时，通过在70℃下使用旋转式蒸发器用二丁醚反复地替换溶剂4次来调整固体含量以具有20％的固体浓度，且随后用0.1微米铁氟龙过滤器过滤以获得无机聚硅氮烷。
聚合实例2
配备有搅拌器和温度控制器的1升反应器内部用干燥氮气替代。随后，将800克的无水吡啶注射到反应器中，且将反应器冷却到-1℃。随后，在200sccm的速度下历经65分钟向其中注射60克的二氯硅烷。使获得的混合物老化一小时，同时搅拌，且在200sccm的速度下历经8小时向其中缓慢注射37克的氨。使获得的混合物老化2小时，同时搅拌。随后，历时12小时将干燥氮气注射到反应器中以去除在反应器中剩余的氨。用0.1微米铁氟龙过滤器在干燥氮气氛围下过滤获得的白色浆料产物以获得680克的已过滤溶液。随后，向其中添加800克的无水二甲苯，且通过使用旋转式蒸发器用二甲苯反复地替换吡啶三次来调整其中的固体以具有20％的固体浓度，且随后用0.1微米铁氟龙过滤器过滤。将约200克的无水吡啶添加到获得的无机聚硅氮烷溶液，且执行聚合以提供在100℃下的12500克/摩尔的重量平均分子量和10％的固体含量。当聚合完成时，通过在70℃下使用旋转式蒸发器用二丁醚反复地替换溶剂4次来调整固体含量以具有20％的固体浓度，且随后用0.1微米铁氟龙过滤器过滤以获得无机聚硅氮烷。
聚合实例3
配备有搅拌器和温度控制器的1升反应器内部用干燥氮气替代。随后，将800克的无水吡啶注射到反应器中，且将反应器冷却到-1℃。随后，在200sccm的速度下历经65分钟向其中注射60克的二氯硅烷。使获得的混合物老化一小时，同时搅拌，且在200sccm的速度下历经8小时向其中缓慢注射37克的氨。使获得的混合物老化2小时，同时搅拌。随后，历时12小时将干燥氮气注射到反应器中以去除在反应器中剩余的氨。用0.1微米铁氟龙过滤器在干燥氮气氛围下过滤获得的白色浆料产物以获得680克的已过滤溶液。随后，向其中添加800克的无水二甲苯，且通过使用旋转式蒸发器用二甲苯反复地替换吡啶三次来调整其中的固体以具有20％的固体浓度，且随后用0.1微米铁氟龙过滤器过滤。将约200克的无水吡啶添加到获得的无机聚硅氮烷溶液，且执行聚合以提供在100℃下的8600克/摩尔的重量平均分子量和13％的固体含量。当聚合完成时，通过在70℃下使用旋转式蒸发器用二丁醚反复地替换溶剂4次来调整固体含量以具有20％的固体浓度，且随后用0.1微米铁氟龙过滤器过滤以获得无机聚硅氮烷。
聚合实例4
配备有搅拌器和温度控制器的1升反应器内部用干燥氮气替代。随后，将800克的无水吡啶注射到反应器中，且将反应器冷却到-1℃。随后，在200sccm的速度下历经65分钟向其中注射60克的二氯硅烷。使获得的混合物老化一小时，同时搅拌，且在200sccm的速度下历经8小时向其中缓慢注射37克的氨。使获得的混合物老化2小时，同时搅拌。随后，历时12小时将干燥氮气注射到反应器中以去除在反应器中剩余的氨。用0.1微米铁氟龙过滤器在干燥氮气氛围下过滤获得的白色浆料产物以获得680克的已过滤溶液。随后，向其中添加800克的无水二甲苯，且通过使用旋转式蒸发器用二甲苯反复地替换吡啶三次来调整其中的固体以具有20％的固体浓度，且随后用0.1微米铁氟龙过滤器过滤。将约200克的无水吡啶添加到获得的无机聚硅氮烷溶液，且执行聚合以提供在100℃下的8900克/摩尔的重量平均分子量和10％的固体含量。当聚合完成时，通过在70℃下使用旋转式蒸发器用二丁醚反复地替换溶剂4次来调整固体含量以具有20％的固体浓度，且随后用0.1微米铁氟龙过滤器过滤以获得无机聚硅氮烷。
将无机聚硅氮烷与按无机聚硅氮烷的总量计0.5摩尔％的N,N-二甲基乙醇胺混合以获得无机聚硅氮烷。
含硅聚合物的GC分析
根据聚合比较例1到聚合比较例4以及聚合实例1到聚合实例4的含硅聚合物分别添加到二丁醚(dibutylether；DBE)溶剂以准备具有18±1重量％的固体含量的每一样本。随后，分别采用70克的样本，划分成在100毫升隔膜玻璃瓶中的少量，且随后，在40℃下静置28天(4周)。随后，使用注射器从隔膜玻璃瓶的顶部采样1毫升的气体，且执行其气相色谱法(gas chromatography；GC)分析。
结果示出于表1和图1中。
(表1)
Figure BDA0002616679330000131
参考表1和图1，与根据聚合比较例1到聚合比较例4的含硅聚合物相比，根据聚合实例1到聚合实例4的含硅聚合物呈现大于或等于1.5，具体来说，大于或等于1.55的(氢气量)/(硅烷气体量+氨气量)，小于或等于0.68，具体来说，小于或等于0.64的(氨气量/氢气量)，以及4000到13000克/摩尔的重量平均分子量。
制备用于形成二氧化硅层的组成物
实例1到实例4以及比较例1到比较例4
通过在70℃下通过使用旋转式蒸发器用二丁醚重复替换溶剂四次来分别调整根据聚合实例1到聚合实例4以及聚合比较例1到聚合比较例4的含硅聚合物以具有15％的固体浓度，且随后用0.1微米铁氟龙过滤器过滤以获得根据实例1到实例4以及比较例1到比较例4的用于形成二氧化硅层的组成物。
评估层表面上的空隙
分别采用3cc的根据实例1到实例4以及比较例1到比较例4的用于形成二氧化硅层的组成物，利用自旋涂布机(MS-A200，三笠有限公司(MIKASA Co.,Ltd.))施配在8英寸硅晶片的中心中，且在1500rpm下旋转涂布20秒。随后，加热涂布的晶片且在150℃下在加热板上干燥3分钟，且随后在600℃下湿式固化30分钟以形成二氧化硅层。随后，分别将二氧化硅层浸渍在1重量％稀释氢氟酸(diluted hydrofluoric acid；DHF)中120秒，且通过V-SEM图像来检查层的横截面。
图2是由根据实例1的用于形成二氧化硅层的组成物形成的层的表面的V-SEM图像，且图3是由根据比较例1的用于形成二氧化硅层的组成物形成的层的表面的V-SEM图像。
参考图2和图3，与由根据比较例的用于形成二氧化硅层的组成物形成的层相比，由根据实例的用于形成二氧化硅层的组成物形成的层呈现层的表面上的在湿式刻蚀工艺之后的相对少量的空隙。
虽然已结合当前认为实用的实例实施例的内容描述了本发明，但应理解，本发明不限于所公开的实施例。相反地，预期涵盖包含在所附权利要求的精神和范围内的各种修改和等效布置。

Claims (8)

1.一种用于形成二氧化硅层的组成物，包括含硅聚合物和溶剂，
当将70克的用于形成所述二氧化硅层的所述组成物添加到100毫升容器，在40℃下使其静置28天，且获得由所述组成物产生的1毫升的气体时，1毫升的所述气体包括氢气、硅烷气体SiH4以及氨气，且氢气、硅烷气体SiH4以及氨气满足等式1：
[等式1]
(氢气量（ppm）)/(硅烷气体SiH4的量（ppm） + 氨气量（ppm）) ≥ 1.5
其中所述含硅聚合物具有4,000克/摩尔到13,000克/摩尔的重量平均分子量。
2.根据权利要求1所述的用于形成二氧化硅层的组成物，其中硅烷气体SiH4和氨气满足等式2：
[等式2]
氨气量（ppm）/氢气量（ppm） ≤ 0.68。
3.根据权利要求1所述的用于形成二氧化硅层的组成物，其中所述含硅聚合物包括聚硅氮烷、聚硅氧烷或其组合。
4.根据权利要求3所述的用于形成二氧化硅层的组成物，其中所述聚硅氮烷是无机聚硅氮烷。
5.根据权利要求1所述的用于形成二氧化硅层的组成物，其中所述溶剂包括选自以下的至少一者：苯、甲苯、二甲苯、乙苯、二乙苯、三甲苯、三乙苯、环己烷、环己烯、十氢萘、二戊烯、戊烷、己烷、庚烷、辛烷、壬烷、癸烷、乙基环己烷、甲基环己烷、对薄荷烷、二丙醚、二丁醚、苯甲醚、乙酸丁酯、乙酸戊酯、甲基异丁基酮以及其组合。
6.根据权利要求1所述的用于形成二氧化硅层的组成物，其中按用于形成所述二氧化硅层的所述组成物的总量计，包含0.1重量%到30重量%的量的所述含硅聚合物。
7.一种二氧化硅层，由如权利要求1所述的用于形成二氧化硅层的组成物制造。
8.一种电子器件，包括如权利要求7所述的二氧化硅层。
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