CN112404439A - 一种电容器用高压钽粉及其制备方法和电容器 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电容器用高压钽粉及其制备方法和电容器，涉及功能材料技术领域。该电容器用高压钽粉的制备方法，其包括：将球形钽粉经球磨成片状，对球磨后的片状钽粉进行酸洗，取酸洗钽粉进行水洗后烘干，随后进行热处理；其中，球形钽粉的平均粒径为5‑10μm。本申请选用球形钽粉作为原料，球形钽粉外表光滑，无棱边尖角，具有很好的流动性，有效提高了成品粉的击穿电压，其杂质含量低，表面光滑，大幅度降低了金属杂质对成品粉击穿电压的影响，进一步提高了产品的电性能，通过将球形钽粉经球磨酸洗热处理等步骤加工制成的电容器用高压钽粉，可实现成品粉击穿电压的大幅度提高，能满足新型钽电容器对高压钽粉的需求。
Description
技术领域
本发明涉及功能材料技术领域，具体而言，涉及一种电容器用高压钽粉及其制备方法和电容器。
背景技术
钽粉表面生成的致密氧化膜具有单向导电的阀金属性质，其主要用于制造高质量的电解电容器(电容量比同样大小的普通电容量大5倍以上)。广泛用于军事设备和高技术领域。如导弹、空间飞行器、电视机、电子计算机等。
现有技术中通常是采用片状钽粉作为原料来制备具有高比表面积、高比热容和高击穿电压的钽粉。但是，经发明人研究发现，采用常规的片状钽粉制备获得的成品钽粉的击穿电压依然不高，无法有效应用于电容器中。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电容器用高压钽粉及其制备方法和电容器。
本发明是这样实现的：
第一方面，本发明实施例提供一种电容器用高压钽粉的制备方法，其包括：将球形钽粉经球磨成片状钽粉，随后进行热处理以形成烧结颈；
其中，所述球形钽粉的平均粒径为5-10μm。
在可选的实施方式中，所述球形钽粉的纯度≥4N，其中杂质含量Fe≤5ppm，Ni≤5ppm，Cr≤5ppm，W≤5ppm，Mo≤5ppm，Nb≤5ppm。
在可选的实施方式中，所述球磨包括将所述球形钽粉置于带有不锈钢球的球磨机中，加入球磨溶剂，于100-150r/min的转速下球磨6-12h。
在可选的实施方式中，所述球磨溶剂为无水乙醇。
在可选的实施方式中，所述片状钽粉的片径为5-45μm，厚度为1.5-6.9μm。
在可选的实施方式中，在所述球磨之后，所述热处理之前还包括将球磨后烘干的物料置于酸洗溶液中以180-220r/min的搅拌速度酸洗2-3h；
优选地，所述酸洗溶液为硝酸与氢氟酸的混合酸溶液，其中，所述硝酸的体积浓度为14-15％，所述氢氟酸的体积浓度为0.4-0.6％。
在可选的实施方式中，在所述酸洗之后，所述热处理之前还包括将酸洗体系沉降静置10-30min，随后取下层酸洗后钽粉，水洗至洗涤液的电导率小于20us/cm，接着再于80-90℃烘干。
在可选的实施方式中，所述热处理包括在1400-1800℃下热处理20-40min。
第二方面，本发明实施例提供一种电容器用高压钽粉，其采用如前述实施方式任一项所述的电容器用高压钽粉的制备方法制备而成。
第三方面，本发明实施例提供一种电容器，其包括如前述实施方式任一项所述的电容器用高压钽粉。
本发明具有以下有益效果：
本申请选用球形钽粉作为原料，球形钽粉外表光滑，无棱边尖角，具有很好的流动性，有效提高了成品粉的击穿电压，其杂质含量低，表面光滑，大幅度降低了金属杂质对成品粉击穿电压的影响，进一步提高了产品的电性能，通过将球形钽粉经球磨酸洗热处理等步骤加工制成的电容器用高压钽粉，可实现成品粉击穿电压的大幅度提高，能满足新型钽电容器对高压钽粉的需求，以解决同等比容条件下，现有成品钽粉击穿电压不高的技术问题。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例1提供的球形钽粉的SEM示意图；
图2为本发明实施例1制备的电容器用高压钽粉的SEM示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明实施例提供了一种电容器用高压钽粉的制备方法，其包括如下步骤：
S1、原料的选择。
本申请中选择纯度极高的球形钽粉作为原料，球形钽粉的纯度≥4N，其中杂质含量Fe≤5ppm，Ni≤5ppm，Cr≤5ppm，W≤5ppm，Mo≤5ppm，Nb≤5ppm，球形钽粉的平均粒径为5-10μm。
S2、球磨。
将球形钽粉经球磨成片状，具体地，将球形钽粉置于带有不锈钢球的球磨机中，加入球磨溶剂，于100-150r/min的转速下球磨6-12h。优选地，本申请中使用的球磨溶剂为无水乙醇。待球磨过程结束后，用无水乙醇将球磨机中及钢球表面的钽粉冲洗至不锈钢盘中，沉降静置2-3h，后将上层无水乙醇清液倒出，不锈钢盘底部的球磨钽粉置于鼓风烘箱进行80-90℃烘干。
由于球形钽粉外表光滑，无棱边尖角，具有很好的流动性，却因无法成型而不适用于钽电容器的生产制造工艺，同时球形钽粉比表面积小，若用于钽电容器的生产制造，不能具有足够的比容。因此现有技术中通常不采用球形钽粉作为原料，然而本申请中通过选择特定粒径和高纯度的球形钽粉，其杂质含量低，表面光滑，通过球磨将其加工成片径集中在5-45μm，厚度集中在1.5-6.9μm的片状钽粉，则可以在具有较大比容的同时具有较高击穿电压。
由于Fe、Ni、Cr、W、Mo、Nb等金属杂质的存在，在钽电容器生产制造过程中，易造成氧化膜缺陷而引起产品漏电流增大，击穿电压下降的现象，从而降低了钽粉的电性能。因此，尽可能低的金属杂质含量，更有利于钽粉性能的提高，鉴于以上情况，本申请球形钽粉对金属杂质含量在可控范围内应要求尽可能低。
S3、酸洗。
将球磨后烘干的物料置于酸洗溶液中以180-220r/min的搅拌速度酸洗2-3h。
本申请中的酸洗溶液为硝酸与氢氟酸的混合酸溶液，其中，硝酸的体积浓度为14-15％，氢氟酸的体积浓度为0.4-0.6％。利用酸能腐蚀金属的特性，以达到去除球磨步骤引入的金属杂质。经发明人研究发现，采用本申请中特定的酸洗溶液可以使得在保证成品质量损失较少的情况下有效去除金属杂质。
S4、水洗后烘干。
将酸洗体系沉降静置10-30min，随后取下层酸洗后钽粉，水洗至洗涤液的电导率小于20us/cm，接着再于80-90℃烘干。
S5、热处理。
在1400-1800℃下热处理20-40min。本申请中通过高温热处理使钽粉颗粒之间形成具有一定强度的烧结颈，并形成良好的孔隙结构。
通过上述方法制备获得的电容器用高压钽粉在赋能电压为200V时，钽块击穿电压可以达到287V以上，比容可以达到5310μf·V/g以上，其可广泛应用于电解电容器、导弹、空间飞行器、电视机、电子计算机等领域。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供了一种电容器用高压钽粉的制备方法，选用高纯球形钽粉为原料，对其进行球磨片式化的过程以制备高压成品钽粉，具体制备步骤为：先将1kg平均粒径为5μm的原料球形钽粉(请参阅图1)置于带有3kg不锈钢球的
球磨机中，并加入2L球磨溶剂无水乙醇，在100r/min的转速下球磨6h，待球磨过程结束后，用无水乙醇将球磨机中及钢球表面的钽粉冲洗至不锈钢盘中，沉降静置2h，后将上层无水乙醇清液倒出，不锈钢盘底部的球磨钽粉置于鼓风烘箱进行85℃烘干，烘干后倒入2L体积浓度为15％硝酸与体积浓度为0.5％氢氟酸的混合酸体系中并以200r/min的搅拌速度酸洗2h，后沉降静置20min，将上层酸洗清液倒出后，将剩余底部钽粉用去离子水过滤洗涤至电导率小于20us/cm，后于鼓风烘箱进行85℃烘干，最后于1600℃条件下进行热处理30min，得到成品钽粉(请参阅图2)。
本实施例中，以5μm的球形钽粉为原料，球磨时间为6h时，制备的球磨片状钽粉片径集中在5-15μm，厚度集中在2-5μm，酸洗后金属杂质含量Fe＝3ppm，Ni＝1ppm，Cr＝1ppm。将成品粉压成钽块进行电性能检测，其条件为重量：2g，压制密度：6.5g/cm3，烧结条件：1800℃/30min，赋能溶液：体积浓度为0.01％的H3PO4溶液，赋能电压：200V时，钽块击穿电压295V，比容5450μf·V/g。
实施例2
本实施例提供了一种电容器用高压钽粉的制备方法，选用高纯球形钽粉为原料，对其进行球磨片式化的过程以制备高压成品钽粉，具体制备步骤为：先将1kg平均粒径为5μm原料球形钽粉置于带有3kg不锈钢球的
球磨机中，并加入2L球磨溶剂无水乙醇，在120r/min的转速下球磨12h，待球磨过程结束后，用无水乙醇将球磨机中及钢球表面的钽粉冲洗至不锈钢盘中，沉降静置2h，后将上层无水乙醇清液倒出，不锈钢盘底部的球磨钽粉置于鼓风烘箱进行85℃烘干，烘干后倒入2L体积浓度为15％硝酸与体积浓度为0.5％氢氟酸的混合酸体系中以200r/min的搅拌速度酸洗2h，后沉降静置20min，将上层酸洗清液倒出，剩余底部钽粉用去离子水过滤洗涤至电导率小于20us/cm，后于鼓风烘箱进行85℃烘干，最后于1600℃条件下进行热处理30min，得到成品钽粉。
本实施例中，以5μm的球形钽粉为原料时，延长球磨时间至12h，制备的球磨片式钽粉片径集中在7-20μm，厚度集中在1.5-3.5μm，酸洗后金属杂质含量Fe＝5ppm，Ni＝1ppm，Cr＝2ppm。将成品粉压成钽块进行电性能检测，其条件为重量：2g，压制密度：6.5g/cm3，烧结条件：1800℃/30min，赋能溶液：体积浓度为0.01％的H3PO4溶液，赋能电压：200V时，钽块击穿电压287V，比容5930μf·V/g。
实施例3
本实施例提供了一种电容器用高压钽粉的制备方法，选用高纯球形钽粉为原料，对其进行球磨片式化的过程以制备高压成品钽粉，具体制备步骤为：先将1kg平均粒径为10μm原料球形钽粉置于带有3kg不锈钢球的
球磨机中，并加入2L球磨溶剂无水乙醇，在140r/min的转速下球磨12h，待球磨过程结束后，用无水乙醇将球磨机中及钢球表面的钽粉冲洗至不锈钢盘中，沉降静置2h，后将上层无水乙醇清液倒出，不锈钢盘底部的球磨钽粉置于鼓风烘箱进行85℃烘干，烘干后倒入2L体积浓度为15％硝酸与体积浓度为0.5％氢氟酸的混合酸体系中以200r/min的搅拌速度酸洗2h，后沉降静置20min，将上层酸洗清液倒出，剩余底部钽粉用去离子水过滤洗涤至电导率小于20us/cm，后于鼓风烘箱进行85℃烘干，最后于1600℃条件下进行热处理30min，得到成品钽粉。
本实施例中，以10μm的球形钽粉为原料，球磨时间为12h时，制备的球磨片式钽粉片径集中在13-45μm，厚度集中在2.7-6.9μm，酸洗后金属杂质含量Fe＝5ppm，Ni＝1ppm，Cr＝2ppm。将成品粉压成钽块进行电性能检测，其条件为重量：2g，压制密度：6.5g/cm3，烧结条件：1800℃/30min，赋能溶液：体积浓度为0.01％的H3PO4溶液，赋能电压:200V时，钽块击穿电压306V，比容5310μf·V/g。
实施例4
本实施例提供了一种电容器用高压钽粉的制备方法，选用高纯球形钽粉为原料，对其进行球磨片式化的过程以制备高压成品钽粉，具体制备步骤为：先将1kg平均粒径为10μm原料球形钽粉置于带有3kg不锈钢球的
球磨机中，并加入2L球磨溶剂无水乙醇，在150r/min的转速下球磨10h，待球磨过程结束后，用无水乙醇将球磨机中及钢球表面的钽粉冲洗至不锈钢盘中，沉降静置3h，后将上层无水乙醇清液倒出，不锈钢盘底部的球磨钽粉置于鼓风烘箱进行90℃烘干，烘干后倒入2L体积浓度为14％硝酸与体积浓度为0.6％氢氟酸的混合酸体系中以220r/min的搅拌速度酸洗2.5h，后沉降静置30min，将上层酸洗清液倒出，剩余底部钽粉用去离子水过滤洗涤至电导率小于20us/cm，后于鼓风烘箱进行90℃烘干，最后于1800℃条件下进行热处理25min，得到成品钽粉。
本实施例中，以10μm的球形钽粉为原料，球磨时间为10h时，制备的球磨片式钽粉片径集中在13-40μm，厚度集中在3.1-6.8μm，酸洗后金属杂质含量Fe＝5ppm，Ni＝1ppm，Cr＝2ppm。将成品粉压成钽块进行电性能检测，其条件为重量：2g，压制密度：6.5g/cm3，烧结条件：1800℃/30min，赋能溶液：体积浓度为0.01％的H3PO4溶液，赋能电压:200V时，钽块击穿电压308V，比容5220f·V/g。
对比例1
本对比例与实施例1基本相同，区别在于，本对比例中所用的球形钽粉原料的粒径为30μm。
将成品粉压成钽块进行电性能检测，其条件为重量：2g，压制密度：6.5g/cm3，烧结条件：1800℃/30min，赋能溶液：体积浓度为0.01％的H3PO4溶液，赋能电压:200V时，钽块击穿电压316V，比容3240μf·V/g。
对比例2
本对比例与实施例1基本相同，区别在于，本对比例中所用的原料为常规片状钽粉。
将成品粉压成钽块进行电性能检测，其条件为重量：2g，压制密度：6.5g/cm3，烧结条件：1800℃/30min，赋能溶液：体积浓度为0.01％的H3PO4溶液，赋能电压:200V时，钽块击穿电压281V，比容5400μf·V/g。
对比例3
本对比例与实施例1基本相同，区别在于，本对比例中球形钽粉的纯度为≥3N，其中杂质含量Fe为15ppm，Ni为2ppm，Cr为7ppm，W为3ppm，Mo为2ppm，Nb为14ppm。
将成品粉压成钽块进行电性能检测，其条件为重量：2g，压制密度：6.5g/cm3，烧结条件：1800℃/30min，赋能溶液：体积浓度为0.01％的H3PO4溶液，赋能电压:200V时，钽块击穿电压277V，比容5430μf·V/g。
对比例4
本对比例与实施例1基本相同，区别在于，本对比例中于100r/min的转速下球磨15h，制备的球磨片状钽粉片径集中在9-24μm，厚度集中在1.2-3.3μm。
将成品粉压成钽块进行电性能检测，其条件为重量：2g，压制密度：6.5g/cm3，烧结条件：1800℃/30min，赋能溶液：体积浓度为0.01％的H3PO4溶液，赋能电压:200V时，钽块击穿电压278V，比容5950μf·V/g。
对比例5
本对比例与实施例1基本相同，区别在于，本对比例中酸洗溶液为硝酸与氢氟酸的混合酸溶液，其中，硝酸的体积浓度为16％，氢氟酸的体积浓度为4％。
将成品粉压成钽块进行电性能检测，其条件为重量：2g，压制密度：6.5g/cm3，烧结条件：1800℃/30min，赋能溶液：体积浓度为0.01％的H3PO4溶液，赋能电压:200V时，钽块击穿电压304V，比容5480μf·V/g，质量损失率18.7％。
对比实施例1和上述对比例1-5可以看出，本申请中采用特定粒径和纯度的球形钽粉作为原料，并配合特定的球磨、酸洗参数，在保证成品质量损失较少的条件下，可以获得击穿电压和比容更高的成品钽粉。
综上所述，本申请选用球形钽粉作为原料，球形钽粉外表光滑，无棱边尖角，具有很好的流动性，有效提高了成品粉的击穿电压，同时限定球形钽粉的纯度，其杂质含量低，表面光滑，大幅度降低了金属杂质对成品粉击穿电压的影响，进一步提高了产品的电性能，通过将球形钽粉经球磨酸洗热处理等步骤加工制成的电容器用高压钽粉，可实现成品粉击穿电压的大幅度提高，能满足新型钽电容器对高压钽粉的需求，以解决同等比容条件下，现有成品钽粉击穿电压不高的技术问题。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种电容器用高压钽粉的制备方法，其特征在于，其包括：将球形钽粉经球磨成片状钽粉，随后进行热处理以形成烧结颈；
其中，所述球形钽粉的平均粒径为5-10μm。
2.根据权利要求1所述的电容器用高压钽粉的制备方法，其特征在于，所述球形钽粉的纯度≥4N，其中杂质含量Fe≤5ppm，Ni≤5ppm，Cr≤5ppm，W≤5ppm，Mo≤5ppm，Nb≤5ppm。
3.根据权利要求1所述的电容器用高压钽粉的制备方法，其特征在于，所述球磨包括将所述球形钽粉置于带有不锈钢球的球磨机中，加入球磨溶剂，于100-150r/min的转速下球磨6-12h。
4.根据权利要求3所述的电容器用高压钽粉的制备方法，其特征在于，所述球磨溶剂为无水乙醇。
5.根据权利要求3所述的电容器用高压钽粉的制备方法，其特征在于，所述片状钽粉的片径为5-45μm，厚度为1.5-6.9μm。
6.根据权利要求1所述的电容器用高压钽粉的制备方法，其特征在于，在所述球磨之后，所述热处理之前还包括将球磨后烘干的物料置于酸洗溶液中以180-220r/min的搅拌速度酸洗2-3h；
优选地，所述酸洗溶液为硝酸与氢氟酸的混合酸溶液，其中，所述硝酸的体积浓度为14-15％，所述氢氟酸的体积浓度为0.4-0.6％。
7.根据权利要求6所述的电容器用高压钽粉的制备方法，其特征在于，在所述酸洗之后，所述热处理之前还包括将酸洗体系沉降静置10-30min，随后取下层酸洗后钽粉，水洗至洗涤液的电导率小于20us/cm，接着再于80-90℃烘干。
8.根据权利要求1所述的电容器用高压钽粉的制备方法，其特征在于，所述热处理包括在1400-1800℃下热处理20-40min。
9.一种电容器用高压钽粉，其特征在于，其采用如权利要求1-8任一项所述的电容器用高压钽粉的制备方法制备而成。
10.一种电容器，其特征在于，其包括如权利要求9所述的电容器用高压钽粉。
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