CN111996380A - 一种从电解锰阳极泥选择性除铅的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从电解锰阳极泥选择性除铅的方法，该方法包括步骤：(1)将电解锰阳极泥与乙酸钠溶液混合，通过热球磨进行浸铅操作，得到热球磨浓浆；(2)用水冲洗并稀释步骤(1)所得的热球磨浓浆，热球磨稀浆经固液分离后，得到脱铅阳极泥和铅浸出液；(3)将硫化钠加入至步骤(2)所得的铅浸出液，进行硫化沉铅操作，硫化沉铅后生成物经固液分离后得到硫化铅沉淀和沉铅母液；(4)将步骤(3)所得的沉铅母液进行蒸发浓缩；(5)将步骤(4)所得的浓缩液，在不高于15℃的温度下结晶并分离出硫酸钠晶体，得到脱硫乙酸钠溶液。本发明可以显著提高除铅效果，浸出过程不改变锰离子价态，而且可减少三废排放。
Description
技术领域
本发明涉及一种废渣回收技术领域，具体涉及一种从电解锰阳极泥选择性除铅的方法。
背景技术
电解锰阳极泥是电解生产金属锰时阳极区产生的废渣。由于采用了铅基不溶阳极，使得阳极泥中含有5wt.％左右的铅，使其成为危险废弃物。铅在电解锰阳极泥主要以硫酸铅形态存在。虽然硫酸铅可被乙酸盐以配位化合物的形态溶解浸出，但由于阳极泥中占主体的锰氧化物结晶度低、价态多样、且含有水合胶态氧化物，使得包裹于其中的硫酸铅难以被浸出。文献[郭颂,周飞,毕亚凡.从电解锰阳极泥中去除铅的试验研究[J].湿法冶金,2018,37(02):138-142.]通过焙烧分解的方式打破原有的物相结构，在高温状态下使氧化锰转化为结晶度高且具有多孔网状结构的三氧化二锰，再经过乙酸铵溶液将其浸出，获得了较高的除铅效果。然而，焙烧分解过程四价锰转化为三价，使其失去作为碱锰电池正极材料的潜在价值。
发明内容
本发明的目的是提供一种从电解锰阳极泥选择性脱除铅的方法，旨在解决现有从电解锰阳极泥中去除铅的方法会改变锰的价态的问题。
为实现上述目的，本发明提出的从电解锰阳极泥选择性脱除铅的方法，包括以下步骤：
(1)将电解锰阳极泥与乙酸钠溶液按一定比例混合，在一定反应温度和时间下通过热球磨进行浸铅操作，得到热球磨浓浆；
(2)用水冲洗并稀释步骤(1)所得的热球磨浓浆，得到适合固液分离的热球磨稀浆，热球磨稀浆经固液分离后，得到脱铅阳极泥和铅浸出液；
(3)将硫化钠按一定比例加入至步骤(2)所得的铅浸出液，在一定反应温度和时间下进行硫化沉铅操作，硫化沉铅后生成物经固液分离后得到硫化铅沉淀和沉铅母液；
(4)将步骤(3)所得的沉铅母液进行蒸发浓缩，使乙酸钠浓度升高到1.5mol/L以上，得到浓缩液，并收集冷凝水；
(5)将步骤(4)所得的浓缩液，在不高于15℃的温度下结晶并分离出硫酸钠晶体，得到脱硫乙酸钠溶液。
优选地，所述步骤(1)中的电解锰阳极泥含铅为2wt.％～10wt.％。
优选地，所述步骤(1)中的乙酸钠溶液中乙酸根摩尔量为锰阳极泥中铅摩尔量的5～12倍。
优选地，所述步骤(1)中的固液比为1～3倍。
优选地，所述步骤(1)中的热球磨时间为0.5～2小时，反应温度为50～90℃。
优选地，所述步骤(2)中的水加入量为锰阳极泥质量的1～2倍。
优选地，所述步骤(3)中的硫化钠是铅浸出液中铅摩尔量的0.8～0.95倍。
优选地，所述步骤(3)中的反应温度为60～90℃，反应时间是1～3小时。
优选地，所述步骤(4)中的冷凝水返回步骤(2)重复利用。
优选地，所述步骤(5)中的脱硫乙酸钠溶液返回步骤(1)重复利用。
本发明采用的技术原理如下：
通过热球磨处理电解锰阳极泥与乙酸钠的混合浆液，利用机械活化和动力学强化作用，使包裹在阳极泥中的硫酸铅充分暴露并被乙酸钠溶解转化为铅与乙酸根的配合物，电解锰阳极泥中含铅量，反应式如(1)。为了脱除乙酸盐溶液中的铅离子，则通过加入硫化钠使铅离子转化为硫化铅沉淀，并使乙酸钠得到再生，反应式如(2)。为了从铅浸出液中脱除硫酸根，采用冷却结晶的方式使硫以硫酸钠的形态脱除。
PbSO4+4CH3COONa＝Na2Pb(CH3COO)4+Na2SO4 (1)
Na2S+Na2Pb(CH3COO)4＝2PbS↓+4CH3COONa (2)
本发明可达到的有益效果如下：
利用热球磨将磨矿和浸铅过程合二为一，使电解锰阳极泥中被包裹的硫酸铅充分暴露并被乙酸钠溶液浸出，显著提高除铅效果，电解锰阳极泥脱铅率可达98％以上。浸出过程不改变锰离子价态，脱铅后的氧化锰产品具有作为碱锰电池正极材料的潜在价值。整体工艺过程的经济性高，铅以金属铅形态产出，硫酸根以硫酸钠的形态从系统中产出。乙酸钠和冷凝水在系统中循环使用，从源头上消减三废的排放。
附图说明
图1为本发明从电解锰阳极泥选择性除铅的方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步的说明，但不限于此。
实施例1
将300g含铅为9.8wt.％的电解锰阳极泥与180g乙酸钠和300g水混合，在70℃转速300rpm条件下，球磨2小时后，加入600g水稀释矿浆得到热球磨稀浆，经固液分离后，得到脱铅阳极泥和铅浸出液。其中脱铅阳极泥中铅含量为0.34wt.％。取400mL铅浸出液，向其中加入7.8mL浓度为250g/L的硫化钠溶液，在60℃搅拌反应3小时，过滤硫化铅沉淀得到沉铅母液。将沉铅母液进行蒸发浓缩，得到乙酸钠浓度为1.53mol/L的浓缩液。将浓缩液置入12℃环境下保温使部分硫酸钠结晶，经固液分离后得到脱硫乙酸钠溶液。
实施例2
将300g含铅为6.3wt.％的电解锰阳极泥与200g乙酸钠和150g水混合，在50℃转速350rpm条件下，球磨1小时后，加入450g水稀释矿浆得到热球磨稀浆，经固液分离后，得到脱铅阳极泥和铅浸出液。其中脱铅阳极泥中铅含量为0.23wt.％。取300mL铅浸出液，向其中加入7.5mL浓度为200g/L的硫化钠溶液，在90℃搅拌反应1小时，过滤硫化铅沉淀得到沉铅母液。将沉铅母液进行蒸发浓缩，得到乙酸钠浓度为1.79mol/L的浓缩液。将浓缩液置入12℃环境下保温使部分硫酸钠结晶，经固液分离后得到脱硫乙酸钠溶液。
实施例3
将400g含铅为5.6wt.％的电解锰阳极泥与270g乙酸钠和250g水混合，在90℃转速350rpm条件下，球磨1.5小时后，加入400g水稀释矿浆得到热球磨稀浆，经固液分离后，得到脱铅阳极泥和铅浸出液。其中脱铅阳极泥中铅含量为0.11wt.％。取300mL铅浸出液，向其中加入7.0mL浓度为250g/L的硫化钠溶液，在70℃搅拌反应2小时，过滤硫化铅沉淀得到沉铅母液。将沉铅母液进行蒸发浓缩，得到乙酸钠浓度为1.87mol/L的浓缩液。将浓缩液置入15℃环境下保温使部分硫酸钠结晶，经固液分离后得到脱硫乙酸钠溶液。
实施例4
将800g含铅为2.2wt.％的电解锰阳极泥与250g乙酸钠和250g水混合，在80℃转速300rpm条件下，球磨2小时后，加入1500g水稀释矿浆得到热球磨稀浆，经固液分离后，得到脱铅阳极泥和铅浸出液。其中脱铅阳极泥中铅含量为0.09wt.％。取900mL铅浸出液，向其中加入7.5mL浓度为200g/L的硫化钠溶液，在80℃搅拌反应1.5小时，过滤硫化铅沉淀得到沉铅母液。将沉铅母液进行蒸发浓缩，得到乙酸钠浓度为1.91mol/L的浓缩液。将浓缩液置入15℃环境下保温使部分硫酸钠结晶，经固液分离后得到脱硫乙酸钠溶液。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种从电解锰阳极泥选择性除铅的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将电解锰阳极泥与乙酸钠溶液按一定比例混合，在一定反应温度和时间下通过热球磨进行浸铅操作，得到热球磨浓浆；
(2)用水冲洗并稀释步骤(1)所得的热球磨浓浆，得到适合固液分离的热球磨稀浆，热球磨稀浆经固液分离后，得到脱铅阳极泥和铅浸出液；
(3)将硫化钠按一定比例加入至步骤(2)所得的铅浸出液，在一定反应温度和时间下进行硫化沉铅操作，硫化沉铅后生成物经固液分离后得到硫化铅沉淀和沉铅母液；
(4)将步骤(3)所得的沉铅母液进行蒸发浓缩，使乙酸钠浓度升高到1.5mol/L以上，得到浓缩液，并收集冷凝水；
(5)将步骤(4)所得的浓缩液，在不高于15℃的温度下结晶并分离出硫酸钠晶体，得到脱硫乙酸钠溶液。
2.如权利要求1所述的从电解锰阳极泥选择性除铅的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的电解锰阳极泥含铅为2wt.％～10wt.％。
3.如权利要求1所述的从电解锰阳极泥选择性除铅的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的乙酸钠溶液中乙酸根摩尔量为锰阳极泥中铅摩尔量的5～12倍。
4.如权利要求1所述的从电解锰阳极泥选择性除铅的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的固液比为1～3倍。
5.如权利要求1所述的从电解锰阳极泥选择性除铅的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的热球磨时间为0.5～2小时，反应温度为50～90℃。
6.如权利要求1-5任一项所述的从电解锰阳极泥选择性除铅的方法，其特征在于，所述步骤(2)中的水加入量为锰阳极泥质量的1～2倍。
7.如权利要求1-5任一项所述的从电解锰阳极泥选择性除铅的方法，其特征在于，所述步骤(3)中的硫化钠是铅浸出液中铅摩尔量的0.8～0.95倍。
8.如权利要求1-5任一项所述的从电解锰阳极泥选择性除铅的方法，其特征在于，所述步骤(3)中的反应温度为60～90℃，反应时间是1～3小时。
9.如权利要求1-5任一项所述的从电解锰阳极泥选择性除铅的方法，其特征在于，所述步骤(4)中的冷凝水返回步骤(2)重复利用。
10.如权利要求1-5任一项所述的从电解锰阳极泥选择性除铅的方法，其特征在于，所述步骤(5)中的脱硫乙酸钠溶液返回步骤(1)重复利用。
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