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CN111909810A - 一种酿酒黄水再利用的方法 - Google Patents

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CN111909810A CN202010695568.5A CN202010695568A CN111909810A CN 111909810 A CN111909810 A CN 111909810A CN 202010695568 A CN202010695568 A CN 202010695568A CN 111909810 A CN111909810 A CN 111909810A
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Hebei Guxiangyang Wine Co ltd
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Abstract

本发明属于酿造技术领域，特别涉及一种酿酒黄水再利用的方法，经过S1粗滤、S2粗制料、S3精制料、S4分离、S5封存、S6养护和S7制调味酒七个步骤，将黄水分别制成菌种块和黄水调味酒。本发明的优点在于：1.可以通过降温分离的方法，尽可能的将菌种和小分子呈香物质分离，分别保留两者的生物活性；2.缩短工艺步骤，浓缩和分离一步完成，节省成本；3.本发明中茶多糖是一类具有一定生理活性的复合多糖，有多个结合位点可以和解离料相结合，形成一个复杂网状结构，构成具有吸附能力的滤芯主体，而桉树油对菌种活性有抑制作用，两者结合促使菌种处于一种休眠状态，使得制得的菌种块保存持久。

Description

一种酿酒黄水再利用的方法
技术领域
本发明属于酿造技术领域，特别涉及一种酿酒黄水再利用的方法。
背景技术
黄水是浓香型白酒窖内发酵过程中产生的液态副产物，其中不仅含有丰富的醇、醛、酸和酯类等浓香型白酒风味(前体)物质，还含有丰富的淀粉、还原糖、酵母自溶物等营养物质及大量经长期驯化的酿造微生物，目前，国内再利用白酒酿造黄水主要有以下几种方式：一是将黄水经沉淀、过滤、脱色后直接用于调味。二是利用黄水、酒尾、大曲粉、食用酒精按比例混合后通过串蒸提香。三是利用生物酶酯化技术对黄水进行酯化，将有机酸等成分转化为酯类等白酒香味成分的混合液，制备得到的酯化液可进行串蒸提香，灌窖，可提高基酒中香味物质的含量。四是将黄水用于保养窖池。窖泥是浓香型白酒生产的基础，窖泥微生物通过复杂的物质能量代谢，产生具有独特风味和品质的白酒，因此窖泥的好坏直接影响产酒的质量。窖泥微生态中的微生物多样性十分复杂，包括细菌、真菌及古菌，这些微生物群落会随着生长环境的变化而变化，而对窖泥的维护对于酒质有着重要的意义。
现如今主流的酿酒黄水再利用的方法，都是集中于黄水的某几种成分，对其他有益成分浪费极大，因此近年来也有部分研究人员开始探究黄水多用途的再利用方法，比如专利公开号为“CN106591041A”，名称为“一种黄酒再利用的方法”，这种方法使用乙醚将有机大分子和芳香小分子分离开来，分别进行处理，但是这种方法存在一定的问题，比如，这种方法完全没有保留其中的酵母菌，其应用于窖泥的维护完全是靠有机大分子溶液的再发酵形成的发酵液完成的，一方面难以保留当年年份的风味菌群的构成，另一方面需要随配随用，难以储备，而窖池可供维护的时间有限，会造成工期紧张；并且，这种方法需要多次蒸馏，对其中芳香调味物质破坏极大。
发明内容
本发明的目的是提供一种酿酒黄水再利用的方法，具有将菌种以及高分子和清液分离开来的效果，最大程度的保留了菌种活力、比例以及芳香调味物质的活性，使得酿酒黄水可以得到更高效的利用。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种酿酒黄水再利用的方法，包括以下步骤：
S1粗滤：将黄水使用细纱过滤，滤去大块不溶物，取滤液；
S2粗制料：将谷物的壳和秸秆晒干、烘烤、切碎，制成谷物料，再按质量份数计每一份谷物料拌入0.25份糯米和0.01份酒曲发酵48-72小时，得到发酵产物，将发酵产物中拌入酶，酶解2h得到解离料；
S3精制料：将步骤S2粗制料中得到的解离料取出，以质量份数计，每一份解离料加入 0.3-0.5份钠基膨润土、0.03-0.06份氯化铁、0.1-0.3份羟基封端聚甲基苯基硅氧烷、0.08-0.12 份桉树油、0.1-0.2份聚乙烯醇、0.05-0.08份小苏打和0.1-0.2份茶多糖，放入搅拌机中搅拌均匀，然后放入滚筒造粒机造粒，得到滤芯颗粒；
S4分离：将步骤S3精制料中的滤芯颗粒放入步骤S1粗滤得到的滤液中，置于-12℃～- 14℃环境中，缓慢搅拌至溶液澄清透明，然后再静置2-3小时，快速过滤得到带冰滤渣和澄清滤液；
S5封存：将S4分离中得到的带冰滤渣和经过消毒处理的洁净黄土快速拌和，放入模具压制成型，并用火将每个面灼烤2min。得到成型菌种块，放置于阴凉通风处保存；
S6养护：当需要对窖池进行养护时，取S5中制得的成型菌种块，敲碎，拌入经过消毒处理的洁净黄土和谷物粉，加入等质量的水，拌和均匀，涂抹在窖池表面；
S7制调味酒：步骤S4分离中得到的澄清滤液，以质量份数计每一份澄清溶液加入0.01 份淀粉，在密闭条件下采用60℃加热5min，装入瓶中密封保存。
通过采用上述技术方案，通过特制的滤芯颗粒，使得便于吸附菌落和有机大分子物质，并且由于是设置有茶多糖和桉树油，茶多糖和解离料中分解出来的中短长度的纤维素、半纤维素、短链蛋白质结合，形成网状结构；桉树油可以和聚乙烯醇互相结合，调整聚乙烯醇的成泡能力，使得聚乙烯醇可以在茶多糖-解离料网状结构中维持大小合适的孔泡，以便于吸附菌体和大分子而不吸附小分子芳香物质，减少小分子芳香物质的损失；氯化铁是控制钠基膨润土的吸附能力，而钠基膨润土是起到一个抓取发酵菌和有机大分子的能力，使得被吸附进孔洞的菌体和大分子不易脱出；羟基封端聚甲基苯基硅氧烷，在进行造粒逐渐脱水的过程中，两端可以和物料中的多种物质脱水结合，而羟基封端聚甲基苯基硅氧烷骨架并不会产生反应，因此羟基封端聚甲基苯基硅氧烷在其中起到类似钢筋的效果，加强茶多糖-解离料网状结构的强度，从而使得整体在吸附过程中不易解体，避免滤芯颗粒污染黄水；而桉树油对酵母菌有抑制作用、茶多糖侧链可以吸附大量水形成溶胶结构对酵母菌有保护作用，桉树油和茶多糖的共同作用使得被封存的酵母菌处于一种低活力的休眠状态，有利于长期的保存。
本发明的进一步设置为：所述步骤S2粗制料中，加入的酶包括胃蛋白酶、黑曲霉、纤维素酶和木聚糖酶中的一种或多种。
本发明的进一步设置为：所述步骤S2粗制料中，加入酶之前先在发酵产物中加入丙二醇、甜蜜素钙、植酸钙镁和尿素，加入量为以质量份数计每一份发酵产物加入以下份数的对应物质：
丙二醇：0.02-0.06份
甜蜜素钙：0.05-0.08份
植酸钙镁：0.04-0.06份
尿素：0.08-0.12份。
通过采用上述技术方案，第一次发酵已经对谷物料进行了第一次破坏，使得谷物料的宏观结构得到一定的分解，而甜蜜素钙和植酸钙镁的加入使得降解产物之间产生一个交联网络，在酶解之后，也能将酶解产物交联到这个网络中，不致使发酵和酶解的产物互相分离，最终形成一个便于加工的胶状物质，尿素也可以通过氨基参与交联加强这个交联网络，而加入丙二醇提高体系润滑性，加强酶的分散效果。
本发明的进一步设置为：所述步骤S3中，搅拌机搅拌和滚筒造粒机造粒时均需要升温至 60℃。
通过采用上述技术方案，蒸发掉多余的水分。
本发明的进一步设置为：所述步骤S3中，将物料放入滚筒造粒机后，观察到颗粒初步成型时，向滚筒造粒机内撒入钙粉，所述钙粉是按质量份数计一份硅酸三钙、一份硅酸二钙和两份碳酸钙混合均匀、研磨至过200目筛制成的；所述钙粉的加入量为以质量份数计每1份解离料加入0.01-0.03份钙粉。
通过采用上述技术方案，颗粒初步成型时，颗粒还蕴含有很多水分，钙粉可以在颗粒表面水解，而在茶多糖-解离料体系中有大量含羟基基团，可以与硅酸三钙互相结合，形成表面硬化中心，表面硬化中心附近的高分子因为钙粉的吸水作用向表面硬化中心收缩，而在茶多糖-解离料体系表面有若干个硬化中心互相拉扯，使得结构表面绷紧，提高结构表面强度，使得颗粒在后续吸附过程中不易垮塌。
本发明的进一步设置为：所述步骤S3中，滤芯颗粒在制成后，在表面用0.2g/L的柠檬酸钙溶液和0.5g/L的抗坏血酸镁溶液均匀喷涂，并在烘房中以70℃烘烤4-6小时，烘烤完成后，于阴凉密闭处存放。
通过采用上述技术方案，柠檬酸钙溶液和抗坏血酸镁溶液一方面是起到防腐抗氧化的作用，以便于延长颗粒的保质期，另一方面，茶多糖-解离料体系的表面有数量众多的结合位点，两种溶液中的钙镁离子可以结合在茶多糖-解离料体系的表面，提升茶多糖-解离料体系的强度，增加茶多糖-解离料体系的耐久性。
本发明的进一步设置为：在步骤S7中，还以质量份数计每一份澄清溶液中加入了0.01- 0.02份松香甘油酯和0.01-0.03份蔗糖硬脂酸酯。
通过采用上述技术方案，一方面，松香甘油酯和蔗糖硬脂酸酯都是非离子型乳化剂，可以使得澄清黄水中的有机质乳化，提高酒体稳定性，使得风味物质在黄水调味酒的存放过程中不会大幅度沉降，得以保留更多风味物质；另一方面，松香甘油酯和蔗糖硬脂酸酯都有着众多的结合位点，可以和黄水调味酒中的风味物质互相嵌合，抑制了风味物质在加热杀菌和密封储存过程中的降解，使得风味物质可以长久的保持生物活性。
本发明的有益效果是：
1.本发明通过调配特制滤芯颗粒，使用谷物废料加工成解离料，和茶多糖互相交联形成一个网状结构，可以吸附黄水中的大分子有机质和发酵菌落，并且在吸附过程中采用冰冻分离的方法，即保护了发酵菌落的活力，又避免了大分子有机质和发酵菌落再次返回黄水中，最后也相当于对剩余的带芳香风味物质的黄水进行了一次浓缩，缩短了工艺步骤，节省了工艺成本。
2.本发明中，解离料是谷物的壳和秸秆经过发酵分解得到的暴露还原端基的纤维素和短链蛋白质以及少量硅质颗粒的混合物，而茶多糖是一类具有一定生理活性的复合多糖，有多个结合位点可以和解离料相结合，形成一个复杂网状结构，构成具有吸附能力的滤芯主体，而聚乙烯醇和小苏打的作用是在茶多糖-解离料复合结构中扩张形成若干个孔洞，而桉树油可以和聚乙烯醇相结合调整聚乙烯醇的成泡能力，使得茶多糖-解离料体系中形成大小合适的孔洞，以便于吸附发酵菌体和大分子有机质；而在这两个作用之外，桉树油对微生物的活性有一定的抑制作用，而茶多糖可以吸水在发酵菌种的四周形成凝胶结构，对微生物有保护作用，两者互相结合，在维持发酵菌群生命力的同时抑制发酵菌群活性，促使其及早转变为孢子进行休眠，避免过多繁殖导致代谢产物积累过量伤害菌群，提升了菌种的保存效果。
3.本发明中，在制得的黄水调味酒中加入了松香甘油酯和蔗糖硬脂酸酯，一方面作为乳化剂稳定酒体形态，避免有机质絮凝沉降造成的风味物质的损失，另一方面具有许多结合位点，可以和酒体中的风味物质互相嵌合，减缓风味物质的分解，延长黄水调味酒的保质期限。
具体实施方式
下面将对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
以下所有实施例和对比例中均采用相同的质量份进行计量。
实施例1
一种酿酒黄水再利用的方法，包括以下步骤：
S1粗滤：将黄水使用细纱过滤，滤去大块不溶物，取滤液；
S2粗制料：将谷物的壳和秸秆晒干、烘烤、切碎，制成谷物料，再按质量份数计每一份谷物料拌入0.25份糯米和0.01份酒曲发酵60小时，得到发酵产物，在发酵产物中拌入丙二醇：0.045份、甜蜜素钙：0.065份、植酸钙镁：0.052份、尿素：0.093份，搅拌均匀，再将发酵产物中拌入胃蛋白酶、黑曲霉、纤维素酶和木聚糖酶，酶解2h得到解离料；
S3精制料：将步骤S2粗制料中得到的解离料取出，以质量份数计，每1份解离料加入 0.44份钠基膨润土、0.048份氯化铁、0.18份羟基封端聚甲基苯基硅氧烷、0.096份桉树油、 0.155份聚乙烯醇、0.068份小苏打和0.175份茶多糖，将搅拌机和滚筒造粒机升温至60℃，将混合物放入搅拌机中搅拌均匀，再然后放入滚筒造粒机造粒，观察到颗粒初步成型时，向滚筒造粒机内撒入钙粉，所述钙粉是按质量份数计一份硅酸三钙、一份硅酸二钙和两份碳酸钙混合均匀、研磨至过200目筛制成的；所述钙粉的加入量为以质量份数计每1份解离料加入0.018份钙粉，得到滤芯颗粒，滤芯颗粒在制成后，在表面用0.2g/L的柠檬酸钙溶液和0.5g/L 的抗坏血酸镁溶液均匀喷涂，并在烘房中以70℃烘烤5小时，烘烤完成后，于阴凉密闭处存放；
S4分离：将步骤S3精制料中的滤芯颗粒放入步骤S1粗滤得到的滤液中，置于-13℃环境中，缓慢搅拌至溶液澄清透明，然后再静置2.5小时，快速过滤得到带冰滤渣和澄清滤液；
S5封存：将S4分离中得到的带冰滤渣和经过消毒处理的洁净黄土快速拌和，放入模具压制成型，并用火将每个面灼烤2min。得到成型菌种块，放置于阴凉通风处保存；
S6养护：当需要对窖池进行养护时，取S5中制得的成型菌种块，敲碎，拌入经过消毒处理的洁净黄土和谷物粉，加入等质量的水，拌和均匀，涂抹在窖池表面；
S7制调味酒：步骤S4分离中得到的澄清滤液，以质量份数计每一份澄清溶液加入0.01 份淀粉、0.0135份松香甘油酯和0.025份蔗糖硬脂酸酯，在密闭条件下采用60℃加热5min，装入瓶中密封保存，即为黄水调味酒。
实施例2
一种酿酒黄水再利用的方法，包括以下步骤：
S1粗滤：将黄水使用细纱过滤，滤去大块不溶物，取滤液；
S2粗制料：将谷物的壳和秸秆晒干、烘烤、切碎，制成谷物料，再按质量份数计每一份谷物料拌入0.25份糯米和0.01份酒曲发酵72小时，得到发酵产物，在发酵产物中拌入丙二醇：0.02份、甜蜜素钙：0.08份、植酸钙镁：0.04份、尿素：0.12份，搅拌均匀，再将发酵产物中拌入胃蛋白酶、黑曲霉、纤维素酶和木聚糖酶，酶解2h得到解离料；
S3精制料：将步骤S2粗制料中得到的解离料取出，以质量份数计，每一份解离料加入 0.3份钠基膨润土、0.06份氯化铁、0.1份羟基封端聚甲基苯基硅氧烷、0.12份桉树油、0.1份聚乙烯醇、0.08份小苏打和0.1份茶多糖，将搅拌机和滚筒造粒机升温至60℃，将混合物放入搅拌机中搅拌均匀，再然后放入滚筒造粒机造粒，观察到颗粒初步成型时，向滚筒造粒机内撒入钙粉，所述钙粉是按质量份数计一份硅酸三钙、一份硅酸二钙和两份碳酸钙混合均匀、研磨至过200目筛制成的；所述钙粉的加入量为以质量份数计每1份解离料加入0.03份钙粉，得到滤芯颗粒，滤芯颗粒在制成后，在表面用0.2g/L的柠檬酸钙溶液和0.5g/L的抗坏血酸镁溶液均匀喷涂，并在烘房中以70℃烘烤4小时，烘烤完成后，于阴凉密闭处存放；
S4分离：将步骤S3精制料中的滤芯颗粒放入步骤S1粗滤得到的滤液中，置于-12℃环境中，缓慢搅拌至溶液澄清透明，然后再静置2小时，快速过滤得到带冰滤渣和澄清滤液；
S5封存：将S4分离中得到的带冰滤渣和经过消毒处理的洁净黄土快速拌和，放入模具压制成型，并用火将每个面灼烤2min。得到成型菌种块，放置于阴凉通风处保存；
S6养护：当需要对窖池进行养护时，取S5中制得的成型菌种块，敲碎，拌入经过消毒处理的洁净黄土和谷物粉，加入等质量的水，拌和均匀，涂抹在窖池表面；
S7制调味酒：步骤S4分离中得到的澄清滤液，以质量份数计每一份澄清溶液加入0.01 份淀粉、0.02份松香甘油酯和0.01份蔗糖硬脂酸酯，在密闭条件下采用60℃加热5min，装入瓶中密封保存，即为黄水调味酒。
实施例3
一种酿酒黄水再利用的方法，包括以下步骤：
S1粗滤：将黄水使用细纱过滤，滤去大块不溶物，取滤液；
S2粗制料：将谷物的壳和秸秆晒干、烘烤、切碎，制成谷物料，再按质量份数计每一份谷物料拌入0.25份糯米和0.01份酒曲发酵48小时，得到发酵产物，在发酵产物中拌入丙二醇：0.06份、甜蜜素钙：0.05份、植酸钙镁：0.06份、尿素：0.08份，搅拌均匀，再将发酵产物中拌入胃蛋白酶、黑曲霉、纤维素酶和木聚糖酶，酶解2h得到解离料；
S3精制料：将步骤S2粗制料中得到的解离料取出，以质量份数计，每一份解离料加入 0.5份钠基膨润土、0.03份氯化铁、0.3份羟基封端聚甲基苯基硅氧烷、0.08份桉树油、0.2份聚乙烯醇、0.05份小苏打和0.2份茶多糖，将搅拌机和滚筒造粒机升温至60℃，将混合物放入搅拌机中搅拌均匀，再然后放入滚筒造粒机造粒，观察到颗粒初步成型时，向滚筒造粒机内撒入钙粉，所述钙粉是按质量份数计一份硅酸三钙、一份硅酸二钙和两份碳酸钙混合均匀、研磨至过200目筛制成的；所述钙粉的加入量为以质量份数计每1份解离料加入0.01份钙粉，得到滤芯颗粒，滤芯颗粒在制成后，在表面用0.2g/L的柠檬酸钙溶液和0.5g/L的抗坏血酸镁溶液均匀喷涂，并在烘房中以70℃烘烤6小时，烘烤完成后，于阴凉密闭处存放；
S4分离：将步骤S3精制料中的滤芯颗粒放入步骤S1粗滤得到的滤液中，置于-14℃环境中，缓慢搅拌至溶液澄清透明，然后再静置3小时，快速过滤得到带冰滤渣和澄清滤液；
S5封存：将S4分离中得到的带冰滤渣和经过消毒处理的洁净黄土快速拌和，放入模具压制成型，并用火将每个面灼烤2min。得到成型菌种块，放置于阴凉通风处保存；
S6养护：当需要对窖池进行养护时，取S5中制得的成型菌种块，敲碎，拌入经过消毒处理的洁净黄土和谷物粉，加入等质量的水，拌和均匀，涂抹在窖池表面；
S7制调味酒：步骤S4分离中得到的澄清滤液，以质量份数计每一份澄清溶液加入0.01 份淀粉、0.01份松香甘油酯和0.03份蔗糖硬脂酸酯，在密闭条件下采用60℃加热5min，装入瓶中密封保存，即为黄水调味酒。
实施例4
一种酿酒黄水再利用的方法，包括以下步骤：
S1粗滤：将黄水使用细纱过滤，滤去大块不溶物，取滤液；
S2粗制料：将谷物的壳和秸秆晒干、烘烤、切碎，制成谷物料，再按质量份数计每一份谷物料拌入0.25份糯米和0.01份酒曲发酵60小时，得到发酵产物，再将发酵产物中拌入胃蛋白酶、黑曲霉、纤维素酶和木聚糖酶，酶解2h得到解离料；
S3精制料：将步骤S2粗制料中得到的解离料取出，以质量份数计，每1份解离料加入 0.44份钠基膨润土、0.048份氯化铁、0.18份羟基封端聚甲基苯基硅氧烷、0.096份桉树油、 0.155份聚乙烯醇、0.068份小苏打和0.175份茶多糖，将搅拌机和滚筒造粒机升温至60℃，将混合物放入搅拌机中搅拌均匀，再然后放入滚筒造粒机造粒，观察到颗粒初步成型时，向滚筒造粒机内撒入钙粉，所述钙粉是按质量份数计一份硅酸三钙、一份硅酸二钙和两份碳酸钙混合均匀、研磨至过200目筛制成的；所述钙粉的加入量为以质量份数计每1份解离料加入0.018份钙粉，得到滤芯颗粒，滤芯颗粒在制成后，在表面用0.2g/L的柠檬酸钙溶液和0.5g/L 的抗坏血酸镁溶液均匀喷涂，并在烘房中以70℃烘烤5小时，烘烤完成后，于阴凉密闭处存放；
S4分离：将步骤S3精制料中的滤芯颗粒放入步骤S1粗滤得到的滤液中，置于-13℃环境中，缓慢搅拌至溶液澄清透明，然后再静置2.5小时，快速过滤得到带冰滤渣和澄清滤液；
S5封存：将S4分离中得到的带冰滤渣和经过消毒处理的洁净黄土快速拌和，放入模具压制成型，并用火将每个面灼烤2min。得到成型菌种块，放置于阴凉通风处保存；
S6养护：当需要对窖池进行养护时，取S5中制得的成型菌种块，敲碎，拌入经过消毒处理的洁净黄土和谷物粉，加入等质量的水，拌和均匀，涂抹在窖池表面；
S7制调味酒：步骤S4分离中得到的澄清滤液，以质量份数计每一份澄清溶液加入0.01 份淀粉、0.0135份松香甘油酯和0.025份蔗糖硬脂酸酯，在密闭条件下采用60℃加热5min，装入瓶中密封保存，即为黄水调味酒。
实施例5
一种酿酒黄水再利用的方法，包括以下步骤：
S1粗滤：将黄水使用细纱过滤，滤去大块不溶物，取滤液；
S2粗制料：将谷物的壳和秸秆晒干、烘烤、切碎，制成谷物料，再按质量份数计每一份谷物料拌入0.25份糯米和0.01份酒曲发酵60小时，得到发酵产物，在发酵产物中拌入丙二醇：0.045份、甜蜜素钙：0.065份、植酸钙镁：0.052份、尿素：0.093份，搅拌均匀，再将发酵产物中拌入胃蛋白酶、黑曲霉、纤维素酶和木聚糖酶，酶解2h得到解离料；
S3精制料：将步骤S2粗制料中得到的解离料取出，以质量份数计，每1份解离料加入 0.44份钠基膨润土、0.048份氯化铁、0.18份羟基封端聚甲基苯基硅氧烷、0.096份桉树油、 0.155份聚乙烯醇、0.068份小苏打和0.175份茶多糖，将搅拌机和滚筒造粒机升温至60℃，将混合物放入搅拌机中搅拌均匀，再然后放入滚筒造粒机造粒，得到滤芯颗粒，滤芯颗粒在制成后，在表面用0.2g/L的柠檬酸钙溶液和0.5g/L的抗坏血酸镁溶液均匀喷涂，并在烘房中以70℃烘烤5小时，烘烤完成后，于阴凉密闭处存放；
S4分离：将步骤S3精制料中的滤芯颗粒放入步骤S1粗滤得到的滤液中，置于-13℃环境中，缓慢搅拌至溶液澄清透明，然后再静置2.5小时，快速过滤得到带冰滤渣和澄清滤液；
S5封存：将S4分离中得到的带冰滤渣和经过消毒处理的洁净黄土快速拌和，放入模具压制成型，并用火将每个面灼烤2min。得到成型菌种块，放置于阴凉通风处保存；
S6养护：当需要对窖池进行养护时，取S5中制得的成型菌种块，敲碎，拌入经过消毒处理的洁净黄土和谷物粉，加入等质量的水，拌和均匀，涂抹在窖池表面；
S7制调味酒：步骤S4分离中得到的澄清滤液，以质量份数计每一份澄清溶液加入0.01 份淀粉、0.0135份松香甘油酯和0.025份蔗糖硬脂酸酯，在密闭条件下采用60℃加热5min，装入瓶中密封保存，即为黄水调味酒。
实施例6
一种酿酒黄水再利用的方法，包括以下步骤：
S1粗滤：将黄水使用细纱过滤，滤去大块不溶物，取滤液；
S2粗制料：将谷物的壳和秸秆晒干、烘烤、切碎，制成谷物料，再按质量份数计每一份谷物料拌入0.25份糯米和0.01份酒曲发酵60小时，得到发酵产物，在发酵产物中拌入丙二醇：0.045份、甜蜜素钙：0.065份、植酸钙镁：0.052份、尿素：0.093份，搅拌均匀，再将发酵产物中拌入胃蛋白酶、黑曲霉、纤维素酶和木聚糖酶，酶解2h得到解离料；
S3精制料：将步骤S2粗制料中得到的解离料取出，以质量份数计，每1份解离料加入 0.44份钠基膨润土、0.048份氯化铁、0.18份羟基封端聚甲基苯基硅氧烷、0.096份桉树油、 0.155份聚乙烯醇、0.068份小苏打和0.175份茶多糖，将搅拌机和滚筒造粒机升温至60℃，将混合物放入搅拌机中搅拌均匀，再然后放入滚筒造粒机造粒，观察到颗粒初步成型时，向滚筒造粒机内撒入钙粉，所述钙粉是按质量份数计一份硅酸三钙、一份硅酸二钙和两份碳酸钙混合均匀、研磨至过200目筛制成的；所述钙粉的加入量为以质量份数计每1份解离料加入0.018份钙粉，得到滤芯颗粒，于阴凉密闭处存放；
S4分离：将步骤S3精制料中的滤芯颗粒放入步骤S1粗滤得到的滤液中，置于-13℃环境中，缓慢搅拌至溶液澄清透明，然后再静置2.5小时，快速过滤得到带冰滤渣和澄清滤液；
S5封存：将S4分离中得到的带冰滤渣和经过消毒处理的洁净黄土快速拌和，放入模具压制成型，并用火将每个面灼烤2min。得到成型菌种块，放置于阴凉通风处保存；
S6养护：当需要对窖池进行养护时，取S5中制得的成型菌种块，敲碎，拌入经过消毒处理的洁净黄土和谷物粉，加入等质量的水，拌和均匀，涂抹在窖池表面；
S7制调味酒：步骤S4分离中得到的澄清滤液，以质量份数计每一份澄清溶液加入0.01 份淀粉、0.0135份松香甘油酯和0.025份蔗糖硬脂酸酯，在密闭条件下采用60℃加热5min，装入瓶中密封保存，即为黄水调味酒。
实施例7
一种酿酒黄水再利用的方法，包括以下步骤：
S1粗滤：将黄水使用细纱过滤，滤去大块不溶物，取滤液；
S2粗制料：将谷物的壳和秸秆晒干、烘烤、切碎，制成谷物料，再按质量份数计每一份谷物料拌入0.25份糯米和0.01份酒曲发酵60小时，得到发酵产物，在发酵产物中拌入丙二醇：0.045份、甜蜜素钙：0.065份、植酸钙镁：0.052份、尿素：0.093份，搅拌均匀，再将发酵产物中拌入胃蛋白酶、黑曲霉、纤维素酶和木聚糖酶，酶解2h得到解离料；
S3精制料：将步骤S2粗制料中得到的解离料取出，以质量份数计，每1份解离料加入 0.44份钠基膨润土、0.048份氯化铁、0.18份羟基封端聚甲基苯基硅氧烷、0.096份桉树油、 0.155份聚乙烯醇、0.068份小苏打和0.175份茶多糖，将搅拌机和滚筒造粒机升温至60℃，将混合物放入搅拌机中搅拌均匀，再然后放入滚筒造粒机造粒，观察到颗粒初步成型时，向滚筒造粒机内撒入钙粉，所述钙粉是按质量份数计一份硅酸三钙、一份硅酸二钙和两份碳酸钙混合均匀、研磨至过200目筛制成的；所述钙粉的加入量为以质量份数计每1份解离料加入0.018份钙粉，得到滤芯颗粒，滤芯颗粒在制成后，在表面用0.2g/L的柠檬酸钙溶液和0.5g/L 的抗坏血酸镁溶液均匀喷涂，并在烘房中以70℃烘烤5小时，烘烤完成后，于阴凉密闭处存放；
S4分离：将步骤S3精制料中的滤芯颗粒放入步骤S1粗滤得到的滤液中，置于-13℃环境中，缓慢搅拌至溶液澄清透明，然后再静置2.5小时，快速过滤得到带冰滤渣和澄清滤液；
S5封存：将S4分离中得到的带冰滤渣和经过消毒处理的洁净黄土快速拌和，放入模具压制成型，并用火将每个面灼烤2min。得到成型菌种块，放置于阴凉通风处保存；
S6养护：当需要对窖池进行养护时，取S5中制得的成型菌种块，敲碎，拌入经过消毒处理的洁净黄土和谷物粉，加入等质量的水，拌和均匀，涂抹在窖池表面；
S7制调味酒：步骤S4分离中得到的澄清滤液，以质量份数计每一份澄清溶液加入0.01 份淀粉，在密闭条件下采用60℃加热5min，装入瓶中密封保存，即为黄水调味酒。
对比例1
一种酿酒黄水再利用的方法，包括以下步骤：
S1粗滤：将黄水使用细纱过滤，滤去大块不溶物，取滤液；
S2粗制料：将谷物的壳和秸秆晒干、烘烤、切碎，制成谷物料，再按质量份数计每一份谷物料拌入0.25份糯米和0.01份酒曲发酵60小时，得到发酵产物，在发酵产物中拌入丙二醇：0.045份、甜蜜素钙：0.065份、植酸钙镁：0.052份、尿素：0.093份，搅拌均匀，再将发酵产物中拌入胃蛋白酶、黑曲霉、纤维素酶和木聚糖酶，酶解2h得到解离料；
S3精制料：将步骤S2粗制料中得到的解离料取出，以质量份数计，每1份解离料加入 0.44份钠基膨润土、0.048份氯化铁、0.18份羟基封端聚甲基苯基硅氧烷、0.096份桉树油、 0.155份聚乙烯醇、0.068份小苏打，将搅拌机和滚筒造粒机升温至60℃，将混合物放入搅拌机中搅拌均匀，再然后放入滚筒造粒机造粒，观察到颗粒初步成型时，向滚筒造粒机内撒入钙粉，所述钙粉是按质量份数计一份硅酸三钙、一份硅酸二钙和两份碳酸钙混合均匀、研磨至过200目筛制成的；所述钙粉的加入量为以质量份数计每1份解离料加入0.018份钙粉，得到滤芯颗粒，滤芯颗粒在制成后，在表面用0.2g/L的柠檬酸钙溶液和0.5g/L的抗坏血酸镁溶液均匀喷涂，并在烘房中以70℃烘烤5小时，烘烤完成后，于阴凉密闭处存放；
S4分离：将步骤S3精制料中的滤芯颗粒放入步骤S1粗滤得到的滤液中，置于-13℃环境中，缓慢搅拌至溶液澄清透明，然后再静置2.5小时，快速过滤得到带冰滤渣和澄清滤液；
S5封存：将S4分离中得到的带冰滤渣和经过消毒处理的洁净黄土快速拌和，放入模具压制成型，并用火将每个面灼烤2min。得到成型菌种块，放置于阴凉通风处保存；
S6养护：当需要对窖池进行养护时，取S5中制得的成型菌种块，敲碎，拌入经过消毒处理的洁净黄土和谷物粉，加入等质量的水，拌和均匀，涂抹在窖池表面；
S7制调味酒：步骤S4分离中得到的澄清滤液，以质量份数计每一份澄清溶液加入0.01 份淀粉、0.0135份松香甘油酯和0.025份蔗糖硬脂酸酯，在密闭条件下采用60℃加热5min，装入瓶中密封保存，即为黄水调味酒。
对比例2
一种酿酒黄水再利用的方法，包括以下步骤：
S1粗滤：将黄水使用细纱过滤，滤去大块不溶物，取滤液；
S2粗制料：将谷物的壳和秸秆晒干、烘烤、切碎，制成谷物料，再按质量份数计每一份谷物料拌入0.25份糯米和0.01份酒曲发酵60小时，得到发酵产物，在发酵产物中拌入丙二醇：0.045份、甜蜜素钙：0.065份、植酸钙镁：0.052份、尿素：0.093份，搅拌均匀，再将发酵产物中拌入胃蛋白酶、黑曲霉、纤维素酶和木聚糖酶，酶解2h得到解离料；
S3精制料：将步骤S2粗制料中得到的解离料取出，以质量份数计，每1份解离料加入 0.44份钠基膨润土、0.048份氯化铁、0.18份羟基封端聚甲基苯基硅氧烷、0.155份聚乙烯醇、 0.068份小苏打和0.175份茶多糖，将搅拌机和滚筒造粒机升温至60℃，将混合物放入搅拌机中搅拌均匀，再然后放入滚筒造粒机造粒，观察到颗粒初步成型时，向滚筒造粒机内撒入钙粉，所述钙粉是按质量份数计一份硅酸三钙、一份硅酸二钙和两份碳酸钙混合均匀、研磨至过200目筛制成的；所述钙粉的加入量为以质量份数计每1份解离料加入0.018份钙粉，得到滤芯颗粒，滤芯颗粒在制成后，在表面用0.2g/L的柠檬酸钙溶液和0.5g/L的抗坏血酸镁溶液均匀喷涂，并在烘房中以70℃烘烤5小时，烘烤完成后，于阴凉密闭处存放；
S4分离：将步骤S3精制料中的滤芯颗粒放入步骤S1粗滤得到的滤液中，置于-13℃环境中，缓慢搅拌至溶液澄清透明，然后再静置2.5小时，快速过滤得到带冰滤渣和澄清滤液；
S5封存：将S4分离中得到的带冰滤渣和经过消毒处理的洁净黄土快速拌和，放入模具压制成型，并用火将每个面灼烤2min。得到成型菌种块，放置于阴凉通风处保存；
S6养护：当需要对窖池进行养护时，取S5中制得的成型菌种块，敲碎，拌入经过消毒处理的洁净黄土和谷物粉，加入等质量的水，拌和均匀，涂抹在窖池表面；
S7制调味酒：步骤S4分离中得到的澄清滤液，以质量份数计每一份澄清溶液加入0.01 份淀粉、0.0135份松香甘油酯和0.025份蔗糖硬脂酸酯，在密闭条件下采用60℃加热5min，装入瓶中密封保存，即为黄水调味酒。
对比例3
一种酿酒黄水再利用的方法，包括以下步骤：
S1粗滤：将黄水使用细纱过滤，滤去大块不溶物，取滤液；
S2粗制料：将谷物的壳和秸秆晒干、烘烤、切碎，制成谷物料，再按质量份数计每一份谷物料拌入0.25份糯米和0.01份酒曲发酵60小时，得到发酵产物，在发酵产物中拌入丙二醇：0.045份、甜蜜素钙：0.065份、植酸钙镁：0.052份、尿素：0.093份，搅拌均匀，再将发酵产物中拌入胃蛋白酶、黑曲霉、纤维素酶和木聚糖酶，酶解2h得到解离料；
S3精制料：将步骤S2粗制料中得到的解离料取出，以质量份数计，每1份解离料加入 0.44份钠基膨润土、0.048份氯化铁、0.096份桉树油、0.155份聚乙烯醇、0.068份小苏打和 0.175份茶多糖，将搅拌机和滚筒造粒机升温至60℃，将混合物放入搅拌机中搅拌均匀，再然后放入滚筒造粒机造粒，观察到颗粒初步成型时，向滚筒造粒机内撒入钙粉，所述钙粉是按质量份数计一份硅酸三钙、一份硅酸二钙和两份碳酸钙混合均匀、研磨至过200目筛制成的；所述钙粉的加入量为以质量份数计每1份解离料加入0.018份钙粉，得到滤芯颗粒，滤芯颗粒在制成后，在表面用0.2g/L的柠檬酸钙溶液和0.5g/L的抗坏血酸镁溶液均匀喷涂，并在烘房中以70℃烘烤5小时，烘烤完成后，于阴凉密闭处存放；
S4分离：将步骤S3精制料中的滤芯颗粒放入步骤S1粗滤得到的滤液中，置于-13℃环境中，缓慢搅拌至溶液澄清透明，然后再静置2.5小时，快速过滤得到带冰滤渣和澄清滤液；
S5封存：将S4分离中得到的带冰滤渣和经过消毒处理的洁净黄土快速拌和，放入模具压制成型，并用火将每个面灼烤2min。得到成型菌种块，放置于阴凉通风处保存；
S6养护：当需要对窖池进行养护时，取S5中制得的成型菌种块，敲碎，拌入经过消毒处理的洁净黄土和谷物粉，加入等质量的水，拌和均匀，涂抹在窖池表面；
S7制调味酒：步骤S4分离中得到的澄清滤液，以质量份数计每一份澄清溶液加入0.01 份淀粉、0.0135份松香甘油酯和0.025份蔗糖硬脂酸酯，在密闭条件下采用60℃加热5min，装入瓶中密封保存，即为黄水调味酒。
对比例4
取黄水，过滤，上釜高压灭菌，封瓶保存。
在本实验过程中，检验检测过程均采用《GB/T 10781.1-2006浓香型白酒》和《GB/T10345-2007白酒分析方法》以及酿酒行业的相关国家标准，实施例1-7以及对比例1-4 均是采用申请人第一次酿造过程中所获取的黄水，并记录下这批白酒的总酸、总酯、己酸乙酯等含量。
对于成型菌种块的检测，申请人在试验场地同时开掘了若干个1m×1m×1m的新掘实验型酒槽，将成型菌种块陈放一个月，再将成型菌种块接种到新掘实验型酒槽中，每隔1天接种一次，一共接种三次，然后使用实验型酒槽酿酒，酿酒过程中加料加曲的顺序和用量均与第一次酿造相同，接取酿造完成的白酒，并记录下这批白酒的总酸、总酯、己酸乙酯的含量，与第一次酿造的白酒进行对比，结果如表1所示
对于黄水调味酒的检测，在酿造完成后，邀请10名品鉴人员对处理并陈放一个月的黄水调味酒的色泽、香气和口味进行点评，同时对总酸、总酯、固形物和呈香物质占比进行检测，其中呈香物质为乙醛、乙缩醛、异戊醛、丁酸、戊酸、己酸、正丙醇、己酸乙酯、乳酸乙酯、甲酸乙酯、乳酸和丙酸的质量总和与酒体总质量的比例，记录结果如表2所示。
表1酿造白酒理化检测结果
Figure RE-GDA0002680380550000131
表2黄水理化检测结果
Figure RE-GDA0002680380550000141
从结果中可以看出，如表1，本方案中较优的实施例1-3中，酿造的风味与原酒比较近似，在菌种培养实验中，实施例1-3培养得出的菌落各菌种的比例与第一次酿酒后酒窖内各菌种的比例基本一致，说明本方案中滤芯颗粒可以有效的分离和保护发酵菌落，而在相应的黄水调味酒中，可以看出，总酸、总酯仅有极少量下降，而呈香物质占比却反而上升了，说明本方案中制得的滤芯颗粒有一定的选择性，对于小分子呈香物质的吸附效果较弱，并且冰冻过滤法可以有效的浓缩黄水。
本方案中对于黄水调味酒仅经过低温的巴氏消毒，对于酵母芽孢无法完全消灭，而在表 2中可以看出，实施例1-3中黄水调味酒并没有继续发酵，没有产生总酸以及风味上的剧烈变化，而未能形成有效吸附结构的对比例1-3中均产生了一定的反酸，说明没有有效的吸附酵母菌。而未喷淋的实施例6会带入一定的外源霉菌，如表1对酿造而成的白酒的点评，对菌落有一定的影响。
从实施例7中也可以看出，乳化剂对本方案效果的提升也比较显著，实施例7并没有加入乳化剂，呈香物质在储存过程会自然降解一部分，仅添加淀粉时不足以保护呈香物质的结构的。
没有在酶解前拌入甜蜜素钙等物质的实施例4是申请人早期的探索实验之一，尽管没有拌入这几个物质，也能制作出能使用的滤芯颗粒，但是这种物料加工比较困难，物料之间容易互相分离。
未添加钙粉的实施例5，也是申请人在实施过程中发现的问题，未加钙粉的滤芯颗粒质地较软，一方面不耐储存，时间稍久就容易造成颗粒断裂、粉碎，另一方面在黄水酒体内的耐久性不强，容易造成软塌。未添加钙粉的实施例5在酒体中尚且还能保持一个基本的形状，但是没有添加羟基封端聚甲基苯基硅氧烷的对比例3在酒体中就基本解体了。
而在实际生产过程中，申请人早期的实验过程并没有在表面喷淋，方案如同实施例6，申请人发现所制备出来的滤芯颗粒储存期限较短，如果不及时使用，多数滤芯颗粒储存15天至1个月就开始出现霉变、氧化、褐变，影响使用，而较优的实施例1中，可以储存4个月以上，极大的提高了应用范围。
显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (7)

1.一种酿酒黄水再利用的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1粗滤：将黄水使用细纱过滤，滤去大块不溶物，取滤液；
S2粗制料：将谷物的壳和秸秆晒干、烘烤、切碎，制成谷物料，再按质量份数计每一份谷物料拌入0.25份糯米和0.01份酒曲发酵48-72小时，得到发酵产物，将发酵产物中拌入酶，酶解2h得到解离料；
S3精制料：将步骤S2粗制料中得到的解离料取出，以质量份数计，每一份解离料加入0.3-0.5份钠基膨润土、0.03-0.06份氯化铁、0.1-0.3份羟基封端聚甲基苯基硅氧烷、0.08-0.12份桉树油、0.1-0.2份聚乙烯醇、0.05-0.08份小苏打和0.1-0.2份茶多糖，放入搅拌机中搅拌均匀，然后放入滚筒造粒机造粒，得到滤芯颗粒；
S4分离：将步骤S3精制料中的滤芯颗粒放入步骤S1粗滤得到的滤液中，置于-12℃～-14℃环境中，缓慢搅拌至溶液澄清透明，然后再静置2-3小时，快速过滤得到带冰滤渣和澄清滤液；
S5封存：将S4分离中得到的带冰滤渣和经过消毒处理的洁净黄土快速拌和，放入模具压制成型，并用火将每个面灼烤2min。得到成型菌种块，放置于阴凉通风处保存；
S6养护：当需要对窖池进行养护时，取S5中制得的成型菌种块，敲碎，拌入经过消毒处理的洁净黄土和谷物粉，加入等质量的水，拌和均匀，涂抹在窖池表面；
S7制调味酒：步骤S4分离中得到的澄清滤液，以质量份数计每一份澄清溶液加入0.01份淀粉，在密闭条件下采用60℃加热5min，装入瓶中密封保存，即为黄水调味酒。
2.根据权利要求1所述的一种酿酒黄水再利用的方法，其特征在于：所述步骤S2粗制料中，加入的酶包括胃蛋白酶、黑曲霉、纤维素酶和木聚糖酶中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种酿酒黄水再利用的方法，其特征在于：所述步骤S2粗制料中，加入酶之前先在发酵产物中加入丙二醇、甜蜜素钙、植酸钙镁和尿素，加入量为以质量份数计每一份发酵产物加入以下份数的对应物质：
丙二醇：0.02-0.06份
甜蜜素钙：0.05-0.08份
植酸钙镁：0.04-0.06份
尿素：0.08-0.12份。
4.根据权利要求1所述的一种酿酒黄水再利用的方法，其特征在于：所述步骤S3中，搅拌机搅拌和滚筒造粒机造粒时均需要升温至60℃。
5.根据权利要求1所述的一种酿酒黄水再利用的方法，其特征在于：所述步骤S3中，将物料放入滚筒造粒机后，观察到颗粒初步成型时，向滚筒造粒机内撒入钙粉，所述钙粉是按质量份数计一份硅酸三钙、一份硅酸二钙和两份碳酸钙混合均匀、研磨至过200目筛制成的；所述钙粉的加入量为以质量份数计每1份解离料加入0.01-0.03份钙粉。
6.根据权利要求1所述的一种酿酒黄水再利用的方法，其特征在于：所述步骤S3中，滤芯颗粒在制成后，在表面用0.2g/L的柠檬酸钙溶液和0.5g/L的抗坏血酸镁溶液均匀喷涂，并在烘房中以70℃烘烤4-6小时，烘烤完成后，于阴凉密闭处存放。
7.根据权利要求1所述的一种酿酒黄水再利用的方法，其特征在于：在步骤S7中，还以质量份数计每一份澄清溶液中加入了0.01-0.02份松香甘油酯和0.01-0.03份蔗糖硬脂酸酯。
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