CN111899954B - 一种用于封装电感的热固性环氧树脂组合物及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种用于封装电感的热固性环氧树脂组合物，其特征在于，含有如下组分：不同粒径级配的磁粉80‑95重量份，环氧树脂1‑8重量份，固化剂1‑8重量份，固化促进剂0.01‑1重量份，脱模剂0.1‑1重量份，阻燃剂0.1‑2重量份，低应力改性剂0.1‑1重量份，硅烷偶联剂0.1‑1重量份。本发明具有如下技术效果：本发明的环氧树脂组合物具有较高的可靠性高，还具有较好的流动性和强度，适用于封装电感。

Description

一种用于封装电感的热固性环氧树脂组合物及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种用于封装电感的热固性环氧树脂组合物及其制备方法，属于化学组合物领域。

背景技术

随着科技的迅速发展，特别是多功能设备的出现，整个被动器件的需求量也变得越来越大，而电感作为被动原件重要零部件之一，也被广泛应用。同时，对电感的大电流，高频率，小型化等需求也不断升级。

在电感的生产过程中，目前主流的工艺是直接通过高压力，将磁性封装材料和线圈压制成一体电感。目前封装电感所用的封装材料存在强度低，流动性差，生产良率低，成本高等缺陷。

因此，开发一种成本适中，操作简便，通用性好，强度高的新型电感封装材料，需求极高。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有的电感封装材料强度低，流动性差、生产良率低以及成本高等缺陷，提供一种用于封装电感的热固性环氧树脂组合物及其制备方法。

发明人通过研究发现，采用高含量的不同粒径级配的磁粉为原料，加上特定的制备方法，可以解决电感封装材料强度低、流动性差和生产良率低的问题，实现封装电感产品操作简便，工艺通用性好，磁导率高等效果。

本发明要解决的技术问题本是通过以下技术方案来实现的：

一种用于封装电感的热固性环氧树脂组合物，含有如下组分：不同粒径级配的磁粉80-95重量份，环氧树脂1-8重量份，固化剂1-8重量份，固化促进剂0.01-1重量份，脱模剂0.1-1重量份，阻燃剂0.1-2重量份，低应力改性剂0.1-1重量份，硅烷偶联剂0.1-1重量份；

所述热固性环氧树脂组合物采用如下方法制备而成：

第一步，将上述组分中除不同粒径级配的磁粉和阻燃剂以外的物质，溶解于1倍质量份的有机溶剂中，在常温下搅拌均匀至固体部分完全溶解；

第二步，在搅拌的状态下，将不同粒径级配的磁粉和阻燃剂缓慢加入到第一步得到的树脂溶解液中，高速搅拌至糊状；

第三步，将第二步得到的糊状物置于50-100℃的真空烘箱中，负压干燥除去有机溶剂，得到固体产物；

第四步，将第三步得到的固体产物粉碎得到粉状物，并经过打饼机预成型为饼料，最终得到包括不同粒径的级配磁粉、成型工艺性能良好的适用于封装电感的热固性环氧树脂组合物。

其中，

所述不同粒径级配的磁粉，选自简单金属、合金和金属化合物中的至少一种材料粉体。所述的简单金属、合金和金属化合物选自铁、铁硅合金、铁硅铝合金、铁硅铬合金中、钼铁合金、钨铁合金、硼铁合金、氧化铁、镁锌铁氧体、锰锌铁氧体或镍锌铁氧体中的一种或多种材料粉体。

所述不同粒径级配的磁粉，粒径为1μm以上且300μm以下。

所述的环氧树脂用于有效提高所述环氧树脂组合物的耐热性能，选自邻甲酚型环氧树脂、双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、线性酚醛环氧树脂、联苯型环氧树脂、双环戊二烯型环氧树脂、开链脂肪族环氧树脂、脂环族环氧树脂、杂环型环氧树脂、对亚二甲苯基和/或间亚二甲苯基改性酚醛树脂的缩水甘油醚型环氧树脂、缩水甘油酯型环氧树脂、缩水甘油基型或甲基缩水甘油基型环氧树脂中的一种或几种。

所述的固化剂选自苯酚线性酚醛树脂及其衍生物、苯酚烷基酚醛树脂、苯甲酚线性酚醛树脂及其衍生物、单羟基或二羟基萘酚醛树脂及其衍生物、水杨醛型酚树脂、对二甲苯与苯酚或萘酚的缩合物、双环戊二烯与苯酚的共聚物中的一种或几种。

所述的固化促进剂用于促进所述环氧树脂组合物的固化性能，选自咪唑类化合物、叔胺化合物和有机膦化合物中的一种或几种；

所述咪唑化合物为2-甲基咪唑、2,4-二甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基咪唑、2-苯基-4-甲基咪唑和2-(十七烷基)咪唑中的至少一种；

所述叔胺化合物为三乙胺卞基二甲胺、α-甲基卞基二甲胺、2-(二甲胺基甲基)苯酚、2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚和1,8-二氮杂双环(5,4,0)十一碳烯-7中的至少一种；

所述有机膦化合物为三苯基膦、三甲基膦、三乙基膦、三丁基膦、三(对甲基苯基)膦和三(壬基苯基)膦等中的至少一种。

所述脱模剂选自选自巴西棕榈蜡、硬脂酸钠、乙撑双硬脂酸酰胺、合成蜡和矿物质蜡中的一种或几种。从容易改善化合物的流动性的角度出发，脱模剂优选包含脂肪酸的蜡。

所述阻燃剂选自溴锑阻燃剂，球状阻燃剂，水合金属化合物阻燃剂，有机硅阻燃剂，含氮化合物，有机磷阻燃剂和有机金属化合物中的至少一种。对上述阻燃剂中的种类和含量没有特别的限定，优选情况下，所述阻燃剂选自水合金属化合物，有机磷阻燃剂。

对所述低应力改性剂的选择没有特别的限定，优选情况下，所述低应力改性剂为液体硅油和/或硅橡胶粉末。

对所述硅烷偶联剂的选择没有特别的限定，优选情况下，所述硅烷偶联剂为γ-环氧丙基丙基醚三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷和γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。

优选地，

所述的用于封装电感的热固性环氧树脂组合物中，

所述不同粒径级配的磁粉，选自铁硅合金、铁硅铝合金、铁硅铬合金中的一种或多种材料粉体，含量为95重量份；

所述不同粒径级配的磁粉，粒径为1μm以上且100μm以下；

所述环氧树脂为脂环族环氧树脂、杂环型环氧树脂或双酚A型环氧树脂，含量为2.5重量份；

所述固化剂为苯酚线性酚醛树脂或苯酚烷基酚醛树脂，含量为1.5重量份；

所述固化促进剂为2-甲基咪唑，含量为0.05重量份；

所述脱模剂为硬脂酸钠或乙撑双硬脂酸酰胺，含量为0.2重量份；

所述阻燃剂选自氢氧化铝/硼酸锌的1:1共混物或者氢氧化铝，含量为0.3重量份；

所述低应力改性剂为液体硅油和硅橡胶粉末的混合物，液体硅油和硅橡胶粉末含量分别为0.1重量份；

所述硅烷偶联剂为γ-环氧丙基丙基醚三甲氧基硅烷，含量为0.2重量份；

所述的方法中，第一步中的有机溶剂选用丙酮。

在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。

本发明还提供了所述环氧树脂组合物作为电感类封装材料应用。

本发明具有如下技术效果：

本发明的环氧树脂组合物具有较高的可靠性高，还具有较好的流动性和强度，适用于封装电感。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不局限于此。

本发明涉及的检测方法如下：

胶化时间GT：热板法，将电热板加热到175±1℃，取0.3-0.5g成型材料样品的粉料放在电热板上，粉料逐渐由流体变成胶态时为终点，读出所需时间；

螺旋流动长度SF：在传递模塑压机上借助EMMI-1-66螺旋流动金属模具测定，成型压力为70±2Kgf/cm2，模具温度为175±2℃，取成型材料样品的粉料20±5g进行测试；

磁导率μ：将成型材料样品的粉末注入到固定的模具中，经传递模塑压机在175℃成型，形成固化磁体，测量其性能。

实施例1

将2.5重量份脂环族环氧树脂(购自日本大赛璐公司，牌号为EHPE-3150)、1.5重量份苯酚线性酚醛树脂(购自日本明和公司，牌号为HF-3M)、0.05重量份2-甲基咪唑、0.2重量份γ-环氧丙基丙基醚三甲氧基硅烷、0.1重量份液体硅油、0.1重量份硅橡胶粉末(D50＝1μm)、0.2重量份硬脂酸蜡，常温下溶解于等质量份的丙酮溶液中，将95重量份不同粒径级配的磁粉(D50＝8μm，购自吉林卓创新材料有限公司，型号为JCF2-2)、0.3重量份阻燃剂(氢氧化铝/硼酸锌＝1/1)、缓慢加入到上述溶液中，高速搅拌15min，将搅拌后的物料在60℃真空烘箱中减压干燥2h、得到的物料粉碎，得到环氧树脂组合物粉料。将环氧树脂组合物粉料预成型为饼料，即获得环氧树脂组合物成型材料,记为A1。对A1的性能进行测定，结果如表1所示。

实施例2

将2.5重量份杂环型环氧树脂(购自日产化学公司，牌号为TEPIC-S)、1.5重量份苯酚烷基酚醛树脂(购自日本明和公司，牌号为MEHC-7800SS)、0.05重量份2-甲基咪唑、0.2重量份γ-环氧丙基丙基醚三甲氧基硅烷、0.1重量份液体硅油、0.1重量份硅橡胶粉末(D50＝1μm)、0.2重量份乙撑双硬脂酸酰胺，常温下溶解于等质量份的丙酮溶液中，将95重量份不同粒径级配的磁粉(D50＝8μm，购自吉林卓创新材料有限公司，型号为JCF2-2)、0.3重量份阻燃剂(氢氧化铝/硼酸锌＝1/1)、缓慢加入到上述溶液中，高速搅拌15min，将搅拌后的物料在60℃真空烘箱中减压干燥2h、得到的物料粉碎，得到环氧树脂组合物粉料。将环氧树脂组合物粉料预成型为饼料，即获得环氧树脂组合物成型材料,记为A2。对A2的性能进行测定，结果如表1所示。

实施例3

将2.5重量份双酚A型环氧树脂(宏昌化学公司，牌号127)、1.5重量份苯酚烷基酚醛树脂(购自日本明和公司，牌号为MEHC-7800SS)、0.05重量份2-甲基咪唑、0.2重量份γ-环氧丙基丙基醚三甲氧基硅烷、0.1重量份液体硅油、0.1重量份硅橡胶粉末(D50＝1μm)、0.2重量份乙撑双硬脂酸酰胺，常温下溶解于等质量份的丙酮溶液中，将95重量份不同粒径级配的磁粉(D50＝8μm，购自吉林卓创新材料有限公司，型号为JCF2-2)、0.3重量份阻燃剂(氢氧化铝)缓慢加入到上述溶液中，高速搅拌15min，将搅拌后的物料在60℃真空烘箱中减压干燥2h、得到的物料粉碎，得到环氧树脂组合物粉料。将环氧树脂组合物粉料预成型为饼料，即获得环氧树脂组合物成型材料,记为A3。对A3的性能进行测定，结果如表1所示。

对比例1采用低含量的磁粉

将10重量份脂环族环氧树脂(购自日本大赛璐公司，牌号为EHPE-3150)、5重量份苯酚线性酚醛树脂(购自日本明和公司，牌号为HF-3M)、0.05重量份2-甲基咪唑、0.5重量份γ-环氧丙基丙基醚三甲氧基硅烷、0.5重量份液体硅油、0.5重量份硅橡胶粉末(D50＝1μm)、0.5重量份硬脂酸蜡，常温下溶解于等质量份的丙酮溶液中，将82重量份不同粒径级配的磁粉(D50＝8μm，购自吉林卓创新材料有限公司，型号为JCF2-2)、1重量份阻燃剂(氢氧化铝/硼酸锌＝1/1)缓慢加入到上述溶液中，高速搅拌15min，将搅拌后的物料在60℃真空烘箱中减压干燥2h、得到的物料粉碎，得到环氧树脂组合物粉料。将环氧树脂组合物粉料预成型为饼料，即获得环氧树脂组合物成型材料,记为B1。对B1的性能进行测定，结果如表1所示。

对比例2采用低含量的磁粉

将10重量份杂环型环氧树脂(购自日产化学公司，牌号为TEPIC-S)、5重量份苯酚烷基酚醛树脂(购自日本明和公司，牌号为MEHC-7800SS)、0.05重量份2-甲基咪唑、0.5重量份γ-环氧丙基丙基醚三甲氧基硅烷、0.5重量份液体硅油、0.5重量份硅橡胶粉末(D50＝1μm)、0.5重量份乙撑双硬脂酸酰胺，常温下溶解于等质量份的丙酮溶液中，将82重量份不同粒径级配的磁粉(D50＝8μm，购自吉林卓创新材料有限公司，型号为JCF2-2)、1重量份阻燃剂(氢氧化铝/硼酸锌＝1/1)缓慢加入到上述溶液中，高速搅拌15min，将搅拌后的物料在60℃真空烘箱中减压干燥2h、得到的物料粉碎，得到环氧树脂组合物粉料。将环氧树脂组合物粉料预成型为饼料，即获得环氧树脂组合物成型材料,记为B2。对B2的性能进行测定，结果如表1所示。

对比例3采用低含量的磁粉

将10重量份双酚A型环氧树脂(宏昌化学公司，牌号127)、5重量份苯酚烷基酚醛树脂(购自日本明和公司，牌号为MEHC-7800SS)、0.05重量份2-甲基咪唑、0.5重量份γ-环氧丙基丙基醚三甲氧基硅烷、0.5重量份液体硅油、0.5重量份硅橡胶粉末(D50＝1μm)、0.5重量份硬脂酸蜡，常温下溶解于等质量份的丙酮溶液中，将82重量份不同粒径级配的磁粉(D50＝8μm，购自吉林卓创新材料有限公司，型号为JCF2-2)、1重量份阻燃剂(氢氧化铝)缓慢加入到上述溶液中，高速搅拌15min，将搅拌后的物料在60℃真空烘箱中减压干燥2h、得到的物料粉碎，得到环氧树脂组合物粉料。将环氧树脂组合物粉料预成型为饼料，即获得环氧树脂组合物成型材料,记为B3。对B3的性能进行测定，结果如表1所示。

对比例4采用高含量的磁粉及常规制备方法

将2.5重量份脂环族环氧树脂(购自日本大赛璐公司，牌号为EHPE-3150)、1.5重量份苯酚线性酚醛树脂(购自日本明和公司，牌号为HF-3M)、0.05重量份2-甲基咪唑、0.2重量份γ-环氧丙基丙基醚三甲氧基硅烷、0.1重量份液体硅油、0.1重量份硅橡胶粉末(D50＝1μm)、0.2重量份硬脂酸蜡、95重量份不同粒径级配的磁粉(D50＝8um,购自吉林卓创新材料有限公司，型号为JCF2-2)、0.3重量份阻燃剂(氢氧化铝/硼酸锌＝1/1)混在一起，用高速粉碎机粉碎混合均匀，然后将混合物置于双辊筒混炼机中，在温度为80℃下熔融混炼8min。将熔融混炼后的物料从双辊筒混炼机上取下自然冷却、粉碎，得到环氧树脂组合物。将环氧树脂组合物粉料预成型为饼料，即获得环氧树脂组合物成型材料,记为B4。对B4的性能进行测定，结果如表1所示。

表1

由实施例1-3的结果可以看出，本发明所述环氧树脂组合物具有较高的磁导率，并且还具有较好的流动性和流动时间。

由实施例1-3与对比例1-4的结果比较可以看出，本发明的环氧树脂组合物具有更高的磁导率，流动性更好，可以满足电感对封装材料使用电性和操作性要求。

以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种用于封装电感的热固性环氧树脂组合物，其特征在于，含有如下组分：不同粒径级配的磁粉80-95重量份，环氧树脂1-8重量份，固化剂1-8重量份，固化促进剂0.01-1重量份，脱模剂0.1-1重量份，阻燃剂0.1-2重量份，低应力改性剂0.1-1重量份，硅烷偶联剂0.1-1重量份；

所述热固性环氧树脂组合物采用如下方法制备而成：

第一步，将上述组分中除不同粒径级配的磁粉和阻燃剂以外的物质，溶解于1倍质量份的有机溶剂中，在常温下搅拌均匀至固体部分完全溶解；

第二步，在搅拌的状态下，将不同粒径级配的磁粉和阻燃剂缓慢加入到第一步得到的树脂溶解液中，高速搅拌至糊状；

第三步，将第二步得到的糊状物置于50-100℃的真空烘箱中，负压干燥除去有机溶剂，得到固体产物；

第四步，将第三步得到的固体产物粉碎得到粉状物，并经过打饼机预成型为饼料，最终得到包括不同粒径的级配磁粉、成型工艺性能良好的适用于封装电感的热固性环氧树脂组合物；

所述不同粒径级配的磁粉，选自简单金属、合金和金属化合物中的至少一种材料粉体；所述的简单金属、合金和金属化合物选自铁、铁硅合金、铁硅铝合金、铁硅铬合金、钼铁合金、钨铁合金、硼铁合金、氧化铁、镁锌铁氧体、锰锌铁氧体或镍锌铁氧体中的一种或多种材料粉体；

所述不同粒径级配的磁粉，粒径为1μm以上且300μm以下。

2.根据权利要求1所述的用于封装电感的热固性环氧树脂组合物，其特征在于，所述的环氧树脂用于有效提高所述环氧树脂组合物的耐热性能，选自邻甲酚型环氧树脂、双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、线性酚醛环氧树脂、联苯型环氧树脂、双环戊二烯型环氧树脂、开链脂肪族环氧树脂、脂环族环氧树脂、杂环型环氧树脂、对亚二甲苯基和/或间亚二甲苯基改性酚醛树脂的缩水甘油醚型环氧树脂、缩水甘油酯型环氧树脂、缩水甘油基型或甲基缩水甘油基型环氧树脂中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的用于封装电感的热固性环氧树脂组合物，其特征在于，所述的固化剂选自苯酚线性酚醛树脂及其衍生物、苯酚烷基酚醛树脂、苯甲酚线性酚醛树脂及其衍生物、单羟基或二羟基萘酚醛树脂及其衍生物、水杨醛型酚树脂、对二甲苯与苯酚或萘酚的缩合物、双环戊二烯与苯酚的共聚物中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的用于封装电感的热固性环氧树脂组合物，其特征在于，所述的固化促进剂用于促进所述环氧树脂组合物的固化性能，选自咪唑类化合物、叔胺化合物和有机膦化合物中的一种或几种；

所述咪唑化合物为2-甲基咪唑、2 ,4-二甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基咪唑、2-苯基-4-甲基咪唑和2-（十七烷基）咪唑中的至少一种；

所述叔胺化合物为三乙胺卞基二甲胺、α-甲基卞基二甲胺、2-（二甲胺基甲基）苯酚、2,4 ,6-三（二甲胺基甲基）苯酚和1 ,8-二氮杂双环（5 ,4 ,0）十一碳烯-7中的至少一种；

所述有机膦化合物为三苯基膦、三甲基膦、三乙基膦、三丁基膦、三（对甲基苯基）膦和三（壬基苯基）膦等中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的用于封装电感的热固性环氧树脂组合物，其特征在于，所述脱模剂选自巴西棕榈蜡、硬脂酸钠、乙撑双硬脂酸酰胺、合成蜡和矿物质蜡中的一种或几种。

6.根据权利要求1所述的用于封装电感的热固性环氧树脂组合物，其特征在于，所述阻燃剂选自溴锑阻燃剂，球状阻燃剂，水合金属化合物阻燃剂，有机硅阻燃剂，含氮化合物，有机磷阻燃剂和有机金属化合物中的至少一种。

7.根据权利要求1所述的用于封装电感的热固性环氧树脂组合物，其特征在于，所述低应力改性剂为液体硅油和/或硅橡胶粉末。

8.根据权利要求1所述的用于封装电感的热固性环氧树脂组合物，其特征在于，所述硅烷偶联剂为γ-环氧丙基丙基醚三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷和γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。

9.根据权利要求1-8任意一项所述的用于封装电感的热固性环氧树脂组合物，其特征在于，

所述不同粒径级配的磁粉，选自铁硅合金、铁硅铝合金、铁硅铬合金中的一种或多种材料粉体，含量为95重量份；

所述不同粒径级配的磁粉，粒径为1μm以上且100μm以下；

所述环氧树脂为脂环族环氧树脂、杂环型环氧树脂或双酚A型环氧树脂，含量为2.5重量份；

所述固化剂为苯酚线性酚醛树脂或苯酚烷基酚醛树脂，含量为1.5重量份；

所述固化促进剂为2-甲基咪唑，含量为0.05重量份；

所述脱模剂为硬脂酸钠或乙撑双硬脂酸酰胺，含量为0.2重量份；

所述阻燃剂选自氢氧化铝/硼酸锌的1:1共混物或者氢氧化铝，含量为0.3重量份；

所述低应力改性剂为液体硅油和硅橡胶粉末的混合物，液体硅油和硅橡胶粉末含量分别为0.1重量份；

所述硅烷偶联剂为γ-环氧丙基丙基醚三甲氧基硅烷，含量为0.2重量份；

所述的方法中，第一步中的有机溶剂选用丙酮。