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JP7782441B2 - コンパウンド、成型体及び硬化物 - Google Patents

コンパウンド、成型体及び硬化物

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JP7782441B2 JP2022526538A JP2022526538A JP7782441B2 JP 7782441 B2 JP7782441 B2 JP 7782441B2 JP 2022526538 A JP2022526538 A JP 2022526538A JP 2022526538 A JP2022526538 A JP 2022526538A JP 7782441 B2 JP7782441 B2 JP 7782441B2
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Description

本発明の一側面は、コンパウンド、成型体及び硬化物に関する。
金属粉及び熱硬化性樹脂を含むコンパウンドは、金属粉の諸物性に応じて、例えば、インダク等の多様な工業製品の原材料として利用される(下記特許文献1及び2参照。)
特開2011‐211026号公報 特開2017‐133071号公報
コンパウンドから工業製品が製造される場合、コンパウンドが流路を通じて型内へ供給及び充填されたり、コイル等の部品が型内のコンパウンド中に埋め込まれたりする。これらの工程ではコンパウンドの流動性が要求される。コンパウンドが十分な流動性を有していない場合、コンパウンドが型へ均一に充填され難く、コンパウンドから形成された成型体内に空隙(ボイド)が形成され易い。コンパウンドの流動性は、コンパウンド中の金属粉の含有量の減少に伴って向上する。
一方、インダクタ等に用いられるコンパウンドの磁気特性を向上するためには、コンパウンド中の金属粉の含有量(充填率)が高いことが望ましい。例えば、比透磁率及び飽和磁束密度等のコンパウンドの磁気特性値は、コンパウンド中の金属粉の含有量の増加に伴って増加する。しかしながら、コンパウンド中の金属粉の含有量の増加に伴って、コンパウンドは流動し難くなる。
本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであり、本発明の一側面の目的は、流動性に優れたコンパウンド、コンパウンドを含む成型体、及びコンパウンドの硬化物を提供することである。
本発明の一側面に係るコンパウンドは、少なくとも金属粉と樹脂組成物とを含むコンパウンドであって、樹脂組成物が、少なくともエポキシ樹脂及びリン酸エステルを含み、コンパウンド中のエポキシ樹脂の含有量が、1.0質量%以上2.0質量%以下である。
100質量部の金属粉に対するリン酸エステルの割合が、0.01質量部以上0.05質量部以下であってよい。
140℃におけるコンパウンドの溶融粘度が、10Pa・s以上1500Pa・s以下であってよい。
コンパウンド中の金属粉の含有量が、90質量%以上98質量%以下であってよい。
本発明の一側面に係るコンパウンドは、トランスファー成型及びコンプレッション成型のうち少なくとも一方に用いられてよい。
本発明の一側面に係る成型体は、上記コンパウンドを含む。
本発明の一側面に係る硬化物は、上記コンパウンドの硬化物である。
本発明の一側面によれば、流動性に優れたコンパウンド、コンパウンドを含む成型体、及びコンパウンドの硬化物が提供される。
以下、本発明の好適な実施形態が説明される。ただし、本発明は下記実施形態に何ら限定されるものではない。
<コンパウンドの概要>
本実施形態に係るコンパウンドは、少なくとも金属粉と樹脂組成物とを含む。つまりコンパウンドは、金属粉及び樹脂組成物の混合物であってよい。コンパウンドは、磁性封止材と言い換えられてよい。
金属粉は、多数の金属粒子から構成される。金属粉は、例えば、金属単体(純金属)、合金、アモルファス粉及び金属化合物からなる群より選ばれる少なくとも一種を含有してよい。金属粉は、金属からなる充填材(filler)と言い換えられてよい。
樹脂組成物は、少なくともエポキシ樹脂及びリン酸エステルを含む。
エポキシ樹脂が、硬化温度未満である温度において溶融することにより、コンパウンドの流動性が向上する。またエポキシ樹脂は、熱硬化によって金属粉同士を結着する。更にエポキシ樹脂は、金属粉同士を電気的に絶縁する。コンパウンド中のエポキシ樹脂の含有量は、1.0質量%以上2.0質量%以下である。コンパウンド中のエポキシ樹脂の含有量が上記範囲内であり、且つコンパウンドがリン酸エステルを含む場合、コンパウンドは高い流動性(低い溶融粘度)を有することができる。コンパウンド中のエポキシ樹脂の含有量が下限値未満である場合、コンパウンドは高い流動性を有し難い。コンパウンド中のエポキシ樹脂の含有量が上記範囲内であり、且つコンパウンドがリン酸エステルを含まない場合も、コンパウンドは高い流動性を有し難い。コンパウンド中のエポキシ樹脂の含有量が上限値よりも大きい場合、コンパウンドを製造することが困難である。コンパウンドが高い流動性を有し易いことから、コンパウンド中のエポキシ樹脂の含有量は、1.86質量%以上1.90質量%以下であってよい。換言すれば、100質量部の金属粉に対するエポキシ樹脂の割合は、1.92質量部以上1.97質量部以下であってよい。
リン酸エステルは、例えば、OP(OR)(OR)(OR)と表されてよい。R、R及びR其々は、水素又は任意の炭化水素基であり、且つ、R、R及びRのうち少なくとも一つは、炭化水素基である。炭化水素基は、例えば、アルキル基又はアリール基であってよい。リン酸エステルは、亜リン酸エステルとは異なる化合物である。亜リン酸エステルは、例えば、P(OR)(OR)(OR)と表されてよい。樹脂組成物は、リン酸エステルに加えて、亜リン酸エステルを更に含んでもよい。ただし、リン酸エステルを含まず、亜リン酸エステルを含むコンパウンドは、本実施形態に係るコンパウンドに比べて高い流動性を有することは困難である。樹脂組成物は、リン酸エステルに加えて、他の分散剤(例えば、カップリング剤)を更に含んでよい。
リン酸エステルは、分散剤であってよい。リン酸エステルのリン酸基は、極性を有するので、金属粒子の表面へ選択的に吸着し易い。一方、リン酸エステルの炭化水素基は、親油性を有するので、リン酸エステルが吸着した金属粒子の間には、エポキシ樹脂を含む樹脂組成物が介在し易い。したがって、リン酸エステルに因り、金属粉の凝集が抑制され、各金属粒子がコンパウンド中に分散し易い。換言すれば、リン酸エステルに因り、金属粒子同士が直接接触し難く、金属粒子間の直接的な摩擦が抑制され易く、金属粒子と樹脂組成物との間の摩擦も抑制され易い。上記のように、リン酸エステルが分散剤として金属粉に作用することにより、コンパウンドの流動性が向上する。例えば、コンパウンドがリン酸エステルを含むことにより、コンパウンドの溶融粘度が低減される。リン酸エステルを含むコンパウンドの流動性は、リン酸エステル以外の分散剤を含むコンパウンドの流動性よりも優れる傾向がある。金属粒子間の直接的な摩擦は、ゲルタイムの測定装置によって測定されるトルク値に基づいて評価されてよい。金属粒子間の直接的な摩擦が抑制されるほど、トルク値は減少する。ゲルタイムの測定装置としては、JSR株式会社製のキュラストメーター(CURELASTOMETER)が用いられてよい。
140℃におけるコンパウンドの溶融粘度は、10Pa・s以上1500Pa・s以下、好ましくは401Pa・s以上650Pa・s以下であってよい。コンパウンド中のエポキシ樹脂の含有量が上記範囲内であり、且つコンパウンドがリン酸エステルを含む場合、コンパウンドは上記のような低い溶融粘度(高い流動性)を有することができる。コンパウンドの溶融粘度が上記の範囲内である場合、溶融したコンパウンドが金型内へ斑なく充填され易く、コンパウンドから形成される成型体及び硬化物における欠陥(空隙又はバリ(burr)等)が抑制され易い。したがって、上記のような低い溶融粘度を有するコンパウンドは、トランスファー成型に適している。
100質量部の金属粉に対するリン酸エステルの割合は、0.01質量部以上0.05質量部以下であってよい。リン酸エステルの割合が0.01質量部(好ましくは0.02質量部)以上である場合、リン酸エステルに起因するコンパウンドの高い流動性(低い溶融粘度)が得られ易い。リン酸エステルは、エポキシ樹脂の硬化を阻害することがある。しかし、リン酸エステルの割合が0.05質量部以下である場合、リン酸エステルに因るエポキシ樹脂の硬化阻害が抑制され易い。換言すれば、リン酸エステルの割合が0.05質量部以下である場合、コンパウンドのゲル化時間(硬化時間)が短縮される。同様の理由から、100質量部の金属粉に対するリン酸エステルの割合は、0.02質量部以上0.03質量部以下であってもよい。
コンパウンド中の金属粉の含有量は、90質量%以上98質量%以下、又は96質量%以上97.5質量%であってよい。コンパウンドにおける金属粉の含有量(充填率)の増加に伴い、コンパウンドの比透磁率及び飽和磁束密度が増加し易い。高い比透磁率及び高い飽和磁束密度を有するコンパウンドは、例えば、インダクタ用の封止材又はインダクタの磁心の原料に適している。しかしながら、コンパウンドにおける金属粉の含有量の増加に伴い、コンパウンドは流動し難くなる。仮にリン酸エステルを含まないコンパウンド中の金属粉の含有量が90質量%以上である場合、コンパウンドの溶融粘度が顕著に増加する。しかし、コンパウンド中の金属粉の含有量が90質量%以上である場合であっても、本実施形態に係るコンパウンドは、エポキシ樹脂と共にリン酸エステルを含むため、高い流動性(低い溶融粘度)を有することができる。コンパウンド中の金属粉の含有量が上記の上限値以下である場合、エポキシ樹脂及びリン酸エステルに起因する高い流動性(低い溶融粘度)が得られ易い。
<コンパウンドの組成の詳細>
(樹脂組成物)
樹脂組成物は、エポキシ樹脂及びリン酸エステルを包含する成分であり、コンパウンドを構成する全成分のうち金属粉及び有機溶媒を除く残りの成分(不揮発性成分)であってよい。つまり樹脂組成物は、エポキシ樹脂及びリン酸エステルに加えて、他の成分を更に含んでよい。例えば、樹脂組成物は硬化剤を更に含んでよい。樹脂組成物は硬化促進剤を更に含んでよい。樹脂組成物はワックス(離型剤)を更に含んでよい。樹脂組成物は添加剤を更に含んでよい。添加剤は、例えば、カップリング剤、又は難燃剤等であってよい。
樹脂組成物は、金属粉を構成する金属粒子の結合材(バインダ)としての機能を有し、コンパウンドから形成される成型体に機械的強度を付与する。例えば、コンパウンドに含まれる樹脂組成物は、金型を用いてコンパウンドが高圧で成型される際に、金属粒子の間に充填され、各金属粒子を互いに結着する。成型体中の樹脂組成物の硬化により、樹脂組成物の硬化物が金属粒子同士を更に強固に結着して、機械的強度に優れたコンパウンドの硬化物が得られる。
樹脂組成物は、金属粉を構成する各金属粒子の表面に付着していてよい。樹脂組成物は、各金属粒子の表面の一部を覆っていてもよく、各金属粒子の表面の全体を覆っていてもよい。コンパウンドは、金属粉と、未硬化の樹脂組成物と、を含んでよい。コンパウンドは、金属粉と、樹脂組成物の半硬化物(例えばBステージの樹脂組成物)と、を含んでよい。コンパウンドは、未硬化の樹脂組成物、及び樹脂組成物の半硬化物の両方を含んでもよい。コンパウンドは粉末であってよい。コンパウンドはタブレットであってもよい。コンパウンドはペーストであってもよい。
コンパウンド中の樹脂組成物の含有量は、例えば、2質量%以上10質量%以下であってよい。
[リン酸エステル]
樹脂組成物は、一種のリン酸エステルを含んでよい。樹脂組成物は、複数種のリン酸エステルを含んでもよい。樹脂組成物に含まれるリン酸エステルは、リン酸モノエステル、リン酸ジエステル及びリン酸トリエステルからなる群より選ばれる少なくとも一種のリン酸エステルであってよい。
樹脂組成物に含まれるリン酸エステルは、酸基を含む共重合物のリン酸エステル塩、下記化学式1で表される化合物1、下記化学式2で表される化合物2、下記化学式3で表される化合物3、及び下記化学式4で表される化合物4からなる群より選ばれる少なくとも一種のリン酸エステルであってよい。これらのリン酸エステルのうち少なくとも一つが樹脂組成物に含まれる場合、コンパウンドは高い流動性を有し易い。特に酸基を含む共重合物のリン酸エステル塩が樹脂組成物に含まれる場合、コンパウンドは高い流動性を有し易い。
酸基を含む共重合物のリン酸エステル塩は、例えば、BYK‐Chemie GmbH製のdisperbyk‐111(商品名)であってよい。酸基を含む共重合物のリン酸エステル塩の酸価は、129であってよい。disperbyk‐111の酸価は、129である。
下記化学式1で表される化合物1は、例えば、城北化学工業株式会社製のJP‐504であってよい。
下記化学式2で表される化合物2は、例えば、城北化学工業株式会社製のJP‐506Hであってよい。
下記化学式3で表される化合物3は、例えば、城北化学工業株式会社製のJP‐508であってよい。
下記化学式4で表される化合物4は、例えば、城北化学工業株式会社製のJP‐513であってよい。
(CO)OP(OH)3-n (1)
上記化学式1中のnは、1又は2であってよい。上記化学式1中のnは、1以上3以下であってもよい。
(COCHCHO)OP(OH)3-n (2)
上記化学式2中のnは、1又は2であってよい。上記化学式2中のnは、1以上3以下であってもよい。
(CCHCHO)OP(OH)3-n (3)
上記化学式3中のnは、1又は2であってよい。上記化学式3中のnは、1以上3以下であってもよい。
(isо‐C1327O)OP(OH)3-n (4)
上記化学式4中のnは、1又は2であってよい。上記化学式4中のnは、1以上3以下であってもよい。
[エポキシ樹脂]
樹脂組成物は、熱硬化性樹脂として、少なくともエポキシ樹脂を含む。コンパウンドが、熱硬化性樹脂の中でも比較的に流動性に優れたエポキシ樹脂を含むことにより、コンパウンドの流動性、充填性、保存安定性、及び成型性が向上する。ただし、本発明の効果が阻害されない限りにおいて、コンパウンドはエポキシ樹脂に加えて他の樹脂を含んでもよい。例えば、樹脂組成物は、熱硬化性樹脂として、フェノール樹脂及びポリアミドイミド樹脂のうち少なくも一種を含んでもよい。樹脂組成物がエポキシ樹脂及びフェノール樹脂の両方を含む場合、フェノール樹脂はエポキシ樹脂の硬化剤として機能してもよい。樹脂組成物は、熱硬化性樹脂に加えて、熱可塑性樹脂を更に含んでもよい。熱可塑性樹脂は、例えば、アクリル樹脂、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル、ポリエチレンテレフタレート、及びゴム(エラストマー)からなる群より選ばれる少なくとも一種であってよい。樹脂組成物は、シリコーン(silicоne)樹脂を含んでもよい。
エポキシ樹脂は、例えば、1分子中に2個以上のエポキシ基を有する樹脂であってよい。エポキシ樹脂は、例えば、ビフェニル型エポキシ樹脂、ビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂、ビフェニレンアラルキル型エポキシ樹脂、スチルベン型エポキシ樹脂、ジフェニルメタン型エポキシ樹脂、硫黄原子含有型エポキシ樹脂、ノボラック型エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂、サリチルアルデヒド型エポキシ樹脂、ナフトール類とフェノール類との共重合型エポキシ樹脂、アラルキル型フェノール樹脂のエポキシ化物、ビスフェノール型エポキシ樹脂、ビスフェノール骨格を含有するエポキシ樹脂、アルコール類のグリシジルエーテル型エポキシ樹脂、パラキシリレン及び/又はメタキシリレン変性フェノール樹脂のグリシジルエーテル型エポキシ樹脂、テルペン変性フェノール樹脂のグリシジルエーテル型エポキシ樹脂、シクロペンタジエン型エポキシ樹脂、多環芳香環変性フェノール樹脂のグリシジルエーテル型エポキシ樹脂、ナフタレン環含有フェノール樹脂のグリシジルエーテル型エポキシ樹脂、グリシジルエステル型エポキシ樹脂、グリシジル型又はメチルグリシジル型のエポキシ樹脂、脂環型エポキシ樹脂、ハロゲン化フェノールノボラック型エポキシ樹脂、オルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ハイドロキノン型エポキシ樹脂、トリメチロールプロパン型エポキシ樹脂、及びオレフィン結合を過酢酸等の過酸で酸化して得られる線状脂肪族エポキシ樹脂からなる群より選ばれる少なくとも一種であってよい。
流動性に優れている観点において、エポキシ樹脂は、ビフェニル型エポキシ樹脂、オルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、ビスフェノール型エポキシ樹脂、ビスフェノール骨格を有するエポキシ樹脂、サリチルアルデヒドノボラック型エポキシ樹脂、及びナフトールノボラック型エポキシ樹脂からなる群より選ばれる少なくとも一種であってよい。
エポキシ樹脂は、結晶性のエポキシ樹脂であってよい。結晶性のエポキシ樹脂の分子量は比較的低いにもかかわらず、結晶性のエポキシ樹脂は比較的高い融点を有し、且つ流動性に優れる。結晶性のエポキシ樹脂(結晶性の高いエポキシ樹脂)は、例えば、ハイドロキノン型エポキシ樹脂、ビスフェノール型エポキシ樹脂、チオエーテル型エポキシ樹脂、及びビフェニル型エポキシ樹脂からなる群より選ばれる少なくとも一種であってよい。結晶性のエポキシ樹脂の市販品は、例えば、エピクロン860、エピクロン1050、エピクロン1055、エピクロン2050、エピクロン3050、エピクロン4050、エピクロン7050、エピクロンHM‐091、エピクロンHM‐101、エピクロンN‐730A、エピクロンN‐740、エピクロンN‐770、エピクロンN‐775、エピクロンN‐865、エピクロンHP‐4032D、エピクロンHP‐7200L、エピクロンHP‐7200、エピクロンHP‐7200H、エピクロンHP‐7200HH、エピクロンHP‐7200HHH、エピクロンHP‐4700、エピクロンHP‐4710、エピクロンHP‐4770、エピクロンHP‐5000、エピクロンHP‐6000、N500P‐2、及びN500P‐10(以上、DIC株式会社製の商品名)、NC‐3000、NC‐3000‐L、NC‐3000‐H、NC‐3100、CER‐3000‐L、NC‐2000‐L、XD‐1000、NC‐7000‐L、NC‐7300‐L、EPPN‐501H、EPPN‐501HY、EPPN‐502H、EOCN‐1020、EOCN‐102S、EOCN‐103S、EOCN‐104S、CER‐1020、EPPN‐201、BREN‐S、BREN‐10S(以上、日本化薬株式会社製の商品名)、YX‐4000、YX‐4000H、YL4121H、及びYX‐8800(以上、三菱ケミカル株式会社製の商品名)からなる群より選ばれる少なくとも一種であってよい。
コンパウンドの成型収縮率が低減され易い観点から、樹脂組成物は、エポキシ樹脂として、イソシアネート変性エポキシ樹脂を含んでよい。イソシアネート変性エポキシ樹脂の市販品は、例えば、旭化成株式会社(旧旭化成イーマテリアルズ株式会社)製のAER‐4001であってよい。
樹脂組成物は、上記のうち一種のエポキシ樹脂を含有してよい。樹脂組成物は、上記のうち複数種のエポキシ樹脂を含有してもよい。
[硬化剤]
硬化剤は、低温から室温の範囲でエポキシ樹脂を硬化させる硬化剤と、加熱に伴ってエポキシ樹脂を硬化させる加熱硬化型の硬化剤と、に分類される。低温から室温の範囲でエポキシ樹脂を硬化させる硬化剤は、例えば、脂肪族ポリアミン、ポリアミノアミド、及びポリメルカプタン等である。加熱硬化型の硬化剤は、例えば、芳香族ポリアミン、酸無水物、フェノールノボラック樹脂、及びジシアンジアミド(DICY)等である。
低温から室温の範囲でエポキシ樹脂を硬化させる硬化剤を用いた場合、エポキシ樹脂の硬化物のガラス転移点は低く、エポキシ樹脂の硬化物は軟らかい傾向がある。その結果、コンパウンドから形成された成型体も軟らかくなり易い。一方、成型体の耐熱性を向上させる観点から、硬化剤は、好ましくは加熱硬化型の硬化剤、より好ましくはフェノール樹脂、さらに好ましくはフェノールノボラック樹脂であってよい。特に硬化剤としてフェノールノボラック樹脂を用いることで、ガラス転移点が高いエポキシ樹脂の硬化物が得られ易い。その結果、成型体の耐熱性及び機械的強度が向上し易い。
フェノール樹脂は、例えば、アラルキル型フェノール樹脂、ジシクロペンタジエン型フェノール樹脂、サリチルアルデヒド型フェノール樹脂、ノボラック型フェノール樹脂、ベンズアルデヒド型フェノールとアラルキル型フェノールとの共重合型フェノール樹脂、パラキシリレン及び/又はメタキシリレン変性フェノール樹脂、メラミン変性フェノール樹脂、テルペン変性フェノール樹脂、ジシクロペンタジエン型ナフトール樹脂、シクロペンタジエン変性フェノール樹脂、多環芳香環変性フェノール樹脂、ビフェニル型フェノール樹脂、及びトリフェニルメタン型フェノール樹脂からなる群より選ばれる少なくとも一種であってよい。フェノール樹脂は、上記のうちの2種以上から構成される共重合体であってもよい。
フェノールノボラック樹脂は、例えば、フェノール類及び/又はナフトール類と、アルデヒド類と、を酸性触媒下で縮合又は共縮合させて得られる樹脂であってよい。フェノールノボラック樹脂を構成するフェノール類は、例えば、フェノール、クレゾール、キシレノール、レゾルシン、カテコール、ビスフェノールA、ビスフェノールF、フェニルフェノール及びアミノフェノールからなる群より選ばれる少なくとも一種であってよい。フェノールノボラック樹脂を構成するナフトール類は、例えば、α‐ナフトール、β‐ナフトール及びジヒドロキシナフタレンからなる群より選ばれる少なくとも一種であってよい。フェノールノボラック樹脂を構成するアルデヒド類は、例えば、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド、ベンズアルデヒド及びサリチルアルデヒドからなる群より選ばれる少なくとも一種であってよい。
硬化剤は、例えば、1分子中に2個のフェノール性水酸基を有する化合物であってもよい。1分子中に2個のフェノール性水酸基を有する化合物は、例えば、レゾルシン、カテコール、ビスフェノールA、ビスフェノールF、及び置換又は非置換のビフェノールからなる群より選ばれる少なくとも一種であってよい。
樹脂組成物は、上記のうち一種のフェノール樹脂を含有してよい。樹脂組成物は、上記のうち複数種のフェノール樹脂を含有してもよい。樹脂組成物は、上記のうち一種の硬化剤を含有してよい。樹脂組成物は、上記のうち複数種の硬化剤を含有してもよい。
エポキシ樹脂中のエポキシ基と反応する硬化剤中の活性基(フェノール性OH基)の比率は、エポキシ樹脂中の1当量のエポキシ基に対して、好ましくは0.5~1.5当量、より好ましくは0.6~1.4当量、さらに好ましくは0.8~1.2当量であってよい。硬化剤中の活性基の比率が0.5当量未満である場合、得られる硬化物の充分な弾性率が得られ難い。一方、硬化剤中の活性基の比率が1.5当量を超える場合、コンパウンドから形成された成型体の硬化後の機械的強度が低下する傾向がある。
[硬化促進剤]
硬化促進剤は、例えば、エポキシ樹脂と反応してエポキシ樹脂の硬化を促進させる組成物であれば限定されない。硬化促進剤は、例えば、アルキル基置換イミダゾール、又はベンゾイミダゾール等のイミダゾール類であってよい。樹脂組成物は、一種の硬化促進剤を含有してよい。樹脂組成物は、複数種の硬化促進剤を含有してもよい。樹脂組成物が硬化促進剤を含有することにより、コンパウンドの成型性及び離型性が向上し易い。また、樹脂組成物が硬化促進剤を含有することにより、コンパウンドを用いて製造された成型体(例えば、電子部品)の機械的強度が向上したり、高温及び/又は高湿な環境下におけるコンパウンドの保存安定性が向上したりする。イミダゾール系硬化促進剤の市販品としては、例えば、2MZ‐H、C11Z、C17Z、1,2DMZ、2E4MZ、2PZ‐PW、2P4MZ、1B2MZ、1B2PZ、2MZ‐CN、C11Z‐CN、2E4MZ‐CN、2PZ‐CN、C11Z‐CNS、2P4MHZ、TPZ、及びSFZ(以上、四国化成工業株式会社製の商品名)からなる群より選ばれる少なくとも一種を用いてよい。
硬化促進剤の配合量は、硬化促進効果が得られる量であればよく、特に限定されない。ただし、樹脂組成物の吸湿時の硬化性及び流動性を改善する観点からは、硬化促進剤の配合量は、100質量部のエポキシ樹脂に対して、好ましくは0.1質量部以上30質量部以下、より好ましくは1質量部以上15質量部以下であってよい。硬化促進剤の含有量は、エポキシ樹脂及び硬化剤(例えばフェノール樹脂)の質量の合計100質量部に対して0.001質量部以上5質量部以下であることが好ましい。硬化促進剤の配合量が0.1質量部未満である場合、十分な硬化促進効果が得られ難い。硬化促進剤の配合量が30質量部を超える場合、コンパウンドの保存安定性が低下し易い。
[カップリング剤]
カップリング剤は、樹脂組成物と、金属粉を構成する金属粒子との密着性を向上させ、コンパウンドから形成される成型体の可撓性及び機械的強度を向上させる。カップリング剤は、例えば、シラン系化合物(シランカップリング剤)、チタン系化合物、アルミニウム化合物(アルミニウムキレート類)、及びアルミニウム/ジルコニウム系化合物からなる群より選ばれる少なくとも一種であってよい。シランカップリング剤は、例えば、エポキシシラン、メルカプトシラン、アミノシラン、アルキルシラン、ウレイドシラン、酸無水物系シラン及びビニルシランからなる群より選ばれる少なくとも一種であってよい。特に、アミノフェニル系のシランカップリング剤が好ましい。樹脂組成物は、上記のうち一種のカップリング剤を含有してよく、上記のうち複数種のカップリング剤を含有してもよい。市販のカップリング剤は、例えば、ビニルトリメトキシシラン(KBM-1003)、ビニルトリエトキシシラン(KBE-1003)、2-(3,4-エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン(KBM-303)、3-グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン(KBM-402)、3-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(KBM-403)、p-スチリルトリメトキシシラン(KBM-1403)、3-メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン(KBM-502)、3-メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(KBM-503)、3-メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン(KBE-502)、3-メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン(KBE-503)、3-アクリロキシプロピルトリメトキシシラン(KBM-5103)、N-2-(アミノエチル)-3-アミノプロピルメチルジメトキシシラン(KBM-602)、N-2-(アミノエチル)-3-アミノプロピルトリメトキシシラン(KBM-603)、3-アミノプロピルトリメトキシシラン(KBM-903)、3-アミノプロピルトリエトキシシラン(KBE-903)、3-トリエトキシシリル-N-(1,3-ジメチル-ブチリデン)プロピルアミン(KBE-9103)、N-フェニル-3-アミノプロピルトリメトキシシラン(KBM-573)、N-ビニルベンジル-2-アミノエチル-3-アミノプロピルトリメトキシシランの塩酸塩(KBM-575)、トリス-(トリメトキシシリルプロピル)イソシアヌレート(KBM-9659)、3-ウレイドプロピルトリアルコキシシラン(KBE-585)、3-メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン(KBM-802)、3-メルカプトプロピルトリメトキシシラン(KBM-803)、3-イソシアネートプロピルトリエトキシシラン(KBM-9007)、オクテニルトリメトキシシラン(KBM-1083)、グリシドキシオクチルトリメトキシシラン(KBM-4803)、メタクリロキシオクチルトリメトキシシラン(KBM-5803)、メチルトリメトキシシラン(KBM-13)、メチルトリエトキシシラン(KBE-13)、ジメチルジメトキシシラン(KBM-22)、ジメチルジエトキシシラン(KBE-22)、フェニルトリメトキシシラン(KBM-103)、フェニルトリエトキシシラン(KBE-103)、n-プロピルトリメトキシシラン(KBM-3033)、n-プロピルトリエトキシシラン(KBE-3033)、ヘキシルトリメトキシシラン(KBM-3063)、ヘキシルトリエトキシシラン(KBE-3063)、オクチルトリエトキシシラン(KBE-3083)、デシルトリメトキシシラン(KBM-3103C)、1,6-(トリメトキシシリル)ヘキサン(KBM-3066)、トリフルオロプロピルトリメトキシシラン(KBM-7103)、ヘキサメチルジシラザン(SZ-31)、及び加水分解性基含有シロキサン(KPN-3504)(以上、信越化学工業株式会社製の商品名)からなる群より選ばれる少なくとも一種であってよい。カップリング剤は、シリコーンアルコキシオリゴマー(アルコキシ基を有するシリコーンオリゴマー)であってもよい。シリコーンアルコキシオリゴマーは、メトキシ基及びエトキシ基のうちの少なくとも一種のアルコキシ基を有してよい。シリコーンアルコキシオリゴマーは、エポキシ基、メチル基、メルカプト基、アクリロイル基、メタクリロイル基、ビニル基、及びフェニル基からなる群より選ばれる少なくとも一種の有機置換基を有してよい。シリコーンアルコキシオリゴマーは、例えば、KR-517、X-41-1059A、X-24-9590、KR-516、X-41-1805、X-41-1818、X-41-1810、KR-513、X-40-9296、KR-511、KC-89S、KR-515、KR-500、X-40-9225、X-40-9246、X-40-9250、KR-41N、X-40-9227、KR-510、KR-9218、及びKR-213(以上、信越化学工業株式会社製の商品名)からなる群より選ばれる少なくとも一種であってよい。
[ワックス]
ワックスは、コンパウンドの成型(例えばトランスファー成型)におけるコンパウンドの流動性を高めると共に、離型剤として機能する。ワックスは、高級脂肪酸等の脂肪酸、脂肪酸エステル及び脂肪酸塩のうち少なくともいずれか一つであってよい。
ワックスは、例えば、モンタン酸、ステアリン酸、12-オキシステアリン酸、ラウリン酸等の脂肪酸類又はこれらのエステル;ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸バリウム、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸マグネシウム、ラウリン酸亜鉛、ラウリン酸カルシウム、リノール酸亜鉛、リシノール酸カルシウム、2-エチルヘキソイン酸亜鉛等の脂肪酸塩;ステアリン酸アミド、オレイン酸アミド、エルカ酸アミド、ベヘン酸アミド、パルミチン酸アミド、ラウリン酸アミド、ヒドロキシステアリン酸アミド、メチレンビスステアリン酸アミド、エチレンビスステアリン酸アミド、エチレンビスラウリン酸アミド、ジステアリルアジピン酸アミド、エチレンビスオレイン酸アミド、ジオレイルアジピン酸アミド、N-ステアリルステアリン酸アミド、N-オレイルステアリン酸アミド、N-ステアリルエルカ酸アミド、メチロールステアリン酸アミド、メチロールベヘン酸アミド等の脂肪酸アミド;ステアリン酸ブチル等の脂肪酸エステル;エチレングリコール、ステアリルアルコール等のアルコール類;ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレングリコール及びこれらの変性物からなるポリエーテル類;シリコーンオイル及びシリコングリース等のポリシロキサン類;フッ素系オイル、フッ素系グリース及び含フッ素樹脂粉末等のフッ素化合物;並びに、パラフィンワックス、ポリエチレンワックス、アマイドワックス、ポリプロピレンワックス、エステルワックス、カルナウバ及びマイクロワックス等のワックス類;からなる群より選ばれる少なくとも一種であってよい。
[樹脂組成物中のその他の成分]
コンパウンドの環境安全性、リサイクル性、成型加工性及び低コストのために、コンパウンドは難燃剤を含んでよい。難燃剤は、例えば、臭素系難燃剤、リン系難燃剤、水和金属化合物系難燃剤、シリコーン系難燃剤、窒素含有化合物、ヒンダードアミン化合物、有機金属化合物及び芳香族エンプラからなる群より選ばれる少なくとも一種であってよい。樹脂組成物は、上記のうち一種の難燃剤を含有してよく、上記のうち複数種の難燃剤を含有してもよい。
(金属粉)
金属粉は、例えば、金属単体(純金属)、及び合金からなる群より選ばれる少なくとも一種を含有してよい。金属粉は、例えば、金属単体(純金属)、合金、アモルファス粉及び金属化合物からなる群より選ばれる少なくとも一種からなっていてよい。合金は、固溶体、共晶及び金属間化合物からなる群より選ばれる少なくとも一種を含んでよい。合金とは、例えば、ステンレス鋼(Fe‐Cr系合金、Fe‐Ni‐Cr系合金等)であってよい。金属粉は、一種の金属元素又は複数種の金属元素を含んでよい。金属粉に含まれる金属元素は、例えば、卑金属元素、貴金属元素、遷移金属元素、又は希土類元素であってよい。コンパウンドは、一種の金属粉を含んでよく、複数種の金属粉を含んでもよい。
金属粉に含まれる金属元素は、例えば、鉄(Fe)、銅(Cu)、チタン(Ti)、マンガン(Mn)、コバルト(Co)、ニッケル(Ni)、亜鉛(Zn)、アルミニウム(Al)、スズ(Sn)、クロム(Cr)、バリウム(Ba)、ストロンチウム(Sr)、鉛(Pb)、銀(Ag)、プラセオジム(Pr)、ネオジム(Nd)、サマリウム(Sm)及びジスプロシウム(Dy)からなる群より選ばれる少なくとも一種であってよい。金属粉は、金属元素以外の元素を含んでもよい。例えば、金属粉は、酸素(О)、ベリリウム(Be)、リン(P)、ホウ素(B)、又はケイ素(Si)を含んでもよい。金属粉は、磁性粉であってよい。金属粉は、軟磁性合金、又は強磁性合金であってよい。金属粉は、例えば、Fe‐Si系合金、Fe‐Si‐Al系合金(センダスト)、Fe‐Ni系合金(パーマロイ)、Fe‐Cu‐Ni系合金(パーマロイ)、Fe‐Co系合金(パーメンジュール)、Fe‐Cr‐Si系合金(電磁ステンレス鋼)、Nd‐Fe‐B系合金(希土類磁石)、Sm‐Fe‐N系合金(希土類磁石)、及びAl‐Ni‐Co系合金(アルニコ磁石)からなる群より選ばれる少なくとも一種からなる磁性粉であってよい。金属粉は、Cu‐Sn系合金、Cu‐Sn‐P系合金、Cu-Ni系合金、又はCu‐Be系合金等の銅合金であってもよい。金属粉は、一種類の元素又は組成物のみからなっていてよい。金属粉は、複数種の元素又は組成物を含んでもよい。
金属粉は、Fe単体(純鉄)であってもよい。金属粉は、鉄を含む合金(Fe系合金)であってもよい。Fe系合金は、例えば、Fe‐Si‐Cr系合金、Nd‐Fe‐B系合金、又はSm‐Fe‐N系合金であってよい。金属粉は、アモルファス系鉄粉及びカルボニル鉄粉のうち少なくともいずれかであってもよい。金属粉がFe単体及びFe系合金のうち少なくともいずれかを含む場合、高い占積率を有し、且つ磁気特性に優れる成型体をコンパウンドから作製し易い。金属粉は、Feアモルファス合金であってもよい。Feアモルファス合金粉の市販品としては、例えば、AW2‐08、KUAMET‐6B2(以上、エプソンアトミックス株式会社製の商品名)、DAP MS3、DAP MS7、DAP MSA10、DAP PB、DAP PC、DAP MKV49、DAP 410L、DAP 430L、DAP HYBシリーズ(以上、大同特殊鋼株式会社製の商品名)、MH45D、MH28D、MH25D、及びMH20D(以上、神戸製鋼株式会社製の商品名)からなる群より選ばれる少なくとも一種が用いられてよい。
金属粉の平均粒子径は、特に限定されないが、例えば、1μm以上300μm以下であってよい。平均粒子径は、例えば粒度分布計によって測定されてよい。金属粉を構成する個々の金属粒子の形状は限定されないが、例えば、球状、扁平形状、角柱状又は針状であってよい。コンパウンドは、平均粒子径が異なる複数種の金属粉を含んでよい。
<コンパウンドの用途>
コンパウンドは、トランスファー成型(移送成型)及びコンプレッション成型のうち少なくとも一方に用いられてよい。トランスファー成型は、熱硬化性樹脂の射出成型法の一種である。トランスファー成型は、圧送成型と言い換えられてよい。トランスファー成型は、コンパウンドを加熱室内で加熱して流動化させるステップと、流動化したコンパウンドを、湯道(casting runner)を通じて加熱室から金型内へ供給(圧入)するステップと、型内のコンパウンドを加熱して硬化するステップと、を含んでよい。トランスファー成型は、コンパウンドを加熱室内で加熱して流動化させるステップと、流動化したコンパウンド粉を、加熱室からプランジャー内へ供給し、コンパウンドを、湯道を通じてプランジャーから金型内へ供給(圧入)するステップと、型内のコンパウンドを加熱して硬化するステップと、を含んでよい。トランスファー成型においてコンパウンドに作用する圧力は、例えば、3MPa以上100MPa以下であってよい。本実施形態に係るコンパウンドは、加熱によって優れた流動性及び充填性を示すため、細い湯道内を流れ易く、また金型内の空間(キャビティー)へ斑なく充填され易い。したがって、コンパウンドをトランスファー成型によって加工することにより、空隙又はバリ(burr)等の欠陥の少ない成型体及び硬化物を製造することが可能になる。コンパウンドの成型方法は、コンプレッション成型であってもよい。
コンパウンドに含まれる金属粉の組成又は組合せに応じて、コンパウンドから形成される成型体及び硬化物其々の諸特性(例えば、電磁気的特性又は磁気特性)を自在に制御することができる。したがって、成型体及び硬化物を様々な工業製品又はそれらの原材料に利用することができる。コンパウンドから形成された成型体は、未硬化の樹脂組成物、及びBステージの樹脂組成物(樹脂組成物の半硬化物)のうち少なくともいずれかを含んでよい。成型体は、コンパウンドのみからなっていてよい。コンパウンド又は成型体の硬化物は、Cステージの樹脂組成物(樹脂組成物の硬化物)を含んでいてよい。
コンパウンドを用いて製造される工業製品は、例えば、自動車、医療機器、電子機器、電気機器、情報通信機器、家電製品、音響機器、及び一般産業機器であってよい。例えば、コンパウンドが金属粉としてSm‐Fe‐N系合金又はNd‐Fe‐B系合金等の永久磁石を含む場合、コンパウンドは、ボンド磁石の材料として利用されてよい。コンパウンドが金属粉としてFe‐Si‐Cr系合金等の軟磁性体を含む場合、コンパウンドは、インダクタ(例えばEMIフィルタ)又はトランスの材料(例えば封止材又は磁芯)として利用されてよい。コンパウンドから形成されたシート状の成型体又は硬化物は、電磁波シールドとして利用されてよい。
<コンパウンドの製造方法>
金属粉及び樹脂組成物を加熱しながら混合することにより、コンパウンドが得られる。例えば、金属粉及び樹脂組成物を、加熱しながらニーダー、ロール、攪拌機などで混練してよい。金属粉及び樹脂組成物の加熱及び混合により、樹脂組成物が金属粉を構成する各金属粒子の表面の一部又は全体に付着して、各金属粒子を被覆する。混錬により、樹脂組成物中のエポキシ樹脂の一部又は全部が半硬化物になってよい。
例えば、金属粉、エポキシ樹脂、リン酸エステル(分散剤)、硬化剤、硬化促進剤、カップリング剤及びワックスを一括して槽内で混練してよい。金属粉と、リン酸エステル及びびカップリング剤のうち少なくとも一つを槽内で混合した後、金属粉、エポキシ樹脂、リン酸エステル、硬化剤、硬化促進剤、カップリング剤及びワックスを槽内で更に混練してもよい。金属粉、エポキシ樹脂、リン酸エステル、硬化剤、カップリング剤及びワックスを槽内で混練した後、これらの混合物及び硬化促進剤を更に槽内で混練してもよい。予め、エポキシ樹脂、リン酸エステル、硬化剤、硬化促進剤及びワックスを混合して、樹脂混合粉を作製してよい。予め、金属粉とカップリング剤とを混合して、金属混合粉を作製してよい。金属混合粉と上記の樹脂混合粉とを混練して、コンパウンドを得てよい。
混練時間は、混練機械の種類、混練機械の容積、及びコンパウンドの製造量に依る。混練時間は、例えば、1分以上であることが好ましく、2分以上であることがより好ましく、3分以上であることがさらに好ましい。また混練時間は、20分以下であることが好ましく、15分以下であることがより好ましく、10分以下であることがさらに好ましい。混練時間が1分未満である場合、混練が不十分であり、コンパウンドの成型性が損なわれ、コンパウンドの硬化度にばらつきが生じる。混練時間が20分を超える場合、例えば、槽内で樹脂組成物(例えばエポキシ樹脂及びフェノール樹脂)の硬化が進み、コンパウンドの流動性、充填性及び成型性が損なわれ易い。槽内の原料を加熱しながらニーダーで混練する場合、加熱温度は、例えば、エポキシ樹脂の半硬化物(Bステージのエポキシ樹脂)が生成し、且つエポキシ樹脂の硬化物(Cステージのエポキシ樹脂)の生成が抑制される温度であればよい。加熱温度は、硬化促進剤の活性化温度よりも低い温度であってよい。加熱温度は、例えば、50℃以上であることが好ましく、60℃以上であることがより好ましく、70℃以上であることがさらに好ましい。加熱温度は、150℃以下であることが好ましく、120℃以下であることがより好ましく、110℃以下であることがさらに好ましい。加熱温度が上記の範囲内である場合、槽内の樹脂組成物が軟化して金属粉を構成する金属粒子の表面を被覆し易く、エポキシ樹脂の半硬化物が生成し易く、混練中のエポキシ樹脂の完全な硬化が抑制され易い。
以下では実施例及び比較例により本発明がさらに詳細に説明される。本発明はこれらの例によって何ら限定されるものではない。
(実施例1)
[コンパウンドの作製]
エポキシ樹脂1、エポキシ樹脂2、分散剤(リン酸エステル)、硬化剤1、硬化剤2、硬化促進剤、離型剤1(ワックス)、及び離型剤2(ワックス)を、ポリ容器(plastic cоntainer)に容れた。ポリ容器の内容物を10分間混合することにより、樹脂混合物を作製した。樹脂混合物とは、樹脂組成物のうちカップリング剤を除く他の全成分に相当する。
エポキシ樹脂1としては、日本化薬株式会社製のNC‐3000(ビフェニレンアラルキル型エポキシ樹脂)を用いた。
エポキシ樹脂2としては、株式会社プリンテック製のTECHMORE VG3101L(3官能エポキシ樹脂)を用いた。
分散剤としては、BYK‐Chemie GmbH製のdisperbyk‐111を用いた。
硬化剤1としては、明和化成株式会社製のMEHC‐7500‐3S(トリフェノールメタン型フェノール樹脂)を用いた。
硬化剤2としては、明和化成株式会社製のMEHC‐7851SS(ビフェニレンアラルキル型フェノール樹脂)を用いた。
硬化促進剤としては、サンアプロ株式会社製のU‐CAT 3512Tを用いた。
離型剤1としては、日油株式会社製のパウダーベースL(ラウリン酸亜鉛)を用いた。
離型剤2としては、クラリアントケミカルズ株式会社製のLicowaxOPを用いた。LicowaxOPは、水酸化カルシウムによって部分的にケン化されたモンタン酸エステルである。
鉄粉1及び鉄粉2を、加圧式2軸ニーダーで5分間均一に混合して、金属粉を調製した。鉄粉1及び鉄粉2のいずれも、アモルファスであった。
鉄粉1としては、エプソンアトミックス株式会社製のKUAMET 9A4‐II 075C03を用いた。鉄粉1の平均粒径は、24μmであった。
鉄粉2としては、エプソンアトミックス株式会社製のAW2‐08を用いた。鉄粉2の平均粒径は、5.3μmであった。
加圧式2軸ニーダーとしては、日本スピンドル製造株式会社製の加圧式2軸ニーダーを用いた。加圧式2軸ニーダーの容量は、5Lであった。
カップリング剤1、カップリング剤2及び添加剤(応力緩和剤)を、2軸ニーダー内の金属粉へ添加した。続いて、2軸ニーダーの内容物を90℃になるまで加熱し、内容物の温度を保持しながら、2軸ニーダーの内容物を10分間混合した。続いて、上記の樹脂混合物を2軸ニーダーの内容物へ添加した。内容物の温度を120℃に保持しながら、内容物を15分間混練した。得られた混練物を室温まで冷却した後、混練物が所定の粒度を有するようになるまで、混練物をハンマーで粉砕した。
カップリング剤1としては、信越化学工業株式会社製のKBM-5803(メタクリロキシオクチルトリメトキシシラン)を用いた。
カップリング剤2としては、信越化学工業株式会社製のKBM-403(3-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン)を用いた。
添加剤としては、Gelest株式会社製のDBL‐C32(カプロラクトン変性ジメチルシリコーン)を用いた。
以上の方法により、実施例1のコンパウンドを作製した。
コンパウンドを構成する各成分の質量(単位:g)は、下記表1に示される。
コンパウンド中の金属粉の含有量(単位:質量%)は、下記表1に示される。
コンパウンド中のエポキシ樹脂の含有量(単位:質量%)は、下記表1に示される。
100質量部の金属粉に対するエポキシ樹脂の割合(単位:質量部)は、下記表1に示される。
100質量部の金属粉に対するリン酸エステル(分散剤)の割合(単位:質量部)は、下記表1に示される。
[溶融粘度の測定]
下記のように、140℃におけるコンパウンドの最低溶融粘度を測定した。測定装置としては、株式会社島津製作所製のCFT‐100(フローテスター)を用いた。測定用試料として、7gのコンパウンドから、タブレットを作製した。140℃、20秒の余熱、100kgの荷重の条件下で、コンパウンドの流動性を評価した。コンパウンドの流動が停止するまでのプランジャーの押し込み距離(単位:mm)を、フローテスターストロークとして測定した。コンパウンドの流動が停止するまでの時間を、フロータイムとして測定した。これらの測定値を流動性の指標とした。測定された実施例1の溶融粘度(単位:Pa・s)は、下記表1に示される。
[円板フローの測定]
測定用試料として、5gのコンパウンド(粉末)を用いた。コンパウンドを、下型の平坦な表面に置いた。平坦な上型をコンパウンドに押し当てて、コンパウンドを上型及び下型で挟み込んだ。8kgの荷重で360秒間、上型及び下型の間のコンパウンドを圧縮することにより、コンパウンドからなる略円板状の成型体を形成した。圧縮中のコンパウンドの温度は、140℃に維持された。円板状の成型体の最大径及び最小径を測定した。長径及び短径の平均値が、円板フローに相当する。実施例1の円板フロー(単位:mm)は、下記表1に示される。
[ゲルタイムの測定]
140℃でのコンパウンドのゲルタイム(ゲル化時間)を測定した。ゲルタイムの測定装置(加硫試験機)としては、JSR株式会社製のキュラストメーター(CURELASTOMETER)を用いた。実施例1のゲルタイム(単位:秒)は、下記表1に示される。
(実施例2~4及び比較例1)
実施例2~4及び比較例1其々のコンパウンドを構成する各成分の質量は、下記表1に示される。コンパウンドを構成する各成分の質量を除いて、実施例1と同様の方法で、実施例2~4及び比較例1其々のコンパウンドを作製した。
実施例2~4及び比較例1の場合、コンパウンド中の金属粉の含有量は、下記表1に示される値であった。
実施例2~4及び比較例1の場合、コンパウンド中のエポキシ樹脂の含有量は、下記表1に示される値であった。
実施例2~4及び比較例1の場合、100質量部の金属粉に対するエポキシ樹脂の割合は、下記表1に示される値であった。
実施例2~4及び比較例1の場合、100質量部の金属粉に対するリン酸エステル(分散剤)の割合は、下記表1に示される値であった。
実施例1と同様の方法で、実施例2~4及び比較例1其々のコンパウンドの溶融粘度、円板フロー、及びゲルタイムを測定した。実施例2~4及び比較例1其々のコンパウンドの溶融粘度、円板フロー、及びゲルタイムは、下記表1に示される値であった。
本発明に係るコンパウンドは、流動性及び充填性に優れているため、コンパウンドの成型によりインダクタ等の多様な形状の工業製品を製造することができる。

Claims (16)

  1. 少なくとも金属粉と樹脂組成物とを含むコンパウンドであって、
    前記金属粉が、軟磁性体であり、且つ、純鉄、及び鉄を含むFe系合金のうち少なくともいずれかであり、
    前記樹脂組成物が、少なくともエポキシ樹脂及びリン酸エステルを含み、
    前記コンパウンド中の前記エポキシ樹脂の含有量が、1.0質量%以上2.0質量%以下であり、
    100質量部の前記金属粉に対する前記リン酸エステルの割合が、0.02質量部以上0.05質量部以下であり、
    トランスファー成型及びコンプレッション成型のうち少なくとも一方に用いられる、
    コンパウンド。
  2. 前記コンパウンド中の前記エポキシ樹脂の含有量が、1.86質量%以上1.90質量%以下である、
    請求項1に記載のコンパウンド。
  3. 140℃における前記コンパウンドの溶融粘度が、10Pa・s以上1500Pa・s以下である、
    請求項1又は2に記載のコンパウンド。
  4. 前記コンパウンド中の前記金属粉の含有量が、90質量%以上98質量%以下である、
    請求項1~3のいずれか一項に記載のコンパウンド。
  5. 100質量部の前記金属粉に対する前記エポキシ樹脂の割合が、1.92質量部以上1.97質量部以下である、
    請求項1~4のいずれか一項に記載のコンパウンド。
  6. インダクタ、トランス、又は電磁波シールドに用いられる、
    請求項1~5のいずれか一項に記載のコンパウンド。
  7. インダクタ用の封止材、又はインダクタの磁心の原料である、
    請求項1~5のいずれか一項に記載のコンパウンド。
  8. 前記リン酸エステルが、酸基を含む共重合物のリン酸エステル塩、下記化学式1で表される化合物1、下記化学式2で表される化合物2、下記化学式3で表される化合物3、及び下記化学式4で表される化合物4からなる群より選ばれる少なくとも一種のリン酸エステルであり、
    (CO)OP(OH)3-n (1)
    (COCHCHO)OP(OH)3-n (2)
    (CCHCHO)OP(OH)3-n (3)
    (isо‐C1327O)OP(OH)3-n (4)
    前記化学式1中のnが、1以上3以下であり、
    前記化学式2中のnが、1以上3以下であり、
    前記化学式3中のnが、1以上3以下であり、
    前記化学式4中のnが、1以上3以下である、
    請求項1~7のいずれか一項に記載のコンパウンド。
  9. 前記エポキシ樹脂が、ビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂である、
    請求項1~8のいずれか一項に記載のコンパウンド。
  10. 前記樹脂組成物が、硬化剤を更に含み、
    前記硬化剤が、トリフェノールメタン型フェノール樹脂、アラルキル型フェノール樹脂、及びビフェニル型フェノール樹脂からなる群より選ばれる少なくとも一つである、
    請求項1~9のいずれか一項に記載のコンパウンド。
  11. 前記樹脂組成物が、硬化促進剤を更に含む、
    請求項1~10のいずれか一項に記載のコンパウンド。
  12. 前記樹脂組成物が、ワックスを更に含み、
    前記ワックスが、ラウリン酸亜鉛、及び水酸化カルシウムによって部分的にケン化されたモンタン酸エステルからなる群より選ばれる少なくとも一つである、
    請求項1~11のいずれか一項に記載のコンパウンド。
  13. 前記樹脂組成物が、カップリング剤を更に含み、
    前記カップリング剤が、メタクリロキシオクチルトリメトキシシラン及び3-グリシドキシプロピルトリメトキシシランからなる群より選ばれる少なくとも一つである、
    請求項1~12のいずれか一項に記載のコンパウンド。
  14. 前記樹脂組成物が、カプロラクトン変性ジメチルシリコーンを更に含む、
    請求項1~13のいずれか一項に記載のコンパウンド。
  15. 請求項1~14のいずれか一項に記載のコンパウンドを含む、
    成型体。
  16. 請求項1~14のいずれか一項に記載のコンパウンドの硬化物。
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