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CN111818899B - 包含岩兰草根提取物的化妆品组合物 - Google Patents

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CN111818899B CN201980017835.9A CN201980017835A CN111818899B CN 111818899 B CN111818899 B CN 111818899B CN 201980017835 A CN201980017835 A CN 201980017835A CN 111818899 B CN111818899 B CN 111818899B
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Abstract

提供了一种化妆品组合物,其包含载体和岩兰草根提取物,特别是来自废岩兰草根的提取物。该组合物提供了皮脂产生的刺激,皮脂抗微生物的刺激,脂质产生,脂肪细胞体积增加的活化,皮肤水合作用,皮肤张力增强,皮肤疲劳减少,嘴唇周围皱纹减少,皮肤重新丰满和香气长期持久性增强。

Description

包含岩兰草根提取物的化妆品组合物
本发明涉及包含岩兰草根提取物的化妆品组合物。
岩兰草(Vetiveria zizanioides,又称Chrysopogon zizanioides,Andropogonsquarrosus,或Andropogon muricatus)是一种禾本科的多年生的丛生束草,它原产于印度。
岩兰草主要是被栽培用于从其根中蒸馏芳香精油,通常是通过蒸汽蒸馏进行。据估计,全世界范围内的年生产量约为250吨。由于其极好的固定性能,岩兰草被广泛应用于香水。它被包含在90%的所有西方香水中。印度尼西亚、中国和海地是岩兰草的主要生产国。
岩兰草精油是一种复杂的油,它包含超过100种已鉴定出的组分,例如苯甲酸,糠醛(furfurol),岩兰烯,岩兰酸岩兰草酯,松油烯-4-醇,5-epiprezizane,客烯(khusimene),α-衣兰油烯(muurolene),客烯酮,白菖考烯(Calacorene),β-
Figure BDA0002671024650000011
草烯,α-长叶蒎烯,γ-蛇床烯,δ-蛇床烯,δ-杜松烯,朱栾倍半萜,白菖油萜(calarene),α-古芸烯,α-紫穗槐烯,epizizanal,3-epizizanol,客烯醇,异客烯醇,缬草烯醇,β-岩兰酮,α-岩兰酮和岩兰
Figure BDA0002671024650000012
这种油是琥珀棕色的且相当稠。它的气味被描述成浓重的,甜的,木质的,烟熏的,泥土似的,琥珀的和香膏的。所述根被挖出,清洗,然后干燥。在进行蒸馏之前,先将所述根切碎并浸泡在水中。蒸馏过程可能需要最多24小时。蒸馏后,通常将废(exhausted)根丢弃。
本发明的一个目的是增加废岩兰草根的价值。
这通过本发明的化妆品组合物及其方法来实现。
在第一方面,本发明提供了化妆品组合物,其包含载体和至少一种活性化妆品成分,其中第一活性化妆品成分包含岩兰草根提取物。
与通过蒸馏获得的精油不同,岩兰草根提取物是通过将岩兰草根与溶剂一起提取而获得的。
本发明的岩兰草根提取物是完全天然且没有气味的。
令人惊讶的是,发现本发明的岩兰草根提取物具有令人印象深刻的皮肤护理特性且能够重新激活皮肤中的脂质合成。
特别是,它能够在雄激素性和非雄激素性皮脂细胞模型中刺激皮脂的分泌(见下文)。进一步发现它增加重建的人表皮上的脂质的新合成且改善皮肤外植体模型上的表皮的结构。这些观察现象得到了蛋白质组学研究的支持(见下文)。
因此,在一个特定的实施方案中,本发明的化妆品组合物是一种皮肤护理组合物,尤其是一种抗衰老组合物。为此,所述载体应该是皮肤病学上可接受的载体。
特别适合的提取物是岩兰草根的水提取物。因此,在本发明的优选实施方案中,第一活性化妆品成分包含岩兰草根的水提取物。
水提取物可以通过用纯水提取岩兰草根获得。任选地,水中可以包含添加剂,例如,用来调节pH。
令人惊奇的是,发现即使是废岩兰草根提取物也提供了具有上述有益效果的活性化妆品成分。因此,在本发明的一个特定实施方案中,第一活性化妆品成分包含废岩兰草根的提取物。
在整个申请中,术语“废岩兰草根”指的是先前已经通过蒸汽蒸馏处理过的岩兰草根。因此,它指的是已经去除精油后的根的剩余物。
在一个特定的实施方案中,本发明涉及废岩兰草根的水提取物。这样允许为“废物”产品增加附加价值。
在另一方面,本发明涉及一种制备活性化妆品成分的方法,该方法包括提取岩兰草根。
提取指的是用溶剂或者溶剂的混合物处理岩兰草根。溶剂中也可以包含添加剂。例如,岩兰草根可能会经受水提取,酸提取,酶提取,超声辅助的水提取,加压的水提取或者乙醇提取。
优选地,在提取之前将岩兰草根减小成较小的碎片,尤其是切割和/或磨碎。
岩兰草根也可以在提取之前进行洗涤。发现洗涤所述,尤其是用水洗涤,导致提取物的颜色减少。
发现用水(任选地包含一种或多种添加剂)进行提取提供了最佳的结果。
合适的添加剂包括但不仅限于酸、碱、缓冲剂、盐和/或助溶剂。特别地,通过添加酸(例如H2SO4或柠檬酸)或碱(例如NaOH)可调节提取溶剂的pH。
发现使用纯水(所述根的pH约为7.48)或基本上纯的水是特别有利的。
因此,在一个特别的实施方案中,使用纯水进行提取。
提取可以在室温或升高的温度例如约40℃、约60℃或约80℃的温度下进行。发现约60℃的温度是特别有利的。
岩兰草根提取物可以例如通过过滤(例如在KDS15过滤器上),活性炭处理和/或灭菌过滤被纯化。
岩兰草根提取物也可以被浓缩。可以在浓缩前向提取物中加入1,3-丙二醇以提高浓缩过程中提取物的溶解度。
在一个特定的实施方案中,本发明的方法包含如下步骤:(i)提供废岩兰草根;和(ii)提取所述废岩兰草根。
图1展示了优化的提取过程的流程图。它涉及以下步骤:
(i)提供蒸汽蒸馏过的、干燥的岩兰草根;
(ii)将岩兰草根用水洗涤,将它们干燥并将它们磨碎;
(iii)在搅拌下在60℃的温度下将岩兰草根用水提取4小时;
(iv)旋转干燥提取物并过滤;
(v)添加1,3-丙二醇(滤液量/12);
(vi)通过蒸发浓缩,浓缩系数为12;
(vii)过滤;并
(viii)将干物质含量调整至0.7%。
通过该过程获得的提取物通常具有约150mg/l至约250mg/l,尤其是约250±20mg/l含量的zizanoic acid;约6.5至约7.5,尤其是约7.0±0.2的pH;和约7.8至约-9.1,尤其是约8.5±0.3的加德纳色标。发现颜色、pH、zizanoic acid收率和干物质收率是稳定的。
出于分析的目的,根据以下步骤准备了两个批次:
-在60℃下将75g洗涤的根在2000g水中提取8h
-过滤
-浓缩5倍(类似于FCM 12丙二醇)
-过滤
-灭菌过滤
-冷冻干燥
使用双相系统MTBE/乙腈/水(4/1/5;v/v)在离心分配色谱中对1.5318g提取物进行分级。以上升模式以20ml/min的流量和1200rpm的转速进行洗脱。
在70分钟内,将上层相泵送通过固定相。收集级分9-70。以下降模式实现压出(Extrusion)式实现的,并且对应于级分71-78。
根据TLC谱图的相似性将级分合并为13组。TLC是用Machery nagel硅胶反相和溶剂乙酸乙酯/甲苯/乙酸/甲酸(20/80/11/11)进行的。
通过1H和13C NMR分析所述13组,并记录下它们的2D实验(HSQC、HMBC、COSY)。
由此已经在废岩兰草根的水提取物中鉴定出以下物质:
Figure BDA0002671024650000041
Figure BDA0002671024650000051
Figure BDA0002671024650000061
因此,本发明还提供了选自(1)-(20)的两种或更多物质的混合物,特别是至少5种这些物质的混合物,更特别地是至少10种这些物质的混合物,以及最特别地是所有物质(1)-(20)的混合物。
本发明的提取物的一个关键组分是zizanoic acid,其是一个以前报道过的具有结构(1)的倍半萜。一些其它的代谢物也是之前所描述过的,例如奥洛帕酮(oplopanone)(6),solanerianone A(8),vetiverianineB(10),朱栾倍半萜-11,12-二醇(12),isovalencenic acid(13)和teuhetenone(15)。
另一方面,化合物(2),(3),(4),(5),(7),(9),(11)和(14)之前从来没有被描述过。
因此,在另一方面,本发明还涉及选自以下的化学物质:
Figure BDA0002671024650000071
令人惊讶地是,发现本发明的提取物中存在的其它物质改善了zizanoic acid在水中的溶解度。
如下文所述,本发明的化妆品组合物显示出了令人印象深刻的皮肤护理特性。
皮肤脂质在维持皮肤水合作用,柔韧性和屏障功能中起着重要作用。它们主要由三种类型的细胞产生:
-位于皮脂腺的皮脂细胞产生皮脂,皮脂主要是由甘油三酯、蜡酯、角鲨烯和游离脂肪酸组成的薄脂质膜。皮脂确保皮肤免受脱水,保持其柔韧性并且还可以通过其酸性pH和其抗微生物脂质(AML)来保护皮肤微生物群落。
-角质形成细胞在它们的分化过程中积累脂质,例如神经酰胺和胆固醇衍生物,这会进一步积聚角质层的皮肤角质化包膜。该过程是保持皮肤屏障功能的关键步骤且还能防止皮肤脱水。
-存在于皮下脂肪中的脂肪细胞产生其它类型的甘油三酯用于能量储存,机械保护和温度调节。通过确保机械支撑,它们在皮肤体积,张力和紧致度方面发挥着重要作用。
角质层完整性的破坏通常始于脂质消耗,随着年龄的增长总体下降约-30%。皮脂细胞产生的脂质也受到影响,皮脂的产生逐渐降低,每10年减少约25%。这导致了皮肤水合作用的降低。
同时,衰老时面部脂肪减少与较低的脂肪细胞分化和降低的脂肪储存有关,导致较低的紧致度和张力,下垂和皱纹出现。
本发明的岩兰草根提取物作用于皮肤中三种主要脂质的来源,改善了皮脂的产生,角化和脂肪细胞储存脂肪的能力。与安慰剂相比,三项临床测试结果突出了消费者的益处:
1.皮肤水合作用的改善
2.皮肤疲劳的减少和皱纹,尤其是嘴唇周围(perilabial)区域的皱纹的减少
3.香气增强特性
在离体调查研究中,发现本发明的岩兰草根提取物增加脂质的产生并因此改善皮肤屏障功能(见下面的实施例3)。
本发明的岩兰草根提取物还增加了皮脂数量和质量(见下面的实施例4)。
还观察到了脂质产生的重新激活(体外/离体)和皮肤屏障蛋白的重新激活(离体)(见下面的实施例5和6)。这证实了屏障功能的重建。
还发现本发明的岩兰草根提取物增加皮肤脂肪细胞的分化和大小(见下面的实施例7)。
在一项临床测试中,观察到可见的皮肤疲劳减少和嘴唇周围皱纹减少(见下面的实施例8)。
还发现本发明的组合物有益于皮肤组成和水合作用(见下面的实施例9)。
进一步发现本发明的组合物具有增强香气的益处(见下面的实施例10)。
因此,总而言之,本发明的组合物提供了皮脂产生的刺激,皮脂抗微生物的刺激,脂质产生,脂肪细胞体积增加的激活,皮肤水合作用,皮肤张力增强,皮肤疲劳减少,嘴唇周围皱纹减少,皮肤重新丰满(replumping)和香气长期持久性增强。
因此,本发明的组合物可以用于干性皮肤所用精华液(serum),抗嘴唇周围衰老精华液,抗衰老晚霜和日霜,抗疲劳精华(essences),皮肤滋补面膜,抗痤疮霜和用于增强香气长期持久性的润肤露。
在另一方面,本发明涉及来自岩兰草根的提取物在皮肤护理中的用途。这允许利用上述的岩兰草根提取物的积极作用。
在一个特定的实施方案中,使用来自废岩兰草根的水提取物和/或提取物。
岩兰草根提取物特别有利地用于抗衰老产品中。
在另一方面,本发明涉及刺激皮脂产生,刺激皮脂抗微生物,刺激脂质产生,激活脂肪细胞体积增加,改善皮肤水合作用,增强皮肤张力,减少皮肤疲劳,减少嘴唇周围皱纹,使皮肤重新丰满和/或增强香气长期持久性的方法,该方法通过将本发明中的化妆品组合物施用于人皮肤来进行。
通过以下非限制性实施例进一步说明本发明:
实施例1:制备岩兰草根提取物用于体外和离体研究
将来自海地的废岩兰草根(75g)悬浮在水(2000g)中。在60℃搅拌下将提取进行4h。在提取过程中监测pH,且pH在约7.4至约7.8之间变化。
过滤后,通过除水浓缩溶液直到其最终干物质的含量为0.7%。该产物通常是透明的深黄色至琥珀色液体,没有气味,且其pH值约为7.7至7.8。该提取物通常用于体外和离体研究。
为了在后面的实施例中所描述的研究,分别制备包含1%,2%和3%的提取物的水溶液。
实施例2:制备岩兰草根提取物用于体内研究
将来自海地的废岩兰草根(75g)悬浮在水(2000g)中。在60℃搅拌下将提取进行4h。在提取过程中监测pH,且pH在约7.4至7.8之间变化。
过滤后,向溶液中添加1,3-丙二醇,并通过除水浓缩所得混合物直到其最终干物质含量为0.7%。该产物通常是透明的深黄色至琥珀色液体,没有气味,且其pH值约为6.5至7.5。该提取物通常用于体内研究。
为了在后面的实施例中所描述的研究,分别制备包含2%的岩兰草提取物的水溶液。
对于实施例8和9:
Figure BDA0002671024650000101
对于实施例11:
INCI名称 含量(%)
水(AQUA)/水 96.01
丙烯酸(酯)类/C10-30烷基丙烯酸酯交联聚合物 0.5
苯氧基乙醇 1
岩兰草根提取物,1,3-丙二醇,水 2
氢氧化钠 0.49
实施例3:增加用于屏障功能的脂质产生(离体)
通过LC-MS/MS对三个供体(54,56和69岁的女性)的人皮肤外植体进行蛋白质组学分析,每天将来自实施例1的提取物的1%溶液施用其上,共施用6天。结果显示在下表中:
Figure BDA0002671024650000111
*p<0.05学生t检验**p<0.01学生t检验
这些结果表明,实施例1的提取物刺激了涉及靶向脂质产生,脂质转运和表皮分化的多种途径的整套蛋白的表达。该组合物通过调节皮肤的脂质代谢来改善表皮屏障。
实施例4:增加皮脂的数量和质量
a)皮脂细胞刺激(体外)
将皮脂细胞与来自实施例1的提取物的1%溶液预孵育4小时。然后,添加脂肪生成混合物(维生素C,维生素D3,胰岛素和钙),再孵育7天。3天后恢复处理。然后使用
Figure BDA0002671024650000121
荧光标记评估脂质的含量(使脂质以绿色可见)。
结果显示于图2中。发现实施例1的提取物显示出了对皮脂细胞的显著刺激,与仅有脂肪生成混合物相比,皮脂脂质积累的增加高达+31%。
b)抗微生物脂质(AML)含量增加(体外)
在3D培养物中培养皮脂细胞,并用来自实施例1的提取物的1%溶液系统地处理7天。然后通过GC/MS评估游离脂肪酸的含量,以分析其在AML中的含量。
结果显示在图3中。发现与未处理相比,实施例1的提取物使皮脂中抗微生物脂质(月桂酸和十六碳烯酸)的含量显著增加高达+23%。
在没有脂肪生成混合物刺激的情况下重复相同的实验步骤。发现岩兰草根提取物能够在没有任何其它脂肪生成刺激的情况下在皮脂细胞模型上诱导抗微生物脂质的产生(图4)。
特别是,岩兰草根提取物显著诱导了月桂酸(+42%)和十六碳烯酸(+43%)的产生,这两者均被认为是关键的AMLs。
实施例5:屏障功能重建(体外):重新激活脂质产生(体外/离体)
a)神经酰胺及其前体的合成
将重建的人表皮(RHE)与来自实施例1的提取物的1%溶液一起孵育7天。然后提取RHE中包含的脂质,并通过薄层色谱和光密度分析进行研究,以评估RHE中神经酰胺前体的量。
结果显示在下表中:
未处理 岩兰草1% p值(相对未处理)
鞘磷脂 100 142 p<0.01
磷酸甘油酯 100 138 p<0.01
神经酰胺系列1,极性脂质 100 132 p<0.01
发现与未处理的RHE相比,实施例1的提取物使表皮中神经酰胺及其多种前体的产生显著增加高达+42%。因此,岩兰草提取物具有刺激RHE中特定脂质新合成的能力。
b)神经酰胺转运刺激
用来自实施例1的提取物的1%溶液刺激正常人角质细胞(NHEKs)5天。然后通过免疫荧光定量神经酰胺转运蛋白(CERT)。
结果显示在图5中。发现与未处理的NHEK相比,实施例1的提取物使CERT的表达显著增加高达+124.5%,使得脂质能够更好地在表皮中转运。
c)增加脂质的含量
用来自实施例1的提取物的1%溶液将来自69岁供体的皮肤外植体局部处理6天。使用LipidTOXTM对来自皮肤的中性脂质进行染色。通过显微镜观察(绿色荧光)定量免疫染色以评估角化的刺激。
结果显示在图6中。发现,由于增加了脂质的产生和转运,与未处理的样品相比,实施例1的提取物使角质化包膜中脂质的含量显著增加高达+30%。
实施例6:屏障功能重建(体外):重新激活皮肤屏障蛋白(离体)
使用LC-MS/MS通过蛋白质组学评估来自3个供体(54、56和69岁的女性)的人类皮肤外植体(每天在其上施用实施例1的提取物的1%溶液,施用6天),以定量皮肤因子,内披蛋白和兜甲蛋白,这三种蛋白是角质化包膜的特征蛋白。
结果显示在图7中。发现实施例1的提取物使角质层的这三种主要蛋白的表达显著增加了平均+53%至最高+239%。因此,岩兰草提取物通过重新激活这些蛋白的表达,对改善表皮屏障具有明显的影响,从而使得皮肤的角质化包膜更紧密结合。
实施例7:增加皮肤脂肪细胞的分化和大小
a)改善脂肪细胞的分化(体外)
用来自实施例1的提取物的3%溶液将前脂肪细胞培养13天。然后使用AdipoRedTM(一种荧光脂质探针)标记脂质液滴(细胞分化的标志)以定量分化。
发现与未处理的样品相比,实施例1的提取物使脂肪细胞的分化显著增加,其效果高达+3413%。
b)增加脂肪细胞的体积(离体)
使用来自实施例1的提取物的3%溶液处理全层皮肤(表皮、真皮和皮下组织)的外植体。在D0,D1,D4和D6,将产品局部施用。在D8,将外植体染色用于显微镜分析。然后通过测量它们的当量圆直径,通过图像分析来确定脂肪细胞的大小。
如通过显微镜所观察到的,实施例1的提取物显著增加了皮下脂肪细胞的平均大小。
还值得注意的是,在使用实施例1的提取物后,可观察到脂肪细胞群的变化:
-“小”脂肪细胞(20-60μm)的数量增加了+26%,反映了体外观察到的分化促进作用(从前脂肪细胞中出现了新的小脂肪细胞)
-由于平均大小的增加和更好的脂肪储存能力(现有脂肪细胞中脂质的积累),“大”脂肪细胞(100-140μm)的数量增加了+189%
在衰老的过程中,脂肪组织体积的损失是脂肪组织功能变化的结果,例如脂肪细胞大小的减小和前脂肪细胞动力学的变化。正如这两项研究所表明的那样,岩兰草提取物对体积的重定义具有有益影响,并且通过重新激活前脂肪细胞的分化和刺激成熟脂肪细胞的脂肪生成而充当“丰盈”剂(“plumping”agent)。
实施例8:可见的皮肤疲劳减少和嘴唇周围皱纹减少(临床测试)
对两组21位具有下垂面部和皱纹的志愿者(52至69岁的女性,平均60岁)进行了双盲临床评估。志愿者们在她们的脸上施用安慰剂或者来自实施例2的提取物的2%溶液56天,每天两次(早上和晚上)。
a)改善张力/紧致度和抗疲劳作用
在D0,D28和D56,通过细胞计量术(cutometry)测量颧骨处皮肤的生物力学性能,关注分别代表粘弹性平衡和疲劳效应的R6和R9参数。在D0,D28和D56,使用获得专利的投影单元与立体成像相结合的AEVA
Figure BDA0002671024650000151
分析了志愿者的面部。
结果显示在图8中。实施例2的提取物能够使老年志愿者的皮肤生物力学性能随着时间推移而显著地恢复,相对安慰剂而言,张力和紧致度恢复高达+11.2%,而皮肤疲劳降低-17.8%。这些结果在志愿者的3D面部图像上也清晰可见(图9)。
b)平滑嘴唇周围皱纹
在D0和D56,特别关注志愿者的嘴唇周围皱纹,使用AEVA
Figure BDA0002671024650000152
对其定量。
实验结果显示在图10中。实施例2的提取物的每日施用使得在2个月内100%的志愿者相对于安慰剂具有显著的效果,平均减少了-18%***的嘴唇周围皱纹。
***p<0.001学生t检验
c)皮肤益处的自我评估
在D56,要求所有的志愿者评估实施例2的提取物对其皮肤的益处:
76%的志愿者认为她们的皮肤更加水合。
72%的志愿者认为她们的皮肤更加令人愉快和舒适。
71%的志愿者认为她们的皮肤得到了营养。
实施例9:皮肤组成和水合作用益处(临床测试)
对20名双腿干燥(角质层测量(corneometry)值<35)的志愿者(50-70岁的女性,平均63岁)进行了双盲临床评估。志愿者每天两次(早上和晚上)将来自实施例2的提取物的2%溶液或安慰剂施用在她们的腿上,持续28天。
a)改善脂质组织
在D0和D28,使用拉曼光谱评估皮肤中脂质构象的质量。
结果显示在图11中。实施例2的提取物显示出皮肤中脂质组织的显著改善,高达+21%,因此增加了其致密性,并最终增加了屏障功能。
b)增加了皮肤的水合作用
在D0和D28,通过角质层测量分析皮肤水合作用。
结果显示在图12中。实施例2的提取物在干性皮肤的志愿者中显示出皮肤水合作用的显著增加,高达7.3%。
实施例10:香气增强益处(临床测试)
为了评估香气的长期持久性,对20位女性志愿者进行了临床测试。志愿者们每天两次在她们的一个前臂上施用安慰剂霜,并在另一个前臂施用来自实施例2的提取物的2%溶液,持续施用1个月。然后,在最后一天,将精细香料(Tom Ford Neroli Portofino)涂在两个前臂上。
a)长期持久性的自我评估
志愿者们被要求对应用精细香料到皮肤上2小时和4小时后的嗅觉强度进行排名。
志愿者们观察到用安慰剂处理的前臂的香气强度显著降低,而施用实施例2的提取物的前臂在施用香料2小时和4小时后保持其香气强度。
比较结果显示在了图13中。实施例2的提取物通过在施用数小时后显著增加香气的嗅觉强度,证明了香气长期持久性的增强效果,高达25%。
b)专业香料评估师的意见
为了证实实施例2的提取物在香气增强性能方面的益处,要求专业香料评估师评估志愿者两前臂之间嗅觉特性方面的差异。
评估师得出的结论是,实施例2的提取物随着时间加强了香气的中段香韵和基香,并因此起到香气感觉增强剂的作用。
实施例11:对皮脂产生的影响(临床试验)
对30名女性志愿者(年龄63至70,平均年龄67±2)进行了双盲和安慰剂对照的临床评估。志愿者在其脸上具有低水平的皮脂。所有志愿者在研究开始时均签署了知情同意书。
志愿者们每天两次(早上和晚上)将来自实施例2的提取物的2%溶液施用在她们的一侧脸上并在另一侧脸上施用安慰剂,一共施用28天。在D0和D28,使用
Figure BDA0002671024650000161
(ex Courage-Khazaka Electronic)分析前额和脸颊上的皮脂生成。
结果
发现岩兰草提取物在施用28天后,在前额和脸颊上引起皮脂生成的显著增加,分别为+99%和+78%。
详细的实验结果如下:
Figure BDA0002671024650000171
因此,2%的岩兰草提取物能够重新激活本应该显著降低的老年人的皮脂生成。
实施例12:废岩兰草根提取物的分析
提取物的制备
将废岩兰草根洗涤,干燥并碾碎,之后在60℃下用水提取(37.5g/1000g水)6h,然后过滤并浓缩以获得500g的水提取物。用乙酸乙酯将水提取物萃取3次(水提取物与总乙酸乙酯的比例=1:6)。蒸发乙酸乙酯萃取物以得到2.081g黄色油状物。
通过离心分配色谱(CPC)分级
使用303mL的柱和两相溶剂系统(正己烷/EtOAc/甲醇/水(10/8/10/8,v/v))将乙酸乙酯萃取物在CPC仪器
Figure BDA0002671024650000172
(Rousselet Robatel Kromaton)上进行分级。
在254nm,280nm,300nm和360nm处监测CPC色谱图。在整个实验中收集20mL的多个级分,并依据它们的薄层色谱图进行合并。
NMR分析和主要代谢物的鉴定
在配备了TXI低温探针的Bruker Avance AVIII-600光谱仪(Karlsruhe,Germany)上,通过298K下的13C NMR分析CPC级分,并将其与先前报道的Chrysopogon zizanoides物种中的代谢物进行比较。在包含推定鉴定的化合物的级分上进行额外的2D NMR实验(HSQC,HMBC和COSY)以确认去重复过程结束时数据库提出的分子结构。另外,在必要时,进行第二次的CPC分级。
鉴定了以下主要代谢物:
Figure BDA0002671024650000181
Figure BDA0002671024650000191
在上述代谢物中,zizanoic acid(1),奥洛帕酮(6),solanerianoneA(8),vetiverianineB(10),朱栾倍半萜-11,12-二醇(12),isovalencenic acid(13)和teuhetenone(15)是之前被描述过的。
另一方面,物质(2),(3),(4),(5),(7),(9),(11)和(14)在之前从未被描述过。

Claims (8)

1.化妆品组合物,包含载体和至少一种活性化妆品成分,其中第一活性化妆品成分包含废岩兰草根的提取物,其中所述废岩兰草根先前已经通过蒸汽蒸馏处理过。
2.根据权利要求1的化妆品组合物,其中该化妆品组合物是皮肤护理组合物。
3.根据权利要求1的化妆品组合物,其中所述第一活性化妆品成分包含废岩兰草根的水提取物。
4.制备活性化妆品成分的方法,包括以下步骤:
(i)提供废岩兰草根;和
(ii)提取所述废岩兰草根,
其中所述废岩兰草根先前已经通过蒸汽蒸馏处理过。
5.根据权利要求4的方法,其中所述提取是使用水进行的。
6.来自废岩兰草根的提取物在皮肤护理中的非治疗用途,其中所述废岩兰草根先前已经通过蒸汽蒸馏处理过。
7.根据权利要求6的用途,其中所述来自废岩兰草根的提取物是水提取物。
8.刺激皮脂产生,刺激皮脂抗微生物,刺激脂质产生,激活脂肪细胞体积增加,改善皮肤水合作用,增加皮肤张力,减少皮肤疲劳,减少嘴唇周围皱纹,使皮肤重新丰满和/或增强香气长期持久性的非治疗方法,通过将权利要求1-3之一的化妆品组合物施用于人皮肤上来进行。
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