CN111724965A - 软磁性粉末及其制造方法、压粉磁芯及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种能够实现低铁损化的软磁性粉末及其制造方法、压粉磁芯及其制造方法。所述软磁性粉末是在晶体结构中具有不均匀应变η的软磁性粉末，基于X射线衍射通过下述数学式(1)求出的所述不均匀应变η的值为0.140％以上且0.182％以下。数学式(1)中，β表示积分宽度，D表示微晶的大小，θ表示衍射角，λ表示X射线的波长，η表示不均匀应变。
Description
技术领域
本发明涉及软磁性粉末、包含所述软磁性粉末的压粉磁芯、软磁性粉末的制造方法及压粉磁芯的制造方法。
背景技术
电抗器被用于以混合动力汽车、电动汽车和燃料电池车的驱动系统等为代表的各种用途。作为所述电抗器的芯，例如使用压粉磁芯。压粉磁芯是通过对软磁性粉末和覆盖所述软磁性粉末的绝缘被膜进行加压成型而形成。
由于能量交换效率的提高和低发热等的要求，对压粉磁芯要求能量损失小的磁特性。与能量损失相关的磁特性具体指铁损(Pcv)。铁损(Pcv)由磁滞损失(Phv)与涡电流损失(Pev)之和表示。
[现有技术文献]
[专利文献]
[专利文献1]日本专利特开2018-133461号公报
[专利文献2]日本专利特开2009-147252号公报
发明内容
[发明所要解决的问题]
一直以来，软磁性粉末的粒子内发生应变时，软磁性粉末的矫顽力提高，磁滞损失增加。因此，在软磁性粉末的热处理中，为了去除软磁性粉末的粒子内的应变、降低矫顽力，例如在900℃这样的高温下进行热处理，实现了磁滞损失的降低。但是，近年来，随着电抗器的用途的多样化，要求进一步降低磁滞损失。
另外，一般来说，通过减少软磁性粉末晶体结构中所占的不规则结构，增加作为规则结构的DO3结构，能够降低磁滞损失，进而降低铁损。而且，已知将对粉末进行热处理的温度设为高温时，不规则结构在粉末的晶体结构中所占的比例减少，DO3结构增加。因此，例如在900℃这样的高温下进行粉末的热处理，实现了磁滞损失的降低。
本发明的目的在于提供能够实现磁滞损失的降低的软磁性粉末、包含所述软磁性粉末的压粉磁芯、软磁性粉末的制造方法及压粉磁芯的制造方法。
[解决问题的技术手段]
本发明人等人进行了努力研究，结果发现，通过在软磁性粉末的粒子内残留一定的不均匀应变，与去除软磁性粉末的粒子内的应变的方法相比，能够实现磁滞损失的降低，进而实现铁损的降低。
本发明的软磁性粉末是在晶体结构中具有不均匀应变η的软磁性粉末，其基于下述数学式(1)的所述不均匀应变η的值为0.140％以上且0.182％以下。
[数式1]
数学式(1)中，β表示积分宽度，D表示微晶的大小，θ表示衍射角，λ表示X射线的波长，η表示不均匀应变。
另外，本发明的软磁性粉末的制造方法具有在500℃以上且650℃以下对软磁性粉末进行热处理的热处理工序，基于下述数学式(2)的不均匀应变η的值为0.140％以上且0.182％以下。
[数式2]
数学式(2)中，β表示积分宽度，D表示微晶的大小，θ表示衍射角，λ表示X射线的波长，η表示不均匀应变。
另外，本发明人进行了努力研究，结果发现，与所述技术常识不同，通过粉末热处理在一定程度上残留不规则结构，与残留不规则结构的比例少的情况相比，能够实现磁滞损失的降低，进而实现铁损的降低。
本发明的软磁性粉末是包含FeSiAl合金粉末的软磁性粉末，其在所述FeSiAl合金粉末的晶体结构中包含所述晶体结构为不规则的结构的不规则结构，所述不规则结构在所述晶体结构中所占的比例为5.70wt％以上且31.74wt％以下。
另外，本发明的软磁性粉末的制造方法具有在500℃以上且700℃以下对包含FeSiAl合金粉末的软磁性粉末进行热处理的粉末热处理工序，在经过了所述粉末热处理工序的FeSiAl合金粉末的晶体结构中，包含所述晶体结构为不规则的结构的不规则结构，所述不规则结构在所述晶体结构中所占的比例为5.70wt％以上且31.74wt％以下。
另外，包含所述软磁性粉末的压粉磁芯、所述压粉磁芯的制造方法也是本发明的一个方式。
所述压粉磁芯的制造方法包括：成型工序，对经过了所述热处理工序的所述软磁性粉末进行加压成型而制作成型体；以及退火工序，在600℃以上且800℃以下对所述成型体进行退火。
[发明的效果]
根据本发明，能够提供能够实现磁滞损失的降低的软磁性粉末、包含所述软磁性粉末的压粉磁芯、软磁性粉末以及压粉磁芯的制造方法。
附图说明
图1是表示本实施方式的压粉磁芯的制造工序的流程图。
图2是表示第一实施例中的粉末的热处理温度与不均匀应变的关系的图表。
图3是表示第一实施例中的粉末的热处理温度与铁损的关系的图表。
图4是表示第一实施例中的粉末的热处理温度与磁滞损失的关系的图表。
图5是表示第一实施例中的粉末的热处理温度和涡电流损失的关系的图表。
图6是表示第一实施例中的粉末的热处理温度与矫顽力的关系的图表。
图7是表示粉末热处理温度和DO3结构、B2结构及不规则结构的比例的图表。
图8是表示不规则结构的比例与铁损Pcv的关系的图表。
图9是表示不规则结构的比例和磁滞损失Ph的关系的图表。
图10是表示矫顽力Hc与铁损Pcv的关系的图表。
具体实施方式
(第一实施方式)
本实施方式的压粉磁芯通过对在规定温度下进行了热处理的软磁性粉末进行加压成型而形成为规定形状的芯。压粉磁芯被用作电抗器的磁性体。对所述压粉磁芯的制造方法进行说明。图1是表示本实施方式的压粉磁芯的制造工序的流程图。如图1所示，本实施方式的压粉磁芯的制造方法包括：(1)粉末热处理工序、(2)硅酮寡聚物层形成工序、(3)硅酮树脂层形成工序、(4)成型工序、(5)退火工序。
(1)粉末热处理工序
粉末热处理工序是通过对软磁性粉末进行热处理，使热处理前的软磁性粉末的晶体结构所具有的不均匀应变增加的工序。不均匀应变是指观察数万粒粉末的集合体，从各晶格面看时的应变的偏差。不均匀应变多是指软磁性粉末的晶体结构具有应变，形状不同的应变多的状态。不均匀应变通过对软磁性粉末晶体结构进行X射线衍射，由下述数学式(1)算出。
数学式(1)中，β表示积分宽度，D表示微晶大小(nm)，θ表示衍射角(rad)，λ表示X射线的波长(nm)，η表示不均匀应变(％)。再者，积分宽度是通过X射线衍射获得的峰值波形的面积除以峰值高度所获得的比率。
在粉末热处理工序中，例如在真空环境、惰性气体环境即非氧化环境或大气中加热1～6小时。作为惰性气体，可以举出H2和N2。热处理温度优选为500℃以上且650℃以下。通过使热处理温度在所述范围内，能够使根据所述数学式(1)计算出的不均匀应变η的值(％)为0.140以上且0.182以下，如后所述，能够实现磁滞损失的降低进而实现铁损的降低。
本实施方式中使用的软磁性粉末是以铁为主成分的软磁性粉末，使用坡莫合金(Fe-Ni合金)、含Si铁合金(Fe-Si合金)、铁硅铝合金(Fe-Si-Al合金)、纯铁粉等。铁合金除此之外还可以含有Co、Al、Cr、Mn。使用坡莫合金(Fe-Ni合金)时，Ni相对于Fe的比率优选为50：50或25：75，但也可以是其他的比率。例如也可以是Fe-80Ni、Fe-36Ni。除了Fe和Ni以外，还可以含有Si、Cr、Mo、Cu、Nb、Ta等。Fe-Si合金粉末例如可以举出Fe-3.5％Si合金粉末、Fe-6.5％Si合金粉末，但Si相对于Fe的比率也可以是3.5％和6.5％以外。纯铁粉含有99％以上Fe。软磁性粉末不限于1种，也可以是2种以上的混合粉。
(2)硅酮寡聚物层形成工序
硅酮寡聚物层形成工序中，对软磁性粉末添加规定量的硅酮寡聚物，在大气环境下、规定的温度下进行干燥。利用硅酮寡聚物层形成工序在软磁性粉末的外侧形成硅酮寡聚物层。
硅酮寡聚物可使用具有烷氧基硅烷基而不具有反应性官能基的甲基系、甲基苯基系硅酮寡聚物，或者具有烷氧基硅烷基及反应性官能基的环氧系、环氧甲基系、巯基系、巯基甲基系、丙烯酸甲酯系、甲基丙烯酸甲酯系、乙烯基苯基系硅酮寡聚物，不具有烷氧基硅烷基但具有反应性官能基的脂环式环氧系硅酮寡聚物等。尤其是通过使用甲基系或甲基苯基系硅酮寡聚物，可形成厚且硬的绝缘层。另外，考虑到硅酮寡聚物层的形成的容易性，也可以使用粘度比较低的甲基系、甲基苯基系。
硅酮寡聚物的分子量优选为100～4000。分子量小于100时，退火工序中因热分解而容易被破坏或消失，软磁性粉末间容易受到绝缘破坏。另一方面，分子量大于4000时，膜厚过厚，磁特性降低。
硅酮寡聚物的添加量优选为相对于软磁性粉末而言为0.15wt％～3.5wt％，在软磁性粉末为Fe-Ni合金粉末的情况下，更优选为0.5wt％～1.25wt％。软磁性粉末为Fe-Si合金粉末或纯铁粉时，更优选为0.15wt％～3.5wt％。若添加量少于0.15wt％，则无法作为绝缘被膜发挥功能，涡电流损失增加，由此磁特性下降。若添加量大于3.5wt％，则芯膨胀，由此成型体的密度降低，且导磁率降低。
硅酮寡聚物层的干燥温度优选为25℃～350℃，在软磁性粉末为Fe-Ni合金粉末的情况下，更优选为200℃～350℃。软磁性粉末为Fe-Si合金粉末或纯铁粉的情况下，更优选为25℃～350℃。干燥温度不足25℃时，膜的形成变得不完全，涡电流损失变高。另一方面，干燥温度大于350℃时，粉末氧化，磁滞损失变高，成型体的密度及导磁率降低。干燥时间为2小时左右。
(3)硅酮树脂层形成工序
硅酮树脂层形成工序中，对形成有硅酮寡聚物层的软磁性粉末添加规定量的硅酮树脂，在大气环境下、规定的温度下进行干燥。利用硅酮树脂层形成工序，在硅酮寡聚物层的外侧形成硅酮树脂层。
硅酮树脂为在主骨架具有硅氧烷键(Si-O-Si)的树脂。通过使用硅酮树脂，可形成可挠性优异的被膜。硅酮树脂可使用甲基系、甲基苯基系、丙基苯基系、环氧树脂改性系、醇酸树脂改性系、聚酯树脂改性系、橡胶系等。其中，尤其在使用甲基苯基系硅酮树脂的情况下，可形成加热减量少、耐热性优异的硅酮树脂层。
硅酮树脂的添加量优选为相对于软磁性粉末而言为1.0wt％～1.5wt％。若添加量少于1.0wt％，则无法作为绝缘被膜发挥功能，涡电流损失增加，由此磁特性下降。若添加量多于1.5wt％，则芯膨胀，由此成型体的密度下降，导磁率下降。通过适宜调整硅酮树脂相对于硅酮寡聚物的添加量，可形成牢固且绝缘性能高的绝缘被膜，特别是硅酮树脂相对于硅酮寡聚物的重量比为1：0.8～1：3时，强度和绝缘性能优异。
硅酮树脂层的干燥温度优选为100℃～400℃，在软磁性粉末为Fe-Ni合金粉末的情况下，更优选为200℃～300℃。在软磁性粉末为Fe-Si合金粉末的情况下，更优选为100℃～400℃。在软磁性粉末为纯铁粉的情况下，更优选为100℃～300℃。干燥温度小于100℃时，膜的形成变得不完全，涡电流损失变高。另一方面，若干燥温度大于400℃，粉末氧化，由此磁滞损失变高，成型体的密度及导磁率降低。干燥时间为2小时左右。
(4)成型工序
在成型工序中，通过对表面形成有绝缘被膜的软磁性粉末进行加压成型，而形成成型体。成型时的压力为10ton/cm2～20ton/cm2，平均优选为15ton/cm2左右。
(5)退火工序
在退火工序中，对经过成型工序的成型体，在N2气体中或N2气体+H2气体非氧化性环境中、大气中，在600℃以上且被覆于软磁性粉末的绝缘被膜被破坏的温度(例如设为800℃)以下进行热处理。经过所述退火工序，由此制作压粉磁芯。
(第二实施方式)
对第二实施方式所涉及的压粉磁芯的制造方法进行说明。本实施方式的压粉磁芯的制造方法具有(1)粉末热处理工序、(2)绝缘处理工序、(3)润滑剂混合工序、(4)成型工序、(5)退火工序。再者，(4)成型工序和(5)退火工序与第一实施方式中说明的相同，因此省略其说明。
(1)粉末热处理工序
粉末热处理工序是对软磁性粉末进行热处理的工序。软磁性粉末包含FeSiAl合金。通过对所述FeSiAl合金粉末进行热处理，使FeSiAl合金粉末的晶体结构发生变化。
具体而言，进行粉末热处理之前的FeSiAl合金粉末的晶体结构具有作为规则的结构的DO3结构及B2结构、和作为不规则的结构的不规则结构。而且，通过对FeSiAl合金粉末进行热处理，使不规则结构在FeSiAl合金粉末的晶体结构中所占的比例为5.70wt％以上且31.74wt％以下。所述不规则结构的比例通过利用里特沃尔得解析法的X射线衍射来计算。具体而言，通过由X射线衍射所算出的晶格常数来进行判断。晶格常数为2.8～2.9左右时判断为不规则结构，为5.7左右时判断为B2结构及DO3结构。如此，可以根据晶格常数的不同检测出不规则结构，计算出不规则结构在FeSiAl合金粉末的晶体结构整体中所占的比例。
另外，也能够根据由X射线衍射检测的晶体结构的配置位置来算出不规则结构的比例。即，不规则结构在体心立方晶格结构(也称为“bcc结构”)中，不规则地配置有Fe原子、Si原子及Al原子。另一方面，关于DO3结构，在bcc结构中，在立方体形的单位晶格的顶点和体心的位置，仅配置Fe原子，在其他位置不规则地配置Si原子和Al原子，与此相对，在B2结构中，在单位晶格的顶点仅配置Fe原子，在体心位置和其他位置不规则地配置Fe原子、Si原子和Al原子。这样，根据晶体结构的不同，可以检测出不规则结构、B2结构及DO3结构的各结构，从而可以计算出不规则结构在FeSiAl合金粉末的晶体结构整体中所占的比例。
在粉末热处理工序中，例如在真空环境、惰性气体环境即非氧化环境或大气环境中加热1～6小时。作为惰性气体，可以举出H2和N2。作为热处理温度，优选500℃以上且700℃以下。通过使热处理温度在所述范围内，能够使不规则结构在FeSiAl合金粉末的晶体结构中所占的比例为5.70wt％以上且31.74wt％以下，能够实现铁损的降低。
FeSiAl合金粉末优选为气体雾化粉末。通过使用气体雾化粉末可以有效降低磁滞损失。另外，FeSiAl合金粉末矫顽力Hc优选为0.43A/cm以上且1.81A/cm以下。当使矫顽力在所述范围时，能够实现磁滞损失的降低。
(2)绝缘处理工序
绝缘处理工序是在FeSiAl合金粉末的表面形成绝缘被膜的工序。作为绝缘被膜，可以使用硅烷偶联剂、硅酮寡聚物、硅酮树脂等。在本实施方式的绝缘处理工序中，具有(a)硅烷偶联剂混合工序、(b)硅酮树脂层形成工序这两个工序。
(a)硅烷偶联剂混合工序
在硅烷偶联剂混合工序中，是混合硅烷偶联剂，包覆进行了热处理的FeSiAl合金粉末的表面的工序。作为硅烷偶联剂的种类，可以使用氨基硅烷系、环氧硅烷系、异氰脲酸酯系的硅烷偶联剂，特别是以3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、三-(3-三甲氧基硅烷基丙基)异氰脲酸酯为宜。
作为硅烷偶联剂的添加量，优选相对于软磁性粉末为0.25wt％～1.0wt％。通过使硅烷偶联剂的添加量在所述范围内，可以提高所成型的压粉磁芯的密度的标准偏差、磁特性、强度特性。
硅烷偶联剂的干燥温度为25℃～200℃。这是因为，若干燥温度低于25℃，有时会残留溶剂，从而被膜不完整。另一方面，若干燥温度高于200℃，则分解进行，有时无法形成被膜。干燥时间为2小时左右。
(b)硅酮树脂层形成工序是在被覆了FeSiAl合金粉末的硅烷偶联剂的外侧形成硅酮树脂层的工序。在本实施方式中，硅酮树脂的干燥温度优选为100℃～200℃。硅酮树脂的添加量优选相对于软磁性粉末为1.0wt％～1.5wt％。再者，硅酮树脂的种类能够使用与第一实施方式相同的种类。
(3)润滑剂混合工序
润滑剂混合工序是对绝经缘处理后的FeSiAl合金粉末添加润滑剂并进行混合的工序。经过本工序，硅酮树脂层的表面被覆润滑剂。作为润滑剂，可以使用硬脂酸及其金属盐以及亚乙基双硬脂酰胺、亚乙基双硬脂酸酰胺等蜡。通过混合润滑剂，可以改善粉末之间的滑动，因此可以提高成型密度。而且，能够降低成型时的上冲头的冲压，防止因模具与粉末的接触而产生芯壁面的纵向线。润滑剂的添加量优选相对于软磁性粉末为0.1wt％～0.6wt％左右。
(第一实施例)
参照表1和图2至图6来说明本发明的第一实施例。实施例1-4及比较例1-3如下般制作。具体而言，实施例1-4和比较例1-3的下述(2)～(5)相同，仅改变下述(1)的粉末热处理温度来制作。
(1)作为软磁性粉末，使用了平均粒径19.8μm的FeSiAl合金粉末。对所述软磁性粉末不进行热处理，并且在500℃～750℃不同的热处理温度下在氮环境中进行2小时热处理。具体而言，实施例1-4在500℃～650℃的范围，以50℃为间隔进行热处理。另一方面，比较例1没有热处理，即，没有经过(1)的工序。比较例2及比较例3在700℃、750℃分别进行了热处理。
(2)对于热处理后的软磁性粉末，添加0.5wt％的硅酮寡聚物，在200℃下干燥2小时。然后，为了粉碎块，用网眼250μm进行了筛选。
(3)对于添加了硅酮寡聚物的软磁性粉末，添加1.5wt％的硅酮树脂，在150℃下干燥2小时。然后，为了粉碎块，用网眼250μm进行了筛选。
(4)在如上制作的软磁性粉末中添加作为润滑剂使用的亚乙基双硬脂酰胺。然后，将它们填充到外径16.5mm、内径11.0mm、高度5.0mm的圆环形状的容器中，在成型压力15ton/cm2下制作成型体。实施例1-4及比较例1-3分别各制作2个经过这样工序的成型体。
(5)最后，对分别各制作2个的成型体在700℃的温度下进行退火处理，制作压粉磁芯。此时，在各制作2个的实施例1-4和比较例1-3的成型体中，在一方为氮环境中、另一方为大气中这2个条件下进行退火处理。
(测定项目)
对于如以上般制作的实施例1-4及比较例1-3，测定不均匀应变、矫顽力及铁损。不均匀应变采用X射线衍射根据所述数学式(1)算出。X射线衍射装置使用全自动X射线衍射装置(日本理学股份有限公司制：Cu管球、X射线的波长λ＝0.154nm)。
矫顽力通过HC计(东北特殊钢股份有限公司制，K-HC1000)测定。铁损是将φ0.5mm的铜线、1次绕组(20匝)及2次绕组(20匝)的绕组卷绕于压粉磁芯，使用作为磁测量设备的BH分析器(岩通测量股份有限公司：SY-8219)来测定。在测定条件是频率100kHz、最大磁通密度Bm＝100mT的条件下进行测定，计算出磁滞损失(Ph)和涡电流损失(Pe)。所述计算是通过以下的(1)～(3)式并利用最小二乘法对损失的频率曲线计算磁滞损失系数(Kh)、涡电流损失系数(Ke)而进行。
Pcv＝Kh×f+Ke×f2…(1)
Ph＝Kh×f…(2)
Pe＝Ke×f2…(3)
Pcv：铁损
Kh：磁滞损失系数
Ke：涡电流损失系数
f：频率
Ph：磁滞损失
Pe：涡电流损失
以上测定结果如表1及图2-图6所示。图2是表示粉末的热处理温度和不均匀应变的关系的图表。图3是表示粉末的热处理温度与铁损Pcv的关系的图表。图4是表示粉末的热处理温度与磁滞损失Ph的关系的图表。图5是表示粉末的热处理温度和涡电流损失Pe的关系的图表。图6是表示粉末的热处理温度与矫顽力Hc的关系的图表。
[表1]
(不均匀应变与铁损的关系)
如表1和图2所示，从未进行热处理的比较例1到不均匀应变η为最大的0.182的实施例2，不均匀应变η为上升的倾向。而且，当超过实施例2的热处理温度550℃时，不均匀应变η逐渐减少，热处理温度650℃的实施例4的不均匀应变η为0.140。进而，当提高热处理温度时，700℃的比较例2的不均匀应变η急剧减少到热处理温度650℃的实施例4的一半以下的0.060。
以往认为热处理前所具有的粉末的应变通过对粉末进行热处理，从加热后开始逐渐减少。但是，本发明人等人进行了努力研究，结果发现，对于从热处理前在粉末内产生的不均匀应变η，通过施加热量，应变的不均匀状态进一步增加，热处理温度达到550℃(实施例2)时，应变的不均匀状态的增加稳定，之后，变为减少倾向，超过650℃时，不均匀应变η极端减少。
而且，在大气中进行了退火处理的实施例1-4的铁损Pcv相较于比较例1-3的铁损Pcv而言降低。即，如图3～图5所示，在实施例1-4中，涡电流损失Pe为良好的值，并且与比较例1-3相比磁滞损失成为降低的倾向，其结果是铁损Pcv降低。
特别是，铁损Pcv的降低在氮环境下，在进行了退火处理的情况下显着地出现。实施例1-4的铁损Pcv为300(kW/m3)以下，与此相对，比较例1-3中，即使是数值最好的比较例2中也超过350(kW/m3)，比较例1和比较例3超过400(kW/m3)。这是因为与比较例1-3的磁滞损失Ph相比，能够大幅降低实施例1-4的磁滞损失Ph。具体地说，起因于实施例1-4的磁滞损失Ph可降低至比较例1-3中磁滞损失Ph最低的比较例2的80％以下。
以往认为通过消除软磁性粉末内的应变可以降低铁损。因此，在粉末的热处理温度为能够消除粉末内的应变的温度、例如900℃左右这样的高温下进行热处理。
但是，如上所示，实施例1-4的铁损Pcv低于比较例2和比较例3。即，粉末的热处理温度低于比较例2和比较例3的实施例1-4的铁损Pcv降低。即，本发明与以往的想法逆行，通过特意残留不均匀应变，谋求降低铁损Pcv。而且，在不均匀应变η为0.140以上且0.182以下范围的情况下，铁损Pcv降低。换言之，若使粉末的热处理温度在500℃以上且650℃以下的范围内，则铁损Pcv降低。
(不均匀应变与矫顽力关系)
如表1及图6所示，如果提高粉末的热处理温度，矫顽力Hc就会减少。一直以来认为通过去除粉末内的应变，降低矫顽力Hc，由此降低磁滞损失。然而，与未进行热处理的比较例1相比，比较例2以及比较例3的铁损Pcv以及磁滞损失Ph降低。
但是，如上所述，矫顽力Hc大的实施例1-4与比较例2和比较例3相比，磁滞损失、铁损Pcv降低。由此可知，仅仅降低矫顽力Hc，实现铁损Pcv、磁滞损失Ph的降低是有限度的。并且，在本实施例中，通过一定程度地降低矫顽力Hc，并且使不均匀应变η的值为0.140以上且0.182以下，与单纯地降低矫顽力Hc相比，能够实现低铁损化。推测这是因为如果在软磁性粉末内残留应变，粉末晶体内的磁区宽度会变窄，从而磁滞损失降低。
(第二实施例)
参照表2以及图7～图10说明本发明的第二实施例。实施例5-9和比较例4-7仅改变下述(1)的粉末热处理温度，其他在相同的条件下制作。
(1)使用平均粒径为19.8μm(中值粒径(D50))的FeSiAl合金粉末。对所述FeSiAl合金粉末不进行热处理及在400℃～1000℃不同的热处理温度下进行热处理。作为热处理的条件，在氮环境中进行了2小时的热处理。
(2)对于热处理后的FeSiAl合金粉末，添加1.0wt％的硅烷偶联剂，在200℃下干燥2小时。然后，为了粉碎块，用网眼250μm进行了筛选。
(3)对于添加了硅烷偶联剂的FeSiAl合金粉末，添加1.5wt％的硅烷树脂(甲基苯基系)，在150℃下干燥2小时。然后，为了粉碎块，用网眼250μm进行了筛选。
(4)在如上所述制作的FeSiAl合金粉末中，添加0.5wt％的亚乙基双硬脂酰胺(阿克蜡(Acrawax)(注册商标))作为润滑剂。然后，将它们填充到外径16.5mm、内径11.0mm、高度5.0mm的圆环形状的容器中，在成型压力15ton/cm2下制作成型体。
(5)最后，将如上所述制作的成型体在750℃的温度下在大气环境中进行2小时退火处理，制作压粉磁芯。
(测定项目)
对于如上制作的实施例5-9及比较例4-7，测定DO3结构、B2结构及不规则结构在晶体结构中所占的比例、晶格常数、矫顽力Hc及铁损Pcv(磁滞损失Ph及涡电流损失Pe)。DO3结构、B2结构及不规则结构在晶体结构中所占的各比例、晶格常数、矫顽力通过测定在所述(1)的各温度下经过粉末热处理的FeSiAl合金粉末而算出。
DO3结构、B2结构及不规则结构在晶体结构中所占的各比例及晶格常数通过X射线衍射进行FeSiAl合金粉末的晶体结构评估，算出晶格常数、DO3结构、B2结构及不规则结构的比例。X射线衍射装置使用布鲁克公司制造的装置(布鲁克D2 PHSER第二代(BRUKER D2PHASER 2nd Gen)，X射线：Cu-Kα射线)。另外，矫顽力通过HC计(东北特殊钢股份有限公司制，K-HC1000)测定。
另一方面，关于铁损Pcv，将φ0.5mm的铜线、1次绕组16匝、2次绕组8匝的绕组卷绕于在经过所述(1)～(5)的工序后而制作的压粉磁芯，使用作为磁测量设备的BH分析器(岩通测量股份有限公司：SY-8219)进行测定。在测定条件是频率100kHz、最大磁通密度Bm＝100mT的条件下进行测定，计算出磁滞损失(Ph)和涡电流损失(Pe)。所述计算是通过所述(1)～(3)式并利用最小二乘法，对损失的频率曲线计算磁滞损失系数(Kh)、涡电流损失系数(Ke)来进行。
以上测定结果示于表2及图7～图10。图7是表示粉末热处理温度和DO3结构、B2结构和不规则结构的比例的图表。图8是表示不规则结构的比例与铁损Pcv的关系的图表。图9是表示不规则结构的比例和磁滞损失Ph的关系的图表。图10是表示矫顽力Hc与铁损Pcv的关系的图表。
[表2]
(不规则结构与铁损的关系)
如表2及图7所示，在400℃下进行了粉末热处理的比较例5的粉末的晶体结构中所占的不规则结构的比例为40.13wt％，为最大，由此随着热处理温度升高，不规则结构的比例减少。并且，如果在1000℃下进行粉末热处理，则如比较例7所示，不规则结构的比例为2.03wt％，可知在粉末中所占的不规则结构几乎消失。
以往认为，通过消除粉末的晶体结构中所占的不规则结构，增加作为规则的结构的DO3结构，可以降低铁损Pcv。因此，在粉末热处理温度例如为900℃以上的高温下进行热处理，去除粉末的晶体结构中所占的不规则结构。
但是，如表2及图8、图9所示，铁损Pcv与未进行粉末热处理的比较例4的330(kW/m3)相比，存在随着热处理温度的提高而减少的倾向，但在850℃以上(比较例6及比较例7)进行粉末热处理时为343(kW/m3)以上，与比较例4相比铁损增加。另一方面，在500℃～700℃的范围内进行了粉末热处理的实施例5-9的铁损与比较例4-7的铁损相比降低。即，在不规则结构比例为5.70wt％以上且31.74wt％以下的情况下，铁损Pcv降低。这是因为，如表2以及图9所示，实施例5-9在涡电流损失Pe维持良好的数值的同时，与比较例4-7相比磁滞损失Ph降低。
如此，本发明人等人进行了努力研究，结果发现，在粉末的热处理工序中，通过特意在粉末的晶体结构中残留不规则结构，能够降低铁损Pcv，这与以往的想法完全相反。并且，如上所述，如果不规则结构的比例在5.70wt％以上且31.74wt％以下，则与不规则结构的比例少于5.70wt％的情况相比，铁损Pcv降低。
推测这是因为，通过特意在粉末的晶体结构中残留不规则结构，在制作压粉磁芯的退火工序时，原子容易在晶体内运动，通过退火，容易形成晶体结构规则的结构的DO3结构。一般来说，在制作压粉磁芯时，由于进行加压得到成型体，因此因所述加压会使粉末的晶体结构产生应变，成为不规则的结构。之后，通过对成型体进行退火，去除所述应变，使粉末的晶体结构返回规则的结构的DO3结构，从而谋求降低铁损Pcv。
如以往那样，在粉末热处理工序的阶段，如果增加规则的结构的DO3结构的比例，则加压的方向为一个方向，因此应变也容易沿着加压方向在一个方向上产生。因此，在对成型体进行退火时，原子只能向一个方向移动，不能向多个方向移动，难以排列成规则的结构。因此，在退火后的压粉磁芯的晶体结构中，难以成为完全的DO3结构，铁损的降低有限度。
另一方面，如本发明那样，在粉末热处理后的时间点，通过特意残留所述数值范围的不规则结构，加压时在成型体上产生的应变也容易在多个方向产生。除此之外，因为还留有不规则结构，原子可以向多个方向移动。因此，在退火工序中在对成型体进行退火时，原子向多个方向移动，容易排列成规则的结构。即，经过退火工序制作的压粉磁芯容易成为规则的结构的DO3结构。因此，推测能够实现磁滞损失的降低、进而实现铁损的降低。
(不规则结构与矫顽力的关系)
如表2及图10所示，当提高粉末的热处理温度时，矫顽力Hc降低。以往认为，通过减少粉末内的不规则结构的比例，使矫顽力Hc减少，从而磁滞损失Ph降低。
不过，从矫顽力Hc的数值最高的比较例4的3.89到实施例8的0.53(A/cm)，铁损有减少的倾向。然而，发现当矫顽力Hc达到0.43(A/cm)时，铁损Pcv有增加的倾向，当然，矫顽力Hc低的比较例6和比较例7的矫顽力Hc与矫顽力最高的比较例4相比，铁损增加。
由此可知，仅通过减少矫顽力Hc，实现铁损Pcv的降低是有限度的。并且，在本实施例中，示出了通过使矫顽力Hc为0.43(A/cm)以上且1.81(A/cm)以下，特别能够实现铁损Pcv的降低。
(其他实施方式)
虽然本说明书中说明了根据本发明的实施方式，但是，本实施方式仅是举例，并不意图限定发明的范围。如上所述的实施方式能够以其他各种方式来实施，在不脱离发明的范围的范围内能够进行各种省略、置换和变更。实施方式及其变形包含在发明的范围和主旨中，同样包含在权利要求所记载的发明及其均同的范围内。
本实施方式中，在粉末热处理工序之后，经过硅酮寡聚物层形成工序，但也可以在粉末热处理工序之后、硅酮寡聚物层形成工序之前，具有无机绝缘粉末附着工序。无机绝缘粉末附着工序是混合软磁性粉末和无机绝缘粉末的工序。混合使用混合机(W型、V型)、罐磨机等进行，此时，为了使粉末不产生内部应变而进行混合。由此，能够使无机绝缘粉末层附着于软磁性粉末的表面。通过在软磁性粉末的表面附着无机绝缘粉末，可以使软磁性粉末之间绝缘，可以提高热处理温度。作为无机绝缘粉末，优选氧化铝粉末、氧化镁粉末、二氧化硅粉末、二氧化钛粉末、氧化锆粉末中的至少一种以上。
Claims (11)
1.一种软磁性粉末，在晶体结构中具有不均匀应变η，其特征在于：
基于下述数学式(1)的所述不均匀应变η的值为0.140％以上且0.182％以下，
数学式(1)中，β表示积分宽度，D表示微晶的大小，θ表示衍射角，λ表示X射线的波长，η表示不均匀应变。
2.根据权利要求1所述的软磁性粉末，其特征在于：
所述软磁性粉末是FeSiAl合金。
3.一种压粉磁芯，包含如权利要求1或2所述的软磁性粉末。
4.一种软磁性粉末的制造方法，其特征在于包括：
热处理工序，在500℃以上且650℃以下对软磁性粉末进行热处理，
基于下述数学式(2)的不均匀应变η的值为0.140％以上且0.182％以下，
数学式(2)中，β表示积分宽度，D表示微晶的大小，θ表示衍射角，λ表示X射线的波长，η表示不均匀应变。
5.一种压粉磁芯的制造方法，所述压粉磁芯包括如权利要求4记载的所述软磁性粉末，所述压粉磁芯的制造方法的特征在于包括：
成型工序，对经过了所述热处理工序的所述软磁性粉末进行加压成型而制作成型体；以及
退火工序，在600℃以上且800℃以下对所述成型体进行退火。
6.一种软磁性粉末，包含FeSiAl合金粉末，其特征在于：
在所述FeSiAl合金粉末的晶体结构中，包含所述晶体结构成为不规则的结构的不规则结构，
所述不规则结构在所述晶体结构中所占比例为5.70wt％以上且31.74wt％以下。
7.根据权利要求6所述的软磁性粉末，其特征在于：
所述FeSiAl合金粉末为气体雾化粉末。
8.根据权利要求6或7所述的软磁性粉末，其特征在于：
矫顽力为0.43A/cm以上且1.81A/cm以下。
9.一种压粉磁芯，包含如权利要求6至8中任一项所述的软磁性粉末。
10.一种软磁性粉末的制造方法，其特征在于：
具有在500℃以上且700℃以下对包含FeSiAl合金粉末的软磁性粉末进行热处理的粉末热处理工序，
在经过了所述粉末热处理工序的FeSiAl合金粉末的晶体结构中，包含所述晶体结构成为不规则的结构的不规则结构，
所述不规则结构在所述晶体结构中所占比例为5.70wt％以上且31.74wt％以下。
11.一种压粉磁芯的制造方法，所述压粉磁芯包含如权利要求10记载的所述软磁性粉末，所述压粉磁芯的制造方法的特征在于包括：
成型工序，对经过了所述粉末热处理工序的所述软磁性粉末进行加压成型而制作成型体；以及
退火工序，在600℃以上且800℃以下对所述成型体进行退火。
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