CN111489956B - 晶体管用AlCrNbSiTi高熵合金氧化物绝缘薄膜材料及制备方法 - Google Patents
晶体管用AlCrNbSiTi高熵合金氧化物绝缘薄膜材料及制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种晶体管用AlCrNbSiTi高熵合金氧化物绝缘薄膜材料,其特征在于,包括:结合层,为采用电弧离子镀方法沉积于基体上形成的Cr层;过渡层,为采用电弧离子镀方法沉积于结合层上形成的CrN层;和绝缘层,为采用电弧离子镀方法沉积于过渡层上形成的(AlxCryNbzSimTin)(1‑p)Op高熵绝缘层。本发明所提供的高熵合金氧化物绝缘薄膜具有优良的热稳定性,在高温下仍能保持良好的绝缘特性,通过调整合金元素及氧元素比例,可使薄膜电阻值在1×1010Ω~5×1012Ω区间,硬度在7.5Gpa‑25Gpa区间变化,薄膜颜色呈现透明或半透明,热稳定性能好,在高温下保持其绝缘特性。
Description
技术领域
本发明属于薄膜材料技术领域,具体涉及一种晶体管用AlCrNbSiTi高熵合金氧化物绝缘薄膜材料及制备方法。
背景技术
薄膜晶体管在微电子领域具有重要应用,绝缘层作为薄膜晶体管重要组成部分,它的性能决定了界面电荷的堆叠情况,进而会影响器件的可靠性,稳定性及响应速度等。因此优化绝缘层材料对薄膜晶体管的性能提升具有重要意义。
目前,在薄膜晶体管介质中常用的绝缘层材料有氮化硅、二氧化硅、氮化铝、氧化铝等,这些传统的绝缘薄膜制备工艺复杂,常用的制备工艺有电子束蒸发、PLD、溶胶凝胶、热生长法和磁控溅射等。电子束蒸发制备的薄膜中易出现针孔,薄膜致密度差;PLD方法沉积能量高,沉积面积小;溶胶凝胶法制备的薄膜也存在微孔的问题;热生长发工艺周期较长,并且长时间在1000℃以上高温处理,损害了金属基底的机械结构和强度;磁控溅射法制备的薄膜致密度高,但沉积速率较低。此外晶体管制备工艺通常需要进行高温退火,传统绝缘材料耐高温性能较差,限制了其在晶体管中的应用,如Al2O3薄膜的电绝缘性随着温度的升高呈指数下降,在高温下电阻只能达到103Ω;AlN和Si3N4中的N原子在高温下会扩散到氧化物半导体中。
发明内容
本发明目的在于提供一种晶体管用AlCrNbSiTi高熵合金氧化物绝缘薄膜材料及制备方法。
本发明为了实现上述目的,采用了以下方案:
<绝缘薄膜>
本发明提供一种晶体管用AlCrNbSiTi高熵合金氧化物绝缘薄膜材料,其特征在于,包括:结合层,为采用电弧离子镀方法沉积于基体上形成的Cr层;过渡层,为采用电弧离子镀方法沉积于结合层上形成的CrN层;和绝缘层,为采用电弧离子镀方法沉积于过渡层上形成的(AlxCryNbzSimTin)(100-p)Op高熵绝缘层。
优选地,本发明提供的晶体管用AlCrNbSiTi高熵合金氧化物绝缘薄膜材料还可以具有以下特征:在(AlxCryNbzSimTin)(100-p)Op高熵绝缘层中,x、y数值均控制在15~30之间,z、m、n的数值均控制在15~20之间,p值控制在20~60之间。
优选地,本发明提供的晶体管用AlCrNbSiTi高熵合金氧化物绝缘薄膜材料还可以具有以下特征:结合层的厚度为10~30nm,过渡层的厚度为50~100nm,绝缘层的厚度为50~200nm。
优选地,本发明提供的晶体管用AlCrNbSiTi高熵合金氧化物绝缘薄膜材料还可以具有以下特征:晶体管用AlCrNbSiTi高熵合金氧化物绝缘薄膜材料的总厚度控制在150~300nm。
<制备方法>
进一步,本发明还提供一种晶体管用AlCrNbSiTi高熵合金氧化物绝缘薄膜材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1.基片表面清理:将晶体管衬底依次经过有机溶剂和去离子水超声清洗,然后吹干放入真空室,在惰性气体环境下,对晶体管衬底进行弧光等离子体刻蚀;
步骤2.采用电弧离子镀方法在晶体管衬底上依次沉积结合层、过渡层和绝缘层,获得耐高温绝缘薄膜,
其中,结合层为Cr层,过渡层为CrN层,绝缘层为(AlxCryNbzSimTin)(100-p)Op高熵绝缘层。
优选地,本发明提供的晶体管用AlCrNbSiTi高熵合金氧化物绝缘薄膜材料的制备方法,其特征在于:在步骤1中,超声清洗时间均为10~15分钟,惰性气体采用氩气,在-800V到-1000V对晶体管衬底进行弧光等离子体刻蚀。
优选地,本发明提供的晶体管用AlCrNbSiTi高熵合金氧化物绝缘薄膜材料的制备方法还可以具有以下特征:在步骤2中,结合层的制备工艺为:开启Cr靶,沉积条件为气压0.02~0.5Pa,负偏压为-800到-1000V,气氛为氩气。
优选地,本发明提供的晶体管用AlCrNbSiTi高熵合金氧化物绝缘薄膜材料的制备方法还可以具有以下特征:在步骤2中,过渡层的制备工艺为:开启Cr靶,沉积条件为气压0.5~2Pa,负偏压为-150到-200V;气氛为氮气。
优选地,本发明提供的晶体管用AlCrNbSiTi高熵合金氧化物绝缘薄膜材料的制备方法还可以具有以下特征:在步骤2中,绝缘层的制备工艺为:开启AlCrNbSiTi靶,沉积条件为0.2~3.0Pa,-150到-200V,沉积气氛为氧气。
优选地,本发明提供的晶体管用AlCrNbSiTi高熵合金氧化物绝缘薄膜材料的制备方法还可以具有以下特征:在AlCrNbSiTi靶材中,Al原子及Cr原子百分比为15~30,Nb,Ti,Si原子百分比控制在15~20;AlCrNbSiTi靶材以Al、Cr、Nb、Si、Ti粉末为原料,按照相应的摩尔比,经等静压烧结制备而成。
发明的作用与效果
1.本发明采用高熵合金氧化物薄膜,具有优良的热稳定性,在高温下仍能保持良好的绝缘特性,可用于高温环境,拓宽了薄膜的应用领域。
2.这种AlCrNbSiTi高熵合金氧化物的成分及性能可以通过改变金属元素比例及氧气流量来灵活调控,可获得不同光学性能及电阻值的绝缘薄膜,通过调整合金元素及氧元素比例,可使薄膜电阻值在1×1010Ω~5×1012Ω区间,硬度在7.5Gpa~25Gpa区间变化,薄膜颜色呈现透明或半透明,热稳定性能好,可在高温下保持其绝缘特性,可用于高温薄膜传感器领域。
3.与常规磁控溅射技术相比,本发明采用电弧离子镀技术,大大提高了薄膜的沉积效率。
4.与普通辉光放电离子源相比,本发明采用弧光放电离子源进行镀膜前的离子清洗,可以大幅度提高晶体管衬底表面的表面质量,提高氧化物绝缘薄膜的附着力。
附图说明
图1为本发明实施例中涉及的晶体管用AlCrNbSiTi高熵合金氧化物绝缘薄膜材料的结构示意图;
图2为本发明实施例中涉及的晶体管用AlCrNbSiTi高熵合金氧化物绝缘薄膜材料的表面形貌图;
图3为本发明实施例中涉及的晶体管用AlCrNbSiTi高熵合金氧化物绝缘薄膜材料的截面形貌图;
图中,10-AlCrNbSiTi高熵合金氧化物绝缘薄膜材料,11-结合层,12-过渡层,13-绝缘层,S-晶体管衬底。
具体实施方式
以下结合附图对本发明涉及的晶体管用AlCrNbSiTi高熵合金氧化物绝缘薄膜材料及制备方法的具体实施方案进行详细地说明。
<实施例一>
本实施例所提供的(Al34Cr22Nb11Si11Ti11)80O20高熵合金氧化物绝缘薄膜制备方法为:采用元素百分比为Al34Cr22Nb11Si11Ti11的靶材,在400℃、氩气环境下,对晶体管衬底进行氩离子轰击清洗,在0.02-0.2Pa,-800到-1000V条件下沉积30纳米厚的过渡金属Cr结合层;在0.5Pa,-150V,氮气气氛中制备50纳米CrN过渡层;在0.1Pa氧气,-150V条件下,沉积100纳米厚的(Al34Cr22Nb11Si11Ti11)80O20绝缘层,制备结束自然冷却。
经测试,本例实施所得(Al34Cr22Nb11Si11Ti11)80O20高熵合金氧化物绝缘薄膜的电阻为0.2×1012Ω,涂层耐热可达1000℃以上,在1000℃高温下涂层成分,形貌,结构均保持不变,仍保持其绝缘性能。如图1所示,(Al34Cr22Nb11Si11Ti11)80O20高熵合金氧化物绝缘薄膜为梯度结构,由下至上依次为结合层11、过渡层12和绝缘层13,设计合理,可以降低表面氧化物和晶体管衬底材料的应力。如图2所示,制备的薄膜表面光滑,薄膜致密。如图3所示,制备的薄膜均匀致密,与基体结合良好。
<实施例二>
本实施例所提供的(Al34Cr22Nb11Si11Ti11)60O40高熵合金氧化物绝缘薄膜制备方法为:采用元素百分比为Al34Cr22Nb11Si11Ti11的靶材,在250℃、氩气环境下,对晶体管衬底进行氩离子轰击清洗,在0.1Pa,800V条件下沉积20纳米厚的过渡金属Cr结合层。在2Pa,150V,氮气气氛中制备100纳米CrN过渡层;在0.3Pa氧气,100V条件下,沉积150nm厚的(Al34Cr22Nb11Si11Ti11)60O40绝缘层,制备结束自然冷却。本例实施所得薄膜电阻为5×1012Ω,涂层耐热可达1000℃以上。
经测试,本例实施所得(Al34Cr22Nb11Si11Ti11)60O40高熵合金氧化物绝缘薄膜的电阻为5×1012Ω,涂层耐热可达1000℃以上,在1000℃高温下涂层成分,形貌,结构均保持不变,仍保持其绝缘性能。
<实施例三>
本实施例所提供的(Al30Cr30Nb15Si10Ti15)50O50高熵合金氧化物绝缘薄膜制备方法为:采用元素百分比为Al30Cr30Nb15Si10Ti15的靶材,在300℃、氩气环境下,对晶体管衬底进行氩离子轰击清洗,在0.2Pa,-900V条件下沉积20纳米厚的过渡金属Cr结合层;在0.5Pa,100V,氮气气氛中制备80纳米CrN过渡层;在0.4Pa氧气,-120V条件下,沉积200nm厚的(Al30Cr30Nb15Si10Ti15)50O50绝缘层,制备结束自然冷却。
经测试,本例实施所得(Al30Cr30Nb15Si10Ti15)50O50高熵合金氧化物绝缘薄膜的电阻为4×1012Ω,涂层耐热可达1000℃以上,在1000℃高温下涂层成分,形貌,结构均保持不变,仍保持其绝缘性能。
<实施例四>
本实施例所提供的(Al30Cr30Nb20Si10Ti10)40O60高熵合金氧化物绝缘薄膜,步骤如下:采用原子百分比为Al30Cr30Nb20Si10Ti10的靶材,在450℃、氩气环境下,对晶体管衬底进行氩离子轰击清洗,在0.2Pa,-900V条件下沉积30纳米厚的过渡金属Cr结合层;在1Pa,-150V,氮气气氛中制备60纳米CrN过渡层;在3Pa氧气,-50V条件下,沉积100纳米厚的(Al30Cr30Nb20Si10Ti10)40O60绝缘层,制备结束自然冷却。
经测试,本例实施所得(Al30Cr30Nb20Si10Ti10)40O60高熵合金氧化物绝缘薄膜电阻为2.5×1012Ω,涂层耐热可达1000℃以上,在1000℃高温下涂层成分,形貌,结构均保持不变,仍保持其绝缘性能。
以上实施例仅仅是对本发明技术方案所做的举例说明。本发明所涉及的晶体管用AlCrNbSiTi高熵合金氧化物绝缘薄膜材料及制备方法并不仅仅限定于在以上实施例中所描述的内容,而是以权利要求所限定的范围为准。本发明所属领域技术人员在该实施例的基础上所做的任何修改或补充或等效替换,都在本发明的权利要求所要求保护的范围内。
Claims (9)
1.一种晶体管用AlCrNbSiTi高熵合金氧化物绝缘薄膜材料,其特征在于,包括:
结合层,为采用电弧离子镀方法沉积于基体上形成的Cr层;
过渡层,为采用电弧离子镀方法沉积于所述结合层上形成的CrN层;和
绝缘层,为采用电弧离子镀方法沉积于所述过渡层上形成的(AlxCryNbzSimTin)(100-p)Op高熵绝缘层;
其中,在(AlxCryNbzSimTin)(100-p)Op高熵绝缘层中,x、y数值均控制在15~30之间,z、m、n的数值均控制在15~20之间,p值控制在20~60之间。
2.根据权利要求1所述的晶体管用AlCrNbSiTi高熵合金氧化物绝缘薄膜材料,其特征在于:
其中,所述结合层的厚度为10~30nm,所述过渡层的厚度为50~100nm,所述绝缘层的厚度为50~200nm。
3.根据权利要求2所述的晶体管用AlCrNbSiTi高熵合金氧化物绝缘薄膜材料,其特征在于:
其中,所述晶体管用AlCrNbSiTi高熵合金氧化物绝缘薄膜材料的总厚度控制在150~300nm。
4.一种晶体管用AlCrNbSiTi高熵合金氧化物绝缘薄膜材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1.基片表面清理:将晶体管衬底依次经过有机溶剂和去离子水超声清洗,然后吹干放入真空室,在惰性气体环境下,对晶体管衬底进行弧光等离子体刻蚀;
步骤2.采用电弧离子镀方法在晶体管衬底上依次沉积结合层、过渡层和绝缘层,获得耐高温绝缘薄膜,
其中,所述结合层为Cr层,所述过渡层为CrN层,所述绝缘层为(AlxCryNbzSimTin)(100-p)Op高熵绝缘层;在(AlxCryNbzSimTin)(100-p)Op高熵绝缘层中,x、y数值均控制在15~30之间,z、m、n的数值均控制在15~20之间,p值控制在20~60之间。
5.根据权利要求4所述的晶体管用AlCrNbSiTi高熵合金氧化物绝缘薄膜材料的制备方法,其特征在于:
其中,在步骤1中,超声清洗时间均为10~15分钟,惰性气体采用氩气,在-800V到-1000V对晶体管衬底进行弧光等离子体刻蚀。
6.根据权利要求4所述的晶体管用AlCrNbSiTi高熵合金氧化物绝缘薄膜材料的制备方法,其特征在于:
其中,在步骤2中,所述结合层的制备工艺为:开启Cr靶,沉积条件为气压0.02~0.5Pa,负偏压为-800到-1000V,气氛为氩气。
7.根据权利要求4所述的晶体管用AlCrNbSiTi高熵合金氧化物绝缘薄膜材料的制备方法,其特征在于:
其中,在步骤2中,所述过渡层的制备工艺为:开启Cr靶,沉积条件为气压0.5~2Pa,负偏压为-150到-200V;气氛为氮气。
8.根据权利要求4所述的晶体管用AlCrNbSiTi高熵合金氧化物绝缘薄膜材料的制备方法,其特征在于:
其中,在步骤2中,所述绝缘层的制备工艺为:开启AlCrNbSiTi靶,沉积条件为0.2~3.0Pa,-150到-200V,沉积气氛为氧气。
9.根据权利要求8所述的晶体管用AlCrNbSiTi高熵合金氧化物绝缘薄膜材料的制备方法,其特征在于:
其中,在AlCrNbSiTi靶材中,Al原子及Cr原子百分比为15~30,Nb,Ti,Si原子百分比控制在15~20;AlCrNbSiTi靶材以Al、Cr、Nb、Si、Ti粉末为原料,按照相应的摩尔比,经等静压烧结制备而成。
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