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CN109628896B - 一种梯度结构TiAlSiYN多元纳米涂层及其制备方法 - Google Patents

一种梯度结构TiAlSiYN多元纳米涂层及其制备方法 Download PDF

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CN109628896B CN201910042017.6A CN201910042017A CN109628896B CN 109628896 B CN109628896 B CN 109628896B CN 201910042017 A CN201910042017 A CN 201910042017A CN 109628896 B CN109628896 B CN 109628896B
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Abstract

本发明公开的梯度结构TiAlSiYN多元纳米涂层由成分不同的内层、中间层、外层三个子层构成,由内层至外层各子层中Al含量递减,依次为15~20at.%、10~15at.%、7~10at.%;Ti含量递增,依次为28~32at.%、32~36at.%、36~40at.%;各子层中Si含量为1~3at.%,Y含量<0.1at.%,剩余为N。本发明还公开了其制备方法,先利用高铝含量的钛铝电弧靶、钛硅电弧靶和钇溅射靶沉积一段时间;然后关闭高铝含量的钛铝靶、打开中铝含量的钛铝电弧靶,继续沉积一段时间;最后关闭中铝含量的钛铝靶、打开低铝含量的钛铝电弧靶,再沉积一段时间后结束。本发明的梯度结构TiAlSiYN多元纳米涂层与基体结合牢固,同时具有良好的韧性和减摩性能,且制备方法可控性好,易于实施,适合工业化生产应用。

Description

一种梯度结构TiAlSiYN多元纳米涂层及其制备方法
技术领域
本发明属于切削刀具表面涂层技术领域,具体涉及一种梯度结构TiAlSiYN多元纳米涂层的制备方法。
背景技术
在切削刀具表面制备一层硬质涂层不仅可以进一步增强刀具表面硬度和抵抗磨损,而且涂层往往还能阻碍热扩散和化学扩散。TiAlSiN涂层是在TiAlN三元涂层的基础上添加少量Si原子发展起来的四元涂层。Si元素在涂层中常以网状nc-Si4N3形式存在,这种连续的非晶相不仅打破了涂层按柱状结构生长的模式,限制了其被包裹的TiAlN晶粒的生长,使晶粒得到细化,而且还作为界面相阻碍位错运动和裂纹扩展,因而,TiAlSiN涂层往往具有很高的硬度,甚至具有超硬效应。TiAlSiN涂层另一个特点就是,高温下Si元素与O元素结合生成的致密SiO2氧化膜能够阻碍和减缓环境中O元素继续向涂层内扩散,所以TiAlSiN涂层还具有良好的抗高温氧化性能。TiAlSiN涂层的高硬性和高抗氧化性使其非常具有潜在应用价值,特别适合于高速切削、干式切削和精密切削场合,但是,该涂层脆性和内应力大、结合强度低的缺点,限制了其大面积应用。
当前,对TiAlSiN涂层进行增韧改性,使其具备既硬又韧、与基体结合良好的综合性能,是发挥TiAlSiN涂层性能优势的重要途经。研究证明,在TiAlSiN四元涂层中掺杂其他组元元素,可以有效改善TiAlSiN涂层的韧性。J. Shi等人(doi:10.1016/j.surfcoat.2011.12.027)报道了一种采用在TiAlSi合金靶材中镶嵌Cu块,通过共溅射TiAlSi合金和Cu制备了Cu掺杂的TiAlSiCuN五元涂层,掺杂Cu后,涂层发生了明显软化,在涂层中添加1at.%左右的Cu时,涂层硬度降低至23GPa,随着添加的Cu原子含量的增加,TiAlSiCuN五元涂层的硬度继续降低;Cu元素能增强涂层与基体的结合,相比于TiAlSiN涂层的临界载荷32N,TiAlSiCuN涂层的临界载荷可达50N。该报道未对掺杂前后涂层韧性的变化进行直接对比,单从硬度变化的角度而言,Cu元素具有很好的增韧作用,但该报道采用的溅射镀膜方法涂层沉积效率较低,并且使用镶嵌靶很难保证涂层成分均一与稳定。Y是一种化学性质活泼的稀有元素,掺杂在涂层中可以提高涂层的高温性能,T. Mori等人(doi:10.1016/j.surfcoat.2012.10.050)利用Ti63Al27Si10和Cr45Al53Y2两种靶材,通过电弧离子镀制备了不同调制周期的TiAlSiN/CrAlYN纳米多层涂层,该涂层硬度为37GPa左右,这与TiAlSiN单层涂层的硬度一致。同样,单从硬度变化的角度而言,在TiAlSiN涂层基础上掺杂Cr、Y两种元素未发现有增韧现象。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的问题,提供一种梯度结构TiAlSiYN多元纳米涂层。
本发明的另一目的是提供一种上述梯度结构TiAlSiYN多元纳米涂层的制备方法。
本发明提供的梯度结构TiAlSiYN多元纳米涂层是由Ti、Al、Si、Y、N五种元素构成的五元涂层,涂层组织由成分不同的里层、中间层、外层三个子层构成,由内层至外层各子层中的Al含量依次降低,而Ti含量依次增高,内层中Al含量为15~20at.%,Ti含量为28~32at.%,中间层中Al含量为10~15at.%,Ti含量为32~36at.%,外层中Al含量为7~10at.%,Ti含量为36~40at.%,三个子层中Si、Y和N元素的含量维持恒定,Si含量为1~3at.%,Y含量<0.1at.%,剩余为N;涂层的里层、中间层、外层三个子层均由TiSiN、TiAlN、YN三种调制层交替沉积而成,调制层厚度30nm以内,里、中、外三个子层的厚度各为0.6~1.2um。
其中,上述涂层中,所述涂层平均晶粒大小在30nm以内,涂层总厚度为1.8~3.6um。
本发明提供的上述梯度结构TiAlSiYN多元纳米涂层的制备方法,包括以下步骤:
A、将清洁的基体装入涂层设备真空室中,抽真空并加热;
B、对基体表面进行离子刻蚀;
C、利用阴极电弧镀和磁控溅射的复合离子镀技术沉积Al含量较高的里层;
D、利用阴极电弧镀和磁控溅射的复合离子镀技术沉积中间层;
E、利用阴极电弧镀和磁控溅射的复合离子镀技术沉积Al含量较低的外层。
其中,上述方法步骤A中,所述抽真空并加热是先将背底真空抽至5.8×10-2Pa以下时,打开炉壁的辅助加热装置对基体进行加热,同时打开转动电源使基体不停地转动,加热50~80min后,基体温度达到320~380℃。
其中,上述方法步骤B中,所述离子刻蚀是先向真空室中通入氩气,调节氩气流量保证压强为1.0~2.5×10-1Pa,然后对基体施加-100~-200V的直流偏压和-200~-400V的脉冲偏压,利用离化的Ar+对基体表面进行刻蚀,刻蚀30~80min,基体温度上升到360~420℃。
其中,上述方法步骤C中,沉积Al元素含量较高的里层过程为,依次关闭基体偏压、关闭氩气、通入氮气,调节氮气流量保证工作压强为1.9~2.6Pa,开启高铝Ti100-xAlx合金靶和Ti100-ySiy合金靶进行电弧离子沉积,高铝Ti100-xAlx合金靶的原子含量满足:x=60~67,Ti100-ySiy合金靶的原子含量满足:y=5~15,调节高铝Ti100-xAlx合金靶和Ti100-ySiy合金靶的工作功率各为2~3kW,并同时开启Y靶进行溅射沉积,溅射功率为1~2kW,对基体施加偏压-80~-120V,沉积20~40min。
其中,上述方法步骤D中,沉积中间层过程为,关闭高铝Ti100-xAlx合金靶、打开中铝Ti100-xAlx合金靶,中铝Ti100-xAlx合金靶的原子含量满足:x=50,调节中铝Ti100-xAlx合金靶的工作功率为2~3kW,Ti100-ySiy合金靶的工作功率、Y靶溅射功率、基体偏压和工作压强均保持不变,沉积20~40min。
其中,上述方法步骤E中,沉积Al元素含量较低的外层过程为,关闭中铝Ti100-xAlx合金靶、打开低铝Ti100-xAlx合金靶,低铝Ti100-xAlx合金靶的原子含量满足:x=33~40,调节低铝Ti100-xAlx合金靶的工作功率为2~3kW,Ti100-ySiy合金靶的工作功率、Y靶溅射功率、基体偏压和工作压强均继续保持不变,沉积20~40min后结束。
其中,上述方法中,制备梯度结构TiAlSiYN多元纳米涂层的涂层设备为多靶等离子体增强阴极电弧镀与磁控溅射复合离子镀膜系统,其中所用沉积靶包括4对电弧靶和1对溅射靶,4对电弧靶分别为高铝Ti100-xAlx合金靶、中铝Ti100-xAlx合金靶、低铝Ti100-xAlx合金靶和Ti100-ySiy合金靶,1对溅射靶为Y靶,5对靶单独控制。
本发明与现有技术相比,具有如下优点:
1)本发明提供的梯度结构TiAlSiYN多元纳米涂层由成分变化的里层、中间层、外层三个子层构成,首先,梯度结构有利于缓和涂层中的内应力,使涂层的韧性增加,同时每个子层由TiSiN、TiAlN、YN三种调制层交替沉积而成,多层结构中的层间界面可以使裂纹扩展受阻,而且多层结构还打破了涂层连续的柱状结构,使应力得到释放,进而提升涂层的韧性。涂层中的Y元素不仅能够改善涂层的高温性能,而且能够净化晶界或形成硬度较低的YN,使涂层的韧性得到进一步的改善。总的来说,通过成分梯度结构、层间界面和稀土Y元素的三重协同作用,获得了韧性和硬度均较好的TiAlSiYN多元纳米涂层,从而扩大了TiAlSiN系涂层的应用范围。
2)本发明提供的梯度结构TiAlSiYN多元纳米涂层的制备方法是一种以电弧沉积为主、磁控溅射辅助植入微量元素为辅的复合离子镀工艺。镀膜前通过加热使基体材料中吸附的杂质释放,同时采用离化的Ar+对基体表面进行轰击刻蚀,增强了涂层与基体的结合,即使不采用过渡层工艺,涂层与基体之间也结合较好。阴极电弧镀技术保证了高的沉积速率,可以节省涂层过程的时间,通过磁控溅射技术植入微量元素可以最大限度地抑制因使用过于复杂的电弧合金靶而导致的成分偏析现象,确保涂层成分和性能稳定,同时,溅射对电弧沉积过程具有一定干扰作用,使涂层的垂直生长速率减小,而沉积原子的横向扩散变得更充分,有利于涂层的致密化。涂层时,通过对三组不同Al含量的Ti100-xAlx靶的单独控制和切换,很容易实现梯度成分涂层的制备,操作工艺简单且易于掌握和控制。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步的说明,但本发明保护的内容不局限于以下实施例。
实施例1
将清洁的基体装入多靶等离子体增强阴极电弧镀与磁控溅射复合离子镀膜系统的真空室中,待背底真空抽至5.7×10-2Pa时,打开炉壁的辅助加热装置对基体进行加热,同时打开转动电源使基体不停地转动,加热60min后,基体温度达到345℃;然后向真空室中通入氩气,调节氩气流量保证压强为1.8×10-1Pa,然后对基体施加-200V的直流偏压和-350V的脉冲偏压,利用离化的Ar+对基体表面进行刻蚀,刻蚀40min,基体温度上升到397℃;依次关闭基体偏压、关闭氩气、通入氮气,调节氮气流量保证工作压强为2.5Pa,开启高铝Ti33Al67合金靶和Ti85Si15合金靶进行电弧离子沉积,调节高铝Ti33Al67合金靶和Ti85Si15合金靶的工作功率各为2.2kW,并同时开启Y靶进行溅射沉积,溅射功率为1.2kW,对基体施加偏压-100V,沉积30min;关闭高铝Ti33Al67合金靶、打开中铝Ti50Al50合金靶,调节中铝Ti50Al50合金靶的工作功率为2.2kW,Ti85Si15合金靶的工作功率、Y靶溅射功率、基体偏压和工作压强均保持不变,沉积30min;关闭中铝Ti50Al50合金靶、打开低铝Ti67Al33合金靶,调节低铝Ti67Al33合金靶的工作功率为2.2kW,Ti85Si15合金靶的工作功率、Y靶溅射功率、基体偏压和工作压强均继续保持不变,沉积30min后结束。
经检测,本实施例中梯度结构TiAlSiYN多元纳米涂层的总厚度为2.68um,涂层最里层Al元素含量为18.21at.%,Ti元素含量为29.12at.%,Si元素含量为1.88at.%,Y元素含量为0.05at.%,N元素含量为50.74at.%;中间层Al元素含量为13.82at.%,Ti元素含量为34.48at.%,Si元素含量为1.97at.%,Y元素含量为0.05at.%,N元素含量为49.68at.%;最外层Al元素含量为8.92at.%,Ti元素含量为38.88at.%,Si元素含量为1.92at.%,Y元素含量为0.06at.%,N元素含量为50.22at.%。涂层与基体的结合强度为33N,涂层硬度为28GPa,涂层断裂韧性为0.21MPa·m1/2,涂层在常温下和400℃条件下的摩擦系数分别为0.63和0.65。
实施例2
将清洁的基体装入多靶等离子体增强阴极电弧镀与磁控溅射复合离子镀膜系统的真空室中,待背底真空抽至5.0×10-2Pa时,打开炉壁的辅助加热装置对基体进行加热,同时打开转动电源使基体不停地转动,加热50min后,基体温度达到325℃;然后向真空室中通入氩气,调节氩气流量保证压强为1.0×10-1Pa,然后对基体施加-100V的直流偏压和-200V的脉冲偏压,利用离化的Ar+对基体表面进行刻蚀,刻蚀30min,基体温度上升到368℃;依次关闭基体偏压、关闭氩气、通入氮气,调节氮气流量保证工作压强为1.9Pa,开启高铝Ti35Al65合金靶和Ti95Si5合金靶进行电弧离子沉积,调节高铝Ti35Al65合金靶和Ti95Si5合金靶的工作功率各为2kW,并同时开启Y靶进行溅射沉积,溅射功率为1kW,对基体施加偏压-80V,沉积20min;关闭高铝Ti35Al65合金靶、打开中铝Ti50Al50合金靶,调节中铝Ti50Al50合金靶的工作功率为2kW,Ti95Si5合金靶的工作功率、Y靶溅射功率、基体偏压和工作压强均保持不变,沉积20min;关闭中铝Ti50Al50合金靶、打开低铝Ti65Al35合金靶,调节低铝Ti65Al35合金靶的工作功率为2kW,Ti95Si5合金靶的工作功率、Y靶溅射功率、基体偏压和工作压强均继续保持不变,沉积20min后结束。
经检测,本实施例中梯度结构TiAlSiYN多元纳米涂层的总厚度为1.83um,涂层最里层Al元素含量为19.07at.%,Ti元素含量为28.63at.%,Si元素含量为1.21at.%,Y元素含量为0.04at.%,N元素含量为51.05at.%;中间层Al元素含量为14.67at.%,Ti元素含量为32.59at.%,Si元素含量为1.45at.%,Y元素含量为0.04at.%,N元素含量为51.25at.%;最外层Al元素含量为9.29at.%,Ti元素含量为37.03at.%,Si元素含量为1.42at.%,Y元素含量为0.04at.%,N元素含量为52.22at.%。涂层与基体的结合强度为45N,涂层硬度为26.7GPa,涂层断裂韧性为0.25MPa·m1/2,涂层在常温下和400℃条件下的摩擦系数为0.65和0.69。
实施例3
将清洁的基体装入多靶等离子体增强阴极电弧镀与磁控溅射复合离子镀膜系统的真空室中,待背底真空抽至5.5×10-2Pa时,打开炉壁的辅助加热装置对基体进行加热,同时打开转动电源使基体不停地转动,加热80min后,基体温度达到377℃;然后向真空室中通入氩气,调节氩气流量保证压强为2.5×10-1Pa,然后对基体施加-200V的直流偏压和-400V的脉冲偏压,利用离化的Ar+对基体表面进行刻蚀,刻蚀80min,基体温度上升到415℃;依次关闭基体偏压、关闭氩气、通入氮气,调节氮气流量保证工作压强为2.6Pa,开启高铝Ti40Al60合金靶和Ti85Si15合金靶进行电弧离子沉积,调节高铝Ti40Al60合金靶和Ti85Si15合金靶的工作功率各为3kW,并同时开启Y靶进行溅射沉积,溅射功率为2kW,对基体施加偏压-80V,沉积40min;关闭高铝Ti40Al60合金靶、打开中铝Ti50Al50合金靶,调节中铝Ti50Al50合金靶的工作功率为3kW,Ti85Si15合金靶的工作功率、Y靶溅射功率、基体偏压和工作压强均保持不变,沉积40min;关闭中铝Ti50Al50合金靶、打开低铝Ti60Al40合金靶,调节低铝Ti60Al40合金靶的工作功率为3kW,Ti85Si15合金靶的工作功率、Y靶溅射功率、基体偏压和工作压强均继续保持不变,沉积40min后结束。
经检测,本实施例中梯度结构TiAlSiYN多元纳米涂层的总厚度为3.47um,涂层最里层Al元素含量为15.86at.%,Ti元素含量为31.53at.%,Si元素含量为2.42at.%,Y元素含量为0.07at.%,N元素含量为50.12at.%;中间层Al元素含量为11.65at.%,Ti元素含量为35.37at.%,Si元素含量为2.61at.%,Y元素含量为0.06at.%,N元素含量为50.31at.%;最外层Al元素含量为7.39at.%,Ti元素含量为39.02at.%,Si元素含量为2.57at.%,Y元素含量为0.07at.%,N元素含量为50.95at.%。涂层与基体的结合强度为32N,涂层硬度为31.6GPa,涂层断裂韧性为0.19MPa·m1/2,涂层在常温下和400℃条件下的摩擦系数为0.59和0.62。
实施例4
将清洁的基体装入多靶等离子体增强阴极电弧镀与磁控溅射复合离子镀膜系统的真空室中,待背底真空抽至5.7×10-2Pa时,打开炉壁的辅助加热装置对基体进行加热,同时打开转动电源使基体不停地转动,加热70min后,基体温度达到366℃;然后向真空室中通入氩气,调节氩气流量保证压强为2.0×10-1Pa,然后对基体施加-150V的直流偏压和-300V的脉冲偏压,利用离化的Ar+对基体表面进行刻蚀,刻蚀60min,基体温度上升到391℃;依次关闭基体偏压、关闭氩气、通入氮气,调节氮气流量保证工作压强为2.2Pa,开启高铝Ti33Al67合金靶和Ti90Si10金靶进行电弧离子沉积,调节高铝Ti33Al67合金靶和Ti90Si10合金靶的工作功率各为2.5kW,并同时开启Y靶进行溅射沉积,溅射功率为2kW,对基体施加偏压-90V,沉积40min;关闭高铝Ti33Al67合金靶、打开中铝Ti50Al50合金靶,调节中铝Ti50Al50合金靶的工作功率为2kW,Ti90Si10合金靶的工作功率、Y靶溅射功率、基体偏压和工作压强均保持不变,沉积30min;关闭中铝Ti50Al50合金靶、打开低铝Ti67Al33合金靶,调节低铝Ti67Al33合金靶的工作功率为3kW,Ti90Si10合金靶的工作功率、Y靶溅射功率、基体偏压和工作压强均继续保持不变,沉积20min。
经检测,本实施例中梯度结构TiAlSiYN多元纳米涂层的总厚度为2.85um,涂层最里层Al元素含量为17.72at.%,Ti元素含量为30.23at.%,Si元素含量为2.01at.%,Y元素含量为0.06at.%,N元素含量为49.98at.%;中间层Al元素含量为14.33at.%,Ti元素含量为32.63at.%,Si元素含量为2.76at.%,Y元素含量为0.05at.%,N元素含量为50.23at.%;最外层Al元素含量为7.86at.%,Ti元素含量为39.14at.%,Si元素含量为1.29at.%,Y元素含量为0.06at.%,N元素含量为56.65at.%。涂层与基体的结合强度为37N,涂层硬度为27.8GPa,涂层断裂韧性为0.23MPa·m1/2,涂层在常温下和400℃条件下的摩擦系数为0.61和0.65。
对比例1
将清洁的基体装入多靶等离子体增强阴极电弧镀与磁控溅射复合离子镀膜系统的真空室中,待背底真空抽至5.7×10-2Pa时,打开炉壁的辅助加热装置对基体进行加热,同时打开转动电源使基体不停地转动,加热60min后,基体温度达到348℃;然后向真空室中通入氩气,调节氩气流量保证压强为1.8×10-1Pa,然后对基体施加-200V的直流偏压和-350V的脉冲偏压,利用离化的Ar+对基体表面进行刻蚀,刻蚀60min,基体温度上升到401℃;依次关闭基体偏压、关闭氩气、通入氮气,调节氮气流量保证工作压强为2.5Pa,开启中铝Ti50Al50合金靶和Ti85Si15合金靶,调节中铝Ti50Al50合金靶和Ti85Si15合金靶的工作功率各为2.2kW,对基体施加偏压-100V,沉积90min后结束。
经检测,本对比例中TiAlSiN多元纳米涂层的总厚度为3.3um,涂层中Al元素含量为13.68at.%,Ti元素含量为26.73at.%,Si元素含量为2.26at.%,N元素含量为57.33at.%。涂层与基体的结合强度为30N,涂层硬度为34.3GPa,涂层断裂韧性为0.09 MPa·m1/2,涂层在常温下和400℃条件下的摩擦系数为0.79和0.76。
对比例2
将清洁的基体装入多靶等离子体增强阴极电弧镀与磁控溅射复合离子镀膜系统的真空室中,待背底真空抽至5.7×10-2Pa时,打开炉壁的辅助加热装置对基体进行加热,同时打开转动电源使基体不停地转动,加热60min后,基体温度达到348℃;然后向真空室中通入氩气,调节氩气流量保证压强为1.8×10-1Pa,然后对基体施加-200V的直流偏压和-350V的脉冲偏压,利用离化的Ar+对基体表面进行刻蚀,刻蚀60min,基体温度上升到401℃;依次关闭基体偏压、关闭氩气、通入氮气,调节氮气流量保证工作压强为2.5Pa,开启中铝Ti50Al50合金靶和Ti85Si15合金靶,调节中铝Ti50Al50合金靶和Ti85Si15合金靶的工作功率各为2.2kW,对基体施加偏压-100V,沉积90min后结束。
经检测,本对比例中TiAlSiYN多元纳米涂层的总厚度为2.7um,涂层中Al元素含量为13.38at.%,Ti元素含量为25.48at.%,Si元素含量为2.58at.%,Y元素含量为0.05at.%,N元素含量为58.51at.%。涂层与基体的结合强度为38N,涂层硬度为26.6GPa,涂层断裂韧性为0.12 MPa·m1/2,涂层在常温下和400℃条件下的摩擦系数为0.67和0.74。

Claims (9)

1.一种梯度结构TiAlSiYN多元纳米涂层,其特征在于,涂层是由Ti、Al、Si、Y、N五种元素构成的五元涂层,涂层组织由成分不同的里层、中间层、外层三个子层构成,由内层至外层各子层中的Al含量依次降低,而Ti含量依次增高,内层中Al含量为15~20at.%,Ti含量为28~32at.%,中间层中Al含量为10~15at.%,Ti含量为32~36at.%,外层中Al含量为7~10at.%,Ti含量为36~40at.%,三个子层中Si、Y和N元素的含量维持恒定,Si含量为1~3at.%,Y含量<0.1at.%,剩余为N;涂层的里层、中间层、外层三个子层均由TiSiN、TiAlN、YN三种调制层交替沉积而成,调制层厚度30nm以内,里层、中间层、外层三个子层的厚度各为0.6~1.2µm。
2.根据权利要求1所述的一种梯度结构TiAlSiYN多元纳米涂层,其特征在于,所述涂层平均晶粒大小在30nm以内,涂层总厚度为1.8~3.6µm。
3.一种权利要求1~2任意一项所述的梯度结构TiAlSiYN多元纳米涂层的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
A、将清洁的基体装入涂层设备真空室中,抽真空并加热;
B、对基体表面进行离子刻蚀;
C、利用阴极电弧镀和磁控溅射的复合离子镀技术沉积Al元素含量较高的里层;
D、利用阴极电弧镀和磁控溅射的复合离子镀技术沉积中间层;
E、利用阴极电弧镀和磁控溅射的复合离子镀技术沉积Al元素含量较低的外层。
4.根据权利要求3所述的梯度结构TiAlSiYN多元纳米涂层的制备方法,其特征在于,步骤A中,所述抽真空并加热是先将背底真空抽至5.8×10-2Pa以下时,打开炉壁的辅助加热装置对基体进行加热,同时打开转动电源使基体不停地转动,加热50~80min后,基体温度达到320~380℃。
5.根据权利要求3所述的梯度结构TiAlSiYN多元纳米涂层的制备方法,其特征在于,步骤B中,所述离子刻蚀是先向真空室中通入氩气,调节氩气流量保证压强为1.0~2.5×10- 1Pa,然后对基体施加-100~-200V的直流偏压和-200~-400V的脉冲偏压,利用离化的Ar+对基体表面进行刻蚀,刻蚀30~80min,基体温度上升到360~420℃。
6.根据权利要求3所述的梯度结构TiAlSiYN多元纳米涂层的制备方法,其特征在于,步骤C中,沉积Al含量较高的里层过程为,依次关闭基体偏压、关闭氩气、通入氮气,调节氮气流量保证工作压强为1.9~2.6Pa,开启高铝Ti100-xAlx合金靶和Ti100-ySiy合金靶进行电弧离子沉积,高铝Ti100-xAlx合金靶的原子含量满足:x=60~67,Ti100-ySiy合金靶的原子含量满足:y=5~15,调节高铝Ti100-xAlx合金靶和Ti100-ySiy合金靶的工作功率各为2~3kW,并同时开启Y靶进行溅射沉积,溅射功率为1~2kW,对基体施加偏压-80~-120V,沉积20~40min。
7.根据权利要求3所述的梯度结构TiAlSiYN多元纳米涂层的制备方法,其特征在于,步骤D中,沉积中间层过程为,关闭高铝Ti100-xAlx合金靶、打开中铝Ti100-xAlx合金靶,中铝Ti100-xAlx合金靶的原子含量满足:x=50,调节中铝Ti100-xAlx合金靶的工作功率为2~3kW,Ti100-ySiy合金靶的工作功率、Y靶溅射功率、基体偏压和工作压强均保持不变,沉积20~40min。
8.根据权利要求3所述的梯度结构TiAlSiYN多元纳米涂层的制备方法,其特征在于,步骤E中,沉积Al元素含量较低的外层过程为,关闭中铝Ti100-xAlx合金靶、打开低铝Ti100-xAlx合金靶,低铝Ti100-xAlx合金靶的原子含量满足:x=33~40,调节低铝Ti100-xAlx合金靶的工作功率为2~3kW,Ti100-ySiy合金靶的工作功率、Y靶溅射功率、基体偏压和工作压强均继续保持不变,沉积20~40min后结束。
9.根据权利要求3~8任意一项所述的梯度结构TiAlSiYN多元纳米涂层的制备方法,其特征在于,制备梯度结构TiAlSiYN多元纳米涂层的涂层设备为多靶等离子体增强阴极电弧镀与磁控溅射复合离子镀膜系统,其中所用沉积靶包括4对电弧靶和1对溅射靶,4对电弧靶分别为高铝Ti100-xAlx合金靶、中铝Ti100-xAlx合金靶、低铝Ti100-xAlx合金靶和Ti100-ySiy合金靶,1对溅射靶为Y靶,5对靶单独控制。
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