CN111443139A - 一种同时检测盐酸多西环素中多西环素及有关物质相对保留时间和峰纯度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种同时检测盐酸多西环素中多西环素及有关物质相对保留时间和峰纯度的方法，属于医药成品检测技术领域。该方法采用HPLC和DAD联用的方式同时检测盐酸多西环素中多西环素及有关物质相对保留时间和峰纯度；HPLC采用UV检测器，UV检测器与DAD检测器串联设置，样品先经过UV检测器进行定性检测，再经过DAD检测器进行峰纯度检测；有关物质包括β‑多西环素、美他环素和土霉素。本发明在检测盐酸多西环素中多西环素和有关物质相对保留时间的同时，可以检测出多西环素、β‑多西环素、美他环素以及土霉素峰纯度值。
Description
技术领域
本发明属于医药成品检测技术领域，具体涉及一种同时检测盐酸多西环素中多西环素及有关物质相对保留时间和峰纯度的方法。
背景技术
盐酸多西环素是申请人主营的产品之一，其质量控制要求也是严格按照相关法律法规要求。目前，市售多西环素标准品及有关物质标准品如：土霉素标准品、美他环素标准品、β- 多西环素标准品等的价格都非常高，《中国药典2015版》中关于盐酸多西环素含量和有关物质检测内容依然是通过UV检测器进行含量及有关物质的检测，不能够检测出各对照品的峰纯度值以及盐酸多西环素中多西环素峰纯度值。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种同时检测盐酸多西环素中多西环素及有关物质相对保留时间和峰纯度的方法，在检测盐酸多西环素中多西环素和有关物质相对保留时间的同时，可以检测出多西环素、β-多西环素、美他环素以及土霉素峰纯度值。
为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种同时检测盐酸多西环素中多西环素及有关物质相对保留时间和峰纯度的方法，采用高效液相色谱(HPLC)和二极管阵列检测器(DAD)联用的方式同时检测盐酸多西环素中多西环素及有关物质相对保留时间和峰纯度值；其中，HPLC采用紫外检测器(UV)，UV检测器与DAD检测器串联设置，样品先经过UV检测器进行定性检测，再经过DAD检测器进行峰纯度检测，所述有关物质包括β-多西环素、美他环素和土霉素。具体包括以下步骤：
(1)进样前清洗进样针，设置HPLC-DAD检测条件；
(2)配制空白溶液、多西环素对照品溶液、β-多西环素标准溶液、美他环素标准溶液、土霉素对照溶液和混合溶液；所述空白溶液为0.01moL/L盐酸溶液；
(3)将步骤(2)中所述溶液分别各进1针后，并将多西环素对照溶液连续采集5针，完成检测过程。
所述同时检测盐酸多西环素中多西环素及有关物质相对保留时间和峰纯度的方法，所述 HPLC-DAD的检测条件为：色谱柱采用XBridge C18 5μm，规格为4.6×150mm，流速为 1.0mL/min，柱温为35℃，UV检测波长为280nm，DAD检测波长为280nm，进样量为20μL。
所述同时检测盐酸多西环素中多西环素及有关物质相对保留时间和峰纯度的方法，所述 HPLC的流动相包括溶液A和溶液B，所述溶液A为三乙胺、0.25mol/L醋酸铵溶液和0.1mol/L 乙二胺四醋酸二钠溶液的混合溶液，溶液B为乙腈，所述溶液A和溶液B的体积比88∶15；配制时将溶液A摇匀，用冰醋酸或氨水调节pH值为8.8，然后与溶液B混合，脱气，备用；所述溶液A中的醋酸铵溶液、乙二胺四醋酸二钠溶液与三乙胺的体积比为100∶10∶1。
所述同时检测盐酸多西环素中多西环素及有关物质相对保留时间和峰纯度的方法，所述标准溶液的配制：
(1)多西环素对照溶液：称取多西环素对照品20.00mg至100.0mL容量瓶中，用0.01mol/L 盐酸溶液溶解、稀释并定容到刻度，配成浓度为200.0μg/mL的溶液；
(2)β-多西环素标准溶液：称取β-多西环素标准品10.00mg至100.0mL容量瓶中，用0.01mol/L盐酸溶液溶解、稀释并定容到刻度，配成浓度为100.0μg/mL的溶液；
(3)美他环素标准溶液：称取美它环素标准品10.00mg至100.0mL容量瓶中，用0.01mol/L 盐酸溶液溶解、稀释并定容到刻度，配成浓度为100.0μg/mL溶液；
(4)土霉素对照溶液：称取土霉素对照品10.00mg至100.0mL容量瓶中，用0.01mol/L 盐酸溶液溶解、稀释并定容到刻度，配成浓度为100.0μg/mL溶液；
(5)混合溶液：称取多西环素对照品20.00mg、β-多西环素对照品10.00mg、美它环素对照品10.00mg、土霉素对照品10.00mg，加0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1mL中分别含土霉素、美他环素、β-多西环素各0.1mg与多西环素0.2mg的混合溶液。
所述同时检测盐酸多西环素中多西环素及有关物质相对保留时间和峰纯度的方法，所述 HPLC的具体包括以下步骤：
(1)进样前清洗进样针，设置HPLC-DAD检测条件；所述HPLC-DAD的检测条件为：色谱柱采用XBridge C18，规格：4.6×150mm，5μm，流速为1.0mL/min，柱温为35℃，UV 检测波长为280nm，DAD检测波长为280nm，进样量为20μL；所述HPLC的流动相包括溶液A和溶液B，所述溶液A为三乙胺、0.25mol/L醋酸铵溶液和0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液的混合溶液，溶液B为乙腈，所述溶液A和溶液B的体积比88∶15；配制时将将溶液A 摇匀，用冰醋酸或氨水调节pH值为8.8，然后与溶液B混合，脱气，备用；所述醋酸铵溶液、乙二胺四醋酸二钠溶液与三乙胺的体积比为100∶10∶1；
(2)配制空白溶液、多西环素对照溶液、β-多西环素标准溶液、美他环素标准溶液、土霉素对照溶液和混合溶液；所述空白溶液为0.01moL/L盐酸溶液；
多西环素对照溶液：称取多西环素对照品20.00mg至100.0mL容量瓶中，用0.01mol/L 盐酸溶液溶解、稀释并定容到刻度，配成浓度为200.0μg/mL的溶液；
β-多西环素标准溶液：称取β-多西环素标准品10.00mg至100.0mL容量瓶中，用0.01mol/L 盐酸溶液溶解、稀释并定容到刻度，配成浓度为100.0μg/mL的溶液；
美他环素标准溶液：称取美它环素标准品10.00mg至100.0mL容量瓶中，用0.01mol/L 盐酸溶液溶解、稀释并定容到刻度，配成浓度为100.0μg/mL的溶液；
土霉素对照溶液：称取土霉素对照品10.00mg至100.0mL容量瓶中，用0.01mol/L盐酸溶液溶解、稀释并定容到刻度，配成浓度为100.0μg/mL的溶液；
混合溶液：称取多西环素对照品20.00mg、β-多西环素对照品10.00mg、美它环素对照品 10.00mg、土霉素对照品10.00mg，加0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1mL中分别含土霉素、美他环素、β-多西环素各0.1mg与多西环素0.2mg的混合溶液；
(3)将步骤(2)中所述溶液分别各进1针后，并将多西环素对照溶液连续采集5针，完成检测过程。
有益效果：与现有的技术相比，本发明的优点包括：
本发明方法同时检测盐酸多西环素中多西环素及有关物质相对保留时间和峰纯度，解决现在检测方法无法反映峰纯度的问题，可以精确检测出盐酸多西环素中多西环素和其他有关物质的相对保留时间，同时可以对对照溶液的峰纯度进行分析，确保对照溶液的有效性。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
实施例l
一种同时检测盐酸多西环素中多西环素及有关物质相对保留时间和峰纯度的方法，采用 HPLC和DAD联用的方式同时检测盐酸多西环素中多西环素及有关物质相对保留时间和峰纯度值，其中，HPLC采用UV检测器，UV检测器与DAD检测器串联设置，样品先经过UV检测器进行定性检测，再经过DAD检测器进行峰纯度检测，有关物质为β-多西环素、美他环素和土霉素。具体包括以下步骤：
1、HPLC-DAD检测条件：
色谱柱：XBridge C18；
规格：4.6×150mm，5μm；
流速：1.0ml/min，柱温：35℃，UV检测波长280nm，DAD检测波长280nm，进样量： 20μL；
进样针清洗方式：进样前清洗，其他条件默认；
流动相配制：〔0.25mol/L醋酸铵溶液-0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液-三乙胺(100∶10∶1)，摇匀，用冰醋酸或氨水调节pH值为8.8〕-乙腈(体积比为88：15)过滤，脱气。
2、配制空白溶液、多西环素对照溶液、β-多西环素标准溶液、美他环素标准溶液、土霉素对照溶液和混合溶液，空白溶液为0.01moL/L盐酸溶液；以上溶液的配制具体为：
(1)多西环素对照溶液：称取多西环素对照品20.02mg至100.0mL容量瓶中，用0.01mol/L 盐酸溶液溶解、稀释并定容到刻度，配成浓度为200.2μg/ml，标识为1#溶液。
(2)β-多西环素标准溶液：称取β-多西环素标准品10.16mg至100.0mL容量瓶中，用0.01mol/L盐酸溶液溶解、稀释并定容到刻度，配成浓度为101.6μg/ml，标识为2#溶液。
(3)美他环素标准溶液：称取美它环素标准品10.05mg至100.0mL容量瓶中，用0.01mol/L 盐酸溶液溶解、稀释并定容到刻度，配成浓度为100.5μg/ml，标识为3#溶液。
(4)土霉素对照溶液：称取土霉素对照品10.21mg至100.0mL容量瓶中，用0.01mol/L 盐酸溶液溶解、稀释并定容到刻度，配成浓度为102.1μg/ml，标识为4#溶液。
(5)混合溶液(分离度溶液)：称取多西环素对照品20.13mg、β-多西环素对照品10.09mg、美它环素对照品10.17mg、土霉素对照品10.06mg，加0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每 1ml中分别约含土霉素、美他环素、β-多西环素0.1mg与多西环素0.2mg的混合溶液，标识为5#溶液。
3、测定
在1.0测定条件下，将空白溶液、1#、2#、3#、4#、5#共六种溶液分别各进1针后，并将对照1#溶液连续采集5针，各峰的相对保留时间以及峰纯度见表1。
表1各峰相对保留时间及峰纯度结果
| 名称 | 保留时间(min) | 相对保留时间 | 峰纯度(≥980) |
| 土霉素 | 3.550 | 0.33 | 999 |
| 美他环素 | 6.002 | 0.56 | 1000 |
| β-多西环素 | 7.405 | 0.69 | 1000 |
| 多西环素 | 10.742 | 1 | 1000 |
4、结论
由表1可知，该套设备既可以检测盐酸多西环素中多西环素及有关物质相对保留时间，又可以检测出多西环素、β-多西环素、美他环素、土霉素各峰的峰纯度值，能够达到设计的要求。
Claims (6)
1.一种同时检测盐酸多西环素中多西环素及有关物质相对保留时间和峰纯度的方法，其特征在于，采用HPLC和DAD联用的方式同时检测盐酸多西环素中多西环素及有关物质相对保留时间和峰纯度值；其中，HPLC采用UV检测器，UV检测器与DAD检测器串联设置，样品先经过UV检测器进行定性检测，再经过DAD检测器进行峰纯度检测，所述有关物质包括β-多西环素、美他环素和土霉素。
2.根据权利要求1所述同时检测盐酸多西环素中多西环素及有关物质相对保留时间和峰纯度的方法，其特征在于，所述HPLC的具体包括以下步骤：
(1)进样前清洗进样针，设置HPLC-DAD检测条件；
(2)配制空白溶液、多西环素对照品溶液、β-多西环素标准溶液、美他环素标准溶液、土霉素对照溶液和混合溶液；所述空白溶液为0.01moL/L盐酸溶液；
(3)将步骤(2)中所述溶液分别各进1针后，将多西环素对照溶液连续采集5针，完成检测过程。
3.根据权利要求1或2所述同时盐酸多西环素中多西环素及有关物质相对保留时间和峰纯度的方法，其特征在于，所述HPLC-DAD的检测条件为：色谱柱采用XBridge C18 5μm，规格为4.6×150m，流速为1.0mL/min，柱温为35℃，UV检测波长为280nm，DAD检测波长280nm，进样量为20μL。
4.根据权利要求1或2所述同时检测盐酸多西环素中多西环素及有关物质相对保留时间和峰纯度的方法，其特征在于，所述HPLC的流动相包括溶液A和溶液B，所述溶液A为三乙胺、0.25mol/L醋酸铵溶液和0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液的混合溶液，溶液B为乙腈，所述溶液A和溶液B的体积比88∶15；配制时将溶液A摇匀，用冰醋酸或氨水调节pH值为8.8，然后与溶液B混合，脱气，备用；所述溶液A中的醋酸铵溶液、乙二胺四醋酸二钠溶液与三乙胺的体积比为100∶10∶1。
5.根据权利要求1或2所述同时检测盐酸多西环素中多西环素及有关物质相对保留时间和峰纯度的方法，其特征在于，所述标准溶液的配制：
(1)多西环素对照溶液：称取多西环素对照品20.00mg至100.0mL容量瓶中，用0.01mol/L盐酸溶液溶解、稀释并定容到刻度，配成浓度为200.0μg/mL的溶液；
(2)β-多西环素标准溶液：称取β-多西环素标准品10.00mg至100.0mL容量瓶中，用0.01mol/L盐酸溶液溶解、稀释并定容到刻度，配成浓度为100.0μg/mL的溶液；
(3)美他环素标准溶液：称取美它环素标准品10.00mg至100.0mL容量瓶中，用0.01mol/L盐酸溶液溶解、稀释并定容到刻度，配成浓度为100.0μg/mL的溶液；
(4)土霉素对照溶液：称取土霉素对照品10.00mg至100.0mL容量瓶中，用0.01mol/L盐酸溶液溶解、稀释并定容到刻度，配成浓度为100.0μg/mL的溶液；
(5)混合溶液：称取多西环素对照品20.00mg、β-多西环素对照品10.00mg、美它环素对照品10.00mg、土霉素对照品10.00mg，加0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1mL中分别含土霉素、美他环素、β-多西环素各0.1mg与多西环素0.2mg的混合溶液。
6.根据权利要求1所述同时检测盐酸多西环素中多西环素及有关物质相对保留时间和峰纯度的方法，其特征在于，所述HPLC的具体包括以下步骤：
(1)进样前清洗进样针，设置HPLC-DAD检测条件；所述HPLC-DAD的检测条件为：色谱柱采用XBridge C18，规格为4.6×150mm，5μm，流速为1.0mL/min，柱温为35℃，UV检测波长为280nm，DAD检测波长为280nm，进样量为20μL；所述HPLC的流动相包括溶液A和溶液B，所述溶液A为三乙胺、0.25mol/L醋酸铵溶液和0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液的混合溶液，溶液B为乙腈，所述溶液A和溶液B的体积比88∶15；配制时将将溶液A摇匀，用冰醋酸或氨水调节pH值为8.8，然后与溶液B混合，脱气，备用；所述醋酸铵溶液、乙二胺四醋酸二钠溶液与三乙胺的体积比为100∶10∶1；
(2)配制空白溶液、多西环素对照溶液、β-多西环素标准溶液、美他环素标准溶液、土霉素对照溶液和混合溶液；所述空白溶液为0.01moL/L盐酸溶液；
多西环素对照溶液的配制：称取多西环素对照品20.00mg至100.0mL容量瓶中，用0.01mol/L盐酸溶液溶解、稀释并定容到刻度，配成浓度为200.0μg/mL的溶液；
β-多西环素标准溶液的配制：称取β-多西环素标准品10.00mg至100.0mL容量瓶中，用0.01mol/L盐酸溶液溶解、稀释并定容到刻度，配成浓度为100.0μg/mL的溶液；
美他环素标准溶液的配制：称取美它环素标准品10.00mg至100.0mL容量瓶中，用0.01mol/L盐酸溶液溶解、稀释并定容到刻度，配成浓度为100.0μg/mL的溶液；
土霉素对照溶液的配制：称取土霉素对照品10.00mg至100.0mL容量瓶中，用0.01mol/L盐酸溶液溶解、稀释并定容到刻度，配成浓度为100.0μg/mL的溶液；
混合溶液的配制：称取多西环素对照品20.00mg、β-多西环素对照品10.00mg、美它环素对照品10.00mg、土霉素对照品10.00mg，加0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1mL中分别含土霉素、美他环素、β-多西环素各0.1mg与多西环素0.2mg的混合溶液；
(3)将步骤(2)中所述溶液分别各进1针后，并将多西环素对照溶液连续采集5针，完成检测过程。
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113237966A (zh) * | 2021-04-08 | 2021-08-10 | 海南通用康力制药有限公司 | 盐酸多西环素的质量检测方法 |
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Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1305860A (zh) * | 1971-03-31 | 1973-02-07 | ||
| CN108614046A (zh) * | 2018-04-26 | 2018-10-02 | 中国水产科学研究院长江水产研究所 | 水产品中多西环素及代谢产物的快速提取及检测方法 |
-
2020
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Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1305860A (zh) * | 1971-03-31 | 1973-02-07 | ||
| CN108614046A (zh) * | 2018-04-26 | 2018-10-02 | 中国水产科学研究院长江水产研究所 | 水产品中多西环素及代谢产物的快速提取及检测方法 |
Non-Patent Citations (6)
| Title |
|---|
| ELISA CRISTOFANI 等: "A confirmatory method for the determination of tetracyclines in muscle using high-performance liquid chromatography with diode-array detection", 《ANALYTICA CHIMICA ACTA》 * |
| J.FIORI 等: "HPLC-DAD and LC-ESI-MS analysis of doxycycline and related impurities in doxipan mix, a medicated premix for incorporation in medicated feedstuff", 《JOURNAL OF PHARMACEUTICAL AND BIOMEDICAL ANALYSIS》 * |
| 刘福艳 等: "HPLC-DAD法同时检测抗炎类中药制剂中非法掺入的6种四环素类抗生素", 《中国抗生素杂志》 * |
| 刘辉旺 等: "动物性食品中多西环素残留的检测方法", 《河南畜牧兽医(综合版)》 * |
| 周红霞 等: "HPLC-PDA法测定17种兽药中非法添加多西环素", 《中国兽药杂志》 * |
| 蔡正东: "HPLC法测定盐酸多西环素软胶囊中盐酸多西环素及有关物质", 《北方药学》 * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113237966A (zh) * | 2021-04-08 | 2021-08-10 | 海南通用康力制药有限公司 | 盐酸多西环素的质量检测方法 |
| CN113237965A (zh) * | 2021-04-08 | 2021-08-10 | 海南通用康力制药有限公司 | 注射用盐酸多西环素的有关物质检测方法 |
| CN116818948A (zh) * | 2023-07-05 | 2023-09-29 | 河北威远药业有限公司 | 一种盐酸多西环素中有关物质检测方法 |
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