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CN111356665A - 带透明导电膜的玻璃片材、带透明导电膜的玻璃卷及其制造方法 - Google Patents

带透明导电膜的玻璃片材、带透明导电膜的玻璃卷及其制造方法 Download PDF

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CN111356665A CN201880074680.8A CN201880074680A CN111356665A CN 111356665 A CN111356665 A CN 111356665A CN 201880074680 A CN201880074680 A CN 201880074680A CN 111356665 A CN111356665 A CN 111356665A
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Abstract

本发明提供一种即使以卷绕体的形态进行制造和使用时也不易发生破损的带透明导电膜的玻璃片材。该带透明导电膜的玻璃片材(1)具有玻璃片材(2)和设置于玻璃片材(2)的主面(2a)上的非晶质的透明导电膜(3)。

Description

带透明导电膜的玻璃片材、带透明导电膜的玻璃卷及其制造 方法
技术领域
本发明涉及带透明导电膜的玻璃片材、带透明导电膜的玻璃卷及其制造方法。
背景技术
目前，在液晶显示设备、有机EL显示设备等显示设备、有机EL照明设备、太阳能电池等用途中，使用了在玻璃基板上设置氧化铟锡(ITO)等透明导电膜而成的带膜的玻璃基板。作为这样的带膜的玻璃基板的制造方法，例如已知有利用溅射法等在玻璃基板上形成透明导电膜的方法。
在下述的专利文献1中公开了将从开卷辊拉出的柔性基板搬送至蒸镀部，在柔性基板上形成膜之后，卷绕在收卷辊上的辊对辊(Roll to Roll)溅射法。在专利文献1中记载了通过在高温下溅射ITO等靶材料，靶材料结晶化，能够得到具有低的电阻率和高的透射率的膜的要旨。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2014－109073号公报
发明内容
发明所要解决的技术问题
然而，如专利文献1那样，在通过溅射ITO等靶材料而在柔性基板上成膜的情况下，当在柔性基板上产生弯曲应力时等，容易有导电膜和柔性基板容易破损这样的问题。因此，在保管和处理这样的形成有导电膜的柔性基板时，伴随有高的破损风险。特别而言，如专利文献1那样，以卷绕体(卷)的形态制造和使用时，该倾向显著。
本发明的目的在于提供即使以卷绕体的形态进行制造和使用时也不易发生破损的带透明导电膜的玻璃片材、带透明导电膜的玻璃卷及其制造方法。
用于解决技术问题的技术方案
本发明的带透明导电膜的玻璃片材的特征在于：具有玻璃片材和设置于上述玻璃片材的主面上的非晶质的透明导电膜。
在本发明的带透明导电膜的玻璃片材中，上述透明导电膜优选由氧化铟锡构成。
在本发明的带透明导电膜的玻璃片材中，上述透明导电膜优选由氧化铟锌构成。
在本发明的带透明导电膜的玻璃片材中，上述透明导电膜的厚度优选为30nm以上500nm以下。
在本发明的带透明导电膜的玻璃片材中，上述玻璃片材的厚度优选为10μm以上200μm以下。
本发明的带透明导电膜的玻璃卷的特征在于：其是将本发明所构成的带透明导电膜的玻璃片材卷绕而成的。
本发明的带透明导电膜的玻璃卷的制造方法的特征在于，包括：从玻璃卷拉出玻璃片材的工序；在所拉出的上述玻璃片材的主面上形成透明导电膜的工序；和将形成有上述透明导电膜的玻璃片材卷绕的工序；在形成上述透明导电膜时，将上述玻璃片材的上述透明导电膜的成膜部的温度保持为－30℃以上30℃以下。
在本发明的带透明导电膜的玻璃卷的制造方法中，上述透明导电膜的成膜处理优选利用溅射法进行。
在本发明的带透明导电膜的玻璃卷的制造方法中，上述透明导电膜的成膜处理优选至少进行1次以上。
本发明的带透明导电膜的玻璃片材的制造方法的特征在于，包括：从利用本发明所构成的带透明导电膜的玻璃卷的制造方法得到的带透明导电膜的玻璃卷拉出形成有上述透明导电膜的玻璃片材，并将该玻璃片材切断成规定的大小的工序；和使上述切断后的玻璃片材上的上述透明导电膜结晶化的工序。
发明效果
利用本发明，能够提供一种即使以卷绕体的形态进行制造和使用时也不易发生破损的带透明导电膜的玻璃片材。
附图说明
图1是表示本发明的一个实施方式所涉及的带透明导电膜的玻璃片材的示意截面图。
图2是表示本发明的一个实施方式所涉及的带透明导电膜的玻璃卷的示意图。
图3是用于对本发明的一个实施方式所涉及的带透明导电膜的玻璃卷的制造方法进行说明的示意图。
图4是用于对本发明的一个实施方式所涉及的带透明导电膜的玻璃片材的制造方法进行说明的示意图。
图5是用于对翘曲的评价方法进行说明的示意图。
图6是表示实施例7的分光透射率曲线的图。
图7是用于对环-夹紧环(ring on clamped ring)试验的方法进行说明的示意截面图。
图8是表示环-夹紧环试验的结果的图。
具体实施方式
以下，对优选的实施方式进行说明。但是，以下的实施方式只是示例，本发明并不限定于以下的实施方式。另外，在各附图中，有时实质上具有相同功能的部件参照相同的符号。
(带透明导电膜的玻璃片材)
图1是表示本发明的一个实施方式所涉及的带透明导电膜的玻璃片材的示意截面图。如图1所示，带透明导电膜的玻璃片材1具有玻璃片材2和透明导电膜3。玻璃片材2具有相反的第一主面2a和第二主面2b。在玻璃片材2的第一主面2a上设置有透明导电膜3。透明导电膜3为非晶质。其中，在本发明中，所谓非晶质的透明导电膜3，是不具有结晶结构的原子不规则排列而成的结构的膜，在X射线衍射分布图中，实质上观测不到峰。
玻璃片材2的形状没有特别限定，例如为矩形的片形状。作为玻璃片材2的材料，没有特别限定，例如可以使用硅酸盐玻璃、石英玻璃、硼硅酸玻璃、钠钙玻璃、铝硅酸盐玻璃、化学强化玻璃、无碱玻璃等。作为玻璃片材2的材料，优选能够使用硼硅酸玻璃、钠钙玻璃、铝硅酸盐玻璃、化学强化玻璃、无碱玻璃，更优选能够使用无碱玻璃。使用无碱玻璃作为玻璃片材2的材料时，能够形成化学上更加稳定的玻璃。其中，无碱玻璃是指实质上不含碱成分(碱金属氧化物)的玻璃。具体而言，为碱成分的重量比为3000ppm以下的玻璃。碱成分的重量比优选为1000ppm以下，更优选为500ppm以下，进一步优选为300ppm以下。
玻璃片材2例如能够利用目前公知的浮式法、轧平法、流孔下引法、再曳引法等成型而得到。尤其是，希望利用溢流下拉法成型。
玻璃片材2的厚度没有特别限定，优选为10μm以上，更优选为30μm以上；优选为200μm以下，更优选为150μm以下。玻璃片材2的厚度处于上述范围内的情况下，能够更容易地卷绕，并且能够更容易地形成玻璃卷(玻璃片材2的卷绕体)。另外，还可以合适地用作薄型的电子设备基板。
作为透明导电膜3的材料，只要具有透光性和导电性，就没有特别限定。透明导电膜3例如能够由氧化铟锡(ITO)、氟掺杂氧化锡(FTO)、氧化铟锌(IZO)、铝掺杂锌氧化物(AZO)等构成。
透明导电膜3的厚度没有特别限定，优选为30nm以上，更优选为50nm以上；优选为500nm以下，更优选为300nm以下，进一步优选为200nm以下。透明导电膜3的厚度为上述下限以上的情况下，透明导电膜3更不易产生裂纹，更不易因裂纹而发生导电性的下降。透明导电膜3的厚度为上述上限以下的情况下，能够更容易地进行卷绕，并且能够更容易地形成带透明导电膜的玻璃卷(带透明导电膜的玻璃片材1的卷绕体)。
此外，透明导电膜3由氧化铟锌(IZO)构成的情况下，透明导电膜3的厚度优选为50nm以上，更优选为70nm以上；优选为500nm以下，更优选为400nm以下。在这种情况下，不使氧化铟锌(IZO)结晶化，透明导电膜3的透明性良好。
透明导电膜3为氧化铟锡(ITO)的情况下，优选结晶化后使用。使氧化铟锡(ITO)结晶化后使用的情况下，能够进一步提高导电性和透明性。其中，氧化铟锡(ITO)通常能够利用约170℃以上的热处理而结晶化。
另外，透明导电膜3的片电阻优选为30Ω/□以下、更优选为15Ω/□以下。在这种情况下，能够进一步提高透明导电膜3的导电性。
带透明导电膜的玻璃片材1由于透光性和导电性优异，所以能够适用于液晶显示设备、有机EL显示设备等显示设备、有机EL照明设备、太阳能电池等用途。
图2是表示本发明的一个实施方式所涉及的带透明导电膜的玻璃卷的示意图。如图2所示，带透明导电膜的玻璃卷10是带透明导电膜的玻璃片材1优选与保护膜10b一起卷绕于卷芯10a而成的带透明导电膜的玻璃片材1的卷绕体。这样，带透明导电膜的玻璃片材1可以以带透明导电膜的玻璃卷10的形态使用。作为保护膜10b的材料，没有特别限定，能够使用聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)等树脂。
带透明导电膜的玻璃片材1具有非晶质的透明导电膜3，因此即使以带透明导电膜的玻璃卷10的形态进行制造和使用的情况下，也不易发生破损。关于该点，在以下所示的制造方法的栏进行详细说明。
(带透明导电膜的玻璃卷的制造方法)
以下，参照图3对带透明导电膜的玻璃卷10的制造方法的一个例子进行说明。
图3是用于对本发明的一个实施方式所涉及的带透明导电膜的玻璃卷的制造方法进行说明的示意图。在本实施方式的制造方法中，能够使用图3所示的成膜装置20。成膜装置20具有玻璃卷21、溅射源22、冷却辊23、带透明导电膜的玻璃卷10和真空腔室24。玻璃卷21、溅射源22、冷却辊23和带透明导电膜的玻璃卷10设置于真空腔室24内。另外，利用未图示的真空泵将真空腔室24内设定为规定的真空度，并且供给氩气等不活泼性气体和少量的氧。
在本实施方式的制造方法中，首先，准备图3所示的玻璃卷21。玻璃卷21是带状的玻璃片材2卷绕于卷芯21a而成的玻璃片材2的卷绕体。另外，使保护膜21b重叠在构成玻璃卷21的玻璃片材2上。作为保护膜21b的材料，没有特别限定，例如能够使用PET等树脂。
接着，从所准备的玻璃卷21上拉出玻璃片材2，将保护膜21b剥离，并且搬送至冷却辊23。然后，从溅射源22飞溅出例如ITO颗粒等溅射颗粒，并附着在玻璃片材2的第一主面2a上。由此，能够在玻璃片材2的第一主面2a上形成透明导电膜3。
溅射源22与冷却辊23隔着一定的间隔而配置，使得从靶材(target)飞溅出的溅射颗粒(ITO颗粒)附着在玻璃片材2的第一主面2a上。冷却辊23具有支撑玻璃片材2的圆筒状的辊主体23a和对该辊主体23a进行冷却的未图示的温度调节机主体。辊主体23a例如能够由金属或陶瓷构成。辊主体23a被轴部23a1旋转自由地支撑。温度调节机主体设置于成膜装置20的外部，为了对辊主体23a进行冷却，在辊主体23a的内侧配置用于使热介质循环的配管23b。其中，通过利用温度调节机主体使热介质循环，能够控制辊主体23a的温度。
冷却辊23的辊主体23a通过利用未图示的驱动源驱动轴部23a1，以沿着玻璃片材2的搬送方向的方式向规定的方向(图3中的箭头X的方向)旋转。辊主体23a的一部分与玻璃片材2的第二主面2b接触。辊主体23a利用该旋转将玻璃片材2向下游侧搬送。
另外，在本实施方式中，利用冷却辊23将玻璃片材2的成膜部2a1的温度保持为－30℃以上30℃以下。成膜部2a1是玻璃片材2的第一主面2a之中透明导电膜3成膜的部分。在本实施方式的制造方法中，至少成膜部2a1的温度保持在上述范围内即可，第一主面2a之中成膜部2a1以外的部分也可以保持在上述范围内。
接着，将形成有透明导电膜3的玻璃片材2卷绕在卷芯10a上，得到带透明导电膜的玻璃卷10。将形成有透明导电膜3的玻璃片材2卷绕时，叠加保护膜10b而卷绕。接着，将带透明导电膜的玻璃卷10从真空腔室24取出。其中，作为保护膜10b，例如能够使用PET等树脂。
图4是用于对本发明的一个实施方式所涉及的带透明导电膜的玻璃片材的制造方法进行说明的示意图。
如图4所示，从所得到的带透明导电膜的玻璃卷10上拉出形成有透明导电膜3的玻璃片材2，将形成有透明导电膜3的玻璃片材2切断。在将形成有透明导电膜3的玻璃片材2拉出时，同时将保护膜10b分离。然后，对于所拉出的玻璃片材2，利用搬送装置30进行搬送，并且利用切断装置40切断成单片状。由此，能够得到带透明导电膜的玻璃片材1。作为搬送装置30，例如使用辊式输送机。作为切断装置40，例如图4所示，能够使用通过照射激光L而熔断或切断的装置。当然，也可以使用划线切割机等切断工具，切断方法没有特别限定。
在本实施方式的制造方法中，如上所述，以将玻璃片材2的成膜部2a1的温度保持为－30℃以上30℃以下的状态进行透明导电膜3的成膜。因此，能够降低透明导电膜3的成膜温度，并能够得到非晶质的透明导电膜3。因此，利用本实施方式的制造方法得到的带透明导电膜的玻璃片材1即使以带透明导电膜的玻璃卷10那样的卷绕体的形态进行制造和使用的情况下，也不易发生破损。以下，关于该理由，与现有的带透明导电膜的玻璃片材比较而进行说明。
在现有的制造方法中，利用溅射法等在高温下形成透明导电膜，由此得到结晶性的透明导电膜。在现有的制造方法中，通过如此地在伴随结晶化的高温下进行成膜处理，得到具有低的电阻率和高的透射率的膜。
然而，如此地在伴随结晶化的高温下进行成膜处理的情况下，大多会由于结晶化所导致的膜收缩而在膜面产生膜应力，或者生成晶界。其中，晶界是OLED设备的漏电和短路缺陷的原因。存在这样的膜应力或晶界的情况下，作为基体的玻璃片材因弯曲应力而翘曲，处理时容易破损。特别是如图3所示，在从玻璃卷拉出的玻璃片材上形成透明导电膜，得到带透明导电膜的玻璃卷，以这样的辊对辊的形态进行处理的情况下，弯曲应力作用于玻璃片材，玻璃片材产生翘曲，因此伴随高的破损风险。
与之相对，在本实施方式的制造方法中，通过在低温下进行成膜，形成非晶质的透明导电膜3，透明导电膜3没有结晶化。因此，膜应力降低，而且晶界不明显。因此，在以辊对辊进行制造时或使用时，不易因膜而发生破损。
另外，在本实施方式中，以将玻璃片材2的成膜部2a1的温度保持为－30℃以上30℃以下的低温的状态进行，因此能够大大地降低翘曲。当考虑到被加热而飞来的溅射颗粒附着而导致的温度上升时，从进一步降低翘曲的观点来看，优选将成膜部2a1的温度保持为－30℃以上0℃以下。特别是在透明导电膜3由氧化铟锡(ITO)构成的情况下，成膜时更不易发生结晶化，更不易发生膜的收缩，因而优选。
这样，利用本实施方式的制造方法得到的带透明导电膜的玻璃片材1即使以卷绕体的形态进行制造和使用的情况下，也不易发生破损，而且不易发生翘曲，因此处理性优异。
透明导电膜3的成膜处理可以仅进行1次，也可以进行多次。进行1次成膜处理的情况下，能够进一步简化制造工序。另外，通过进行多次成膜处理而使1次成膜的膜厚变小的情况下，能够进一步降低因成膜而向玻璃片材2表面施加的应力负荷，更不易发生翘曲。
透明导电膜3的成膜方法并不限定于溅射法。透明导电膜3例如也可以利用蒸镀法、CVD法进行成膜。
另外，在后续工序中施加弯曲应力等小的情况下，所得到的单片状的带透明导电膜的玻璃片材1也可以结晶化之后使用。特别是在透明导电膜3为ITO的情况下，从进一步降低电阻值的观点考虑，希望结晶化之后使用。透明导电膜3的结晶化的方法没有特别限定，例如可以列举热处理。在这种情况下，热处理的温度例如设为200℃～250℃。热处理的时间因热处理方法的不同而不同，例如可以为0.5分钟～30分钟。
实施例
以下，基于具体的实施例对本发明进行更详细地说明。本发明并不受以下的实施例任何限定，可以在不改变其要旨的范围内进行适当变更而实施。
(实施例1)
使用图3所示的成膜装置20，在玻璃片材2上形成透明导电膜3。具体而言，按照以下的条件，利用溅射在从玻璃卷21拉出的玻璃片材2(日本电气硝子株式会社制造、无碱玻璃“OA－10G”、100μm厚)上形成透明导电膜3，得到带透明导电膜的玻璃卷10。如图4所示，利用激光L将所得到的带透明导电膜的玻璃卷10切成单片，形成带透明导电膜的玻璃片材1。
透明导电膜3的成膜条件
膜材料：ITO
成膜温度(成膜部2a1的温度)：－20℃
成膜施加电压：3kW
成膜速度：0.3m/分钟
处理次数：1次
所得到的透明导电膜3的膜厚为100nm，片电阻为30Ω/□。另外，在翘曲的评价中，在100mm见方的片材中观察到了0.6mm的浮起。这样，在实施例1中，能够不降低表面强度而将翘曲降低至小于1mm，能够确认处理时不易发生破损。
另外，在洁净烘箱内以250℃对所得到的带透明导电膜的片材1进行30分钟结晶化处理，结果是能够将片电阻值降低至15Ω/□。其中，在片电阻的测定中使用电阻率计(三菱Chemical Analytech公司制造、Loresta)。
另外，关于翘曲的评价，基于SEMI D074－0116(Guide for MeasuringDimensions for Plastic Films/Substrates)进行测定。具体而言，如图5所示，将带透明导电膜的玻璃片材样品1a切出100mm见方(100mm×100mm)，并载置在平板50上。然后，对带透明导电膜的玻璃片材样品1a的4个端部至平板50的各自的距离x1～x4进行测定，将其平均((x1+x2+x3+x4)/4)作为翘曲量。
(实施例2)
除了如下所述地改变透明导电膜3的成膜条件以外，与实施例1同样操作，得到带透明导电膜的玻璃片材1。
透明导电膜3的成膜条件
膜材料：ITO
成膜温度(成膜部2a1的温度)：－20℃
成膜施加电压：3kW
成膜速度：1m/分钟
处理次数：3次
所得到的透明导电膜3的膜厚为100nm，片电阻为30Ω/□。另外，在翘曲的评价中，在100mm见方的片材中几乎不发生浮起，能够将翘曲降低至小于1mm。另外，在实施例2中，相对于实施例1使1次成膜的厚度成为约1/3，利用3次处理获得必要的片电阻值(膜厚)。通过将成膜分割，能够降低向玻璃片材2表面施加的应力，进一步抑制翘曲的发生，能够确认处理时不易发生破损。
(实施例3)
除了如下所述地改变透明导电膜3的成膜条件以外，与实施例1同样操作，得到带透明导电膜的玻璃片材1。
透明导电膜3的成膜条件
膜材料：ITO
成膜温度(成膜部2a1的温度)：－20℃
成膜施加电压：1kW
成膜速度：0.1m/分钟
处理次数：1次
所得到的透明导电膜3的膜厚为125nm，片电阻为30Ω/□。另外，在翘曲的评价中，在100mm见方的片材中几乎不发生浮起，能够将翘曲降低至小于1mm。另外，在实施例3中，相对于实施例1使施加电压成为1/3，也使成膜速度成为1/3，得到片电阻值(膜厚)。在实施例3中，也能够降低向玻璃片材面施加的应力，翘曲的发生为0，能够进一步抑制翘曲的发生，能够确认处理时不易发生破损。
(实施例4)
使玻璃片材2的厚度成为50μm(日本电气硝子株式会社制造、无碱玻璃“OA－10G”)，并如下所述地改变透明导电膜3的成膜条件，除此以外，与实施例1同样操作，得到带透明导电膜的玻璃片材1。
透明导电膜3的成膜条件
膜材料：IZO
成膜温度(成膜部2a1的温度)：－20℃
成膜施加电压：1kW
成膜速度：0.1m/分钟
处理次数：1次
所得到的透明导电膜3的膜厚为100nm，片电阻为30Ω/□。另外，在翘曲的评价中，在100mm见方的片材中几乎不发生浮起，能够将翘曲降低至小于1mm。在实施例4中，也能够不降低表面强度而进一步降低翘曲，能够确认处理时不易发生破损。
(实施例5)
使玻璃片材2的厚度成为50μm(日本电气硝子株式会社制造、无碱玻璃“OA－10G”)，并如下所述地改变透明导电膜3的成膜条件，除此以外，与实施例1同样操作，得到带透明导电膜的玻璃片材1。
透明导电膜3的成膜条件
膜材料：IZO
成膜温度(成膜部2a1的温度)：20℃(常温)
成膜施加电压：1kW
成膜速度：0.1m/分钟
处理次数：1次
所得到的透明导电膜3的膜厚为100nm，片电阻为30Ω/□。另外，在翘曲的评价中，在100mm见方的片材中几乎不发生浮起，能够将翘曲降低至小于1mm。这样，能够不降低表面强度而降低翘曲。相对于实施例4的低温成膜，以几乎室温的20℃进行成膜，但片电阻值没有差异。另外，也不发生翘曲，能够确认处理时不易发生破损。
(实施例6)
使玻璃片材2的厚度成为50μm(日本电气硝子株式会社制造、无碱玻璃“OA－10G”)，并如下所述地改变透明导电膜3的成膜条件，除此以外，与实施例1同样操作，得到带透明导电膜的玻璃片材1。
透明导电膜3的成膜条件
膜材料：IZO
成膜温度(成膜部2a1的温度)：－20℃
成膜施加电压：1kW
成膜速度：0.13m/分钟
处理次数：3次
所得到的透明导电膜3的膜厚为250nm，片电阻为15Ω/□。另外，在翘曲的评价中，在100mm见方的片材中几乎不发生浮起，能够将翘曲降低至小于1mm。这样，能够不降低表面强度而降低翘曲，能够确认处理时不易发生破损。
另外，通过以实施例4的成膜条件进行3次成膜处理，得到膜厚250nm，片电阻为15Ω/□。该片电阻值与ITO膜的结晶化后的值相同。
(实施例7)
使玻璃片材2的厚度成为50μm(日本电气硝子株式会社制造、无碱玻璃“OA－10G”)，并如下所述地改变透明导电膜3的成膜条件，除此以外，与实施例1同样操作，得到带透明导电膜的玻璃片材1。
透明导电膜3的成膜条件
膜材料：IZO
成膜温度(成膜部2a1的温度)：－20℃
成膜施加电压：1kW
成膜速度：0.1m/分钟
处理次数：1次
所得到的透明导电膜3的膜厚为100nm，片电阻为30Ω/□。另外，在翘曲的评价中，在100mm见方的片材中几乎不发生浮起，翘曲能够降低至小于1mm。这样，能够不降低表面强度而降低翘曲，能够确认处理时不易发生破损。
另外，在实施例7中，成膜后切成100mm见方，观察非加热品和事后的加热处理品的可见光透射率有无变化。加热条件为以150℃加热1小时(150℃处理)和以250℃加热1小时(250℃处理)。即，通过无热处理、150℃处理、250℃处理，进行相当于可见光线波长域的400nm～700nm的分光透射率曲线的比较。将结果示于图6。如图6所示，通过热处理，可见光透射率没有看到显著的变化。其中，分光透射率曲线的测定使用分光透射率计(日本分光公司制造、商品名“紫外可见分光光度计V－570”)。
(比较例1)
除了如下所述地改变透明导电膜的成膜条件以外，与实施例1同样操作，得到带透明导电膜的玻璃片材。
透明导电膜的成膜条件
膜材料：ITO
成膜温度(成膜部2a1的温度)：250℃
成膜施加电压：3kW
成膜速度：0.3m/分钟
处理次数：1次
所得到的透明导电膜3的膜厚为125nm，以超过ITO的结晶化温度即约170℃的250℃成膜，因此发生了部分结晶化。为了使其完全结晶化，在洁净烘箱内以250℃进行30分钟热处理，得到片电阻为15Ω/□的制品。另外，在翘曲的评价中，在100mm见方的片材中发生了6mm的浮起。翘曲大，并且表面强度也显著下降了，因此处理时容易发生破损，即使是单片，玻璃片材的处理也困难。
＜表面强度比较试验＞
对实施例1的ITO－20℃成膜品(未结晶化)、实施例4的IZO－20℃成膜品和比较例1的ITO250℃成膜品(结晶化)进行表面强度的比较。表面强度利用环-夹紧环试验(Ring onClamped Ring试验)进行评价。在环-夹紧环试验中，如图7所示，将切成50mm×50mm尺寸的带透明导电膜的玻璃片材样品1a用由树脂构成的上圆板62和由金属构成的下圆板63夹住。然后，在将带透明导电膜的玻璃片材样品1a用上圆板62(贯通孔的内径：25mm)和下圆板63(贯通孔的内径：25mm)夹住的状态下，以速度0.5mm/分钟按压上侧环61(直径：12.5mm)，由此进行试验。其中，下圆板63兼作下侧环。另外，带透明导电膜的玻璃片材样品1a以成膜侧成为下圆板63侧的方式载置。另外，在表面强度的试验中，将未成膜的坯料玻璃的平均破坏负荷值作为100，与各样品进行比较。将结果示于图8。如图8所示，具有非晶质状态的膜的实施例1(ITO成膜)和实施例4(IZO成膜)与坯料玻璃相比，维持了约80％的强度，但比较例1的ITO膜是结晶化的膜，强度显著降低至约30％。
符号说明
1…带透明导电膜的玻璃片材
1a…带透明导电膜的玻璃片材样品
2…玻璃片材
2a…第一主面
2a1…成膜部
2b…第二主面
3…透明导电膜
10…带透明导电膜的玻璃卷
10a、21a…卷芯
10b、21b…保护膜
20…成膜装置
21…玻璃卷
22…溅射源
23…冷却辊
23a…辊主体
23a1…轴部
23b…配管
24…真空腔室
30…搬送装置
40…切断装置
50…平板
61…上侧环
62…上圆板
63…下圆板

Claims (10)

1.一种带透明导电膜的玻璃片材，其特征在于，具有：
玻璃片材；和
设置于所述玻璃片材的主面上的非晶质的透明导电膜。
2.如权利要求1所述的带透明导电膜的玻璃片材，其特征在于：
所述透明导电膜由氧化铟锡构成。
3.如权利要求1或2所述的带透明导电膜的玻璃片材，其特征在于：所述透明导电膜由氧化铟锌构成。
4.如权利要求1～3中任一项所述的带透明导电膜的玻璃片材，其特征在于：所述透明导电膜的厚度为30nm以上500nm以下。
5.如权利要求1～4中任一项所述的带透明导电膜的玻璃片材，其特征在于：所述玻璃片材的厚度为10μm以上200μm以下。
6.一种带透明导电膜的玻璃卷，其特征在于：
其是将权利要求1～5中任一项所述的带透明导电膜的玻璃片材卷绕而成的。
7.一种带透明导电膜的玻璃卷的制造方法，其特征在于，包括：
从玻璃卷拉出玻璃片材的工序；
在所拉出的所述玻璃片材的主面上形成透明导电膜的工序；和
将形成有所述透明导电膜的玻璃片材卷绕的工序；
在形成所述透明导电膜时，将所述玻璃片材中的所述透明导电膜的成膜部的温度保持为－30℃以上30℃以下。
8.如权利要求7所述的带透明导电膜的玻璃卷的制造方法，其特征在于：所述透明导电膜的成膜处理利用溅射法进行。
9.如权利要求7或8所述的带透明导电膜的玻璃卷的制造方法，其特征在于：所述透明导电膜的成膜处理至少进行1次以上。
10.一种带透明导电膜的玻璃片材的制造方法，其特征在于，包括：
从利用权利要求7～9中任一项所述的带透明导电膜的玻璃卷的制造方法得到的带透明导电膜的玻璃卷拉出形成有所述透明导电膜的玻璃片材，并将该玻璃片材切断成规定的大小的工序；和
使所述切断后的玻璃片材上的所述透明导电膜结晶化的工序。
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