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CN111201339A - 产生用于氨生产的合成气的方法 - Google Patents

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Abstract

在通过电解产生氨合成气的方法中，包括将蒸汽和压缩空气的混合物进料至一系列电解单元中的第一个中，以及使其与空气一起通过一个电解单元的出口到达下一个电解单元的入口，电解单元以吸热模式运行，并且通过在电解单元内或电解单元之间用空气燃烧由蒸汽电解所产生的氢气来提供合成气的氮气部分。电解单元优选是固体氧化物电解池(SOEC)堆。

Description

产生用于氨生产的合成气的方法
本发明涉及产生用于氨生产的合成气的新方法。在该方法的一个具体实施方案中，通过使用固体氧化物电解池(SOEC)堆产生合成气。
典型的制氨厂首先通过蒸汽重整将脱硫的烃气体，例如天然气(即甲烷)或LPG(液化石油气，例如丙烷和丁烷)或石脑油转化为气态氢。然后，通过Haber-Bosch工艺将氢与氮结合生成氨：
3H2+N2→2NH3
因此，氨(NH3)的合成需要包含合适摩尔比约为3:1的氢气(H2)和氮气(N2)的合成气(syngas)。
氨是生产最广泛的化学品之一，它是使用气态氢和氮作为反应物直接合成的，没有前体或副产物。在其气态下，氮主要以N2的形式提供，通常是通过将其从大气中分离而产生的。氢气(H2)的生产仍然具有挑战性，对于氨的工业合成，其通常是从天然气的蒸汽甲烷重整(SMR)获得。此外，当将空气用于重整过程时，也引入了N2，因此不再需要空气分离单元，但是必须进行净化过程以去除诸如O2、CO、CO2和H2O的含氧物质，以防止氨转化器中的催化剂中毒。二氧化碳是SMR的产物，可以在工厂内部进行分离和回收。因此，氢气生产是氨合成中的关键过程，并且期望氨的可持续生产以减少诸如天然气的主要来源的消耗并避免该过程中的CO2排放。
本发明所基于的基本思想是通过例如在SOEC堆中电解来制备氨合成气，而无需使用空气分离。当然，可以使用SOEC生产必要的氢气，但是随后将需要单独的空气分离装置。这种装置，特别是小型装置，是昂贵的。然后的想法是烧掉电解单元(如SOEC堆)内部或之间的空气，并基本上利用该单元的能力从氢气中分离氧气。
因此，本发明提供了一种用于通过电解(优选通过SOEC堆)产生用于氨生产的合成气的方法。该方法通过利用以吸热模式操作的能力，避免了使用任何空气分离单元(低温、变压吸附等)，并且通过用空气燃烧由蒸汽电解所产生的氢气来提供必要的氮气。在使用SOEC堆的优选实施方案中，氢气的燃烧可以在堆内部或在单独的堆之间发生。
更具体地，本发明涉及一种通过电解产生氨合成气的方法，所述方法包括以下步骤：
-将蒸汽和压缩空气的混合物进料至电解单元中或一系列电解单元中的第一个中，以及
-使其通过一个电解单元的出口到达下一个电解单元的入口，同时在每个电解单元之后添加空气，或者仅在最后一个电解单元之后添加空气，
其中所述电解单元以热中性或吸热模式运行，并且通过在电解单元内或电解单元之间用空气燃烧由蒸汽电解所产生的氢气来提供合成气的氮气部分。
仅在电解单元之前和之后添加空气的特征导致能量消耗略有增加，但另一方面，它更易于实施，并且仍然可以避免空气分离。
电解单元优选是SOEC堆。当使用SOEC堆作为电解单元时，堆的操作电压优选低于所谓的热中性电压，如果没有热量的净流入或流出，则该热中性电压是完全绝热的电解单元将要运行的最小热力学电压。用空气燃烧由蒸汽电解所产生的氢气可以在SOEC堆内部或在单独的SOEC堆之间进行。
在一个优选的实施方案中，所使用的蒸汽是来自氨合成回路的蒸汽，其与再循环的氨合成气混合。
堆的操作电压低于热中性电压意味着跨绝热堆的温度将降低。然后，通过在空气中燃烧所形成的氢气的一部分，再次提高随后堆的入口温度，从而提供在单独的合成回路中进行的氨合成反应所需的氮气。
众所周知，氨合成所需的氢气可以通过电解的方式提供，例如通过水的电解，实际上这已经在工业规模上进行了实践。
然后，通过空气分离(通过低温分离、变压吸附(PSA)或使用膜)来产生氨合成所需的氮气。这种单独的空气分离单元构成了昂贵的投资，并且对于PSA或膜而言，它们需要定期维护。本发明消除了这些问题。
在各种专利和专利申请中已经描述了通过电解制备氨合成气。因此，在US 2006/0049063中描述了用于氨气的阳极电化学合成的方法。该方法包括在阳极和阴极之间提供电解液，在阳极处氧化存在于电解液中的带负电荷的含氮物质和带负电荷的含氢物质，以分别形成吸附的氮物质和氢物质，以及使吸附的氮物质与吸附的氢物质反应而形成氨。
在US 2012/0241328中，使用电化学和非电化学反应合成氨。电化学反应在具有锂离子传导膜的电解池中发生，该传导膜将电化学电池分为阳极电解液室和阴极电解液室，后者包括与锂离子传导膜紧密相连的多孔阴极。
WO 2008/154257公开了一种生产氨的方法，该方法包括从与空气混合的氢气流的燃烧来生产氮气。可以由水的电解产生氢气，该氢气用于生产用于氨燃烧过程的氮气。水电解所产生的氢气也可以与氮气结合来产生氨。
迄今为止，很少有人关注使用由电解产生的(特别是使用SOEC堆产生的)合成气来生产氨。近来，已经描述了使用来自可再生能源的电来生产“绿色”氨的系统的设计和分析(Applied Energy 192(2017)466-476)。在此概念中，用于氢气生产的固体氧化物电解(SOE)与改进的Haber-Bosch反应器偶联在一起，并包括空气分离器以供应纯氮气。与同等设备相比，据说可以实现零CO2排放量的氨生产，同时减少40％的功率输入。
描述了一种从间歇性生成的H2合成氨的灵活概念(Chem.Ing.Tech.86No.5(2014),649-657)，并在技术和经济水平上将其与广泛讨论的电转气(power-to-gas)概念进行了比较。已经描述了在大气压力下熔融盐中氨的电解合成(J.Am.Chem.Soc.125No.2(2003),334-335)其中使用了一种新的电化学方法，该方法具有比Haber-Bosch工艺更高的电流效率和更低的温度。在该方法中，通过在阴极处的氮气还原而产生的氮化物离子(N3-)被阳极氧化并与氢气反应以在阳极处产生氨。
Frattini等人(Renewable Energy 99(2016),472-482)描述了一种系统方法，用于氨生产装置中所整合的不同可再生能源的能量评估。使用热化学模拟研究了三种不同策略对氨合成过程中可再生能源整合和规模化可持续性的影响。为了对整个系统的利益进行全面评估，已考虑了装置的平衡、其他单元的使用以及等效的温室气体排放。
Pfromm(J.Renewable Sustainable Energy 9(2017),034702)描述并总结了现有技术的最新发展，尤其是对无化石原料的氨生产以及Haber Bosch工艺可能的替代方案的新兴趣。
最后，Wang等人(AIChE Journal 63No.5(2017),1620-1637)涉及一种基于氨的储能系统，该系统利用加压可逆固体氧化物燃料电池(R-SOFC)进行功率转换，并与外部氨合成和分解过程以及蒸汽动力循环偶联使用。在电化学水分解中作为副产物产生的纯氧气被用于驱动燃料电池。
在下面的实施例中参考附图更详细地描述了本发明，附图示出了一个特定实施方案的布局。
实施例
将在氨合成回路(2)和由八个相同的SOEC堆(编号1-8)组成的SOEC电解单元中产生的400℃和40barg的过热蒸汽(1)与再循环的氨合成气(3)(其是氢气和氮气的混合物)优选以3:1的化学计量比混合。使混合物通过第一(A)和第二(B)进料/流出物热交换器，在其中分别使用来自SOEC堆的阴极(燃料)侧和来自SOEC堆的阳极(氧气)侧的气体进行热交换。然后将40barg的压缩空气(4)添加到催化燃烧器(图中未显示)，并且将在第一SOEC堆的入口处的温度升至785℃。堆在每个电池1175mV下操作，从而导致跨堆的温度下降至出口处的692℃。将压缩空气以一定量添加到第一SOEC堆的流出物中，导致第二SOEC堆入口处的温度为785℃。第二堆在每个电池1196mV下操作，导致出口温度为722℃。在堆之间重复该空气添加五次(SOEC堆的总数为八)。
在第一热交换器(A)中与进入的蒸汽和再循环的气体进行热交换后，添加补充空气，以使最终的气体组成为化学计量的氨合成气，并满足对SOEC单元的蒸汽需求。通过在最终空气添加点之后冷却气体，获得除氨合成回路中产生的量之外的补充蒸汽。
最后，未转化的蒸汽在冷凝器(C)中冷凝出来，并将气体分成两股流：一股流(3)被重新压缩并再循环到SOEC单元的入口，而另一股流(5)被进一步压缩并干燥，然后送至氨合成回路。
为了避免氨合成回路中的催化剂中毒，必须从使用的空气中定量去除CO2。这可以通过已知的用于去除CO2的物理或化学方法和/或通过将在SOEC单元中形成的CO2和CO在甲烷化反应器中实施甲烷化而进行，然后使合成气(5)进入合成回路。

Claims (7)

1.一种通过电解产生氨合成气的方法，所述方法包括以下步骤：
-将蒸汽和压缩空气的混合物进料至电解单元中或一系列电解单元中的第一个中，以及
-使混合物通过一个电解单元的出口到达下一个电解单元的入口，同时在每个电解单元之后添加空气，或者仅在最后一个电解单元之后添加空气，
其中所述电解单元以热中性或吸热模式运行，并且通过在电解单元内或电解单元之间用空气燃烧由蒸汽电解所产生的氢气来提供合成气的氮气部分。
2.根据权利要求1所述的方法，其中仅在电解单元之前和之后添加空气。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中电解单元是固体氧化物电解池(SOEC)堆。
4.根据权利要求2所述的方法，其中所述堆的操作电压低于所谓的热中性电压。
5.根据权利要求3或4所述的方法，其中用空气燃烧由蒸汽电解所产生的氢气在SOEC堆内部或在单独的SOEC堆之间进行。
6.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所使用的蒸汽是来自氨合成回路的蒸汽。
7.根据权利要求6所述的方法，其中将蒸汽与再循环的合成气混合。
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