CN111205210A - 一种2-甲基吡咯啉的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种2‑甲基吡咯啉的合成方法,包括以下步骤，将戊酰氯和邻苯二甲酰钾盐加入高沸点溶剂中加热回流5‑15小时，待反应液冷却后，过滤反应液，对反应液浓缩，加入甲醇打浆，得到粗品，将S1中得到的粗品加入盐酸中加热回流，待反应完全后，浓缩至干，残留液加水溶解，用碳酸钠调至PH为11左右，用二氯甲烷萃取3‑5次，浓缩干燥后，蒸馏出产品。本发明中提出的2‑甲基吡咯啉的合成方法制作方法使用的起始原料容易获得，且制作方便，容易放大生产，且中间产物稳定，收集效率高。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域，尤其涉及一种2-甲基吡咯啉的合成方法。
背景技术
方法1：文献Organic letters,2002,vol.4,9,1475-1478；chemical science,2015,vol.6,#5,2893-2902和Dalton transactions,2013,vol.42,#39,14298-14308，报道了如下方法：
方法2：文献tetrahedron letters,1986,vol.27,#9,1031-1034和journal ofthe chemical society,chemical communications,1982,#21,1224-1225，报道了如下方法：
方法1中，起始原料很难找到，而且需要昂贵的催化剂，不容易放大合成生产。
方法2中，需要使用非常容易爆炸的试剂叠氮化钠，中间体叠氮化物也非常容易爆炸。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种2-甲基吡咯啉的合成方法。
本发明提出的一种2-甲基吡咯啉的合成方法，包括以下步骤：
S1：将戊酰氯和邻苯二甲酰钾盐加入高沸点溶剂中加热回流5-15小时，待反应液冷却后，过滤反应液，对反应液浓缩，加入甲醇打浆，得到粗品；
S2：将S1中得到的粗品加入盐酸中加热回流，待反应完全后，浓缩至干，残留液加水溶解，用碳酸钠调至PH为11左右，用二氯甲烷萃取3-5次，浓缩干燥后，蒸馏出产品。
优选地，所述高沸点溶剂包括但不限于N，N-二甲基甲酰胺。
本发明的有益效果：
本发明中提出的2-甲基吡咯啉的合成方法制作方法使用的起始原料容易获得，且制作方便，容易放大生产，且中间产物稳定，收集效率高。
附图说明
图1为本发明提出的一种2-甲基吡咯啉的合成方法的流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
参照图1，一种2-甲基吡咯啉的合成方法，包括以下步骤：
S1：将120g戊酰氯和185g邻苯二甲酰钾盐加入1000ml N，N-二甲基甲酰胺中，加入催化量的碘化钾，加热回流10小时，待反应液冷却后，过滤反应液，对反应液浓缩，加入甲醇打浆，得到粗品；
S2：将S1中得到的粗品加入500ml盐酸中加热回流6小时，待反应完全后，浓缩至干，残留液加400ml的水溶解，用碳酸钠调至PH为11左右，用二氯甲烷萃取3-5次，浓缩干燥后，收集90-110度的馏分，得38g产品，二步收率为45.8％。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种2-甲基吡咯啉的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将戊酰氯和邻苯二甲酰钾盐加入高沸点溶剂中加热回流5-15小时，待反应液冷却后，过滤反应液，对反应液浓缩，加入甲醇打浆，得到粗品；
S2：将S1中得到的粗品加入盐酸中加热回流，待反应完全后，浓缩至干，残留液加水溶解，用碳酸钠调至PH为11左右，用二氯甲烷萃取3-5次，浓缩干燥后，蒸馏出产品。
2.根据权利要求1所述的一种2-甲基吡咯啉的合成方法，其特征在于，所述高沸点溶剂包括但不限于N，N-二甲基甲酰胺。
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