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CN106883129B - 一种利用间位油制备间氯苯胺的方法 - Google Patents

一种利用间位油制备间氯苯胺的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种利用间位油制备间氯苯胺的方法，属于间氯苯胺的制备技术领域，具体包括配料反应、水洗、干燥、三级真空蒸馏、结晶、还原、再蒸馏等步骤。本发明以对、邻硝生产的废料间位油与工业废液硫氢化钠为原料，利用甲氧基化、结晶与还原，制备出间氯苯胺，并生成副产物邻氨基苯甲醚与对氨基苯甲醚，从而实现低成本、高产出，比现有生产技术，有明显的成本优势，具有更高的经济效益。

Description

一种利用间位油制备间氯苯胺的方法
技术领域
本发明属于间氯苯胺的制备技术领域，尤其是涉及一种利用间位油制备间氯苯胺的方法。
背景技术
间氯苯胺，无色液体到淡琥珀色液体，有毒，是一种重要的精细化工中间体，主要用作 偶氮染料及颜料的中间体、药物、杀虫剂、农药化学品。
间位油，主要成分为间、邻、对氯硝基苯，是对邻硝生产工艺中对硝和邻硝两种产品以 及富含间硝基氯苯和高沸点有机物废液的总称。
现有的制备间氯苯胺的方法多是将间硝基氯苯进行硝基还原制备得到间氯苯胺。传统的 硝基还原主要有铁粉还原法、硫化碱还原法、催化加氢还原法、电化学还原法。铁粉还原法 产生大量铁泥，严重污染环境；硫化碱还原法存在还原路线复杂，产品收率低，废液量大等 特点；电化学还原法能耗太高；催化加氢法有反应路线，能耗低，环境友好等优点，但是， 在间硝基氯苯催化加氢过程中，由于硝基的间位活化还能加大发生C-CL键氢解脱氯生成苯 胺的副反应，从而降低了主产物的收率。同时，脱氯生成的氯化氢还会对设备造成腐蚀。
综上所述，目前，现有技术存在原料间硝基氯苯成本过高，辅助原料铁粉还原污染环境、 硫化钠还原成本过高，氢化还原易脱氯、腐蚀设备等问题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种以廉价易得的间位油为原料，制备间氯苯胺的 方法，本方法具有回收率高、成本低、适合规模化生产的特点。
为了实现本发明的目的，采用如下技术方案：
一种利用间位油制备间氯苯胺的方法，包括以下步骤：
(1)配料反应：将间位油加入甲氧基化反应釜内，密闭状态下从甲醇计量罐中计量加 入甲醇，再投入催化剂氯化铵，搅拌，同时加热反应釜温度至58-63℃，调节反应釜的压力为 0-0.2MPa，最后向反应釜内加入氢氧化钠，保持温度不变，反应5h后取样检测；其中，间位 油：甲醇：氢氧化钠：氯化铵的质量比＝1：0.30：0.32：0.045，当检测出对硝基氯苯含量≤ 0.1％且邻硝基氯苯含量≤2％时，回收甲醇，然后转入下一道水洗工序；
(2)水洗：将步骤(1)反应得到的物料用泵输送至车间存罐，然后将物料从车间存罐 中打入水洗釜水洗，物料的打入量为水洗釜体积的三分之二，然后经过两次水洗，每次水洗 水的加入量为物料打入量的四分之一，搅拌0.5h，再静置2h；水洗后的废水送入废水罐，经 过水洗后的物料进入干前罐；
(3)干燥：开启真空泵，打开受水罐真空阀及冷凝器水阀，打开抽料阀从干前罐中抽 入水洗后的物料进入脱水釜，抽入物料的量为脱水釜体积的三分之二，然后搅拌，微开蒸汽 进行脱水，当冷凝器视镜中基本无水时，结束脱水，然后关闭真空阀及出气阀，打开空压将 干燥后的物料压入干后罐中；
(4)精馏：采用三级真空蒸馏，以分离间氯硝基苯，并除去少量氯化苯，具体过程如下：
1#塔：向1#塔引入步骤(3)干燥后的物料，并同时进行升温，当塔釜温度升至100℃时，开启真空泵，将1#塔、2#塔和3#塔全部抽真空至-0.096Mpa，同时打开循环水泵，调节 塔顶冷凝器的进出水，当塔顶温度为50-60℃时，全回流2-3h使塔内达到平衡后开始采出， 调节1#塔釜温度为145-155℃，压力为-0.1Mpa，从塔顶收集低沸物，将塔釜内的物料连续泵入到2#塔中；
2#塔：将1#塔釜内的物料连续泵入到2#塔中进料口，调节2#塔釜温度为170-180℃， 压力为-0.1Mpa，从塔顶分离出间氯硝基苯，其含量≥90％，然后送入结晶釜；将2#塔釜内的 物料连续泵入到3#塔中，此过程保持进料量与采出料量平衡，使塔釜中物料体积始终为塔釜 体积的三分之一；
3#塔：将2#塔釜内的物料连续泵入到3#塔中，调节3#塔釜温度为170-180℃，压力为 -0.1Mpa，从塔釜内分离硝基苯甲醚，放进1号中间储罐，进行后续处理；塔顶料循环连续泵 入2#塔中进料口；
(5)结晶：将2#塔分离出来的间氯硝基苯用泵打入结晶釜内，当回流视镜中有回流后 停泵，打开循环泵，对结晶釜快速降温，当温度降至45℃后，调节循环泵水阀进行缓慢降温， 当温度低于27℃时，结晶完成，然后检测间氯硝基苯的含量；当间氯硝基苯的含量≥99.5％， 将间氯硝基苯泵入2号中间储罐，供后续制备间氯苯胺或直接包装外售；间氯硝基苯含量在 93％～99.5％之间的，再次结晶使用；间氯硝基苯含量小于93％时，统一收集，将其泵入2# 塔中进料口进一步精馏提纯；
(6)还原：将350g/L的硫氢化钠水溶液加入还原釜中，逐渐升高还原釜的温度至110℃， 然后通过计量槽向反应釜内加入2号中间储罐的间氯硝基苯，再调节釜内温度为135-145℃， 压力为0.25Mpa，与硫氢化钠发生还原反应，反应结束后静置分层，下层为水、硫代硫酸钠、 硫氢化钠和氢氧化钠的混合物，通过管道输送至大苏打制备工序，上层粗品还原物料送入氨 基罐，用于下一工序；其中间氯硝基苯：硫氢化钠的质量比＝3:5.5；
(7)蒸馏：将氨基罐中的粗品还原物料引入到蒸馏釜中，升高釜温至170℃，经真空蒸馏去除粗品还原物料中的水和微量杂质，得到成品间氯苯胺，釜底物料引出进行固废处理。
优选地，步骤(2)中两次水洗的温度为65-70℃。
优选地，步骤(1)和步骤(2)中的搅拌转速为60r/min。
进一步地，步骤(1)反应得到的物料包括对硝基苯甲醚、邻硝基苯甲醚、间氯硝基苯、 水、对硝基苯酚钠、邻硝基苯酚钠、氯化钠和低沸物。
优选地，脱水釜的压力为-0.1-0Mpa，温度高于85℃。
进一步地，低沸物为硝基苯、水和含量低于1％的氯苯。
在本发明中1号中间储罐中的硝基苯甲醚也可以进一步与硫氢化钠溶液反应，然后进行 蒸馏，得到氨基苯甲醚，进而进行精馏得到副产品邻氨基苯甲醚和对氨基苯甲醚。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
本发明以对、邻硝生产的废料间位油与工业废液硫氢化钠为原料，利用甲氧基化、结晶 与还原，制备出间氯苯胺，并生成副产物邻氨基苯甲醚与对氨基苯甲醚，从而实现低成本、 高产出，比现有生产技术，有明显的成本优势，具有更高的经济效益。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施， 给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例
一种利用间位油制备间氯苯胺的方法，包括以下步骤：
(1)配料反应：将间位油加入甲氧基化反应釜内，密闭状态下从甲醇计量罐中计量加 入甲醇，再投入催化剂氯化铵，搅拌，转速为60r/min，同时加热反应釜温度至58-63℃，调 节反应釜的压力为0-0.2MPa，最后向反应釜内加入氢氧化钠，保持温度不变，反应5h后取 样检测；其中，间位油：甲醇：氢氧化钠：氯化铵的质量比＝1：0.30：0.32：0.045，当检测出对硝基氯苯含量≤0.1％且邻硝基氯苯含量≤2％时，回收甲醇，然后转入下一道水洗工序；
(2)水洗：将步骤(1)反应得到的物料用泵输送至车间存罐，该物料包括对硝基苯甲 醚、邻硝基苯甲醚、间氯硝基苯、水、对硝基苯酚钠、邻硝基苯酚钠、氯化钠和低沸物，然后将物料从车间存罐中打入水洗釜水洗，物料的打入量为水洗釜体积的三分之二，然后经过 两次水洗，每次水洗水的加入量为物料打入量的四分之一，搅拌0.5h，转速为60r/min，再静 置2h，两次水洗的温度为65-70℃；水洗后的废水送入废水罐，经过水洗后的物料进入干前 罐；
(3)干燥：开启真空泵，打开受水罐真空阀及冷凝器水阀，打开抽料阀从干前罐中抽 入水洗后的物料进入脱水釜，抽入物料的量为脱水釜体积的三分之二，调节脱水釜的压力为 -0.1-0Mpa，温度高于85℃，然后搅拌，微开蒸汽进行脱水，当冷凝器视镜中基本无水时，结 束脱水，然后关闭真空阀及出气阀，打开空压将干燥后的物料压入干后罐中；
(4)精馏：采用三级真空蒸馏，以分离间氯硝基苯，并除去少量氯化苯，具体过程如下：
1#塔：向1#塔引入步骤(3)干燥后的物料，并同时进行升温，当塔釜温度升至100℃时，开启真空泵，将1#塔、2#塔和3#塔全部抽真空至-0.096Mpa，同时打开循环水泵，调节 塔顶冷凝器的进出水，当塔顶温度为50-60℃时，全回流2-3h使塔内达到平衡后开始采出， 调节1#塔釜温度为145-155℃，压力为-0.1Mpa，从塔顶收集低沸物，低沸物为硝基苯、水和 含量低于1％的氯苯，将塔釜内的物料连续泵入到2#塔中；
2#塔：将1#塔釜内的物料连续泵入到2#塔中进料口，调节2#塔釜温度为170-180℃， 压力为-0.1Mpa，从塔顶分离出间氯硝基苯，其含量≥90％，然后送入结晶釜；将2#塔釜内的 物料连续泵入到3#塔中，此过程保持进料量与采出料量平衡，使塔釜中物料体积始终为塔釜 体积的三分之一；
3#塔：将2#塔釜内的物料连续泵入到3#塔中，调节3#塔釜温度为170-180℃，压力为 -0.1Mpa，从塔釜内分离硝基苯甲醚，放进1号中间储罐，进行后续处理；塔顶料循环连续泵 入2#塔中进料口；
(5)结晶：将2#塔分离出来的间氯硝基苯用泵打入结晶釜内，当回流视镜中有回流后 停泵，打开循环泵，对结晶釜快速降温，当温度降至45℃后，调节循环泵水阀进行缓慢降温， 当温度低于27℃时，结晶完成，然后检测间氯硝基苯的含量；当间氯硝基苯的含量≥99.5％， 将间氯硝基苯泵入2号中间储罐，供后续制备间氯苯胺或直接包装外售；间氯硝基苯含量在 93％～99.5％之间的，再次结晶使用；间氯硝基苯含量小于93％时，统一收集，将其泵入2# 塔中进料口进一步精馏提纯；
(6)还原：将350g/L的硫氢化钠水溶液加入还原釜中，逐渐升高还原釜的温度至110℃， 然后通过计量槽向反应釜内加入2号中间储罐的间氯硝基苯，再调节釜内温度为135-145℃， 压力为0.25Mpa，与硫氢化钠发生还原反应，反应结束后静置分层，下层为水、硫代硫酸钠、 硫氢化钠和氢氧化钠的混合物，通过管道输送至大苏打制备工序，上层粗品还原物料送入氨 基罐，用于下一工序；其中间氯硝基苯：硫氢化钠的质量比＝3:5.5；
(7)蒸馏：将氨基罐中的粗品还原物料引入到蒸馏釜中，升高釜温至170℃，经真空蒸馏去除粗品还原物料中的水和微量杂质，得到成品间氯苯胺，釜底物料引出进行固废处理。
在本发明中，可以通过计量槽将1号中间储罐中的硝基苯甲醚引入到还原釜中，还原釜 中加入350g/L的硫氢化钠溶液，加入的硝基苯甲醚：硫氢化钠的质量比＝3:5.5，调节还原釜 的温度为140℃，压力为0.25Mpa，使硝基苯甲醚与硫氢化钠溶液反应，反应结束后静置分层， 将上层物料送入170℃的蒸馏釜内，经过真空蒸馏除去水和微量杂质，得到氨基苯甲醚，再 将氨基苯甲醚进行精馏，得到副产品邻氨基苯甲醚和对氨基苯甲醚。
本发明以废料间位油与工业废液硫氢化钠为原料，利用甲氧基化、结晶与还原，制备出 间氯苯胺，并产生副产物邻氨基苯甲醚与对氨基苯甲醚，从而实现低成本、高产出，比现有 生产技术，有明显的成本优势，具有更高的经济效益。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原 则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种利用间位油制备间氯苯胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配料反应：将间位油加入甲氧基化反应釜内，密闭状态下从甲醇计量罐中计量加入甲醇，再投入催化剂氯化铵，搅拌，同时加热反应釜温度至58-63℃，调节反应釜的压力为0MPa，最后向反应釜内加入氢氧化钠，保持温度不变，反应5h后取样检测；其中，间位油：甲醇：氢氧化钠：氯化铵的质量比＝1：0.30：0.32：0.045，当检测出对硝基氯苯含量≤0.1％且邻硝基氯苯含量≤2％时，回收甲醇，然后转入下一道水洗工序；
(2)水洗：将步骤(1)反应得到的物料用泵输送至车间存罐，然后将物料从车间存罐中打入水洗釜水洗，物料的打入量为水洗釜体积的三分之二，然后经过两次水洗，每次水洗水的加入量为物料打入量的四分之一，搅拌0.5h，再静置2h；水洗后的废水送入废水罐，经过水洗后的物料进入干前罐；
(3)干燥：开启真空泵，打开受水罐真空阀及冷凝器水阀，打开抽料阀从干前罐中抽入水洗后的物料进入脱水釜，抽入物料的量为脱水釜体积的三分之二，然后搅拌，微开蒸汽进行脱水，当冷凝器视镜中基本无水时，结束脱水，然后关闭真空阀及出气阀，打开空压将干燥后的物料压入干后罐中；
(4)精馏：采用三级真空蒸馏，以分离间氯硝基苯，并除去少量氯化苯，具体过程如下：
1#塔：向1#塔引入步骤(3)干燥后的物料，并同时进行升温，当塔釜温度升至100℃时，开启真空泵，将1#塔、2#塔和3#塔全部抽真空至-0.096Mpa，同时打开循环水泵，调节塔顶冷凝器的进出水，当塔顶温度为50-60℃时，全回流2-3h使塔内达到平衡后开始采出，调节1#塔釜温度为145-155℃，压力为-0.1Mpa，从塔顶收集低沸物，将塔釜内的物料连续泵入到2#塔中；
2#塔：将1#塔釜内的物料连续泵入到2#塔中进料口，调节2#塔釜温度为170-180℃，压力为-0.1Mpa，从塔顶分离出间氯硝基苯，其含量≥90％，然后送入结晶釜；将2#塔釜内的物料连续泵入到3#塔中，此过程保持进料量与采出料量平衡，使塔釜中物料体积始终为塔釜体积的三分之一；
3#塔：将2#塔釜内的物料连续泵入到3#塔中，调节3#塔釜温度为170-180℃，压力为-0.1Mpa，从塔釜内分离硝基苯甲醚，放进1号中间储罐，进行后续处理；
塔顶料循环连续泵入2#塔中进料口；
(5)结晶：将2#塔分离出来的间氯硝基苯用泵打入结晶釜内，当回流视镜中有回流后停泵，打开循环泵，对结晶釜快速降温，当温度降至45℃后，调节循环泵水阀进行缓慢降温，当温度低于27℃时，结晶完成，然后检测间氯硝基苯的含量；当间氯硝基苯的含量≥99.5％，将间氯硝基苯泵入2号中间储罐，供后续制备间氯苯胺或直接包装外售；间氯硝基苯含量在93％～99.5％之间的，再次结晶使用；间氯硝基苯含量小于93％时，统一收集，将其泵入2#塔中进料口进一步精馏提纯；
(6)还原：将350g/L的硫氢化钠水溶液加入还原釜中，逐渐升高还原釜的温度至110℃，然后通过计量槽向反应釜内加入2号中间储罐的间氯硝基苯，再调节釜内温度为135-145℃，压力为0.25Mpa，与硫氢化钠发生还原反应，反应结束后静置分层，下层为水、硫代硫酸钠、硫氢化钠和氢氧化钠的混合物，通过管道输送至大苏打制备工序，上层粗品还原物料送入氨基罐，用于下一工序；其中间氯硝基苯：硫氢化钠的质量比＝3:5.5；
(7)蒸馏：将氨基罐中的粗品还原物料引入到蒸馏釜中，升高釜温至170℃，经真空蒸馏去除粗品还原物料中的水和微量杂质，得到成品间氯苯胺，釜底物料引出进行固废处理;
(8)制备副产品：通过计量槽将1号中间储罐中的硝基苯甲醚引入到还原釜中，还原釜中加入350g/L的硫氢化钠溶液，加入的硝基苯甲醚：硫氢化钠的质量比＝3:5.5，调节还原釜 的温度为140℃，压力为0.25Mpa，使硝基苯甲醚与硫氢化钠溶液反应，反应结束后静置分层， 将上层物料送入170℃的蒸馏釜内，经过真空蒸馏除去水和微量杂质，得到氨基苯甲醚，再将氨基苯甲醚进行精馏，得到副产品邻氨基苯甲醚和对氨基苯甲醚。
2.根据权利要求1所述的一种利用间位油制备间氯苯胺的方法，其特征在于，步骤(2)中两次水洗的温度为65-70℃。
3.根据权利要求1所述的一种利用间位油制备间氯苯胺的方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)中的搅拌转速为60r/min。
4. 根据权利要求1所述的一种利用间位油制备间氯苯胺的方法，其特征在于，步骤(1)反应得到的物料包括对硝基苯甲醚、邻硝基苯甲醚、间氯硝基苯、水、对硝基苯酚钠、邻硝基苯酚钠、氯化钠和低沸物。
5.根据权利要求1所述的一种利用间位油制备间氯苯胺的方法，其特征在于，脱水釜的压力为-0.1-0Mpa，温度高于85℃。
6.根据权利要求1所述的一种利用间位油制备间氯苯胺的方法，其特征在于，低沸物为硝基苯、水和含量低于1％的氯苯。
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