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CN111170276A - 一种盐酸的解析方法 - Google Patents

一种盐酸的解析方法 Download PDF

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CN111170276A CN202010057971.5A CN202010057971A CN111170276A CN 111170276 A CN111170276 A CN 111170276A CN 202010057971 A CN202010057971 A CN 202010057971A CN 111170276 A CN111170276 A CN 111170276A
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China
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hydrogen chloride
gas
copper chloride
mixing
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CN202010057971.5A
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蒲勇
向春林
庹如刚
张小强
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Sichuan Yongxiang New Energy Co ltd
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Sichuan Yongxiang New Energy Co ltd
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B7/00—Halogens; Halogen acids
    • C01B7/01—Chlorine; Hydrogen chloride
    • C01B7/03—Preparation from chlorides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
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Abstract

本发明涉及无机化学技术领域，尤其涉及一种盐酸的解析方法。所述盐酸的解析方法包括以下步骤：将质量分数为20％～31％的盐酸与无水氯化铜在常温下混合6～60min后，得到的气体在‑30～‑10℃下冷凝，得到氯化氢气体。本发明提供的盐酸的解析方法工艺更为简单，解析效率较高，得到的氯化氢气体收率和纯度均较高。所述解析方法还可以避免设备处于浓/稀硫酸，浓/稀盐酸等高温危险液体、腐蚀液体环境，整个工艺在固态与气态之间完成，混合后的氯化铜固体干燥再生过程先脱除固体表面吸附的氯化氢气体，然后再脱除结晶水，使得废水中的含酸量更低。本发明中的设备无需直接接触大量腐蚀性液体，有助于延长设备的使用寿命。

Description

一种盐酸的解析方法
技术领域
本发明涉及无机化学技术领域，尤其涉及一种盐酸的解析方法。
背景技术
常规盐酸解析工艺有：常规解析、萃取精馏、变压吸附，其原理是是HCl吸收的逆过程，利用氯化氢在水中溶解度随着温度的升高而降低，从浓盐酸中将氯化氢气体解析出来，工艺流程、设备和操作相对复杂。在脱除氯化氢时，水和氯化氢共沸，得到的氯化氢的一次收率较低。同时，常规解析剩下的稀盐酸需要进一步吸收废氯化氢增浓，使用氯化钙破共沸点控制不好则可能会结晶，常规工艺设备投资相对较高，且浓缩产生含氯化氢小于1wt％的含酸废水。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种盐酸的解析方法，本发明提供的解析方法工艺更为简单，解析效率较高，产生的废水含酸量更低。
本发明提供了一种盐酸的解析方法，包括以下步骤：
将质量分数为20％～31％的盐酸与无水氯化铜在常温下混合6～60min后，得到的气体在-30～-10℃下冷凝，得到氯化氢气体。
优选的，所述盐酸与无水氯化铜的质量比为3～4：9～10。
优选的，将质量分数为20％～31％的盐酸与无水氯化铜在常温下混合0.1～1h具体为：
将质量分数为20％～31％的盐酸滴加入无水氯化铜中，在常温下混合0.1～1h。
优选的，得到的气体在-30～-10℃下冷凝的时间为0.1～1h。
优选的，所述混合后，还包括：
将混合后的氯化铜在100～120℃下干燥3～5h，收集脱除的氯化氢和结晶水。
优选的，收集脱除的氯化氢和结晶水后，还包括：
将收集的氯化氢和结晶水进行冷凝分离，得到氯化氢气体。
优选的，所述冷凝的温度为-30～-10℃，所述冷凝的时间为3～5h。
本发明提供了一种盐酸的解析方法，包括以下步骤：将质量分数为20％～31％的盐酸与无水氯化铜在常温下混合6～60min后，得到的气体在-30～-10℃下冷凝，得到氯化氢气体。本发明提供的盐酸的解析方法工艺更为简单，解析效率较高，得到的氯化氢气体的收率和纯度均较高。本发明提供的解析方法还可以避免设备处于浓/稀硫酸，浓/稀盐酸等高温危险液体、腐蚀液体环境，整个工艺在固态与气态之间完成，混合后的氯化铜固体通过加热脱水再生后重复使用，所述干燥再生过程也是先脱除固体表面吸附的氯化氢气体，然后再脱除结晶水，使得废水中的含酸量更低。本发明中的设备无需直接接触大量腐蚀性液体，有助于延长设备的使用寿命。
实验结果表明，本发明提供的盐酸的解析方法工艺更为简单，解析效率较高，得到的氯化氢的一次收率不低于86％，综合收率不低于97.7％，纯度不低于99％，一次收率和纯度均较高。
本发明提供的盐酸的解析方法工艺相对常规解析方法分离效果更好，常规方法浓缩产生的废水含氯化氢小于1wt％，本发明脱出的废水中含氯化氢小于0.5wt％。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种盐酸的解析方法，包括以下步骤：
将质量分数为20％～31％的盐酸与无水氯化铜在常温下混合6～60min后，得到的气体在-30～-10℃下冷凝，得到氯化氢气体。
本发明采用的盐酸的质量分数为20％～31％。在本发明的某些实施例中，所述盐酸的质量分数为30％。
在本发明的某些实施例中，所述盐酸与无水氯化铜的质量比为3～4：9～10。在某些实施例中，所述盐酸与无水氯化铜的质量比为4：10、3：10或3：9。
在本发明的某些实施例中，将质量分数为20％～31％的盐酸与无水氯化铜在常温下混合0.1～1h具体为：
将质量分数为20％～31％的盐酸滴加入无水氯化铜中，在常温下混合10～60min。
在本发明的某些实施例中，所述滴加的时间为6～60min。在某些实施例中，所述滴加的时间为20min或15min。滴加的过程中会产生大量的气体，包括氯化氢气体和少量水汽。
本发明中，质量分数为20％～31％的盐酸与无水氯化铜在常温下混合。在本发明的某些实施例中，所述混合的时间为20min或10min。所述混合完成后，基本无气体产生。
在本发明的某些实施例中，所述滴加和混合均在吸收干燥器中进行。
本发明中，所述混合后得到的气体在-30～-10℃下冷凝，得到的不凝气体为氯化氢气体。此处得到的氯化氢气体的收率为一次收率，本发明提供的技术方案得到的氯化氢气体的一次收率较高，纯度较高。氯化氢的一次收率不低于86％，纯度不低于99％。
在本发明的某些实施例中，混合后的气体冷凝的温度为-20℃或-30℃。在本发明的某些实施例中，所述冷凝的时间为0.1～1h。在某些实施例中，所述冷凝的时间为40min或30min。
在本发明的某些实施例中，所述混合后得到的气体在-30～-10℃下冷凝在冷凝器中进行。在本发明的某些实施例中，所述冷凝器为玻璃盘管换热器。
在本发明的某些实施例中，所述混合后，还包括：
将混合后的氯化铜在100～120℃下干燥3～5h，收集脱除的氯化氢和结晶水。
在本发明的某些实施例中，混合后的氯化铜干燥的温度为120℃或110℃，干燥的时间为4h或5h。
在本发明的某些实施例中，所述干燥在吸收干燥器中进行。经过干燥后的无水氯化铜得到再生，可以回收再利用。
在本发明的某些实施例中，收集脱除氯化铜吸附的氯化氢和结晶水后，还包括：
将收集的氯化氢和结晶水进行冷凝，得到氯化氢气体。
在本发明的某些实施例中，将收集的氯化氢和结晶水进行冷凝的温度为-30～-10℃，冷凝的时间为3～5h。在某些实施例中，所述冷凝的温度为-20℃、-10℃或-30℃，所述冷凝的时间为4h或5h。
在本发明的某些实施例中，将收集的氯化氢和结晶水进行冷凝在冷凝器中进行。在本发明的某些实施例中，所述冷凝器为玻璃盘管冷凝器。
本发明中，上述两次冷凝后的废水经检测可知，废水中的氯化氢含量小于0.5wt％。常规方法浓缩产生的废水含氯化氢小于1wt％，本发明相比于常规的解析方法分离效果更优。
本发明对上文采用的原料的来源并无特殊的限制，可以为一般市售。
本发明提供了一种盐酸的解析方法，包括以下步骤：将质量分数为20％～31％的盐酸与无水氯化铜在常温下混合6～60min后，得到的气体在-30～-10℃下冷凝，得到氯化氢气体。本发明提供的盐酸的解析方法工艺更为简单，解析效率较高，得到的氯化氢气体的收率和纯度均较高。本发明提供的解析方法还可以避免设备处于浓/稀硫酸，浓/稀盐酸等高温危险液体、腐蚀液体环境，整个工艺在固态与气态之间完成，混合后的氯化铜固体通过加热脱水再生后重复使用，所述干燥再生过程也是先脱除固体表面吸附的氯化氢气体，然后再脱除结晶水，使得废水中的含酸量更低。本发明中的设备无需直接接触大量腐蚀性液体，有助于延长设备的使用寿命。
实验结果表明，本发明提供的盐酸的解析方法工艺更为简单，解析效率较高，得到的氯化氢的一次收率不低于86％，综合收率不低于97.7％，纯度不低于99％，一次收率和纯度均较高。
本发明提供的盐酸的解析方法工艺相对常规解析方法分离效果更好，常规方法浓缩产生的废水含氯化氢小于1wt％，本发明脱出的废水中含氯化氢小于0.5wt％。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种盐酸的解析方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
以下实施例所用的原料均为一般市售。
实施例1
50g质量含量为30％的盐酸，常温下滴加入吸收干燥器中125g无水氯化铜中，滴加时间20min，滴加完成混合20min后，产生的气体在一个玻璃盘管换热器器中经过-20℃冷凝40min后，得到干燥的气体12.9g，氯化氢收率86％，纯度为99.1％。混合20min后的氯化铜在吸收干燥器中120℃下干燥4h，收集脱除的氯化氢和结晶水，将收集的氯化氢和结晶水在另一个玻璃盘管换热器中-20℃下冷凝4h后，得到35.3g水和1.75g氯化氢气体，干燥后的无水氯化铜为125g。经过收集与计算，氯化氢气体的综合收率为97.7％，纯度为99.1％。
上述两次冷凝后的废水经检测可知，废水中的氯化氢含量为0.47wt％。
实施例2
30g质量含量为25％的盐酸，常温下滴加入吸收干燥器中100g无水氯化铜中，滴加时间15min，滴加完成混合10min后，产生的气体在一个玻璃盘管换热器中经过-20℃冷凝30min后，得到干燥的气体6.7g，氯化氢收率89.3％，纯度为99％。混合10min后的氯化铜在吸收干燥器中120℃下干燥5h，收集脱除的氯化氢和结晶水，将收集的氯化氢和结晶水在另一个玻璃盘管换热器中-20℃下冷凝5h后，得到22.5g水和0.65g氯化氢气体，干燥后的无水氯化铜为100g。经过收集与计算，氯化氢气体的综合收率为98％，纯度为99％。
上述两次冷凝后的废水经检测可知，废水中的氯化氢含量为0.39wt％。
实施例3
50g质量含量为20％的盐酸，常温下滴加入吸收干燥器中150g无水氯化铜中，滴加时间20min，滴加完成混合20min后，产生的气体在一个玻璃盘管换热器中经过-30℃冷凝40min后，得到干燥的气体8.9g，氯化氢收率89％，纯度为99.2％。混合20min后的氯化铜在吸收干燥器中110℃下干燥4h，收集脱除的氯化氢和结晶水，将收集的氯化氢和结晶水在另一个玻璃盘管换热器中-30℃下冷凝4h后，得到40g水和0.89g氯化氢气体，干燥后的无水氯化铜为150g。经过收集与计算，氯化氢气体的综合收率为97.9％，纯度为99.2％。
上述两次冷凝后的废水经检测可知，废水中的氯化氢含量为0.45wt％。
比较例1
常规解析法，通过加热使浓盐酸中的氯化氢解析，然而氯化氢与水共沸，只能解析盐酸浓度高于20％的浓盐酸，一次收率较低，以31％的浓盐酸为例一次收率低于36％。
而通过氯化钙解析法、浓硫酸解析法，一次解析后需要另外投入设备进行氯化钙溶液、稀硫酸进行提浓操作，提浓过程设备长期处于高温腐蚀性液体环境对设备腐蚀严重，同时，提浓过程产生的废水含酸量更高(废水中的氯化氢含量为0.7～1wt％)，对环境影响更大。
实验结果表明，本发明提供的盐酸的解析方法工艺更为简单，解析效率较高，对环境友好，得到的氯化氢的一次收率不低于86％，综合收率不低于97.7％，纯度不低于99％，一次收率和纯度均较高。
本发明提供的盐酸的解析方法工艺相对常规解析方法分离效果更好，常规方法浓缩产生的废水含氯化氢小于1wt％，本发明脱出的废水中含氯化氢小于0.5wt％。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (7)

1.一种盐酸的解析方法，包括以下步骤：
将质量分数为20％～31％的盐酸与无水氯化铜在常温下混合6～60min后，得到的气体在-30～-10℃下冷凝，得到氯化氢气体。
2.根据权利要求1所述的解析方法，其特征在于，所述盐酸与无水氯化铜的质量比为3～4：9～10。
3.根据权利要求1所述的解析方法，其特征在于，将质量分数为20％～31％的盐酸与无水氯化铜在常温下混合0.1～1h具体为：
将质量分数为20％～31％的盐酸滴加入无水氯化铜中，在常温下混合0.1～1h。
4.根据权利要求1所述的解析方法，其特征在于，得到的气体在-30～-10℃下冷凝的时间为0.1～1h。
5.根据权利要求1所述的解析方法，其特征在于，所述混合后，还包括：
将混合后的氯化铜在100～120℃下干燥3～5h，收集脱除的氯化氢和结晶水。
6.根据权利要求5所述的解析方法，其特征在于，收集脱除的氯化氢和结晶水后，还包括：
将收集的氯化氢和结晶水进行冷凝分离，得到氯化氢气体。
7.根据权利要求6所述的解析方法，其特征在于，所述冷凝的温度为-30～-10℃，所述冷凝的时间为3～5h。
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