CN111101819B - 一种疏水二氧化硅气凝胶隔热玻璃的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种疏水二氧化硅气凝胶隔热玻璃的制备方法，采用该方法制备二氧化硅气凝胶时间短，制备的气凝胶具有一定疏水性，不会因空气中水的吸附而影响气凝胶的结构从而进一步影响其保温隔热性能，材料使用寿命得到提升。采用气凝胶粉体粘结技术，制备工艺简单，制备出的疏水二氧化硅气凝胶复合玻璃结构强度明显优于真空玻璃，具有良好的保温绝热性能、高的使用寿命和较好的透光性。
Description
技术领域：
本发明涉及建筑节能保温隔热领域，具体涉及一种疏水性二氧化硅气凝胶隔热玻璃的制备方法。
背景技术：
目前，建筑能耗所占社会商品能源总消费量的比例约在27.4％左右。随着社会的进步，人们生活的生活水平不断提升，对建筑外观及采光的要求也随之提高，更大面积的玻璃门窗及幕墙被广泛的应用到建筑当中，建筑能耗的比例将继续增加，现阶段建筑能耗占社会总能耗30％以上，其中通过采光门窗所散失的能量占据建筑能耗的一半以上。通过在建筑上采用隔热保温玻璃减少热量交换，能够有效的降低建筑能耗。
当前常用的隔热玻璃主要是中空玻璃，其主要是用两块或多块玻璃组合，在中间加入一定量的干燥剂，边缘密封，该种玻璃虽然价格低廉，但保温效果不是很理想。新型的隔热玻璃主要有采用多块low-e玻璃组合成的中空玻璃，这种玻璃在表面镀上多层金属或其它化合物，可以有效阻挡室外的远红外辐射，从而达到隔热的目的。但是由于膜层极其脆弱，low-e玻璃的加工生产中难度较大，成本较高。另一种真空玻璃是由两层玻璃之间抽真空密封制成，此种玻璃导热率极低。真空玻璃缺陷在于使用寿命难以保证，侧边的密封条老化易老化，致使真空泄露，玻璃隔热性大幅下降。真空玻璃夹层间为负压，易出现应力集中的情况，安全性难以保证。此外真空玻璃制造工艺也较为复杂，生产成本居高不下，不利于市场推广。因此，兼具保温隔热，又具有较高实用价值的气凝胶玻璃成为市场需求的重点。
气凝胶由于其极低的密度和极低的导热系数(常温常压下热导率低至0.017W/(m·K))是一种理想的保温隔热材料。通过调整工艺制得的气凝胶具有良好的透光性。因此气凝胶玻璃在各种保温隔热等场合有很广泛的应用需求。现有的二氧化硅气凝胶玻璃主要用传统的酸碱两步法制备凝胶，凝胶时间长，工艺复杂，制备周期长。同时二氧化硅气凝胶本身的吸水性容易导致其各项性能显著下降，透光率隔热性能一般。
发明内容：
本发明的目的是提供一种疏水二氧化硅气凝胶隔热玻璃及其制备方法，此方法制备出的疏水二氧化硅气凝胶隔热玻璃制备方法简单，与传统的酸碱两步法相比缩短了制备周期，且具有一定的疏水性。与传统真空玻璃相比，疏水二氧化硅气凝胶隔热玻璃的热导率低于0.02W/(m·K)，还具有大于80％的可见光透过率。由于所制得气凝胶有疏水性，所以整体结构有更长的使用寿命。
本发明的技术方案包括以下几个步骤：
(1)二氧化硅气凝胶的制备：采用共前驱体方法，将5～10份3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)、5～1份甲基三甲氧基硅烷(MTMS)与5～1份四甲氧基硅烷或四乙氧基硅烷，30～96份水分别溶解于75～480份乙腈(ACN)溶剂中充分搅拌。将两份溶液置于-10℃恒温箱90min后在适合尺寸的模具中混合，混合溶液在10～60min内凝胶。得到二氧化硅湿凝胶；
(2)将二氧化硅湿凝胶经室温老化24h使其充分反应，在经过4次乙腈清洗后，通过40～60℃，干燥压力为7～10MPa，干燥时间为2～6h的二氧化碳超临界干燥，制得疏水性二氧化硅气凝胶。将制得二氧化硅气凝胶粉碎，将粉碎后的样品过10～20目筛子以获得所需的颗粒尺寸的气凝胶颗粒。
(3)取两块平板玻璃，浸入乙腈溶液中清洗0.5～1.0h；取出玻璃，至于60℃干燥箱中干燥2～4h后取出；在其中玻璃的一面涂上一层光敏胶；在涂胶的玻璃上覆盖一层疏水二氧化硅气凝胶颗粒，多次覆盖并吹扫，保证气凝胶颗粒尽可能完全覆盖玻璃表面；取另外一块涂覆光敏胶的玻璃置于气凝胶粉末上，并在玻璃上施加一定的压力且两块玻璃间保留一定的间隙；
(4)对玻璃进行紫外光辐照直至光敏胶完全固化；
(5)在双层玻璃间隙的四周加入干燥剂铝条，用密封胶密封，留抽气口；抽真空至100pa，密封抽气孔；
(6)在玻璃侧边加装起保护作用的外框。
与传统酸碱两步催化法制备SiO2湿凝胶不同的是，实验中的水解和缩聚反应同步进行，省去了硅源溶液长达数小时的水解时间。MTMS自带有极高活性的甲氧基，与水混合后无需酸催化即可快速水解，在低温下可延长反应时间来保证形成的凝胶骨架结构稳定，水解后形成带有四个羟基的原硅酸(Si(OH)4)。APTES除了含有三个可水解的乙氧基集团外，还含有一个不参与水解且显碱性的-NH2基团，可以替代氨水作为硅酸缩聚反应的催化剂。同时甲基可提供疏水性。老化时因反应物浓度低，为了让其充分反应故需在室温下进行。
附图说明：
图1为本发明的二氧化硅气凝胶制备工艺流程图
图2为本发明的疏水二氧化硅气凝胶隔热玻璃结构示意图
实施案例：
实施例1：
将3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)、甲基三甲氧基硅烷(MTMS)与正硅
酸乙酯按摩尔比为5：5：5的比例，取110g 3-氨丙基三乙氧基硅烷，68g甲基三甲氧基硅烷，104g正硅酸乙酯与48g的水分别溶解于400ml乙腈(ACN)溶剂中，经充分搅拌并在-10℃恒温箱降温90min后相互混合均匀，在20分钟时凝胶。得到二氧化硅湿凝胶；
二氧化硅湿凝胶经20℃室温老化24h、每隔12h用乙腈清洗4次后，通过40℃、干燥压力为8MPa、干燥时间为4h的二氧化碳超临界干燥，制得疏水性二氧化硅气凝胶。将制得二氧化硅气凝胶粉碎，将粉碎后的样品过10～20目筛子以获得所需的颗粒尺寸的气凝胶颗粒。
取两块平板玻璃，浸入乙腈溶液中清洗1h；取出玻璃后至于60℃干燥箱中干燥4h后取出；在其中玻璃的一面涂上一层光敏胶；在涂胶的玻璃上覆盖一层疏水二氧化硅气凝胶颗粒，多次覆盖并吹扫，保证气凝胶颗粒尽可能完全覆盖玻璃表面；取另外一块涂覆光敏胶的玻璃置于气凝胶粉末上，并在玻璃上施加一定的压力且两块玻璃间保留一定的间隙；对玻璃进行紫外光辐照直至光敏胶完全固化；在双层玻璃间隙的四周加入干燥剂铝条，用密封胶密封，留抽气口；抽真空至100pa，密封抽气孔；在玻璃侧边加装起保护作用的外框。
所得气凝胶玻璃透光率为82％，热导率为0.018W/(m·K)。
实施例2：
将3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)、甲基三甲氧基硅烷(MTMS)与正硅酸乙酯按摩尔比为5：1：1的比例，取110g 3-氨丙基三乙氧基硅烷，13.6g甲基三甲氧基硅烷，20.5g正硅酸乙酯与54g的水分别溶解于400ml乙腈(ACN)溶剂中，经充分搅拌并在-10℃恒温箱降温90min后相互混合均匀，在10分钟时凝胶。得到二氧化硅湿凝胶；
二氧化硅湿凝胶经25℃室温老化24h、每隔12h用乙腈清洗4次后，通过60℃、干燥压力为10MPa、干燥时间为2h的二氧化碳超临界干燥，制得疏水性二氧化硅气凝胶。将制得二氧化硅气凝胶粉碎，将粉碎后的样品过10～20目筛子以获得所需的颗粒尺寸的气凝胶颗粒。
取两块平板玻璃，浸入乙腈溶液中清洗0.5h；取出玻璃后至于60℃干燥箱中干燥2h后取出；在其中玻璃的一面涂上一层光敏胶；在涂胶的玻璃上覆盖一层疏水二氧化硅气凝胶颗粒，多次覆盖并吹扫，保证气凝胶颗粒尽可能完全覆盖玻璃表面；取另外一块涂覆光敏胶的玻璃置于气凝胶粉末上，并在玻璃上施加一定的压力且两块玻璃间保留一定的间隙；对玻璃进行紫外光辐照直至光敏胶完全固化；在双层玻璃间隙的四周加入干燥剂铝条，用密封胶密封，留抽气口；抽真空至100pa，密封抽气孔；在玻璃侧边加装起保护作用的外框。
所得气凝胶玻璃透光率为80％，热导率为0.02W/(m·K)。
Claims (8)
1.一种疏水二氧化硅气凝胶隔热玻璃的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
(1)二氧化硅气凝胶的制备：采用共前驱体方法，将混合硅源和水分别溶解于两份溶剂中，经充分搅拌并降温后相互混合均匀，将混合溶液转移至适合尺寸的模具中，密闭并置于-5～-10℃恒温箱中10～60min凝胶，得到二氧化硅湿凝胶；
(2)二氧化硅湿凝胶经老化、数次清洗后，通过超临界干燥法，制得疏水性二氧化硅气凝胶，将制得二氧化硅气凝胶粉碎，将粉碎后的样品过10～20目筛子以获得所需的颗粒尺寸的气凝胶颗粒；
(3)取两块平板玻璃，浸入乙腈溶液中清洗0.5～1.0h；取出玻璃，置于60℃干燥箱中干燥2～4h后取出；在其中玻璃的一面涂上一层光敏胶；在涂胶的玻璃上覆盖一层疏水二氧化硅气凝胶颗粒，多次覆盖并吹扫，保证气凝胶颗粒尽可能完全覆盖玻璃表面；取另外一块涂覆光敏胶的玻璃置于气凝胶粉末上，并在玻璃上施加一定的压力且两块玻璃间保留一定的间隙；
(4)对玻璃进行紫外光辐照至光敏胶完全固化；
(5)在双层玻璃间隙的四周加入干燥剂铝条，用密封胶密封，留抽气口；抽真空至100pa，密封抽气孔；
(6)在玻璃侧边加装起保护作用的外框；
所述硅源为3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)、甲基三甲氧基硅烷(MTMS)与四甲氧基硅烷(TMOS)、四乙氧基硅烷(TEOS)的一种或多种混合；
所述超临界干燥方式为，先将需要干燥的样品放入干燥设备中，通入氮气预加压到2～7MPa，设定加热温度为250～300℃，升温速率为60～150℃/h，干燥压力为8～12MPa干燥时间为2～6h，干燥完成后泄压并用氮气吹扫。
2.根据权利要求1.中所述的一种疏水二氧化硅气凝胶隔热玻璃的制备方法，其特征在于气凝胶原料3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)、甲基三甲氧基硅烷(MTMS)与其他硅源的摩尔比为(5～10)：(5～1)：(5～1)，总体硅源与溶剂以及水的摩尔比＝1：(5～40)：(2～8)。
3.根据权利要求1.中所述的一种疏水二氧化硅气凝胶隔热玻璃的制备方法，其特征在于，配置溶胶所用的溶剂为乙腈(ACN)，乙醇(EtOH)，甲醇(MeOH)的一种或多种。
4.根据权利要求1.中所述的一种疏水二氧化硅气凝胶隔热玻璃的制备方法，其特征在于，采用共前驱体法一步制备二氧化硅湿凝胶。
5.根据权利要求1.中所述的一种疏水二氧化硅气凝胶隔热玻璃的制备方法，其特征在于，凝胶温度在-5～-10℃的恒温箱中。
6.根据权利要求1.中所述的一种疏水二氧化硅气凝胶隔热玻璃的制备方法，其特征在于，二氧化碳超临界干燥方式为，先将需要干燥的样品放入干燥设备中，40～60℃，干燥压力为7～10MPa，干燥时间为2～6h。
7.根据权利要求1.中所述的一种疏水二氧化硅气凝胶隔热玻璃的制备方法，其特征在于，制备的气凝胶有疏水性，密度在0.08～0.12g/m3之间，比表面积超过800m2/g。
8.根据权利要求1.中所述的疏水二氧化硅气凝胶隔热玻璃的制备方法，其特征在于，所述的玻璃为普通钢化玻璃、low-e玻璃、钢化玻璃、聚碳酸酯玻璃中的一种，玻璃的厚度为3～10mm，两块玻璃间的间隙为1～3mm，密封胶为硅酮密封胶、聚硫密封胶、丁基密封胶、聚氨酯密封胶的一种，外框主体为铝合金结构，与玻璃接触的部分装有胶条。
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