CN108163863A - 一种质轻型隔热透波材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及航空材料制备技术领域，具体涉及一种质轻型隔热透波材料的制备方法。本发明首先以硅酸钠和硫酸铝为原料，在柠檬酸和腐植酸以及硫氰化钾的辅助作用下制得自制活化纳米硅酸铝粉末，再以正硅酸乙酯为硅源，自制活化纳米硅酸铝粉末为共晶剂，通过溶胶‑凝胶法制得改性二氧化硅气凝胶隔热透波材料，本发明的纳米硅酸铝的纳米材料性质起到增效作用，其表面原子周围有许多悬空键，具有很高活性，由于表面效应，使纳米硅酸铝表面能、表面结合能增大，通过氢键缔合机制与磷酸铁锂结晶形成共晶，成功向二氧化硅气凝胶中引入了硅酸铝，它的引入使得本发明制得隔热透波材料热稳定性得以提高，并且降低了材料的热导率，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及航空材料制备技术领域，具体涉及一种质轻型隔热透波材料的制备方法。
背景技术
随着航空航天技术的发展，各种飞行器在向着高速度、长时间飞行的方向发展。飞行器的透波罩或窗口会受到苛刻的气动加热，并且承受高温的时间会变得更长，为阻止外部热量通过透波窗口或罩体传入机体内部，同时满足飞行器的正常飞行以及正常通讯的要求，必须在透波窗口或罩体内侧放置一种同时具有高温隔热和高温透波功能的高效隔热材料。目前，主要依靠天线罩对其进行保护，但随着飞行器不断地向着高速度、长航时的方向发展，单纯依靠天线罩的防热性能已不能保证雷达导引头天线正常工作时的温度环境，分析其原因主要是由于目前天线罩材料的热导率均偏高所致。
陶瓷透波材料主要包括Si和 Al的氧化物、氮化物及氮化硼，以及由上述物质组成的复相陶瓷等。材料普遍具有透波性能好、耐高温和力学强度高的优点，但其也存在热导率偏高的缺点。如目前较为广泛使用的石英陶瓷，其介电常数和介电损耗很低，对温度和电磁波频率十分稳定，热膨胀系数低。但是热导率偏高，并且密度大，导致施工困难并且不能满足航空材料质轻的要求。
因此，发明一种热导率低、密度小的隔热透波材料对航空材料制备技术领域具有积极的意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前常见的陶瓷透波材料存在热导率高、密度大的，导致隔热性能差，难以满足航空材料质轻要求的缺陷，提供了一种质轻型隔热透波材料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种质轻型隔热透波材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）量取质量分数为50%的硅酸钠溶液装入反应釜中，加热升温至70～80℃，继续向反应釜中加入质量分数为30%的硫酸铝溶液，得到混合液，再用浓度为1mol/L的硫酸溶液调节混合液pH至5.0～6.0；
（2）待上述pH调节完成后，启动搅拌器，搅拌反应30～40min，继续向反应釜中加入柠檬酸和腐植酸以及硫氰化钾，增加反应釜压力至1.0～1.5MPa，并升温至110～120℃，继续搅拌反应1～2h；
（3）待上述反应结束后，过滤分离得到滤渣，将滤渣用去离子水冲洗3～5遍后移入烘箱，在180～200℃下干燥1～2h，得到自制活化纳米硅酸铝粉末；
（4）将正硅酸乙酯、无水乙醇、上述自制活化纳米硅酸铝粉末、去离子水、浓度为1mol/L的盐酸混合搅拌反应30～40min，用氨水调节pH至5.5～6.0，于室温下静置24～30h，得到湿凝胶；
（5）将上述湿凝胶放入等体积比的无水乙醇与正硅酸乙酯混合液中浸泡1～2天，再将浸泡后的湿凝胶用无水乙醇反复浸泡陈化3～5次，得到老化醇凝胶；
（6）将上述老化醇凝胶和三甲基氯硅烷混合，在室温下搅拌反应3～5h，过滤得到反应凝胶，再用无水乙醇反复冲洗反应凝胶1～2h，最后将冲洗后的反应凝胶放入超临界二氧化碳萃取装置中，干燥3～5h，出料即得质轻型隔热透波材料。
步骤（1）中所述的硫酸铝溶液的加入量为硅酸钠溶液质量的3～5倍。
步骤（2）中所述的柠檬酸的加入量为硅酸钠溶液质量的10%，腐植酸的加入量为硅酸钠溶液质量的10%，硫氰化钾的加入量为硅酸钠溶液质量的5%。
步骤（4）中所述的正硅酸乙酯、无水乙醇、上述自制活化纳米硅酸铝粉末、去离子水、浓度为1mol/L的盐酸的质量比为9:9:6:1:2。
步骤（5）中所述的每次浸泡陈化的时间为1天。
步骤（6）中所述的老化醇凝胶和三甲基氯硅烷的质量比为1:2，干燥的压力为10～20MPa、温度为30～40℃。
本发明的有益效果是：
（1）本发明首先以硅酸钠和硫酸铝为原料，在柠檬酸和腐植酸以及硫氰化钾的辅助作用下制得自制活化纳米硅酸铝粉末，再以正硅酸乙酯为硅源，自制活化纳米硅酸铝粉末为共晶剂，通过溶胶-凝胶法制得改性二氧化硅气凝胶隔热透波材料，本发明在制备纳米硅酸铝粉末时加入了柠檬酸、硫氰化钾和腐植酸，在其作用下，使得纳米硅酸铝中的金属离子离开原有的晶格位置进入有机相中，从而在硅酸铝晶格上产生空穴，提高纳米硅酸铝的共晶活性，将其和硅源混合，在凝胶形成的过程中，纳米硅酸铝的纳米材料性质起到增效作用，其表面原子周围有许多悬空键，具有很高活性，由于表面效应，使纳米硅酸铝表面能、表面结合能增大，通过氢键缔合机制与磷酸铁锂结晶形成共晶，成功向二氧化硅气凝胶中引入了硅酸铝，而硅酸铝质轻耐高温、化学和热稳定性高，导热系数低，隔热性好，并且具有较好的透波性能，它的引入使得本发明制得隔热透波材料热稳定性得以提高，并且降低了材料的热导率；
（2）本发明制得的隔热透波材料以二氧化硅气凝胶为主体结构，而二氧化硅气凝胶是由纳米级二氧化硅相互连结而成的具有三维网络结构的一种纳米多孔材料，其所含基本粒子和孔的直径均在纳米级，孔径在10～50nm之间，孔隙率可高达99％ ，表面积高达600～1000m2/g ，密度最低可达3kg/m3，是目前已知固体材料中最轻的物质，用其作为个热透波材料可以达到质轻的要求，另外二氧化硅气凝胶的纳米级孔可显著降低气体分子的热传导和对流传热，纤细的骨架颗粒可显著降低固体热传导，因此其热导率极低，用其作为隔热吸波材料又能解决传统陶瓷透波材料存在热导率高的问题，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
量取质量分数为50%的硅酸钠溶液装入反应釜中，加热升温至70～80℃，继续向反应釜中加入硅酸钠溶液质量3～5倍的质量分数为30%的硫酸铝溶液，得到混合液，再用浓度为1mol/L的硫酸溶液调节混合液pH至5.0～6.0；待pH调节完成后，启动搅拌器，以200～300r/min的转速搅拌反应30～40min，继续向反应釜中加入硅酸钠溶液质量10%的柠檬酸和硅酸钠溶液质量10%的腐植酸以及硅酸钠溶液质量5%的硫氰化钾，增加反应釜压力至1.0～1.5MPa，并升温至110～120℃，继续搅拌反应1～2h；待反应结束后，过滤分离得到滤渣，将滤渣用去离子水冲洗3～5遍后移入烘箱，在180～200℃下干燥1～2h，得到自制活化纳米硅酸铝粉末；按质量比为9:9:6:1:2将正硅酸乙酯、无水乙醇、自制活化纳米硅酸铝粉末、去离子水、浓度为1mol/L的盐酸混合搅拌反应30～40min，用浓度为0.05mol/L氨水调节pH至5.5～6.0，于室温下静置24～30h，得到湿凝胶；将湿凝胶放入等体积比的无水乙醇与正硅酸乙酯混合液中浸泡1～2天，再将浸泡后的湿凝胶用无水乙醇反复浸泡陈化3～5次，每次浸泡陈化1天，得到老化醇凝胶；将老化醇凝胶和三甲基氯硅烷按质量比为1:2混合，在室温下搅拌反应3～5h，过滤得到反应凝胶，再用无水乙醇反复冲洗反应凝胶1～2h，最后将冲洗后的反应凝胶放入超临界二氧化碳萃取装置中，在压力为10～20MPa、温度为30～40℃的条件下干燥3～5h，出料即得质轻型隔热透波材料。
实例1
量取质量分数为50%的硅酸钠溶液装入反应釜中，加热升温至70℃，继续向反应釜中加入硅酸钠溶液质量3倍的质量分数为30%的硫酸铝溶液，得到混合液，再用浓度为1mol/L的硫酸溶液调节混合液pH至5.0；待pH调节完成后，启动搅拌器，以200r/min的转速搅拌反应30min，继续向反应釜中加入硅酸钠溶液质量10%的柠檬酸和硅酸钠溶液质量10%的腐植酸以及硅酸钠溶液质量5%的硫氰化钾，增加反应釜压力至1.0MPa，并升温至110℃，继续搅拌反应1h；待反应结束后，过滤分离得到滤渣，将滤渣用去离子水冲洗3遍后移入烘箱，在180～200℃下干燥1h，得到自制活化纳米硅酸铝粉末；按质量比为9:9:6:1:2将正硅酸乙酯、无水乙醇、自制活化纳米硅酸铝粉末、去离子水、浓度为1mol/L的盐酸混合搅拌反应30min，用浓度为0.05mol/L氨水调节pH至5.5，于室温下静置24h，得到湿凝胶；将湿凝胶放入等体积比的无水乙醇与正硅酸乙酯混合液中浸泡1天，再将浸泡后的湿凝胶用无水乙醇反复浸泡陈化3次，每次浸泡陈化1天，得到老化醇凝胶；将老化醇凝胶和三甲基氯硅烷按质量比为1:2混合，在室温下搅拌反应3h，过滤得到反应凝胶，再用无水乙醇反复冲洗反应凝胶1h，最后将冲洗后的反应凝胶放入超临界二氧化碳萃取装置中，在压力为10MPa、温度为30℃的条件下干燥3h，出料即得质轻型隔热透波材料。
实例2
量取质量分数为50%的硅酸钠溶液装入反应釜中，加热升温至75℃，继续向反应釜中加入硅酸钠溶液质量4倍的质量分数为30%的硫酸铝溶液，得到混合液，再用浓度为1mol/L的硫酸溶液调节混合液pH至5.5；待pH调节完成后，启动搅拌器，以250r/min的转速搅拌反应35min，继续向反应釜中加入硅酸钠溶液质量10%的柠檬酸和硅酸钠溶液质量10%的腐植酸以及硅酸钠溶液质量5%的硫氰化钾，增加反应釜压力至1.3MPa，并升温至115℃，继续搅拌反应1h；待反应结束后，过滤分离得到滤渣，将滤渣用去离子水冲洗4遍后移入烘箱，在190℃下干燥1h，得到自制活化纳米硅酸铝粉末；按质量比为9:9:6:1:2将正硅酸乙酯、无水乙醇、自制活化纳米硅酸铝粉末、去离子水、浓度为1mol/L的盐酸混合搅拌反应35min，用浓度为0.05mol/L氨水调节pH至5.8，于室温下静置26h，得到湿凝胶；将湿凝胶放入等体积比的无水乙醇与正硅酸乙酯混合液中浸泡1天，再将浸泡后的湿凝胶用无水乙醇反复浸泡陈化4次，每次浸泡陈化1天，得到老化醇凝胶；将老化醇凝胶和三甲基氯硅烷按质量比为1:2混合，在室温下搅拌反应4h，过滤得到反应凝胶，再用无水乙醇反复冲洗反应凝胶1h，最后将冲洗后的反应凝胶放入超临界二氧化碳萃取装置中，在压力为15MPa、温度为35℃的条件下干燥4h，出料即得质轻型隔热透波材料。
实例3
量取质量分数为50%的硅酸钠溶液装入反应釜中，加热升温至80℃，继续向反应釜中加入硅酸钠溶液质量5倍的质量分数为30%的硫酸铝溶液，得到混合液，再用浓度为1mol/L的硫酸溶液调节混合液pH至6.0；待pH调节完成后，启动搅拌器，以300r/min的转速搅拌反应40min，继续向反应釜中加入硅酸钠溶液质量10%的柠檬酸和硅酸钠溶液质量10%的腐植酸以及硅酸钠溶液质量5%的硫氰化钾，增加反应釜压力至1.5MPa，并升温至120℃，继续搅拌反应2h；待反应结束后，过滤分离得到滤渣，将滤渣用去离子水冲洗5遍后移入烘箱，在200℃下干燥2h，得到自制活化纳米硅酸铝粉末；按质量比为9:9:6:1:2将正硅酸乙酯、无水乙醇、自制活化纳米硅酸铝粉末、去离子水、浓度为1mol/L的盐酸混合搅拌反应40min，用浓度为0.05mol/L氨水调节pH至6.0，于室温下静置30h，得到湿凝胶；将湿凝胶放入等体积比的无水乙醇与正硅酸乙酯混合液中浸泡2天，再将浸泡后的湿凝胶用无水乙醇反复浸泡陈化5次，每次浸泡陈化1天，得到老化醇凝胶；将老化醇凝胶和三甲基氯硅烷按质量比为1:2混合，在室温下搅拌反应5h，过滤得到反应凝胶，再用无水乙醇反复冲洗反应凝胶2h，最后将冲洗后的反应凝胶放入超临界二氧化碳萃取装置中，在压力为20MPa、温度为40℃的条件下干燥5h，出料即得质轻型隔热透波材料。
对照例
以郑州市某公司生产的石英砂透波材料作为对照例；
对本发明制得的质轻型隔热透波材料和对照例中的透波材料进行性能检测，检测结果如表1所示：
表1
| 检测项目 | 实例1 | 实例2 | 实例3 | 对照例 |
| 密度（g/cm3） | 0.75 | 0.70 | 0.68 | 2.30 |
| 热导率（W/（m·K）） | 0.013 | 0.015 | 0.012 | 0.800 |
| 抗热冲击性 | 很好 | 很好 | 很好 | 好 |
| 热膨胀系数（×10-6/K） | 3.8 | 3.5 | 3.2 | 5.6 |
| 介电常数（10GHz） | 2.03 | 2.01 | 2.00 | 7.90 |
由上表中的检测数据可知，本发明制得的质轻型隔热透波材料热导率低、密度小，具有极佳的隔热透波性能，可以满足航空材料质轻的要求。
Claims (6)
1.一种质轻型隔热透波材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）量取质量分数为50%的硅酸钠溶液装入反应釜中，加热升温至70～80℃，继续向反应釜中加入质量分数为30%的硫酸铝溶液，得到混合液，再用浓度为1mol/L的硫酸溶液调节混合液pH至5.0～6.0；
（2）待上述pH调节完成后，启动搅拌器，搅拌反应30～40min，继续向反应釜中加入柠檬酸和腐植酸以及硫氰化钾，增加反应釜压力至1.0～1.5MPa，并升温至110～120℃，继续搅拌反应1～2h；
（3）待上述反应结束后，过滤分离得到滤渣，将滤渣用去离子水冲洗3～5遍后移入烘箱，在180～200℃下干燥1～2h，得到自制活化纳米硅酸铝粉末；
（4）将正硅酸乙酯、无水乙醇、上述自制活化纳米硅酸铝粉末、去离子水、浓度为1mol/L的盐酸混合搅拌反应30～40min，用氨水调节pH至5.5～6.0，于室温下静置24～30h，得到湿凝胶；
（5）将上述湿凝胶放入等体积比的无水乙醇与正硅酸乙酯混合液中浸泡1～2天，再将浸泡后的湿凝胶用无水乙醇反复浸泡陈化3～5次，得到老化醇凝胶；
（6）将上述老化醇凝胶和三甲基氯硅烷混合，在室温下搅拌反应3～5h，过滤得到反应凝胶，再用无水乙醇反复冲洗反应凝胶1～2h，最后将冲洗后的反应凝胶放入超临界二氧化碳萃取装置中，干燥3～5h，出料即得质轻型隔热透波材料。
2.根据权利要求1所述的一种质轻型隔热透波材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的硫酸铝溶液的加入量为硅酸钠溶液质量的3～5倍。
3.根据权利要求1所述的一种质轻型隔热透波材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的柠檬酸的加入量为硅酸钠溶液质量的10%，腐植酸的加入量为硅酸钠溶液质量的10%，硫氰化钾的加入量为硅酸钠溶液质量的5%。
4.根据权利要求1所述的一种质轻型隔热透波材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的正硅酸乙酯、无水乙醇、上述自制活化纳米硅酸铝粉末、去离子水、浓度为1mol/L的盐酸的质量比为9:9:6:1:2。
5.根据权利要求1所述的一种质轻型隔热透波材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的每次浸泡陈化的时间为1天。
6.根据权利要求1所述的一种质轻型隔热透波材料的制备方法，其特征在于：步骤（6）中所述的老化醇凝胶和三甲基氯硅烷的质量比为1:2，干燥的压力为10～20MPa、温度为30～40℃。
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