CN111072646A - 一种葛根素精制的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种葛根素精制的方法，包括以下步骤：步骤1、将葛根素粗品用水加热溶解，加入吸附剂，煮沸保温0.5h以上，过滤，得到料液；其中，所述水用量为所述葛根素粗品重量的8倍～12倍，所述吸附剂是硅胶、活性氧化铝、活性炭、分子筛中的一种或多种。步骤2、将步骤1得到的料液冷却结晶10h以上，过滤，得到结晶体。步骤3、将步骤2得到的结晶体用水煮沸溶解，冷却重结晶10h以上，过滤，干燥，得到葛根素成品，其中，水的用量为步骤2得到的结晶体重量的2倍～6倍。该精制的方法在生产过程中没有使用有机溶剂，具有方法简单、葛根素的纯度高、便于工业化生产等优点。
Description
技术领域
本发明涉及了中药提取技术领域，特别涉及了一种葛根素精制的方法。
背景技术
葛根，常用于中药，广泛用于改善心脑血管、治疗感冒、糖尿病、腹泻等中药复方制剂中。其中，葛根素是其主要的有效成分，葛根素，又名葛根黄酮，有降低心肌耗氧量，增加冠脉、脑血管流量，促进血循环等多种功效。目前，从葛根中有效提取葛根素的工艺引起了广泛的研究。
目前，对葛根提取葛根素的工艺方法一般是先对葛根清洗，烘干，然后粉碎成葛根粉，然后经过超声辅助提取法、水提取法或醇提取法得到葛根素粗品。通常超声辅助提取法的过程为：葛根粉→超声提取→过滤→减压浓缩→过柱→水洗→醇洗→减压浓缩→真空干燥→葛根素粗品。通常水提取法的过程为：葛根粉→水提取→过滤，得滤液和滤渣→氢氧化钠溶液再提取渣→过滤，得到滤液→合并两次滤液→减压浓缩→调节pH值→离心分离→滤液上硅胶柱→水洗→乙醇洗脱→洗脱液减压浓缩，干燥→得到葛根素粗品。常规的醇提法过程为：葛根粉→乙醇回流提取→过滤，得到滤液和滤渣→滤渣再用乙醇回流提取→过滤→合并两次的滤液→减压浓缩→离心分离→调滤液的pH值→再过滤→滤液浓缩，干燥→得到葛根素粗品。
葛根素粗品中含有大量的杂质及色素，现有技术中一般会使用大量的有机溶剂进行葛根素精制，得到葛根素成品。在葛根素的精制工艺中使用大量有机溶剂不仅增加了加工成本，还会对环境造成一定的污染，最终产品中还会存在含有有机残留的风险。
发明内容
针对现有技术中对葛根素粗品进行精制的工艺过程中会大量使用有机溶剂的技术问题，本发明提供了一种葛根素精制的方法，该葛根素精制的方法过程中没有使用有机溶剂，避免了有机溶剂的使用会造成加工成本高、环境污染、成品存在有机残留的风险等问题，而且该精制方法具有方法简单、葛根素的纯度高、便于工业化生产等优点。
为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案：
一种葛根素精制的方法，包括以下步骤：
步骤1、将葛根素粗品用水加热溶解，加入吸附剂，煮沸保温0.5h以上，过滤，得到料液；其中，水的用量为所述葛根素粗品重量的8倍～12倍，所述吸附剂是硅胶、活性氧化铝、活性炭、分子筛中的一种或多种。
步骤2、将步骤1得到的料液冷却结晶10h以上，过滤，得到结晶体。
步骤3、将步骤2得到的结晶体用2倍～6倍重量的水煮沸溶解，冷却重结晶10h以上，过滤，干燥，得到葛根素成品。
本发明提供了一种葛根素精制的方法，在葛根素精制生产过程中采用纯化水进行保沸，加入吸附剂对葛根素粗品溶液中的杂质进行初步吸附，然后过滤后自然冷却结晶，然后对结晶体进行纯化水加热溶解，自然冷却重结晶，既可得到纯度较高的葛根素，该方法在生产过程中没有使用有机溶剂，避免了有机溶剂的使用会造成加工成本高、环境污染、成品存在有机残留的风险等问题，而且该精制方法具有方法简单、葛根素的纯度高、便于工业化生产等优点。
进一步的，步骤1中所述水的用量为所述葛根素粗品重量的10倍～12倍。经过发明人大量的实验探索研究发现，精制过程中改变了用于煮沸溶解葛根素粗品的水的用量，对最终的葛根素成品中的杂质含量及葛根素纯度有着极大的影响，在葛根素精制过程中，用于煮沸溶解葛根素粗品的水的用量既要保证葛根素粗品能完全溶解，还要满足杂质在沸水中的分布密度，能够使得吸附剂能高效的进行初步除杂。实施例里数据可以看到8倍～12倍的时候，葛根素成品中含杂量及纯度可达到国家药典质量标准，优选地10倍～12倍时，葛根素成品质量更好。
进一步的，步骤3中用3倍～5倍重量的水加热溶解。经过发明人大量的实验研究发现，用于煮沸溶解结晶体的水的用量对最终产品的质量有着密切的关联，用于煮沸溶解结晶体的水既可以保证结晶体被完全溶解，还能出现良好的结晶效果。
进一步的，步骤1中所述吸附剂的用量为所述葛根素粗品重量的0.8％～2.0％。适量的吸附剂既能保证对杂质进行高效的初步除杂，也能避免过多的吸附剂会造成资源浪费或出现吸附剂成为杂质的问题。
进一步的，步骤1中加入吸附剂后，煮沸保温的时间为0.5h～2h。保沸合适的时间，可以使得吸附剂能进一步充分的吸附杂质。
进一步的，步骤2中冷却结晶12h～24h。
进一步的，步骤3中冷却重结晶12～24h。实验研究发现，冷却结晶或重结晶的12h～24h后结晶效果最佳。
进一步的，步骤3中干燥的设备为热风循环风箱，进一步的，步骤3中干燥的温度为60℃～85℃。
进一步的，步骤1和步骤3中的加热溶解是煮沸溶解。
进一步的，步骤2中的冷却结晶是自然冷却结晶。
进一步的，步骤3中的冷却重结晶是自然冷却重结晶。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1.本发明提供了一种葛根素精制的方法，在葛根素精制生产过程中采用纯化水进行加热溶解，加入吸附剂对葛根素粗品溶液中的杂质进行初步吸附，然后过滤后冷却结晶，然后对结晶体进行纯化水加热溶解，冷却重结晶，既可得到纯度较高的葛根素，该方法在生产过程中没有使用有机溶剂，避免了有机溶剂的使用会造成加工成本高、环境污染、成品存在有机残留的风险等问题，而且该精制方法具有方法简单、便于工业化生产等优点。
2.本发明提供了一种葛根素精制的方法，该方法精制后的葛根素成品中单杂含量可低于0.3％，总杂含量可低于0.8％，纯度可以高于99.6％以上。
具体实施方式
下面结合试验例及具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明内容所实现的技术均属于本发明的范围。本发明中未特别说明的百分比一般是指重量百分比。
实施例1
利用常规水提法制得葛根素粗品，然后对葛根素粗品进行精制工艺，包括以下步骤：
步骤S1、称取1kg葛根素粗品，加入10kg的水进行煮沸溶解，然后向溶液中加入0.01kg的活性炭，煮沸保温0.5h，过滤，得到料液。
步骤S2、将步骤S1得到的料液进行自然冷却结晶12h，过滤，得到结晶体。
步骤S3、将步骤S2得到的结晶体用水煮沸溶解，自然冷却重结晶15h，过滤，干燥，得到葛根素成品，其中，水的用量为步骤S2得到的结晶重量的4倍。
对得到的葛根素成品进行杂质和纯度测试，测试结果为单杂含量为0.25％，总杂含量为0.72％，纯度为99.51％。
实施例2
利用常规超声辅助提取法制得葛根素粗品，然后对葛根素粗品进行精制工艺，包括以下步骤：
步骤S1、称取1kg葛根素粗品，加入8.2kg的水进行煮沸溶解，然后向溶液中加入0.02kg的活性炭，煮沸1.0h，过滤，得到料液。
步骤S2、将步骤S1得到的料液进行自然冷却结晶20h，过滤，得到结晶体。
步骤S3、将步骤S2得到的结晶体用水煮沸溶解，自然冷却重结晶24h，过滤，干燥，得到葛根素成品，其中，水的用量为步骤S2得到的结晶重量的3倍。
对得到的葛根素成品进行杂质和纯度测试，测试结果为单杂含量为0.3％，总杂含量为0.75％，纯度为98.93％。
实施例3
利用常规水提法制得葛根素粗品，然后对葛根素粗品进行精制工艺，包括以下步骤：
步骤S1、称取1kg葛根素粗品，加入12kg的水进行煮沸溶解，然后向溶液中加入0.008kg的活性炭，煮沸2.0h，过滤，得到料液。
步骤S2、将步骤S1得到的料液进行自然冷却结晶24h，过滤，得到结晶体。
步骤S3、将步骤S2得到的结晶体用水煮沸溶解，自然冷却重结晶18h，过滤，干燥，
得到葛根素成品，其中，水的用量为步骤S2得到的结晶重量的5倍。
对得到的葛根素成品进行杂质和纯度测试，测试结果为单杂含量为0.26％，总杂含量为0.76％，纯度为99.55％。
实施4-10
实施例4-10对葛根素粗品进行的工艺过程与实施例1一致，不同之处在于用于煮沸溶解葛根素粗品的水的用量和用于煮沸溶解结晶体的水的用量，表1中显示了用于煮沸溶解葛根素粗品的水的用量与葛根素粗品重量的倍数关系，用于煮沸溶解结晶体的水的用量与结晶体重量的倍数关系；并对实施例4-10制备的葛根素成品测试了单杂含量，总杂含量，及葛根素的纯度，为此在此说明中国药典对葛根素的单杂量和总杂量及纯度有一个标准：单杂量≤0.5％，总杂≤1.0％，纯度≥98.5％。
注：X1为用于煮沸溶解葛根素粗品的水的用量是葛根素粗品重量的倍数。
X2为用于煮沸溶解结晶体的水的用量是结晶体重量的倍数。
表1实施例4-10部分工艺参数及葛根素成品杂质含量、纯度
| 实施例 | X1 | X2 | 单杂含量/％ | 总杂含量/％ | 成品纯度/％ |
| 实施例4 | 6 | 5 | 0.42 | 1.10 | 98.21 |
| 实施例5 | 8 | 5 | 0.36 | 0.82 | 98.63 |
| 实施例6 | 9 | 5 | 0.33 | 0.73 | 98.90 |
| 实施例7 | 10 | 5 | 0.26 | 0.72 | 99.31 |
| 实施例8 | 11 | 5 | 0.28 | 0.74 | 99.60 |
| 实施例9 | 12 | 5 | 0.27 | 0.76 | 99.55 |
| 实施例10 | 13 | 5 | 0.32 | 0.83 | 98.52 |
从表1的数据来看，实施例4-10精制过程中改变了用于煮沸溶解葛根素粗品的水的用量，对最终的葛根素成品中的杂质含量及葛根素纯度有着极大的影响，在X1为8倍～12倍的时候，葛根素成品中含杂量及纯度可达到国家药典质量标准，优选地在x1为10倍～12倍时，葛根素成品中单杂含量可低于0.3％，总杂含量低于0.8％，纯度均在99％以上。在葛根素精制过程中，用于煮沸溶解葛根素粗品的水的用量既要保证葛根素粗品能完全溶解，还要满足杂质在沸水中的分布密度，能够使得吸附剂能高效的进行初步除杂。
实施例11-17
实施例11-17对葛根素粗品进行的工艺过程与实施例1一致，不同之处在于用于煮沸溶解葛根素粗品的水的用量和用于煮沸溶解结晶体的水的用量，表2中显示了用于煮沸溶解葛根素粗品的水的用量与葛根素粗品重量的倍数关系，用于煮沸溶解结晶体的水的用量与结晶体重量的倍数关系；并对实施例11-17制备的葛根素成品测试了单杂含量，总杂含量，及葛根素的纯度，为此在此说明中国药典对葛根素的单杂量和总杂量及纯度有一个标准：单杂量≤0.5％，总杂≤1.0％，纯度≥98.5％。
注：X1为用于煮沸溶解葛根素粗品的水的用量是葛根素粗品重量的倍数。
X2为用于煮沸溶解结晶体的水的用量是结晶体重量的倍数。
表2实施例11-17部分工艺参数及葛根素成品杂质含量、纯度
| 实施例 | X1 | X2 | 单杂含量/％ | 总杂含量/％ | 葛根素成品纯度/％ |
| 实施例11 | 11.5 | 1 | 0.42 | 0.83 | 98.41 |
| 实施例12 | 11.5 | 2 | 0.34 | 0.76 | 98.83 |
| 实施例13 | 11.5 | 3 | 0.26 | 0.71 | 99.55 |
| 实施例14 | 11.5 | 4 | 0.26 | 0.73 | 99.82 |
| 实施例15 | 11.5 | 5 | 0.27 | 0.74 | 99.61 |
| 实施例16 | 11.5 | 6 | 0.31 | 0.80 | 99.15 |
| 实施例17 | 11.5 | 7 | 0.40 | 0.85 | 98.76 |
从表2中实施例11-17的单杂含量、总杂含量及成品纯度数据可以看出，用于煮沸溶解结晶体的水的用量对最终产品的质量有着密切的关联，在X2为2倍～6倍时，既可以保证结晶体被完全溶解，还能出现良好的结晶效果，优选的，X2为3倍～5倍时，单杂含量、总杂含量很低，纯度可达99.5％以上。
对比例1
利用常规水提法制得葛根素粗品，然后对葛根素粗品进行精制工艺，包括以下步骤：
步骤S1、称取1kg葛根素粗品，加入10kg的水进行煮沸溶解，然后向溶液中加入0.01kg的活性炭，煮沸保温0.6h，过滤，得到料液。
步骤S2、将步骤S1得到的料液进行自然冷却结晶12h，过滤，得到结晶体，即为葛根素成品。
对比例1精制步骤与实施例1的前两步相同，不同之处在于实施例1进行了两次结晶，对比例1仅进行了一次结晶，对比例1得到的成品进行含量测试，测得对比例1一次结晶得到成品单杂含量为0.56％，总杂含量为1.4％，纯度为98.15％。说明采用本发明提供水煮保沸，结晶的方法，结晶一次的得到的产品纯度不高，结晶两次后产品的纯度可以达到99％以上，符合国家药典要求。
对比例2
和实施例1采用相同的葛根素粗品，按照实施例1相同的工艺，取1kg葛根素粗品，加入10kg水煮沸溶解，然后加入0.01kg活性炭，搅拌2min，过滤，得到料液。然后自然冷却结晶12h，过滤，得到结晶体。所得结晶体加入4倍重量水煮沸溶解，自然冷却重结晶15h，过滤，干燥，得到葛根素成品。
对所得葛根素成品进行杂质含量、纯度检测，测试结果如下：单杂含量为1％，总杂含量为4.1％，纯度为95.33％。本对比例和实施例1相比主要区别仅在于加入活性炭以后，未进行煮沸保温0.5h以上处理，没有发挥活性炭的吸附作用，使得产品中杂质含量较高。
综上所述，本发明提供了一种葛根素精制的方法，在葛根素精制生产过程中采用纯化水进行保沸，加入吸附剂对葛根素粗品溶液中的杂质进行初步吸附，然后过滤后自然冷却结晶，然后对结晶体进行纯化水保沸，自然冷却重结晶，既可得到纯度较高的葛根素，该方法在生产过程中没有使用有机溶剂，避免了有机溶剂的使用会造成加工成本高、环境污染、成品存在有机残留的风险等问题，而且该精制方法具有方法简单、便于工业化生产等优点，单杂含量低于0.3％，总杂含量低于0.8％，纯度可以高于99.6％以上。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种葛根素精制的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将葛根素粗品用水加热溶解，加入吸附剂，煮沸保温0.5h以上，过滤，得到料液；其中，水的用量为所述葛根素粗品重量的8倍～12倍，所述吸附剂是硅胶、活性氧化铝、活性炭、分子筛中的一种或多种；
步骤2、将步骤1得到的料液冷却结晶10h以上，过滤，得到结晶体；
步骤3、将步骤2得到的结晶体用2倍～6倍重量的水加热溶解，冷却重结晶10h以上，过滤，干燥，得到葛根素成品。
2.根据权利要求1所述的葛根素精制的方法，其特征在于，步骤1中所述水的用量为所述葛根素粗品重量的10倍～12倍。
3.根据权利要求1所述的葛根素精制的方法，其特征在于，步骤3中用3倍～5倍重量的水加热溶解。
4.根据权利要求1所述的葛根素精制的方法，其特征在于，步骤1中所述吸附剂的用量为所述葛根素粗品重量的0.8%～2.0%。
5.根据权利要求1所述的葛根素精制的方法，其特征在于，步骤1中加入吸附剂后，煮沸保温的时间为0.5h～2h。
6.根据权利要求1所述的葛根素精制的方法，其特征在于，步骤2中冷却结晶12h～24h。
7.根据权利要求1所述的葛根素精制的方法，其特征在于，步骤3中冷却重结晶12～24h。
8.根据权利要求1所述的葛根素精制的方法，其特征在于，步骤3中干燥的设备为热风循环风箱。
9.根据权利要求1-8任意一项所述的葛根素精制的方法，其特征在于，步骤3中干燥的温度为60℃～85℃。
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