CN111001801A - 一种银碳化钨-钼复合电触头材料及其骨架粉体和制备方法 - Google Patents
一种银碳化钨-钼复合电触头材料及其骨架粉体和制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种银碳化钨‑钼复合电触头材料及其骨架粉体和制备方法，其技术方案是将超细碳化钨粉与纳米三氧化钼粉球磨混合；在高温、惰性气氛下使三氧化钼与碳化钨中游离碳反应变成二氧化钼并排出二氧化碳，将碳化钨、三氧化钼、二氧化钼混合粉与一定量纯银粉混合，在高温、还原性气氛下烧结使二氧化钼、三氧化钼粉转变为钼粉；再采用常规压制、烧结、熔渗工艺获得致密的超细银碳化钨‑钼复合材料。与传统银碳化钨相比，本申请的超细银碳化钨‑钼复合电触头材料由于消除了游离碳带来的负面影响，产品致密性、强度更高，具有很好的耐磨损、抗烧损性，在低压电器中使用具有更高的电寿命。
Description
技术领域
本发明属于电触头材料制造工艺领域，具体指一种银碳化钨-钼复合电触头材料及其制备方法。
背景技术
电触头材料是电器开关的核心部分，负担着接通、分断电路及负载电流的任务，所以其性能决定了低压电器的性能及运行的可靠性。银碳化钨材料由于其硬度高，抗电磨损抗熔焊的能力强，且耐腐蚀能力高于银钨材料，温升稳定等特性，已经开始代替部分银钨材料用于低压塑壳断路器、万能断路器、漏电保护保护开关、双电源转换开关等电气产品中。其一般作为动触点材料与银石墨、银碳化钨石墨等搭配使用，也可以动静对称配对。
除部分高银含量碳化钨材料外，银碳化钨材料一般采用熔渗工艺制作。即用熔融的银去填充碳化钨/银碳化钨骨架，这就需要保证填充金属与被填充骨架之间有很好的润湿性。由于银与碳化钨润湿性不太理想，直接熔渗工艺制作的材料由于致密度差等问题无法满足使用需求，行业内一般采用加入镍、铜等金属中的一种或几种添加物来提高银与碳化钨的润湿性以改善熔渗效果。上述添加物在一定程度上改善了银与碳化钨的润湿性，但碳化钨粉中存在的游离碳无法通过上述方法解决，特别是制作碳化钨粒径1μm以下的银碳化钨材料。理论上银碳化钨材料中碳化钨越细，碳化钨比表面积越大、弥散程度越高材料抗电弧烧损能力会更好，但碳化钨粉越细，游离碳含量也越高，游离碳的存在导致超细银碳化钨在电触头中应用存在很大难度。
碳化钨粉一般采用石墨与钨粉或者氧化钨粉反应获得，此法需要过量的石墨，所以不可避免的石墨就会在碳化钨粉内残留，影响碳化钨粉纯度。根据碳化钨粉国家标准GB/T4295-2008粒径≥1微米的碳化钨粉游离碳质量分数≤0.06％，粒径在0.4-0.6微米范围的碳化钨粉游离碳质量分数≤0.15％，由于游离碳密度小，上述两种材料游离碳体积百分比分别为：≤0.42％、≤1.03％，颗粒越细游离碳含量越高。
银碳化钨材料熔渗制作工艺主要利用材料之间的润湿性，使银液在毛细管力作用下填充到骨架中，使骨架致密。由于游离碳与银液完全不润湿，在熔渗时银液无法进入游离碳所在的区域，且熔渗时银处于液相，游离碳会将骨架中存在的银液反向排出，熔渗后不可避免以游离碳为中心会形成细小的孔洞。孔洞的存在将降低材料的物理机械性能，进而影响材料使用性能，具体为使材料抗烧损、抗电弧能力下降。
专利CN104384512B公开一种银碳化钨触头材料的制备方法主要采用球磨的方式加入添加物改善碳化钨与银的润湿关系，但无法去除游离碳的影响，游离碳的存在依旧会形成孔隙。
专利CN103824710B公开一种一种银包覆碳化钨粉末制备银碳化钨触头材料的方法及其产品，采用包覆的方式改善碳化钨与银的润湿及结合，包覆时游离碳会被银包覆，但在高温银液相时石墨会将包裹在石墨外的银液排出，形成孔隙。
专利CN108264048A公开一种脱除过渡族金属碳化物中游离碳的方法，其主要是用Ca-CaCl2去除游离碳并用酸浸去除CaC2，此方法工艺过程比较复杂，且引入Ca、CaCl2及酸等材料可能会有材料残留影响材料熔渗及最终使用性能。
发明内容
为解决现有技术存在的问题和不足，本发明的目的是提供一种银碳化钨-钼复合电触头材料及其制备方法，本发明技术方案通过将原材料内有害物质转换为有利物质，减少材料缺陷，从而制备高强度、高致密性，并具有抗熔焊、抗烧损能力强，电寿命次数长的超细银碳化钨-钼复合电触头。
为实现上述目的，本发明的第一方面提供一种银碳化钨-钼复合电触头材料的制备方法，其技术方案是包括以下步骤：
(1)预混粉：将碳化钨粉与三氧化钼粉通过球磨混合均匀，得到第一混合粉；
(2)去除游离碳：在惰性气氛下，将第一混合粉在500-700℃保温烧结2-5小时，使碳化钨粉中的游离碳与三氧化钼粉充分反应去除游离碳并使三氧化钼部分转变为二氧化钼，得到第二混合粉；
(3)混银粉：将银粉与第二混合粉机械混合均匀，得到第三混粉；
(4)烧结制粒、还原氧化物：在还原性气氛下，采用阶梯烧结方式对第三混合粉进行烧结处理，第一步将第三混合粉在500-700℃烧结保温2-5小时，第二步将第三混合粉在900-1000℃烧结保温2-5小时，第一步烧结将三氧化钼全部转换为二氧化钼，第二步烧结将二氧化钼转变为钼；
(5)将经步骤(4)烧结处理后的粉破碎、过筛制粒，按银碳化钨常规工艺压制、熔渗即可获得银碳化钨-钼复合触头材料。
进一步设置是步骤(1)中碳化钨粉粒径为：0.4-0.8μm；三氧化钼粉粒径为：40-80nm。
进一步设置是步骤(1)中碳化钨粉与三氧化钼粉质量比为：50:2-50:1。
进一步设置是步骤(3)中所述的银与第二混合粉的质量比为：1:9-1:1。
进一步设置是步骤(2)中惰性气体为氩气。
进一步设置是步骤(4)中所述的还原性气氛为氢气气氛或氨分解气氛。
另外，本发明还提供一种如所述的制备方法所制备的银碳化钨-钼复合电触头材料。
另外本发明还提供一种银碳化钨-钼复合电触头材料骨架粉体。
本发明的创新机理和有益效果是：
本申请实现上述发明目的的创新技术思路：银碳化钨材料熔渗时，游离碳对材料的影响一直得不到解决，特别是含超细碳化钨粉的银碳化钨材料，使得超细银碳化钨材料的性能无法优化到最佳状态。本发明通过引入三氧化钼解决碳化钨粉中游离碳问题，在还原性气氛下将三氧化钼及反应中间产物二氧化钼还原成钼，并以钼做添加物提高碳化钨与银的润湿性，从而获得理想的超细银碳化钨-钼电触头复合材料。
为保证三氧化钼粉与游离碳充分接触，选用纳米三氧化钼粉提高钼粉比表面积，碳化钨粉与纳米三氧化钼粉预混合后，在一定温度惰性气氛下去除碳化钨中的游离碳。脱除游离碳后加入银粉再混合，为防止三氧化钼高温挥发，在还原性气氛下采用阶梯保温方式先将三氧化钼还原为二氧化钼再升温将二氧化钼还原为钼粉。
本发明通过加入的氧化钼粉去除了碳化钨中游离碳，改善游离碳带来的不利影响。三氧化钼最终还原产物钼本身就是一种高熔点、高耐磨的金属材料，也是一种常用的电触头原材料。由于在常规熔渗温度下钼在银中有一定溶解度，钼与银的润湿性较好，钼粉与碳化钨粉充分接触能改善碳化钨与银的润湿性关系，从而提高材料熔渗后的强度。通过上述工艺优化，同时解决游离碳问题及碳化钨与银的润湿性问题，银液可以顺利填满碳化钨-钼四周孔隙，使材料导电率、致密性、结合强度等物理性能进一步提升，相应的材料使用时的抗烧损、抗电弧等电性能得到很大提升。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合实施例对本发明作进一步地详细描述。
实施例一
(1)预混粉：称取平均粒径为0.4微米碳化钨粉4.9kg与平均粒径40nm的三氧化钼粉0.15kg，球磨时间20小时。
(2)去除游离碳：在惰性气氛下，将碳化钨-三氧化钼混合粉，在500℃保温烧结3小时，使碳化钨粉中的游离碳与三氧化钼粉充分反应去除游离碳并使三氧化钼部分转变为二氧化钼。
(3)混银粉：称取银粉5kg，与处理后碳化钨粉在混粉机内混合时间10小时。
(4)烧结制粒、还原氧化物：在还原性气氛下，采用阶梯烧结方式对混合粉进行烧结处理，第一步将混合粉在500℃烧结保温3小时，第二步将混合粉在900℃烧结保温4小时。第一步烧结将三氧化钼全部转换为二氧化钼，第二步烧结将二氧化钼转变为钼；钼还原完成后获得银(碳化钨-钼)50粉烧结体。
(5)将烧结后的粉破碎、过筛制粒，按银碳化钨常规工艺压制成银(碳化钨-钼)50骨架，在氨分解气氛下900℃预烧2小时，再在氨分解气氛下1080℃熔渗40分钟即可获得银(碳化钨-钼)35复合触头材料。
实施例二
(1)预混粉：称取平均粒径为0.5微米碳化钨粉7.75kg与平均粒径60nm的三氧化钼粉0.375kg，球磨时间15小时。
(2)去除游离碳：在惰性气氛下，将碳化钨-三氧化钼混合粉，在650℃保温烧结3.5小时，使碳化钨粉中的游离碳与三氧化钼粉充分反应去除游离碳并使三氧化钼部分转变为二氧化钼。
(3)混银粉：称取银粉2kg，与处理后碳化钨粉在混粉机内混合时间6小时。
(4)烧结制粒、还原氧化物：在还原性气氛下，采用阶梯烧结方式对混合粉进行烧结处理，第一步将混合粉在600℃烧结保温4小时，第二步将混合粉在1000℃烧结保温5小时。第一步烧结将三氧化钼全部转换为二氧化钼，第二步烧结将二氧化钼转变为钼；钼还原完成后获得银(碳化钨-钼)80粉烧结体。
(5)将烧结后的粉破碎、过筛制粒，按银碳化钨常规工艺压制成银(碳化钨-钼)80骨架、在氨分解气氛下950℃预烧2小时，再在真空气氛下1100℃熔渗2小时即可获得银(碳化钨-钼)60复合触头材料。
实施例三
(1)预混粉：称取平均粒径为0.7微米碳化钨粉6.3kg与平均粒径80nm的三氧化钼粉0.3kg，球磨时间20小时。
(2)去除游离碳：在惰性气氛下，将碳化钨-三氧化钼混合粉，在550℃保温烧结2.5小时，使碳化钨粉中的游离碳与三氧化钼粉充分反应去除游离碳并使三氧化钼部分转变为二氧化钼。
(3)混银粉：称取银粉3.5kg，与处理后碳化钨粉在混粉机内混合时间8小时。
(4)烧结制粒、还原氧化物：在还原性气氛下，采用阶梯烧结方式对混合粉进行烧结处理，第一步将混合粉在550℃烧结保温3小时，第二步将混合粉在950℃烧结保温3.5小时。第一步烧结将三氧化钼全部转换为二氧化钼，第二步烧结将二氧化钼转变为钼；钼还原完成后获得银(碳化钨-钼)65粉烧结体。
(5)将烧结后的粉破碎、过筛制粒，按银碳化钨常规工艺压制成银(碳化钨-钼)65骨架、在氨分解气氛下880℃预烧预烧1小时，再在氨分解气氛下1050℃熔渗2小时即可获得银(碳化钨-钼)45复合触头材料。
以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。
Claims (10)
1.一种银碳化钨-钼复合电触头材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)预混粉：将碳化钨粉与三氧化钼粉通过球磨混合均匀，得到第一混合粉；
(2)去除游离碳：在惰性气氛下，将第一混合粉在500-700℃保温烧结2-5小时，使碳化钨粉中的游离碳与三氧化钼粉充分反应去除游离碳并使三氧化钼部分转变为二氧化钼，得到第二混合粉；
(3)混银粉：将银粉与第二混合粉机械混合均匀，得到第三混粉；
(4)烧结制粒、还原氧化物：在还原性气氛下，采用阶梯烧结方式对第三混合粉进行烧结处理，第一步将第三混合粉在500-700℃烧结保温2-5小时，第二步将第三混合粉在900-1000℃烧结保温2-5小时，第一步烧结将三氧化钼全部转换为二氧化钼，第二步烧结将二氧化钼转变为钼；
(5)将经步骤(4)烧结处理后的粉破碎、过筛制粒，按银碳化钨常规工艺压制、熔渗即可获得银碳化钨-钼复合触头材料。
2.根据权利要求1所述的银碳化钨-钼复合电触头材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中碳化钨粉粒径为：0.4-0.8μm；三氧化钼粉粒径为：40-80nm。
3.根据权利要求1所述的银碳化钨-钼复合电触头材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中碳化钨粉与三氧化钼粉质量比为：50:2-50:1。
4.根据权利要求1所述的银碳化钨-钼复合电触头材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的银与第二混合粉的质量比为：1:9-1:1。
5.根据权利要求1所述的银碳化钨-钼复合电触头材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中惰性气体为氩气。
6.根据权利要求1所述的银碳化钨-钼复合电触头材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述的还原性气氛为氢气气氛或氨分解气氛。
7.一种如权利要求1-6之一所述的制备方法所制备的银碳化钨-钼复合电触头材料。
8.一种银碳化钨-钼复合电触头材料的骨架粉体，其特征在于，该骨架粉体通过以下步骤制备，包括有：
(1)预混粉：将碳化钨粉与三氧化钼粉通过球磨混合均匀，得到第一混合粉；
(2)去除游离碳：在惰性气氛下，将第一混合粉在500-700℃保温烧结2-5小时，使碳化钨粉中的游离碳与三氧化钼粉充分反应去除游离碳并使三氧化钼部分转变为二氧化钼，得到第二混合粉；
(3)混银粉：将银粉与第二混合粉机械混合均匀，得到第三混粉；
(4)烧结制粒、还原氧化物：在还原性气氛下，采用阶梯烧结方式对第三混合粉进行烧结处理，第一步将第三混合粉在500-700℃烧结保温2-5小时，第二步将第三混合粉在900-1000℃烧结保温2-5小时，第一步烧结将三氧化钼全部转换为二氧化钼，第二步烧结将二氧化钼转变为钼；
(5)将经步骤(4)烧结处理后的粉破碎、过筛制粒。
9.根据权利要求8所述的骨架粉体，其特征在于：步骤(1)中碳化钨粉粒径为：0.4-0.8μm；三氧化钼粉粒径为：40-80nm。
10.根据权利要求1所述的骨架粉体，其特征在于：步骤(1)中碳化钨粉与三氧化钼粉质量比为：50:2-50:1，步骤(3)中所述的银与第二混合粉的质量比为：1:9-1:1。
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