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CN117004842B - 一种片状银镍石墨覆铜触头材料的制备方法 - Google Patents

一种片状银镍石墨覆铜触头材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种片状银镍石墨覆铜触头材料的制备方法，该方法是将银镍石墨混合粉与由铜粉和氧化铜粉按(0.65～0.8)：1的重量比组成的铜氧化铜混合粉压制成形，将所得初压成形压坯先置于惰性气氛中进行一次烧结，然后置于还原气氛中进行还原，再进行一次复压，得到一次复压坯料；再将所得一次复压坯料依次进行二次烧结、二次复压和退火工序，以得到片状银镍石墨覆铜触头材料。本发明所述方法既可以起到节银效果，又能保证所得触头材料结合界面的结合强度，且工艺简单，成本低，实用性强。

Description

一种片状银镍石墨覆铜触头材料的制备方法
技术领域
本发明涉及合金触头材料的制备方法，具体涉及一种片状银镍石墨覆铜触头材料的制备方法。
背景技术
在开关电器中，电触头直接承担分断和接通电路并承载正常工作电流或在一定的时间内承载过载电流的功能，电触头的工作性能和质量直接决定各类开关电器的关键功能，如配电电器的通断能力、控制电器的电寿命、继电器的可靠性。
银镍石墨(AgNiC)触头材料是由银、镍和石墨组分结合的复合材料，兼具银镍触头材料耐烧损性好和银石墨触头材料抗熔焊性好、接触电阻稳定的优点，因此，银镍石墨触头材料具有抗熔焊性好、接触电阻低而稳定的特点，主要应用于各类塑壳断路器、框架式万能断路器上。
由于银镍石墨触头材料中含有石墨，而石墨具有抗熔焊性的特点，且石墨与银、镍和铜的润湿性差，直接焊接时因银镍石墨与铜触桥润湿性差易形成虚焊，焊接质量无法满足要求。焊接质量的好坏对电器操作的可靠性、电器的温升、触头的通断能力、电弧烧损及使用寿命有着非常重要的直接关系。因此，为了保证银镍石墨触头与铜触桥的焊接质量，在片状银镍石墨触头加工制造时，多会设计一层纯银层作为焊接过渡层，如：
公布号为CN113245547A的发明专利，公开了一种侧面具有连续脱碳层的银镍石墨电触头的制备方法，该方法将银镍石墨混合粉压制成形，再经烧结、复压、脱碳得到表面形成连续脱碳层的银镍石墨坯，坯件经切分或铣加工得到侧面具有连续纯银层的银镍石墨触头材料。该发明所述方法在制备过程中需要经过切分或铣加工，产生较多废料，影响材料加工成材率，材料的制造成本较高；同时，材料整体银含量较高，进一步导致材料成本增高。
公布号为CN102808098A的发明专利，公开了一种银/镍/石墨电接触材料的制备方法，该方法采用化学镀的方法先将胶体石墨镀镍再镀银得到Ag-Ni-C核壳结构的粉体，再与纯银粉混合，降低胶体石墨的含量至规定数值，再经烧结、挤压、拉拔工艺后，获得银/镍/石墨材料。该发明采用化学镀的方法提高了复合颗粒的抗氧化性以及提高烧结造粒的性能，以及中间体复合颗粒在加工过程中的变形能力，从而提高工艺性能，但是材料的整体银含量较高，同样存在材料成本较高的问题。
从降低材料中的银含量以及降低原材料成本的角度出发，现有技术中已有采用与银物理、化学、电学等性能相近的铜来代替银作焊接层。公布号为CN115810494A的发明专利公开了一种银石墨复铜电触头材料的制造方法，具体是先将银粉、石墨粉和添加物进行混粉，然后进行烧结制粒，所得颗粒和铜粉用复层合自动压片机压制成形，所得坯料再置于氢气中烧结，然后复压，即得。但是，该发明是将银石墨粉末颗粒与铜粉压制所得的初压成形压坯直接进行烧结，由于石墨与银和铜的润湿性均不佳，不润湿材料间的物理结合强度较差，石墨的存在会使得银石墨层与铜层的结合处存在一定的缝隙，进而影响所得触头材料结合界面的结合强度，导致中结合强度不够理想，这样的产品在实际使用过程中材料存在分层的风险。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种既可以降低银含量，又能保证结合界面结合强度的片状银镍石墨覆铜触头材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种片状银镍石墨覆铜触头材料的制备方法，包括以下步骤：
1)获得银镍石墨混合粉；
2)按(0.65～0.8)：1的重量比称取铜粉和氧化铜粉，混粉，得到铜氧化铜混合粉；
3)将银镍石墨混合粉和铜氧化铜混合粉压制成形，得到初压成形压坯；
4)将初压成形压坯先置于惰性气氛中进行一次烧结，然后置于还原气氛中进行还原，再进行一次复压，得到一次复压坯料；
5)所得一次复压坯料依次进行二次烧结、二次复压和退火工序，即得到片状银镍石墨覆铜触头材料。
本发明将覆铜层所需的铜由两部分组成，一部分为纯无氧铜粉，另一部分为氧化铜粉，其目的及原理在于：利用石墨在高温下的还原性与铜氧化物发生氧化还原反应，起到“脱碳”的作用，从而保证结合界面没有石墨的存在，提高结合界面间的结合强度。另一方面，基于氧化铜粉加工性差，无法直接与银镍石墨混合粉压制成形，因此，配合加入一定量的铜粉与之混合，从而使银镍石墨混合粉与铜氧化铜混合粉能够压制成形。具体的工艺流程及原理为：将压制成形的坯料置于惰性气氛下进行一次烧结的过程中，在结合界面处的铜氧化物与相接触的石墨在高温下发生氧化还原反应而将石墨消耗，起到了结合界面“脱碳”的效果；然后再将经过“脱碳”的坯料置于还原性气氛下还原，进一步将铜氧化物还原成铜，该过程中由于坯料的结合界面已被“脱碳”，从而可以使结合界面的银、镍与铜能够充分接触，提高了银、镍、铜粒子间的相互扩散，在二次烧结过程中促进界面的有效结合，提高了银镍石墨覆铜触头材料的复合界面结合强度；后续的二次烧结、二次复压工序，提高了材料的致密性并降低了材料的电阻率，有效保证所得触头材料的性能质量。
上述制备方法的步骤1)中，所述的银镍石墨混合粉中，石墨含量优选为2～4wt％，镍含量优选为1.5～30wt％，余量为银，其中石墨优选为胶体石墨。对于银镍石墨混合粉中石墨粉、镍粉和银粉的具体比例，根据所需要制备的银镍石墨触头来确定，确定后进行称量，再采用现有常规操作进行混粉，以获得银镍石墨混合粉。比如，可以将称量好的石墨粉、镍粉和银粉置于混料器中，在转速为20～40r/min的条件下混合2～4小时。
上述制备方法的步骤2)中，所述铜粉和氧化铜粉的粒径优选为小于或等于74微米(-200目)，更优选为小于或等于48微米(-300目)。对于铜粉和氧化铜粉的比例，申请人在试验中发现，当铜粉和氧化铜粉的重量比低于0.65：1时，铜粉占比过低在初压时成形困难易分层；而当铜粉和氧化铜粉的重量比高于0.8：1时，氧化铜粉占比过低导致后续烧结过程石墨的消耗偏低，结合界面的“脱碳”效果不理想。
上述制备方法的步骤3)中，所述银镍石墨混合粉和铜氧化铜混合粉的用量根据所需制备触头的尺寸大小来确定，在确定所需制备触头的规格尺寸后，再结合覆铜层的厚度来确定铜氧化铜混合粉的用量。通常是采用复合自动压片机将银镍石墨混合粉和铜氧化铜混合粉压制成形，成形压力通常为3～4T/cm2。
上述制备方法的步骤4)中，所述一次烧结、还原以及一次复压的工艺均与现有技术相同。具体的，一次烧结的温度优选为750～800℃，时间优选为4～6小时；还原的温度优选为500～600℃，时间优选为3～4小时；一次复压的压力优选为5～7T/cm2。该步骤中涉及的惰性气氛具体可以是氮气、氩气或氦气等，还原气氛通常为氢气。
上述制备方法的步骤5)中，所述二次烧结、二次复压和退火工序的操作均与现有技术相同。具体的，二次烧结在还原性气氛中进行，烧结的温度为750～800℃，时间为4～5小时；二次复压的压力优选为11～12T/cm2；退火在还原性气氛中进行，退火的温度为400～500℃，时间为1～2小时。
与现有技术相比，本发明的特点在于：
1.焊接层用铜代替银，起到了很好的节银效果。铜具有与银相近的物理、化学、电学等性能，可作为电接触材料，铜有导电导热好、热容量大、触头温升低、加工成形性能优异、价格低廉等优势。而且，本发明采用粉末冶金法制备片状银镍石墨触头，工艺灵活，可根据客户的需求调整银镍石墨与覆铜层的尺寸比例，增大覆铜层厚度，铜既为工作层又为焊接层，可起到更好的节银效果。
2.将银镍石墨混合粉与铜氧化铜混合粉压制成形所得的初压成形压坯在惰性气氛下进行烧结，在结合界面处的铜氧化物与相接触的石墨在高温下发生氧化还原反应而将石墨消耗，起到了结合界面“脱碳”的效果，从而保证结合界面的银、镍和铜充分接触，经二次烧结提高了银、镍和铜的烧结结合。通过上述工艺优化，消除石墨在结合界面的影响，从而提高了银镍石墨覆铜的复合界面结合强度。
3.本发明所述方法实用性较强，工艺简单，操作方便，成本低廉，材料的价格优势比较明显。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的AgNi(30)C(3)/Cu触头的金相组织照片(200×)；
图2为本发明实施例2制得的AgNi(25)C(2)/Cu触头的金相组织照片(200×)；
图3为本发明实施例3制得的AgNi(20)C(2)/Cu触头的金相组织照片(200×)；
图4为本发明实施例4制得的AgNi(1.5)C(4)/Cu触头的金相组织照片(200×)。
具体实施方式
为了更好的解释本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
1)按67:30:3的重量比称取银粉、镍粉和石墨粉，使用双锥混料器进行混粉，转速30r/min，时间3小时，得到AgNi(30)C(3)混合粉；
2)按0.7:1的比例称取-200目的铜粉和-300目的氧化铜粉，使用双锥混料器进行混粉，转速30r/min，时间2小时，得到铜氧化铜混合粉；
3)将银镍石墨混合粉和铜氧化铜混合粉用复合自动压片机压制成形，成形压力4T/cm2；
4)将步骤3)得到的坯料放入烧结炉内，以氮气作为保护气体，于760±10℃进行烧结，烧结时间为5小时；
5)将步骤4)处理的坯料放入烧结炉内，以氢气作为保护气体，于550℃进行还原，还原时间为3小时；
6)将步骤5)处理的坯料进行一次复压，复压压力7T/cm2；
7)将步骤6)处理的坯料放入烧结炉内，以氢气作为保护气体，于760±10℃进行二次烧结，烧结时间为4小时；
8)将步骤7)处理的坯料进行二次复压，复压压力12T/cm2；
9)将步骤8)处理的坯料放入烧结炉内，以氢气作为保护气体，于500℃进行退火，退火时间为2小时，得到片状AgNi(30)C(3)/Cu触头材料。
实施例2
1)按73:25:2的重量比称取银粉、镍粉和石墨粉，使用双锥混料器进行混粉，转速25r/min，时间2小时，得到AgNi(25)C(2)混合粉；
2)按0.8:1的重量比称取-200目的铜粉和-300目的氧化铜粉，使用双锥混料器进行混粉，转速25r/min，时间2小时，得到铜氧化铜混合粉；
3)将银镍石墨混合粉和铜氧化铜混合粉用复合自动压片机压制成形，成形压力3T/cm2；
4)将步骤3)得到的坯料放入烧结炉内，以氮气作为保护气体，于760±10℃进行烧结，烧结时间为4小时；
5)将步骤4)处理的坯料放入烧结炉内，以氢气作为保护气体，于500℃进行还原，还原时间为3小时；
6)将步骤5)处理的坯料进行一次复压，复压压力6T/cm2；
7)将步骤6)处理的坯料放入烧结炉内，以氢气作为保护气体，于760±10℃进行二次烧结，烧结时间为4小时；
8)将步骤7)处理的坯料进行二次复压，复压压力11T/cm2；
9)将步骤8)处理的坯料放入烧结炉内，以氢气作为保护气体，于400℃进行退火，退火时间为1小时，得到片状AgNi(25)C(2)/Cu触头材料。
实施例3
1)按78:20:2的重量比称取银粉、镍粉和石墨粉，使用双锥混料器进行混粉，转速25r/min，时间2小时，得到AgNi(20)C(2)混合粉；
2)按0.8:1的重量比称取-200目的铜粉和-300目的氧化铜粉，使用双锥混料器进行混粉，转速25r/min，时间2小时，得到铜氧化铜混合粉；
3)将银镍石墨混合粉和铜氧化铜混合粉用复合自动压片机压制成形，成形压力3T/cm2；
4)将步骤3)得到的坯料放入烧结炉内，以氮气作为保护气体，于760±10℃进行烧结，烧结时间为4小时；
5)将步骤4)处理的坯料放入烧结炉内，以氢气作为保护气体，于500℃进行还原，还原时间为3小时；
6)将步骤5)处理的坯料进行一次复压，复压压力6T/cm2；
7)将步骤6)处理的坯料放入烧结炉内，以氢气作为保护气体，于760±10℃进行二次烧结，烧结时间为4小时；
8)将步骤7)处理的坯料进行二次复压，复压压力11T/cm2；
9)将步骤8)处理的坯料放入烧结炉内，以氢气作为保护气体，于400℃进行退火，退火时间为1小时，得到片状AgNi(20)C(2)/Cu触头材料。
实施例4
1)按94.5:1.5:4的重量比称取银粉、镍粉和石墨粉，使用双锥混料器进行混粉，转速40r/min，时间4小时，得到AgNi(1.5)C(4)混合粉；
2)按0.65:1的重量比称取-300目的铜粉和-200目的氧化铜粉，使用双锥混料器进行混粉，转速30r/min，时间3小时，得到铜氧化铜混合粉；
3)将银镍石墨混合粉和铜氧化铜混合粉用复合自动压片机压制成形，成形压力3T/cm2；
4)将步骤3)得到的坯料放入烧结炉内，以氮气作为保护气体，于760±10℃进行烧结，烧结时间为6小时；
5)将步骤4)处理的坯料放入烧结炉内，以氢气作为保护气体，于600℃进行还原，还原时间为4小时；
6)将步骤5)处理的坯料进行一次复压，复压压力5T/cm2；
7)将步骤6)处理的坯料放入烧结炉内，以氢气作为保护气体，于760±10℃进行二次烧结，烧结时间为5小时；
8)将步骤7)处理的坯料进行二次复压，复压压力10T/cm2；
9)将步骤8)处理的坯料放入烧结炉内，以氢气作为保护气体，于400℃进行退火，退火时间为1小时，得到片状AgNi(1.5)C(4)/Cu触头材料。

Claims (6)

1.一种片状银镍石墨覆铜触头材料的制备方法，包括以下步骤：
1)获得银镍石墨混合粉；
2)按(0.65~0.8)：1的重量比称取铜粉和氧化铜粉，混粉，得到铜氧化铜混合粉；
3)将银镍石墨混合粉和铜氧化铜混合粉压制成形，得到初压成形压坯；
4)将初压成形压坯先置于惰性气氛中进行一次烧结，然后置于还原气氛中进行还原，再进行一次复压，得到一次复压坯料；在一次烧结的过程中，在结合界面处的铜氧化物与相接触的石墨在高温下发生氧化还原反应而将石墨消耗；
5)所得一次复压坯料依次进行二次烧结、二次复压和退火工序，即得到片状银镍石墨覆铜触头材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，步骤1)中，所述的银镍石墨混合粉中石墨含量为2~4wt%，镍含量为1.5~30wt%。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，步骤2)中，所述铜粉和氧化铜粉的粒径为小于或等于74微米。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，步骤4)中，所述一次烧结的温度为750~800℃，时间为4~6小时。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，步骤4)中，所述还原的温度为500~600℃，时间为3~4小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，步骤5)中，所述二次烧结的温度为750~800℃，时间为4~5小时。
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