CN111004564A - 一种消光低温固化户外耐候性粉末涂料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种消光低温固化户外耐候性粉末涂料，其原料包括：高酸值半结晶羧基聚酯树脂、无规羧基聚酯树脂、异氰尿酸缩水甘油酯类固化剂和添加剂，和/或颜填料，其中，无规羧基聚酯树脂为低温固化型无规羧基聚酯树脂。本发明能够通过一步挤出的方法制备，能够实现于140℃的低温固化消光，消光效果稳定，且具有很好的户外耐候性能和储存稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及粉末涂料技术领域，尤其涉及一种消光低温固化户外耐候性粉末涂料。
背景技术
粉末涂料是一种100％固体组分的涂料，与传统的溶剂型及水性涂料不同其VOC(VolatileOrganicCompounds，挥发性有机化合物)几乎为零，无溶剂污染也更为节能环保，是一种环境友好型的涂料。也正因为此，在VOC排放标准日益严格的今天以及受“漆改粉”趋势的推动，粉末涂料的市场份额正在快速增长。
粉末涂料可以涂装在不同种类的基材上，金属基材如裸钢、磷化钢、镀锌钢以及铝材等，这类材料是具有非常好的耐高温性能的基材，不会因为高温而发生形变，因此涂装此类金属基材时一般不用担心工件的热敏性。而且，对于需要高温烘烤固化条件的粉末涂料的研究已经有了很好的发展，可以满足对涂层的各种性能的要求，如光泽、流平、抗冲击性能等。
非金属基材(热敏基材)如塑料、木材以及中密度板(MDF)等不像金属基材那样具有很好的耐高温性能，在高温条件下会导致基材发生严重的形变，因此这种需要高温烘烤才能固化的粉末涂料很难涂装在这类热敏基材上。这就要求寻找一种可以在低温条件下进行固化的粉末涂料以满足上述热敏基材对涂装的需求。
近年来，在涂料领域已经有大量的尝试将粉末涂料应用于非金属基材(热敏基材)。以木制品为例，如家具、玩具、门、窗户等都需要被涂装以实现对基材的保护或者装饰。尽管粉末涂料在低温固化领域已经取得了一些成果，但是仍然存在很多的技术缺陷。首先，较低的固化温度会导致涂层的机械性能不足，流平等级降低以及涂层的抗划伤性能降低。其次，低温固化条件很难实现对涂层光泽的有效控制，现有的低温固化产品通常为高光或者半光产品，无法实现低光泽。
如专利US6022927所介绍的那样，聚酯/TGIC体系粉末涂料，在催化剂的作用下可以实现在148.9℃条件下进行固化，但是光泽要高于75％(入射角60°)，而且表面有着严重的橘皮现象，现全文引证作为参考。
因此，在保证涂料流平性能以及应有的机械性能条件下制备一种具有低光泽性能的同时又能够实现低温固化粉末涂料显得尤为迫切。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种消光低温固化户外耐候性粉末涂料，本发明能够通过一步挤出的方法制备，能够实现于140℃的低温固化消光，消光效果稳定，且具有很好的户外耐候性能和储存稳定性。
本发明提出的一种消光低温固化户外耐候性粉末涂料，其原料包括：高酸值半结晶羧基聚酯树脂、无规羧基聚酯树脂、异氰尿酸缩水甘油酯类固化剂和添加剂，和/或颜填料，其中，无规羧基聚酯树脂为低温固化型无规羧基聚酯树脂。
上述低温固化型无规羧基聚酯树脂，可以在较低的温度下(≤160℃)与相应的异氰尿酸缩水甘油酯类固化剂发生交联反应，实现固化效果。
优选地，无规羧基聚酯树脂由二元酸和多元醇经缩合而成。
优选地，二元酸包括：对苯二甲酸、间苯二甲酸、1，4-环己基二甲酸、己二酸、马来酸或琥珀酸。
优选地，多元醇包括：乙二醇、二甘醇、丙二醇、己二醇、新戊二醇、环己基二甲醇或三羟甲基丙烷。
优选地，高酸值半结晶羧基聚酯树脂由多元酸和多元醇经缩合而成。
优选地，多元酸包括：对苯二甲酸、间苯二甲酸、1，4-环己基二甲酸、1，4-丁二酸、己二酸、柠檬酸、偏苯三酸酐、马来酸或琥珀酸。
优选地，多元醇包括：乙二醇、二甘醇、1，4-丁二醇、己二醇、环己基二甲醇或三羟甲基丙烷。
优选地，无规羧基聚酯树脂的重均分子量为1000-40000。
优选地，无规羧基聚酯树脂的重均分子量为1500-10000。
优选地，无规羧基聚酯树脂的重均分子量为3000-6000。
优选地，无规羧基聚酯树脂酸值范围为10-100mg KOH/g。
优选地，无规羧基聚酯树脂的酸值范围为20-80mg KOH/g。
优选地，无规羧基聚酯树脂酸值范围为25-40mg KOH/g。
优选地，无规羧基聚酯树脂的玻璃化温度Tg为40-80℃。
优选地，无规羧基聚酯树脂的玻璃化温度Tg为45-65℃。
优选地，无规羧基聚酯树脂的玻璃化温度Tg为50-65℃。
优选地，高酸值半结晶羧基聚酯树脂的重均分子量为1000-20000。
优选地，高酸值半结晶羧基聚酯树脂的重均分子量为1500-8000。
优选地，高酸值半结晶羧基聚酯树脂的重均分子量为2000-5000。
优选地，高酸值半结晶羧基聚酯树脂的酸值范围为70-150mg KOH/g。
优选地，高酸值半结晶羧基聚酯树脂的酸值范围为80-120mg KOH/g。
优选地，高酸值半结晶羧基聚酯树脂的熔点为70-120℃。
优选地，高酸值半结晶羧基聚酯树脂的熔点为80-100℃。
优选地，无规羧基聚酯树脂和高酸值半结晶羧基聚酯树脂的重量比为1-9：1。
优选地，无规羧基聚酯树脂和高酸值半结晶羧基聚酯树脂的重量比为1-1.5：1。
优选地，无规羧基聚酯树脂和高酸值半结晶羧基聚酯树脂的重量比为1：1。
优选地，高酸值半结晶羧基聚酯树脂的用量为粉末涂料总重量的25-55％。
优选地，高酸值半结晶羧基聚酯树脂的用量为粉末涂料总重量的30-45％。
优选地，无规羧基聚酯树脂为一种无规羧基聚酯树脂，或一种以上无规羧基聚酯树脂的混合物。
上述高酸值半结晶羧基聚酯树脂和无规羧基聚酯树脂均可从市场购得，例如：安徽华安的Matflex AHA90(高酸值半结晶羧基聚酯树脂)，安徽神剑的SJ4700(无规羧基聚酯树脂)等。
优选地，异氰尿酸缩水甘油酯类固化剂具有如下结构式：
其中，R为氢原子或含有1-5个碳原子的烷基。
上述含有1-5个碳原子的烷基如：甲基、乙基、正丙基、正丁基、异丁基、叔丁基、戊烷基等。
优选地，R为氢原子或甲基。
优选地，异氰尿酸缩水甘油酯类固化剂为异氰尿酸三缩水甘油酯、三β-甲基异氰尿酸缩水甘油酯中的至少一种。
上述异氰尿酸三缩水甘油酯可以从市场购得，例如：Huntsman的Araldite PT810、Nissan的TEPIC G、安徽华安的AHA 6810等。
上述三β-甲基异氰尿酸缩水甘油酯可以从市场购得，例如：Nissan的MT239等。
优选地，高酸值半结晶羧基聚酯树脂和无规羧基聚酯树脂的总重量与异氰尿酸缩水甘油酯类固化剂重量的比值为88.5-96：4-11.5。
优选地，高酸值半结晶羧基聚酯树脂和无规羧基聚酯树脂的总重量与异氰尿酸缩水甘油酯类固化剂重量的比值为89-92：8-11。
优选地，按照一步挤出的方法制得所述消光低温固化户外耐候性粉末涂料。
上述添加剂包括流平剂、增塑剂、稳定剂(如防止UV降解的稳定剂)、除气剂(如安息香)等中的至少一种。
上述颜料如钛白粉、氧化铁红、氧化铁黄、铬颜料、碳黑、酞青蓝、偶氮、蒽醌、硫靛、苯并蒽酮、三苯二烷和喹吖(二)酮等。
上述一步挤出的方法通常为：将各原料混匀，然后通过挤出机热熔融混炼、压片、粉碎和过筛即得，其中，筛网目数为80-200目(中国标准筛)；优选100-180目，更优选140-180目。
粉末涂料的施工可以通过粉末静电枪、摩擦枪喷涂、流化床浸涂和热熔融烧结等使其粘附在底材(如金属底材)上，然后加热或辐射固化形成涂膜。涂层厚度根据需要选择，可以是50-400微米，优选60-80微米。
本发明通过选用适宜的高酸值半结晶羧基聚酯树脂、适宜的无规羧基聚酯树脂相互配合，并选择适宜的固化剂，使得本发明可以通过一步挤出的方法制备，制备方法简单，且使得本发明在保证涂料流平性能以及应有的机械性能条件下，能够实现于140℃的低温固化消光，消光效果稳定，又具有很好的户外耐候性能和储存稳定性。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
测试方法
1.涂膜厚度
用磁性厚度测定仪(厚度测定仪德国Automation Dr.Nix GmbH公司的Q Nix4500直接测得。
2.光泽
按GB/T1743-89标准进行，60°的反射率，采用德国BYK公司的Micro-gloss60°4442直接测得。
3.冲击强度
按GB/T1732-88标准进行，用锤式耐冲击测定仪进行。其中1Kg50cm正反冲通过标为50+，正冲通过标为50，依此类推。
4.流平
用肉眼观察进行PCI分级，其中10为最好，0为最差。
实施例1-3中各原料的供应商如表1所示：
表1实施例1-3中各原料的供应商
实施例1
一种消光低温固化户外耐候性粉末涂料，其原料按重量份包括：180份无规羧基聚酯树脂SJ4700、180份高酸值半结晶羧基聚酯树脂Matflex AHA90、43份异氰尿酸缩水甘油酯类固化剂AHA6810、5份流平剂AHA1088P、1份安息香AHA4100、20份硫酸钡、80份钛白粉。
取上述各原料置于塑料袋中手动混合3-5min，加入双螺杆试验用挤出机(型号：SLJ-30A，烟台东辉)中熔融均化，压片、冷却，然后碾磨成细粉，过180目筛，分别静电喷涂在脱脂冷轧钢板上，于140℃固化30min。
然后按上述测试方法进行测试，具体结果参见表2。
实施例2
异氰尿酸缩水甘油酯类固化剂AHA6810为40份，其他同实施例1。
实施例3
异氰尿酸缩水甘油酯类固化剂AHA6810为38份，其他同实施例1。
性能检测：
表2实施例1-3测试结果
由上表结果可以看出，本发明通过一步挤出的方法制备，其操作过程简便，本发明在保证涂料机械性能的条件下，能够实现于140℃的低温固化消光，实施例1-3均处于低光水平，消光效果好，消光效果稳定。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种消光低温固化户外耐候性粉末涂料，其特征在于，其原料包括：高酸值半结晶羧基聚酯树脂、无规羧基聚酯树脂、异氰尿酸缩水甘油酯类固化剂和添加剂，和/或颜填料，其中，无规羧基聚酯树脂为低温固化型无规羧基聚酯树脂。
2.根据权利要求1所述消光低温固化户外耐候性粉末涂料，其特征在于，无规羧基聚酯树脂由二元酸和多元醇经缩合而成；优选地，二元酸包括：对苯二甲酸、间苯二甲酸、1，4-环己基二甲酸、己二酸、马来酸或琥珀酸；优选地，多元醇包括：乙二醇、二甘醇、丙二醇、己二醇、新戊二醇、环己基二甲醇或三羟甲基丙烷。
3.根据权利要求1或2所述消光低温固化户外耐候性粉末涂料，其特征在于，高酸值半结晶羧基聚酯树脂由多元酸和多元醇经缩合而成；优选地，多元酸包括：对苯二甲酸、间苯二甲酸、1，4-环己基二甲酸、1，4-丁二酸、己二酸、柠檬酸、偏苯三酸酐、马来酸或琥珀酸；优选地，多元醇包括：乙二醇、二甘醇、1，4-丁二醇、己二醇、环己基二甲醇或三羟甲基丙烷。
4.根据权利要求1-3任一项所述消光低温固化户外耐候性粉末涂料，其特征在于，无规羧基聚酯树脂的重均分子量为1000-40000；优选地，无规羧基聚酯树脂的重均分子量为1500-10000；优选地，无规羧基聚酯树脂的重均分子量为3000-6000；优选地，无规羧基聚酯树脂酸值范围为10-100mg KOH/g；优选地，无规羧基聚酯树脂的酸值范围为20-80mg KOH/g；优选地，无规羧基聚酯树脂酸值范围为25-40mg KOH/g；优选地，无规羧基聚酯树脂的玻璃化温度Tg为40-80℃；优选地，无规羧基聚酯树脂的玻璃化温度Tg为45-65℃；优选地，无规羧基聚酯树脂的玻璃化温度Tg为50-65℃。
5.根据权利要求1-4任一项所述消光低温固化户外耐候性粉末涂料，其特征在于，高酸值半结晶羧基聚酯树脂的重均分子量为1000-20000；优选地，高酸值半结晶羧基聚酯树脂的重均分子量为1500-8000；优选地，高酸值半结晶羧基聚酯树脂的重均分子量为2000-5000；优选地，高酸值半结晶羧基聚酯树脂的酸值范围为70-150mg KOH/g；优选地，高酸值半结晶羧基聚酯树脂的酸值范围为80-120mg KOH/g；优选地，高酸值半结晶羧基聚酯树脂的熔点为70-120℃；优选地，高酸值半结晶羧基聚酯树脂的熔点为80-100℃。
6.根据权利要求1-5任一项所述消光低温固化户外耐候性粉末涂料，其特征在于，无规羧基聚酯树脂和高酸值半结晶羧基聚酯树脂的重量比为1-9：1；优选地，无规羧基聚酯树脂和高酸值半结晶羧基聚酯树脂的重量比为1-1.5：1；优选地，无规羧基聚酯树脂和高酸值半结晶羧基聚酯树脂的重量比为1：1。
7.根据权利要求1-6任一项所述消光低温固化户外耐候性粉末涂料，其特征在于，高酸值半结晶羧基聚酯树脂的用量为粉末涂料总重量的25-55％；优选地，高酸值半结晶羧基聚酯树脂的用量为粉末涂料总重量的30-45％。
8.根据权利要求1-7任一项所述消光低温固化户外耐候性粉末涂料，其特征在于，无规羧基聚酯树脂为一种无规羧基聚酯树脂，或一种以上无规羧基聚酯树脂的混合物。
9.根据权利要求1-8任一项所述消光低温固化户外耐候性粉末涂料，其特征在于，异氰尿酸缩水甘油酯类固化剂具有如下结构式：
其中，R为氢原子或含有1-5个碳原子的烷基；优选地，R为氢原子或甲基；优选地，异氰尿酸缩水甘油酯类固化剂为异氰尿酸三缩水甘油酯、三β-甲基异氰尿酸缩水甘油酯中的至少一种。
10.根据权利要求1-9任一项所述消光低温固化户外耐候性粉末涂料，其特征在于，高酸值半结晶羧基聚酯树脂和无规羧基聚酯树脂的总重量与异氰尿酸缩水甘油酯类固化剂重量的比值为88.5-96：4-11.5；优选地，高酸值半结晶羧基聚酯树脂和无规羧基聚酯树脂的总重量与异氰尿酸缩水甘油酯类固化剂重量的比值为89-92：8-11；优选地，按照一步挤出的方法制得所述消光低温固化户外耐候性粉末涂料。
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