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CN110846102A - 一种含稀土铈元素的羟基硅酸盐的制备配方及其方法 - Google Patents

一种含稀土铈元素的羟基硅酸盐的制备配方及其方法 Download PDF

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李发炎
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Abstract

本发明公开了一种含稀土铈元素的羟基硅酸盐的制备配方及其方法，制备配方，按照质量份数包括：5‑15份硝酸铈，5‑15份十二烷基苯磺酸钠，80‑95份羟基硅酸镁，0.5‑1.5份偶联剂或月桂酸钠；运用本发明的配方只需在常温常压下制备，合成条件低，但得到的产品减磨和自修复作用效果好，起效时间短，起效后，效果维持好。

Description

一种含稀土铈元素的羟基硅酸盐的制备配方及其方法
技术领域
本发明涉及化工领域，特别是一种含稀土铈元素的羟基硅酸盐的制备配方及其方法。
背景技术
羟基硅酸盐通常作为润滑油添加剂，加入到润滑体系中，能够起到减磨和自修复作用；为了达到较好的减磨和自修复作用，市场会对羟基硅酸盐进行改性，改性的方法有很多，其中之一的改性方法是掺杂稀土，在掺杂稀土元素的方法中，一种是以氧化物简单混合再改性；一种是在合成羟基硅酸镁过程中加入，合成条件要求高，且改性后的减磨和自修复作用效果并不显著，市场需要一种含稀土铈元素的羟基硅酸盐的制备配方及其方法，合成条件低，减磨和自修复作用效果好，本发明解决这样的问题。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种含稀土铈元素的羟基硅酸盐的制备配方及其方法，常温常压下制备，合成条件低；得到的产品减磨和自修复作用效果好，起效时间短，起效后，效果维持好。
为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：
一种含稀土铈元素的羟基硅酸盐的制备配方，按照质量份数包括：5-15份硝酸铈，5-15份十二烷基苯磺酸钠，80-95份羟基硅酸镁，0.5-1.5份偶联剂或月桂酸钠。
前述的一种含稀土铈元素的羟基硅酸盐的制备配方，按照质量份数包括：10份硝酸铈，12份十二烷基苯磺酸钠，90份羟基硅酸镁，1份偶联剂或月桂酸钠。
前述的一种含稀土铈元素的羟基硅酸盐的制备配方，偶联剂包括：硅烷偶联剂，钛酸脂偶联剂。
一种含稀土铈元素的羟基硅酸盐的制备方法，包括如下步骤：
按照配方准备材料，配方按照质量份数包括：5-15份硝酸铈，5-15份十二烷基苯磺酸钠，80-95份羟基硅酸镁，0.5-1.5份偶联剂或月桂酸钠；
制备溶液一：在20℃，将硝酸铈溶于去离子水中，制得溶液一澄清溶液；
制备溶液二：在20℃，将十二烷基苯磺酸钠溶于去离子水中，制得溶液二澄清溶液；
在溶液二中，加入羟基硅酸镁粉体，搅拌，制成溶液二分散液；
将溶液一缓慢滴入溶液二分散液中，陈化1h；
将陈化后的溶液放在离心机中离心收集，烘干；
将烘干的粉体，研磨，加入偶联剂或月桂酸钠，研磨2h；
按需要使用的比例，将处理好的粉体，用乳化机分散到基础油中使用。
前述的一种含稀土铈元素的羟基硅酸盐的制备方法，离心收集的离心参数为7500rpm。
前述的一种含稀土铈元素的羟基硅酸盐的制备方法，烘干的温度为80℃。
前述的一种含稀土铈元素的羟基硅酸盐的制备方法，研磨采用行星式球磨机。
本发明的有益之处在于：
本发明采用共沉淀方法，常温常压下，将含铈的溶液，加入半改性的羟基硅酸镁溶液中，再经陈化，离心收集，干燥，改性，最后分散，使用；常温常压下制备，合成条件低。
本发明制备出的含稀土铈元素的羟基硅酸盐的减磨和自修复作用效果好，起效时间短，起效后，效果维持好。
附图说明
图1是本发明实施例2得到的产品的粉体XRD图；
图2是本发明实施例2得到的产品的粉体的日立S-4800扫描电子显微镜照片；
图3是本发明实施例1得到的产品在摩擦磨损试验机上试验的摩擦系数变化图；
图4是本发明实施例2得到的产品在摩擦磨损试验机上试验的摩擦系数变化图；
图5是本发明实施例3得到的产品在摩擦磨损试验机上试验的摩擦系数变化图；
图6是本发明对比实施例1中1-1得到的产品在摩擦磨损试验机上试验的摩擦系数变化图；
图7是本发明对比实施例1中1-2得到的产品在摩擦磨损试验机上试验的摩擦系数变化图；
图8是本发明对比实施例2得到的产品在摩擦磨损试验机上试验的摩擦系数变化图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作具体的介绍。
一种含稀土铈元素的羟基硅酸盐的制备配方，按照质量份数包括：5-15份硝酸铈，5-15份十二烷基苯磺酸钠，80-95份羟基硅酸镁，0.5-1.5份偶联剂或月桂酸钠。需要说明的是：月桂酸钠和偶联剂二选一即可。
作为一种实施例，偶联剂包括：硅烷偶联剂，钛酸脂偶联剂。
一种含稀土铈元素的羟基硅酸盐的制备方法，包括如下步骤：
按照配方准备材料，配方按照质量份数包括：5-15份硝酸铈，5-15份十二烷基苯磺酸钠，80-95份羟基硅酸镁，0.5-1.5份偶联剂或月桂酸钠；
制备溶液一：在20℃，将硝酸铈溶于去离子水中，制得溶液一澄清溶液；
制备溶液二：在20℃，将十二烷基苯磺酸钠溶于去离子水中，制得溶液二澄清溶液；
在溶液二中，加入羟基硅酸镁(蛇纹石)粉体，搅拌，制成溶液二分散液；
将溶液一缓慢滴入溶液二分散液中，陈化1h；
将陈化后的溶液放在离心机中离心收集，烘干；作为一种优选，离心收集的离心参数为7500rpm，烘干温度为80℃。
将烘干的粉体，研磨，加入偶联剂或月桂酸钠，研磨2h；作为一种优选，研磨采用行星式球磨机，研磨采用的器具没有限定，行星式球磨机只是一种优选；
按需要使用的比例，将处理好的粉体，用乳化机分散到基础油中使用。
用以下实验验证本发明的配方的效果；
实施例1：配方为：5g硝酸铈，5g十二烷基苯磺酸钠，80g羟基硅酸镁，0.5g硅烷偶联剂。
实施例2：配方为：10g硝酸铈，12g十二烷基苯磺酸钠，90g羟基硅酸镁，1g月桂酸钠。
实施例3：配方为：15g硝酸铈，15g十二烷基苯磺酸钠，95g羟基硅酸镁，1.5g钛酸脂偶联剂。
采用的方法均是：
制备溶液一：在20℃，将硝酸铈溶于去离子水中，制得溶液一澄清溶液；
制备溶液二：在20℃，将十二烷基苯磺酸钠溶于去离子水中，制得溶液二澄清溶液；
在溶液二中，加入羟基硅酸镁(蛇纹石)粉体，搅拌，制成溶液二分散液；
将溶液一缓慢滴入溶液二分散液中，陈化1h；
将陈化后的溶液放在7500rpm离心机中离心收集，80℃烘干；
将烘干的粉体，放入行星式球磨机研磨，加入偶联剂或月桂酸钠，行星式球磨机内研磨2h。
对比实施例1：
1-1.将1份纳米二氧化铈，1份纳米羟基硅酸镁混合均匀，将混合均匀的粉体，按质量比0.5％比例混合到润滑油中使用。
1-2.将羟基硅酸镁粉体和含镧化合物以质量比为19：1比例，混合后，高能球磨，得到镧/羟基硅酸镁复合粉体。将复合粉体按质量比0.5％比例混合到润滑油中使用。
对比实施例2：
将0.25mol/L份的硝酸镧水溶液50mL。同时，制备2mol/L的氨水溶液50mL。将相当于10％La(NO3)3的蛇纹石粉体加入到氨水溶液中，在室温均速搅拌，并将硝酸镧水溶液以4mL/min的速率滴入含蛇纹石的氨水混合溶液中，将产生白色胶状沉淀。过滤后用去离子水多次对固体产物进行洗涤，再置于干燥箱中烘干(120℃，脱除吸附水)，再将烘干的固体置于马弗炉中，700℃煅烧2h，得到热处理的蛇纹石/La复合粉体。
得到的产品进行物理化学性质检测：
检测方法：
MQU-3微机控制多功能摩擦磨损试验机，止推圈摩擦副，材质采用45#钢，载荷200N，转速200转。
检测结果如图3-8所示：
实施例2的摩擦系数变化如图3所示，
实施例2的摩擦系数变化如图4所示，
实施例3的摩擦系数变化如图5所示，
对比实施例1产品的1-1的摩擦系数变化如图6所示；
对比实施例2产品的1-2的摩擦系数变化如图7所示；
对比实施例3产品的摩擦系数变化如图8所示；
对比图3-6可知，各个产品摩擦系数均有降低，但采用本发明的配方得到的产品起效时间短，起效后，效果维持好。
图1、2是实施例2得到的产品的XRD图和粉体图片，观察图1、2可知：从XRD图中可知粉体是含有稀土铈元素的羟基硅酸镁粉体；从SEM图中可以看出，粉体为微纳米颗粒，从摩擦磨损试验机上的结果看，特别是实施例2配方得到的产品为最优。由此可知最优配方按照质量份数包括：10份硝酸铈，12份十二烷基苯磺酸钠，90份羟基硅酸镁，1份偶联剂或月桂酸钠。
本发明采用共沉淀方法，常温常压下，将含铈的溶液，加入半改性的羟基硅酸镁溶液中，再经陈化，离心收集，干燥，改性，最后分散，使用；常温常压下制备，合成条件低；本发明制备出的含稀土铈元素的羟基硅酸盐的减磨和自修复作用效果好，起效时间短，起效后，效果维持好。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，上述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种含稀土铈元素的羟基硅酸盐的制备配方，其特征在于，按照质量份数包括：5-15份硝酸铈，5-15份十二烷基苯磺酸钠，80-95份羟基硅酸镁，0.5-1.5份偶联剂或月桂酸钠。
2.根据权利要求1所述的一种含稀土铈元素的羟基硅酸盐的制备配方，其特征在于，按照质量份数包括：10份硝酸铈，12份十二烷基苯磺酸钠，90份羟基硅酸镁，1份偶联剂或月桂酸钠。
3.根据权利要求1所述的一种含稀土铈元素的羟基硅酸盐的制备配方，其特征在于，所述偶联剂包括：硅烷偶联剂，钛酸脂偶联剂。
4.一种含稀土铈元素的羟基硅酸盐的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
按照配方准备材料，配方按照质量份数包括：5-15份硝酸铈，5-15份十二烷基苯磺酸钠，80-95份羟基硅酸镁，0.5-1.5份偶联剂或月桂酸钠；
制备溶液一：在20℃，将硝酸铈溶于去离子水中，制得溶液一澄清溶液；
制备溶液二：在20℃，将十二烷基苯磺酸钠溶于去离子水中，制得溶液二澄清溶液；
在溶液二中，加入羟基硅酸镁粉体，搅拌，制成溶液二分散液；
将溶液一缓慢滴入溶液二分散液中，陈化1h；
将陈化后的溶液放在离心机中离心收集，烘干；
将烘干的粉体，研磨，加入偶联剂或月桂酸钠，研磨2h；
按需要使用的比例，将处理好的粉体，用乳化机分散到基础油中使用。
5.根据权利要求4所述的一种含稀土铈元素的羟基硅酸盐的制备方法，其特征在于，所述离心收集的离心参数为7500rpm。
6.根据权利要求4所述的一种含稀土铈元素的羟基硅酸盐的制备方法，其特征在于，所述烘干的温度为80℃。
7.根据权利要求4所述的一种含稀土铈元素的羟基硅酸盐的制备方法，其特征在于，研磨采用行星式球磨机。
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