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CN1198947C - 钢的晶粒细化方法、钢的晶粒细化合金以及生产晶粒细化合金的方法 - Google Patents

钢的晶粒细化方法、钢的晶粒细化合金以及生产晶粒细化合金的方法 Download PDF

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CN1198947C CNB018043542A CN01804354A CN1198947C CN 1198947 C CN1198947 C CN 1198947C CN B018043542 A CNB018043542 A CN B018043542A CN 01804354 A CN01804354 A CN 01804354A CN 1198947 C CN1198947 C CN 1198947C
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Abstract

本发明涉及一种用于钢的晶粒细化的方法。将一种具有FeXY成分的晶粒细化合金加入到钢水中，加入量在钢水重量的0.01%至5%之间，然后对钢水进行浇铸，在具有FeXY成分的晶粒细化合金中，X是从包括Cr、Mn、Si、Ni和Mo的一组元素中选择的一种或者多种元素，而Y是从包括Ce、La、Nd、Pr、Ti、Al、Zr、Ca、Ba、Sr、Mg、C和N的一组元素中选择的元素并且能够形成一种或多种氧化物和/或硫化物和/或氮化物和/或碳化物，其中X的含量在合金重量的0.001%至99%之间，Y的含量在合金重量的0.001%至50%之间，所述合金还含有重量百分比在0.001%至2%之间的氧和/或重量百分比在0.001%至2%之间的硫，所述合金每立方毫米含有至少1000个夹杂物颗粒，所述夹杂物颗粒包括Y元素的一种或多种氧化物和/或硫化物和/或氮化物和/或碳化物，和/或X元素Cr、Mn和Si中的一种或者多种以及Fe，所述夹杂物颗粒的平均直径小于10微米。本发明还涉及一种用于钢的晶粒细化合金以及用于生产晶粒细化合金的方法。

Description

钢的晶粒细化方法、钢的晶粒细化合金 以及生产晶粒细化合金的方法
技术领域
本发明涉及一种钢的晶粒细化方法，特别是铁素体钢和奥氏体钢，一种用于钢的晶粒细化合金和一种用于生产晶粒细化合金的方法。所述合金设计有控制成形铸件和需要进一步加工成标准型材(即，片材、板材、管材、棒材、线材或者杆材)的坯料的晶粒尺寸。
背景技术
人们对综合性能优化的高性能钢的需求越来越高。由于钢中晶粒尺寸控制着所得到的性能，因此通过适当地改善其微观结构能够获得所需性能。
铸钢是所得到的性能取决于凝固微观结构特征的材料的最好示例。概括地说，如果在凝固前沿之前缺少有效的异质成核位置，那么在凝固中必然形成粗大的柱状晶粒结构。在存在有效的晶种情况下，细等轴晶粒直接在熔体中形成。在这种情况下，等轴晶粒结构可完全取代固有的柱状晶粒组织，从而由于减小晶粒尺寸和减少了中心线偏析的问题，又提高了可铸性(例如，热延展性和抗热裂性能)。
试验证明，高合金钢的铸态微观结构与纯碳锰钢或低合金钢的铸态微观结构是大不相同的，这是由于它们的合金含量高并且化学成分的范围较宽。通常可以观察到四种截然不同的凝固模式：
-初生铁素体组织
-初生铁素体组织，随后包晶转变为奥氏体
-初生铁素体和奥氏体组织
-初生奥氏体组织
由于缺少随后的固态相变，因此特别需要在完全奥氏体或者铁素体钢中进行晶粒细化。目前，市场上没有用于钢的晶粒细化剂，相反对于铸铁和铝合金，已经广泛地使用这样的改善手段对凝固微观结构进行细化。
在过去的几十年中，通过对化学成分、体积分式和非金属夹杂物的粒径分布的严格控制对钢性能进行显著的改善。这可通过在生产过程中引入作为一个整体步骤的二次炼钢以及使用先进的用于脱氧和脱硫的桶中精炼技术来达到。夹杂物会对钢性能造成不良影响，这是由于它们在加工期间能够用作微孔和晶间裂纹的起始位置。因此，从刚性和疲劳的观点出发，纯净钢的使用通常被认为是有利的。
近年来，人们已经认识并重视夹杂物在钢的固态转变方面所带来的优点。特别是，在低合金钢焊接金属中针状铁素体在夹杂物处的晶内成核现象已在很多文献中得到披露，其中由于更细晶粒微观结构的改善从而在含氧量和含硫量较高的情况下能够得到最好的性能。在利用钛进行脱氧的精炼钢产品中也可以进行同样的观察，但是炼钢环境由于粗大的夹杂物以及俘获的大颗粒具有可能用作晶间裂纹的起始位置的危险而受到更大的挑战。由于在脱氧和铸造过程中存在关于夹杂物粒径分布的控制问题，因此夹杂物激励铁素体成核的概念还不能得到广泛的应用，但是目前限于某些焊接性能受到特别关注的精炼钢产品。
人们已知，夹杂物在改善钢凝固微观结构中起到重要作用，并且已经在多个系统中观察到实际的晶粒细化，这些系统包括：
由于德耳塔铁素体在钛的氧化物/氮化物夹杂物处的成核，铝-钛脱氧低合金钢。
由于德耳塔铁素体在含有钛的氧化物/氮化物夹杂物处的成核，铝-钛脱氧铁素体不锈钢。
由于德耳塔铁素体在含有Ce/La的氧化物和硫化物处的成核，稀土金属(REM)处理的低合金钢。
由于德耳塔铁素体在含有Ce/La的氧化物和硫化物处的成核，稀土金属(REM)处理的铁素体不锈钢。
由于德耳塔铁素体在含有Ce/La的氧化物和硫化物处的成核，稀土金属(REM)处理的奥氏体不锈钢。
在所有的情况下，晶粒细化效果与用作有效晶内成核位置的夹杂物的能力相关，例如在基质和晶核之间提供较低的晶格错合度。试验证明，当界面上的原子位错为5％或者更低，那么引发成核所需的过冷度约为1摄氏度。如果在前进的固/液界面之前的成核夹杂物的数量密度超过一定阈值，那么该过冷度应该足够低以在凝固过程中促使等轴微观结构的形成。
用于铸铁的FeSi-基变质剂和处理合金能够在市场上得到并且已在铸造工业中通用。这些合金包括诸如Ca、Al、Ce、La、Ba、Sr或Mg的强氧化物和硫化物形成剂的稳定添加剂。人们已知，微量元素的重要作用是改善化学成分和夹杂物在液态铁中的晶体结构，从而在凝固过程中促进石墨形成。这种现象会在一种类似于所披露的钢中的晶粒成核的晶内成核过程中产生。
试验证明，利用常规铸造方法所生产的两种低碳(LC)FeCr和FeMn含有一种氧化物和硫化物的固有分布，前一组是最重要的。这些系统在液态下具有高的氧溶解度(氧重量百分比为0.5％或者更高)，由于包含在该合金中的O和S与Cr、Si和Mn之间的反应而在铸造之前和铸造作业期间能够自然地形成夹杂物。但是，由于常规砂型铸造的冷却速度较低，因此所得到的Cr2O3、SiO2、MnO或者MnS氧化物和硫化物夹杂物的粒径分布相当粗大。通常，在市场上的低碳(LC)FeCr和FeMn中的夹杂物尺寸在10至50微米之间，这样的合金不适于用于钢的晶粒细化。
受控的实验室试验已经证明，在液态铁合金中加入诸如Ce的强氧化物和硫化物形成剂会形成Ce2O3和CeS。这些夹杂物与在利用稀土金属进行处理的钢中所观测的类似，并且在这两种情况中能够达到广泛的晶粒细化。利用这种常规合金技术所获得的夹杂物的初始尺寸在1至4微米之间。但是，在加Ce后随着时间的推移夹杂物整体逐渐粗化，除非能够使熔体快速冷却，之后夹杂物将变大并且通常会对机械性能造成不良影响。这样，真正的挑战是在液态钢中产生或者加入可在凝固过程中和在固态下(例如，铁素体或奥氏体)用作不同类型微观结构的晶内成核位置的小的非金属夹杂物，并且不会损害所获得的延展性和断裂刚性。实际上，这可通过使用一种新颖的合金技术来达到，这种技术基于将特制的晶粒细化合金加入到要放入所需的反应物或者晶种的液态钢中。
发明概述
本发明的一个目的在于，提供一种用于钢的晶粒细化方法，特别是铁素体钢和奥氏体钢，该方法通过在铸造前或其过程中将特定的晶粒细化合金加入到钢水中，还提供一种用于使钢得到晶粒细化处理的晶粒细化合金以及一种用于生产这种晶粒细化合金的方法。
根据本发明的第一方面，本发明提供一种用于钢的晶粒细化的方法，特别是铁素体钢和奥氏体钢，其特征在于，将一种具有FeXY成分的晶粒细化合金加入到钢水中，加入量在钢水重量的0.01％至5％之间，然后对钢水进行浇铸，在具有FeXY成分的晶粒细化合金中，X是从包括Cr、Mn、Si、Ni和Mo的一组元素中选择的一种或者多种元素，而Y是从包括Ce、La、Nd、Pr、Ti、Al、Zr、Ca、Ba、Sr、Mg、C和N的一组元素中选择的元素并且能够形成一种或多种氧化物和/或硫化物和/或氮化物和/或碳化物，其中X的含量在合金重量的0.001％至99％之间，Y的含量在合金重量的0.001％至50％之间，所述合金还含有重量百分比在0.001％至2％之间的氧和/或重量百分比在0.001％至2％之间的硫，所述合金每立方毫米含有至少1000个夹杂物颗粒，所述夹杂物颗粒包括Y元素的一种或多种氧化物和/或硫化物和/或氮化物和/或碳化物，和/或X元素Cr、Mn和Si中的一种或者多种以及Fe，所述夹杂物颗粒的平均直径小于10微米。
根据一个优选实施例，加入到钢水中的FeXY合金含有重量百分比至少为1％的X元素。
根据另一个优选实施例，加入到钢水中的FeXY合金含有重量百分比为5％至50％的Fe、重量百分比为20％至94％的X元素、重量百分比为0.01％至30％的Y元素。氧和/或硫的含量最好在合金重量的0.01％至1％之间。
根据另一个优选实施例，加入到钢水中的FeXY合金每立方毫米含有至少105个夹杂物颗粒，其中所述夹杂物颗粒的平均直径小于2微米。
根据另一个优选实施例，加入到钢水中的晶粒细化合金的量在钢水重量的0.1％至1.5％之间。
为了获得最佳的结果；即，在钢水中产生或者加入可在后面的钢处理过程中用作不同类型微观结构的晶内成核位置的小的夹杂物，重要的是，利用连续加入的一种或者多种晶粒细化合金对液态钢进行适当的处理以使晶粒细化效果达到最佳。因此，所述晶粒细化合金在浇铸前或者浇铸期间被加入到在盛桶或者中间包中的钢水中，或者所述晶粒细化合金被直接加入到在铸型中的钢水中，随后对其进行初次脱氧处理。当所述晶粒细化合金被加入到在盛桶或者中间包中的钢水中时，最好以一种粒径在0.2毫米至20毫米之间的颗粒合金的形式加入合金，所述粒径优选在0.5毫米至5毫米之间。当一种含有本发明所涉及的小夹杂物的细分布的晶粒细化合金被加入到在铸型中的钢水中时，最好以带芯的金属丝的形式加入合金，所述带芯的金属丝以受控的速度被连续地加入到钢中。为了使晶粒细化效果达到最佳，应该作为铸造前的最后一个步骤加入所述带芯的金属丝；即，在对钢的成分进行调整后以及在完成其它的预先调节步骤后，诸如脱氧、预先的添加晶粒细化合金或者类似步骤后。
已经证实，利用本发明的方法能够在钢水中产生或者加入大量的非常小的氧化物和/或硫化物和/或氮化物和/或碳化物夹杂物颗粒。这些夹杂物颗粒在随后的凝固过程中可用作有效的成核位置，新的晶粒在这些有效的成核位置上将等轴地生长直至它们撞击到并且阻碍柱状晶粒的生长。这能够在铸钢中产生晶粒尺寸更小和/或枝晶臂间隔更小的更宽等轴区域。已经发现，利用晶粒细化合金在钢中产生或者加入的夹杂物颗粒通过影响钢的再结晶和晶粒生长习性和/或促进铁素体或者奥氏体的晶内成核来改善固态中的微观结构的演变。这还使钢在热机械加工和焊接过程中得到晶粒细化，特别是在固态中经历随后转变的阶段中。
根据第二方面，本发明涉及一种用于钢的晶粒细化的合金，特别是铁素体钢和奥氏体钢，其特征在于，所述合金具有FeXY成分，其中X是从包括Cr、Mn、Si、Ni和Mo的一组元素中选择的一种或者多种元素，而Y是从包括Ce、La、Nd、Pr、Ti、Al、Zr、Ca、Ba、Sr、Mg、C和N的一组元素中选择的元素并且能够形成一种或多种氧化物和/或硫化物和/或氮化物和/或碳化物，其中X的含量在合金重量的0.001％至99％之间，Y的含量在合金重量的0.001％至50％之间，所述合金还含有重量百分比在0.001％至2％之间的氧和/或重量百分比在0.001％至2％之间的硫，所述合金每立方毫米含有至少1000个夹杂物颗粒，所述夹杂物颗粒包括Y元素的一种或多种氧化物和/或硫化物和/或氮化物和/或碳化物，和/或X元素Cr、Mn和Si中的一种或者多种以及Fe，所述夹杂物颗粒的平均直径小于10微米。
根据一个优选实施例，所述晶粒细化合金含有重量百分比至少为1％的X元素。
根据另一个优选实施例，所述晶粒细化合金含有重量百分比为5％至50％的Fe、重量百分比为20％至94％的X元素、重量百分比为0.01％至30％的Y元素。氧和/或硫的含量最好在合金重量的0.01％至1％之间。
根据另一个优选实施例，所述晶粒细化合金每立方毫米含有至少105个夹杂物颗粒，其中所述夹杂物颗粒的平均直径小于2微米。
本发明所涉及的含有所需构成元素和夹杂物粒径分布的晶粒细化合金在被用作一种晶粒细化剂之前被粉碎和筛选成粒径在0.2毫米至20毫米之间的颗粒。所述晶粒细化合金可以一种颗粒的形式或者带芯的金属丝的形式被加入到钢中，其中包含所述晶粒细化合金的带芯的金属丝是以一种常规的方法生产的。所述带芯的金属丝包含经过适当调节的粒径分布的粉碎颗粒以获得随后能够加入到铸型中所需的排列密度和分解特性。如果需要的话，可以机械或者化学的方式使含硫化物和/或氧化物的化合物与粉碎的晶粒细化剂混合并且利用带芯的金属丝加入到液态钢中。
通过选择晶粒细化合金中的X和Y元素的适当组合并且精密地控制夹杂物的成分、数量密度和粒径分布，可为任何的钢组分特制晶粒细化合金。这样，本发明所涉及的晶粒细化合金具有很好的适用性，特别是通过选择合金中的X元素，能够用于获得一种晶粒细化钢，这种钢具有适量的用于一种特定钢的合金元素。
根据第三方面，本发明涉及一种用于生产一种钢的晶粒细化合金的方法，其特征在于，所述方法包括下列步骤：
提供一种熔融的FeX合金，其中X是从包括Cr、Mn、Si、Ni和Mo的一组元素中选择的一种或者多种元素，并且X的含量在FeX合金的重量的0.001％至99％之间，其余的除了杂质以外的成分是Fe；
提供一种熔融态或者固体颗粒态的FeXY合金，其中X是从包括Cr、Mn、Si、Ni和Mo的一组元素中选择的一种或者多种元素，并且X的含量在FeXY合金的重量的0.001％至99％之间，Y是从包括Ce、La、Nd、Pr、Ti、Al、Zr、Ca、Ba、Sr、Mg、C和N的一组元素中选择的一种或者多种元素，并且Y的含量在FeXY合金的重量的0.001％至90％之间；
选择性地将一种氧化物和/或硫化物或者一种含硫的化合物加入到熔融的FeX合金中以获得溶解在熔融合金中的重量百分比在0.002％至4％之间的氧和/或重量百分比在0.002％至4％之间的硫；
以这样的量使熔融的FeX合金与熔融态或者固态的FeXY合金混合，即，能够获得一种具有这样含量的熔融合金，其中，从包括Fe、Cr、Mn、Si、Ni和Mo的一组元素中选择的一种或者多种元素的重量百分比在0.001％至99％之间，从包括Ce、La、Nd、Pr、Ti、Al、Zr、Ca、Ba、Sr、Mg、C和N的一组元素中选择的一种或者多种元素的重量百分比在0.001％至50％之间，氧的重量百分比在0.001％至2％之间和/或硫的重量百分比在0.001％至2％之间，其余的为杂质元素；以及
通过浇铸或淬火使所得到的熔融合金凝固以形成一种固态合金，所述固态合金每立方毫米含有至少1000个夹杂物颗粒，所述夹杂物颗粒包括一种或多种Y元素的氧化物和/或硫化物和/或氮化物和/或碳化物和/或X元素Cr、Mn和Si中的一种或者多种以及Fe，所述夹杂物颗粒的平均直径小于10微米。
根据一个优选实施例，在使熔融的FeX合金与熔融的FeXY合金混合之前将熔融的FeX合金与熔融的FeXY合金加热到至少比它们的熔点高50℃的温度。
根据另一个优选实施例，在使固态颗粒FeXY合金与熔融的FeX合金混合之前将熔融的FeX合金加热到至少比其熔点高50℃的温度。
根据另一个优选实施例，通过以使熔融的FeX合金与熔融的FeXY合金相互之间紧密接触的方式同时注入这两种熔体，从而使这两种熔体混合。
根据另一个优选实施例，在一个密闭的腔室中实现这两种熔体的注入和混合。
根据另一个优选实施例，在混合后立即将所得到的熔融合金转送到一个单独的盛放盛桶中以促使熔渣与金属相的分离以及在所述熔体被铸造或者淬火之前去除任何大的夹杂物。
可使用铸模、水冷的铜制冷铸模、浇铸带并利用水淬、利用水雾化、利用气体雾化或其它常规的快速冷却介质进行铸造或者淬火。
试验证明，通过在凝固之前和凝固期间控制合金的冷却速度能够获得一种包含Y元素的一种或多种氧化物和/或硫化物和/或氮化物和/或碳化物和/或X元素Cr、Mn和Si中的一种或者多种以及Fe的细小粒径分布。这样，利用适合的熔体混合、铸造和/或淬火工序能够在根据本发明所生产的晶粒细化合金中获得每立方毫米高达107个夹杂物颗粒。
现将利用实例对本发明的一些实施例进行进一步描述。
实例1
晶粒细化合金的制造
根据本发明的方法制造两种不同的晶粒细化合金。
晶粒细化剂1
被称为晶粒细化剂1的第一种晶粒细化合金是按照下列步骤生产的：
利用MgO坩锅在感应炉中熔炼一种含有重量百分比为65％的Cr、重量百分比为0.05％的C、重量百分比为0.5％的Si和重量百分比为0.01％的S的Fe-Cr基合金。该熔体被过热到大约1700摄氏度，该温度大约比该合金的液相温度高50摄氏度。接着以一种颗粒的形式将富硅和富铈源连续地加入到该熔体中以获得一种新的液态Fe-Cr-Si-Ce合金。这种合金随后在一个石墨铸型中冷却、粉碎和筛选以形成一种尺寸在0.5毫米至4毫米的颗粒。对筛选后的材料进行分析，得到下列结果：重量百分比为31.9％的Cr、重量百分比为15.8％的Si、重量百分比为8.5％的Ce、重量百分比为1.18％的C、重量百分比为0.37％的0和重量百分比为0.002％的S，其余为Fe和其他杂质元素。另外，随后用光学和扫描电子显微镜(SEM)对筛选后的材料进行检验，能够显示一种双相微观结构，包括一个富Cr、Si和Fe相和一个富Ce、Si和Fe相。同时多面的含Si、Mg和Al的非金属夹杂物存在于基质中，并且平均尺寸约为5微米，局部数量密度高于每立方毫米1000个颗粒。
晶粒细化剂2
被称为晶粒细化剂2的第二种晶粒细化合金是按照下列步骤生产的：
利用MgO坩锅在感应炉中熔炼一种含有重量百分比为65％的Cr、重量百分比为0.05％的C、重量百分比为0.5％的Si和重量百分比为0.01％的S的Fe-Cr基合金。该熔体被过热到大约1700摄氏度，该温度大约比该合金的液相温度高50摄氏度。接着以一种颗粒的形式将氧化铁加入到该液态熔体中以获得氧饱和初始氧化铬组织。在另一个感应炉中并行地熔炼第二种Fe-Cr-Si-Ce合金。第二种合金被过热到大约比该合金的液相温度高100摄氏度的温度。接着，通过将Fe-Cr-Si-Ce液态合金注入到氧饱和Fe-Cr液态合金中使两种熔体混合。在混合后，所得到的合金在一个石墨铸型中冷却、粉碎和筛选以形成一种尺寸在0.25毫米至2毫米的颗粒。对铸态材料的固体底部进行分析，得到下列结果：重量百分比为52.7％的Cr、重量百分比为6.7％的Si、重量百分比为0.85％的Ce、重量百分比为0.66％的C和重量百分比为0.05％的0，其余为Fe和其他杂质元素。另外，随后用光学和扫描电子显微镜(SEM)对所生产的晶粒细化合金进行检验，能够显示TiN和富Ce的多面非金属夹杂物埋于基质中，并且平均尺寸约小于2微米，局部数量密度高于每立方毫米107个颗粒。这样，利用两种熔体，其中一种氧饱和，另一种包括反应元素，使熔体混合并且使混合的熔体冷却，能够具有特制化学成分、晶体结构、粒径分布和夹杂物颗粒数量密度的晶粒细化合金。
实例2
钢的晶粒细化
在实例2中钢的晶粒细化所用的钢基本上符合二相(奥氏体-铁素体)变体A1S1 329(或D1N 1.4460)，具有下列范围的化学成分；重量百分比为25-28％的Cr、重量百分比为4.5-6.5％的Ni、重量百分比为1.3-2.0％的Mo、重量百分比最大为2.0％的Mn、重量百分比最大为1.0％的Si、重量百分比最大为0.03％的S、重量百分比最大为0.04％的P和重量百分比最大为0.1％的C。利用适合的废料进行感应熔炼，制备大约800千克的一批炉料，接着利用铬、镍和钼进行合金化以获得上述最终化学成分。液态钢的温度在1580至1590摄氏度之间。
参考铸钢(现有技术)
通过将大约100千克的液态钢从感应炉注入到一个单独的贮铁水罐中生产参考铸钢。在该操作的过程中，将0.5千克的FeSi加入到钢水中以进行脱氧。在经过短时间盛放后，将30千克的熔体注入到一个砂型中以产生具有下列横截面尺寸的成形铸件：高：25毫米、最小宽度：25毫米、最大宽度：30毫米。凝固后并且在冷却到室温后，对钢铸件进行清理，接着在炉中在1000摄氏度的温度下进行30分钟的热处理以更好地显示铸态微观结构。对钢的化学成分进行分析，获得下列结果：重量百分比为24.7％的Cr、重量百分比为6.0％的Ni、重量百分比为1.7％的Mo、重量百分比为0.90％的Mn、重量百分比为1.11％的Si、重量百分比为0.003％的S、重量百分比为0.024％的P、重量百分比为0.07％的C、重量百分比为0.01％的Al、重量百分比为0.01％的Ti、重量百分比小于0.001％的Ce、重量百分比为0.063％的N和重量百分比为0.024％的O。接着利用标准金相技术显示所得到铸件横截面的晶粒结构。该过程包括切割、打磨、抛光和在Vilella(5毫升盐酸+1克苦味酸+100毫升乙醇)中蚀刻。利用光学显微镜能够观察到在表面的柱状晶粒和在铸件内部中的粗大等轴晶粒，该晶粒的平均尺寸大于2毫米。另外，在随后的利用扫描电子显微镜(SEM)对参考钢的检测显示，夹杂物是含有少量铝和硫(可能以MnS的形式)的MnSi。这些夹杂物的平均尺寸为2.9微米。估算夹杂物的数量密度约为每立方毫米105个。
根据本发明的铸钢的晶粒细化
通过将大约100千克的液态钢从感应炉注入到一个单独的贮铁水罐中生产参考铸钢。在该操作的过程中，将0.5千克的FeSi和1.8千克的试验晶粒细化剂1连续地加入，分别用于进行脱氧和制造夹杂物。在经过短时间盛放后，将30千克的熔体注入到一个砂型中以产生具有下列横截面尺寸的成形铸件：高：25毫米、最小宽度：25毫米、最大宽度：30毫米。凝固后并且在冷却到室温后，对钢铸件进行清理，接着在炉中在1000摄氏度的温度下进行30分钟的热处理以更好地显示铸态微观结构。对钢的化学成分进行分析，获得下列结果：重量百分比为24.8％的Cr、重量百分比为5.9％的Ni、重量百分比为1.7％的Mo、重量百分比为0.92％的Mn、重量百分比为1.44％的Si、重量百分比为0.002％的S、重量百分比为0.024％的P、重量百分比为0.079％的C、重量百分比为0.01％的Al、重量百分比为0.01％的Ti、重量百分比为0.08％的Ce、重量百分比为0.067％的N和重量百分比为0.028％的O。接着利用标准金相技术显示所得到铸件横截面的晶粒结构。该过程包括切割、打磨、抛光和在Vilella(5毫升盐酸+1克苦味酸+100毫升乙醇)中蚀刻。利用光学显微镜能够观察到表面附近没有柱状晶粒，而在铸件内部中的细小的等轴晶粒的平均晶粒尺寸约为0.4至0.5毫米。最大的等轴晶粒尺寸约为1毫米。另外，在随后的利用扫描电子显微镜(SEM)对试验钢的检测显示，夹杂物是含有少量硅的多面Ce基氧化物。其中一些夹杂物呈大簇形式。所有夹杂物的平均尺寸为2.3微米。估算夹杂物的数量密度约为每立方毫米2×105个。形成在液态钢中的这些Ce基氧化物夹杂物是由于添加晶粒细化剂1，在凝固过程中和随后的固态冷却过程中形成了有利的成核和铁素体生长的条件。
实例3
用于锻造作业的钢锭的晶粒细化
在这些晶粒细化试验中所用的钢基本上符合完全奥氏体不锈钢变体254 SMO(或D1N 1.4547)，具有下列范围的化学成分；重量百分比为19.5％-20.5％的Cr、重量百分比为17.5％-18.5％的Ni、重量百分比为6.0％-7.0％的Mo、重量百分比最大为1.0％的Mn、重量百分比最大为0.7％的Si、重量百分比最大为0.010％的S、重量百分比最大为0.030％的P和重量百分比最大为0.02％的C。两个不同的炉，每一个包括大约5吨的液态钢，液态钢是利用适合炉料在AOD转炉中制备的。在转移到盛桶后，钢水的温度约为1590摄氏度。
参考钢锭(现有技术)
将混合稀土合金固体杆加入到在盛桶中的液态钢中作为最终的预调节步骤。随即利用一种常规的底浇组件在钢锭模中对钢进行铸造。铸坯的总重量为3.4吨并且尺寸如下：高：2050毫米、上部截面积：540×540毫米、底部截面积：450×450毫米。在液态钢充填铸型后，将发热粉末加入到铸坯的顶部上以减少缩孔。对钢的化学成分进行分析，获得下列结果：重量百分比为20.1％的Cr、重量百分比为17.6％的Ni、重量百分比为6.2％的Mo、重量百分比为0.49％的Mn、重量百分比为0.54％的Si、重量百分比为0.001％的S、重量百分比为0.022％的P、重量百分比为0.03％的C、重量百分比为0.01％的Al、重量百分比为0.01％的Ti、重量百分比为0.01％的Ce、重量百分比为0.005％的La、重量百分比为0.19％的N和重量百分比为0.005％的O。随后凝固并且在冷却到室温后，在距离铸件的顶部大约500毫米处将钢锭截开。在该高度处，金相试样取自在铸坯的长度方向上的三个不同位置即，表面位置，距离表面70毫米的位置处和中心位置。接着利用标准金相技术观察在这些位置处的所得到的晶粒尺寸和枝晶结构。特别是，该过程包括切割、打磨、抛光和在Vilella(5毫升盐酸+1克苦味酸+100毫升乙醇)中蚀刻。利用光学显微镜能够观察到，在铸坯的表面附近没有冷淬区域。在距离表面70毫米的位置处可观察到具有粗大的等轴晶粒并且具有相应的粗大枝晶结构。凝固微观结构朝向铸坯的中心越来越粗大。另外，随后用光学和扫描电子显微镜(SEM)对参考钢进行检测，可以看出，夹杂物是La-Ce基氧化物颗粒，这些夹杂物的平均尺寸为2.8微米。估算夹杂物的数量密度约为每立方毫米105个。
根据本发明的钢锭的晶粒细化
在这种情况下，以每吨液态钢加3.5千克晶粒细化剂1的比例将晶粒细化剂1加入到盛桶中代替添加混合稀土金属作为最后的预调节步骤。随即利用一种常规的底浇组件在钢锭模中对钢进行铸造。铸坯的总重量为3.4吨并且尺寸如下：高：2050毫米、上部截面积：540×540毫米、底部截面积：450×450毫米。在钢水充填铸型后，将发热粉末加入到铸坯的顶部上以减少缩孔。对钢的化学成分进行分析，获得下列结果：重量百分比为20.2％的Cr、重量百分比为17.7％的Ni、重量百分比为6.1％的Mo、重量百分比为0.58％的Mn、重量百分比为0.39％的Si、重量百分比为0.001％的S、重量百分比为0.025％的P、重量百分比为0.02％的C、重量百分比为0.01％的Al、重量百分比为0.01％的Ti、重量百分比为0.01％的Ce、重量百分比小于0.001％的La、重量百分比为0.21％的N和重量百分比为0.01％的O。随后凝固并且在冷却到室温后，在距离铸件的顶部大约500毫米处将钢锭截开。在该高度处，金相试样取自在铸坯的长度方向上的三个不同位置即，表面位置，距离表面70毫米的位置处和中心位置。接着利用标准金相技术观察在这些位置处的所得到的晶粒尺寸和枝晶结构。特别是，该过程包括切割、打磨、抛光和在Vilella(5毫升盐酸+1克苦味酸+100毫升乙醇)中蚀刻。利用光学显微镜能够观察到，在冷淬区域内有非常细小的晶粒尺寸，即，平均在0.05毫米至0.1毫米之间，较粗的柱状晶粒从这里生长到铸坯的内部。在距离表面70毫米的位置处仅观察到具有粗大的等轴晶粒。但是，这些晶粒的每一个都包括非常细小的遮蔽的网状枝晶，其中枝晶臂间隔基本上比在利用混合稀土合金进行处理的参考钢锭中所观察到的小三分之一。另外，在铸坯的中心中，与参考钢锭相比晶粒细化效果也很显著，并且在该位置处，根据本发明的晶粒细化钢锭的枝晶臂间隔减小了二分之一。另外，随后用光学和扫描电子显微镜(SEM)对参考钢进行检验，可以看出，夹杂物是多面的Ce-Al基氧化物颗粒，夹杂物的平均尺寸为2.7微米，估算夹杂物的数量密度约为每立方毫米2×105个。在凝固微观结构中所观察到的变化是由添加晶粒细化剂1而取代了混合稀土合金所导致的，并且是由于在试验的铸坯中形成了多面的Ce-Al基氧化物颗粒。这些氧化物颗粒为在凝固过程中和随后的固态冷却过程中成核和铁素体的生长提供了有利的条件。

Claims (18)

1.用于钢的晶粒细化的方法，其特征在于，将一种具有FeXY成分的晶粒细化合金加入到钢水中，加入量在钢水重量的0.01％至5％之间，然后对钢水进行浇铸，在具有FeXY成分的晶粒细化合金中，X是从包括Cr、Mn、Si、Ni和Mo的一组元素中选择的一种或者多种元素，而Y是从包括Ce、La、Nd、Pr、Ti、Al、Zr、Ca、Ba、Sr、Mg、C和N的一组元素中选择的元素并且能够形成一种或多种氧化物和/或硫化物和/或氮化物和/或碳化物，其中X的含量在合金重量的0.001％至99％之间，Y的含量在合金重量的0.001％至50％之间，所述合金还含有重量百分比在0.001％至2％之间的氧和/或重量百分比在0.001％至2％之间的硫，所述合金每立方毫米含有至少1000个夹杂物颗粒，所述夹杂物颗粒包括Y元素的一种或多种氧化物和/或硫化物和/或氮化物和/或碳化物，和/或X元素Cr、Mn和Si中的一种或者多种以及Fe，所述夹杂物颗粒的平均直径小于10微米。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，加入到钢水中的FeXY合金含有重量百分比至少为1％的X元素。
3.如权利要求1和2所述的方法，其特征在于，加入到钢水中的FeXY合金含有重量百分比为5％至50％的Fe、重量百分比为20％至94％的X元素、重量百分比为0.01％至30％的Y元素并且氧和/或硫的含量在合金重量的0.01％至1％之间。
4.如权利要求1和2所述的方法，其特征在于，加入到钢水中的FeXY合金每立方毫米含有至少105个夹杂物颗粒，其中所述夹杂物颗粒的平均直径小于2微米。
5.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，加入到钢水中的晶粒细化合金的量在钢水重量的0.1％至1.5％之间。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述晶粒细化合金在浇铸前或者浇铸期间被加入到在盛桶或者中间包中的钢水中。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述晶粒细化合金被加入到在铸型中的钢水中。
8.一种用于钢的晶粒细化的合金，其特征在于，所述合金具有FeXY成分，其中X是从包括Cr、Mn、Si、Ni和Mo的一组元素中选择的一种或者多种元素，而Y是从包括Ce、La、Nd、Pr、Ti、Al、Zr、Ca、Ba、Sr、Mg、C和N的一组元素中选择的元素并且能够形成一种或多种氧化物和/或硫化物和/或氮化物和/或碳化物，其中X的含量在合金重量的0.001％至99％之间，Y的含量在合金重量的0.001％至50％之间，所述合金还含有重量百分比在0.001％至2％之间的氧和/或重量百分比在0.001％至2％之间的硫，所述合金每立方毫米含有至少1000个夹杂物颗粒，所述夹杂物颗粒包括Y元素的一种或多种氧化物和/或硫化物和/或氮化物和/或碳化物，和/或X元素Cr、Mn和Si中的一种或者多种以及Fe，所述夹杂物颗粒的平均直径小于10微米。
9.如权利要求8所述的合金，其特征在于，所述FeXY合金含有重量百分比至少为1％的X元素。
10.如权利要求8或9所述的合金，其特征在于，所述FeXY合金含有重量百分比为5％至50％的Fe、重量百分比为20％至94％的X元素、重量百分比为0.01％至30％的Y元素并且氧和/或硫的含量在合金重量的0.01％至1％之间。
11.如权利要求8所述的合金，其特征在于，所述合金每立方毫米含有至少105个夹杂物颗粒，其中所述夹杂物颗粒的平均直径小于2微米。
12.用于生产一种钢的晶粒细化合金的方法，其特征在于，所述方法包括下列步骤：
提供一种熔融的FeX合金，其中X是从包括Cr、Mn、Si、Ni和Mo的一组元素中选择的一种或者多种元素，并且X的含量在FeX基合金的重量的0.001％至99％之间，其余的除了杂质以外的成分是Fe；
提供一种熔融态或者固体颗粒态的FeXY合金，其中X是从包括Cr、Mn、Si、Ni和Mo的一组元素中选择的一种或者多种元素，并且X的含量在FeXY合金的重量的0.001％至99％之间，Y是从包括Ce、La、Nd、Pr、Ti、Al、Zr、Ca、Ba、Sr、Mg、C和N的一组元素中选择出来的一种或者多种元素，并且Y的含量在FeXY合金重量的0.001％至90％之间；
选择性地将一种氧化物和/或硫化物或者一种含硫的化合物加入到熔融的FeX合金中以获得溶解在熔融合金中的重量百分比在0.002％至4.0％之间的氧和/或重量百分比在0.002％至4.0％之间的硫；
以这样的量使熔融的FeX合金与熔融态或者固体颗粒态的FeXY合金混合，即，能够获得一种具有这样含量的熔融合金，其中，从包括Cr、Mn、Si、Ni和Mo的一组元素中选择的一种或者多种元素的重量百分比在0.001％至99％之间，从包括Ce、La、Nd、Pr、Ti、Al、Zr、Ca、Ba、Sr、Mg、C和N的一组元素中选择的一种或者多种元素的重量百分比在0.001％至50％之间，氧的重量百分比在0.001％至2％之间和/或硫的重量百分比在0.001％至2％之间，其余的除了普通杂质以外的成分是Fe；以及
通过淬火使所得到的熔融合金凝固以形成一种固态合金，所述固态合金每立方毫米含有至少1000个夹杂物颗粒，所述夹杂物颗粒包括Y元素的一种或多种氧化物和/或硫化物和/或氮化物和/或碳化物和/或X元素Cr、Mn和Si中的一种或者多种以及Fe，所述夹杂物颗粒的平均直径小于10微米。
13.如权利要求12所述的方法，其特征在于，在使熔融的FeX合金与熔融的FeXY合金混合之前将熔融的FeX合金与熔融的FeXY合金加热到至少比它们的熔点高50℃的温度。
14.如权利要求12所述的方法，其特征在于，在使固态颗粒FeXY合金与熔融的FeX合金混合之前将熔融的FeX合金加热到至少比其熔点高50℃的温度。
15.如权利要求13所述的方法，其特征在于，通过以使熔融的FeX合金与熔融的FeXY合金相互之间紧密接触的方式同时注入这两种熔体，从而使这两种熔体混合。
16.如权利要求15所述的方法，其特征在于，在一个密闭的腔室中实现这两种熔体的注入和混合。
17.如权利要求12所述的方法，其特征在于，在混合后立即将所得到的熔融合金传送到一个单独的贮铁水罐中以促使熔渣与金属的分离以及在所述熔体被铸造或者淬火之前去除任何大的夹杂物。
18.如权利要求12所述的方法，其特征在于，在铸模中、水冷的铜制冷铸模中、在浇铸带上，利用水淬、利用水雾化或者利用气体雾化铸造所得到的熔融合金。
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