CN119816161B - 一种可调节发光颜色的偏振微型led器件及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种可调节发光颜色的偏振LED器件及其制备方法，制备方法包括如下步骤：将油酸铯、油酸铒、醋酸铟、醋酸铋、醋酸银、苯甲酰氯、二辛醚、油酸和油胺按比例混合后，在氮气氛围下，升温至120‑170℃，反应1‑5min，停止反应；向反应液中加入环己烷和乙酸乙酯的混合液，离心，收集沉淀，重复操作，获得量子点，将量子点分散在环己烷中，得量子点溶液；将量子点溶液与无机聚硅氮烷溶液混合，超声分散，然后将混合液加热至70‑90℃，搅拌反应10‑15h，使无机聚硅氮烷水解生成致密氧化硅外壳，得到浆液；将浆液制备成膜，将膜附着于LED器件上，即得。将饵离子引入双钙钛矿体系中，利用能量传递实现掺杂浓度控制发光颜色。

Description

一种可调节发光颜色的偏振微型LED器件及其制备方法

技术领域

本发明属于钙钛矿量子点材料修饰技术领域，尤其是涉及一种可调节发光颜色的偏振LED器件及其制备方法。

背景技术

这里的陈述仅提供与本发明相关的背景技术，而不必然地构成现有技术。

线偏振发光是一种特殊的发光现象，它的振荡方向在一个平面内。相比于随机偏振的光，线偏振光具有更高的光强度、更强的穿透能力和更好的方向性，因此在光通信、激光技术、生物医学成像等领域有着广泛的应用。实现偏振激光的方法包括在谐振器中引入偏振选择元件，如布鲁斯特板、轴突或使用单轴晶体和特殊的加工方向，这些工艺都较为复杂，不适合用于微/纳米器件。近年来，随着微纳技术的发展，偏振微纳光源的开发逐渐成为研究热点。然而，这一领域同样面临着诸多挑战。其中，纳米/微米材料的外延生长控制和波长精确调节是两大技术难题。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种可调节发光颜色的偏振LED器件及其制备方法，将饵离子引入双钙钛矿体系中，利用能量传递实现掺杂浓度控制发光颜色，同时将量子点溶液与无机聚硅氮烷溶液混合，控制氧化硅生成并旋涂成膜，制备一种偏振微纳光源用于器件中。

为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现：

第一方面，本发明提供一种可调节发光颜色的偏振LED器件的制备方法，包括如下步骤：

将油酸铯、油酸铒、醋酸铟、醋酸铋、醋酸银、苯甲酰氯、二辛醚、油酸和油胺按比例混合后，在氮气氛围下，升温至120-170℃，反应1-5min，停止反应；

向反应液中加入环己烷和乙酸乙酯的混合液，离心，收集沉淀，重复操作，获得量子点，将量子点分散在环己烷中，得量子点溶液；

将量子点溶液与无机聚硅氮烷溶液混合，超声分散，然后将混合液加热至70-90℃，搅拌反应10-15h，使无机聚硅氮烷水解生成致密氧化硅外壳，得到浆液；

将浆液制备成膜，将膜附着于LED器件上，即得。

发明人尝试过采用十八烯作为反应溶剂，其极性低、沸点高的优势有利于促进量子点的生长。但是发现十八烯作为反应溶剂时，十八烯双键易在高温下发生聚合，不利于均匀的量子点合成，并且量子产率降低，而采用二辛醚作为反应溶剂，可以避免十八烯带来的双键聚合影响，有利于提高量子点的质量。

本发明利用双钙钛矿的能量传递原理，通过改变铒离子的掺杂比例，可以实现发光颜色调节。

在制备过程中首先合成油酸铒前驱体，可以减少晶体缺陷，提高反应效率。

在一些实施例中，油酸铯、油酸铒、醋酸铟、醋酸铋、醋酸银、苯甲酰氯、二辛醚、油酸和油胺的摩尔比为1.5-2.5:0.03-0.06:0.5-1:0.01-0.02:1:10-15:60-65:30-40:10-15；

优选为2.00:0.05:0.90:0.0125:1:13:62.95:31.54:10.99。

在一些实施例中，所述油酸铒的制备方法为：将乙酸铒水合物和油酸按比例混合后，在氮气氛围中加热，得到油酸铒。

优选的，在氮气氛围中加热的温度为100-140℃，保温时间为15-25min。进一步优选为110-130℃，保温时间为20min。

在一些实施例中，所述油酸铯的制备方法为：将碳酸铯和油酸按比例混合后，在氮气氛围下加热，得到油酸铯。

优选的，在氮气氛围中加热的温度为140-160℃，保温时间为15-25min。进一步优选为150℃，保温时间为20min。

在一些实施例中，将油酸铯、油酸铒、醋酸铟、醋酸铋、醋酸银、苯甲酰氯、二辛醚、油酸和油胺按比例混合后，在氮气氛围下，升温至130-150℃，反应1-3min后停止反应。

优选的，在氮气氛围下，升温至140℃，反应2min。

优选的，用冰水冷却降低温度使反应停止。

在一些实施例中，环己烷和乙酸乙酯的混合溶液中，环己烷和乙酸乙酯的体积比为2-5:1。

优选的，环己烷和乙酸乙酯的混合溶液中，环己烷和乙酸乙酯的体积比为2-4:1。

进一步优选的，环己烷和乙酸乙酯的混合溶液中，环己烷和乙酸乙酯的体积比为3:1。环己烷和乙酸乙酯的混合溶液，能使量子点能够从极性大的溶剂中析出，有助于离心获取沉淀下来的量子点。

在一些实施例中，无机聚硅氮烷溶液的质量百分数为15-25wt%，所述量子点溶液的浓度为0.004-0.01 mmol/L。

优选的，无机聚硅氮烷溶液与量子点溶液的体积比为3-5:1，混合后超声2-5min，使表面多余的油酸油胺脱离，并使无机聚硅氮烷的NH键充分与钙钛矿表面反应。

在一些实施例中，将量子点溶液与无机聚硅氮烷溶液混合，超声分散，然后将混合液加热至75-85℃，搅拌反应12-13h。

优选的，将量子点溶液与无机聚硅氮烷溶液混合，超声分散，然后将混合液加热至80℃，搅拌反应12-13h。

在一些实施例中，所述LED器件为激发波长385nm LED微纳芯片。

在一些实施例中，将浆液制备成膜的方法为：将胶体溶液滴在玻璃片上，使用刮刀将成膜溶液均匀涂布到基底上。

在一些实施例中，将膜附着于LED器件上的方法为：将胶体溶液滴在LED微型芯片上，使用刮刀将成膜溶液均匀涂布。

第二方面，本发明提供一种可调节发光颜色的偏振LED器件，由所述制备方法制备而成。

上述本发明的一种或多种实施例取得的有益效果如下：

本发明提供了一种可调节发光颜色的偏振LED器件的制备方法，为可调控LED颜色和线偏振微纳光源开发开拓了新的思路。采用金属卤化物钙钛矿量子点Cs₂AgIn_0.98Bi_0.02Cl₆以及一系列不同浓度的掺杂饵离子的量子点的设计，使原自限态发射能量转移到铒离子能级，从而通过调节饵离子掺杂浓度可以改变能量传递效率，改变制备的LED光学器件发光颜色；同时，本发明由于双钙钛矿的自限态畸变、晶格不对称性以及自组装效应，掺杂饵离子的量子点具有偏振发光的特性，可以将量子点溶液与无机聚硅氮烷溶液混合，控制氧化硅生成并旋涂成膜，制备高稳定，高偏振性的微纳光源用于器件中，这也可作为偏振微纳光源进行光学器件的开发。

附图说明

构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。

图1为本发明实施例1-4所述的Cs₂AgIn_0.98Bi_0.02Cl₆和Er: Cs₂AgIn_0.98Bi_0.02Cl₆量子点的透射电镜图。

图2为本发明实施例1-4所述的Cs₂AgIn_0.98Bi_0.02Cl₆和Er: Cs₂AgIn_0.98Bi_0.02Cl₆量子点的粉末X射线衍射图。

图3为本发明实施例1-4所述的Cs₂AgIn_0.98Bi_0.02Cl₆和Er: Cs₂AgIn_0.98Bi_0.02Cl₆量子点的光致发光图谱以及吸收图谱。

图4为本发明实施例1-4所述的Cs₂AgIn_0.98Bi_0.02Cl₆和Er: Cs₂AgIn_0.98Bi_0.02Cl₆量子点的光致发光CIE图谱。

图5为本发明实施例1-4所述的Cs₂AgIn_0.98Bi_0.02Cl₆和Er: Cs₂AgIn_0.98Bi_0.02Cl₆量子点的不同角度下的光致发光图谱。

图6为本发明实施例5-8所述的Cs₂AgIn_0.98Bi_0.02Cl₆量子点不同角度下的归一化强度图谱。

图7为本发明实施例9、10所述的Cs₂AgIn_0.98Bi_0.02Cl₆和Er: Cs₂AgIn_0.98Bi_0.02Cl₆量子点不同角度下的LED光致发光图谱以及CIE图谱。

具体实施方式

应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本发明使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。

下面结合实施例对本发明作进一步说明。

实施例1：

（1）前驱体溶液制备

将1623mg碳酸铯和20ml油酸装入四口烧瓶中，在氮气氛围下静置20min，开启磁力搅拌与升温装置，使温度升至120℃，随后保温30min。待反应物完全溶解后，升温至150℃保温20min。待上一步所得溶液冷却到室温后，停止搅拌，得到油酸铯前驱体溶液。

将720mg 乙酸铒(III)水合物和10ml油酸装入四口烧瓶中，在氮气氛围下静置20min，开启磁力搅拌与升温装置，使温度升至120℃，随后保温30min，待反应物完全溶解后，升温至150℃保温20min，得到油酸饵前驱体溶液。

（2）无铅双钙钛矿Cs₂AgIn_0.98Bi_0.02Cl₆量子点地制备

将1.0ml油酸铯溶液、0.2mmol醋酸铟、0.0025mmol醋酸铋、0.2mmol醋酸银、0.3ml苯甲酰氯、5.0ml二辛醚、2.0ml油酸、0.5ml油胺装入四口烧瓶中，在氮气氛围下静置20min，开启磁力搅拌与升温装置，然后将混合物加热到100℃，在此温度下保持1小时。

待反应物完全溶解后，升温至140℃，2min后停止反应，用冰水冷却。

混合物中加入环己烷，乙酸乙酯体积比为2：1混合溶液，8000 rpm离心8 min，沉淀后丢弃上清液；重复混合试剂加入和离心，丢弃上清液，获得量子点，将量子点分散在10ml环己烷中。

实施例2：

与实施例1相比，绝大部分都相同，除了步骤2)中将1.0ml油酸铯溶液、0.18mmol醋酸铟、0.0025mmol醋酸铋、0.2mmol醋酸银、0.01mmol油酸铒、0.3ml苯甲酰氯、5.0ml二辛醚、2.0ml油酸、0.5ml油胺装入四口烧瓶中，在氮气氛围下静置20min，开启磁力搅拌与升温装置，然后将混合物加热到100℃，在此温度下保持1小时。

实施例3：

与实施例1相比，绝大部分都相同，除了步骤2)中将1.0ml油酸铯溶液、0.18mmol醋酸铟、0.0025mmol醋酸铋、0.2mmol醋酸银、0.05mmol油酸铒、0.3ml苯甲酰氯、5.0ml二辛醚、2.0ml油酸、0.5ml油胺装入四口烧瓶中，在氮气氛围下静置20min，开启磁力搅拌与升温装置，然后将混合物加热到100℃，在此温度下保持1小时。

实施例4：

与实施例1相比，绝大部分都相同，除了步骤2)中将1.0ml油酸铯溶液、0.18mmol醋酸铟、0.0025mmol醋酸铋、0.2mmol醋酸银、0.10mmol油酸铒、0.3ml苯甲酰氯、5.0ml二辛醚、2.0ml油酸、0.5ml油胺装入四口烧瓶中，在氮气氛围下静置20min，开启磁力搅拌与升温装置，然后将混合物加热到100℃，在此温度下保持1小时。

图1为实施例1-4所述的Cs₂AgIn_0.98Bi_0.02Cl₆和Er: Cs₂AgIn_0.98Bi_0.02Cl₆量子点的透射电镜图，经过统计和高斯拟合，得到量子点的尺寸在12.74±0.08 nm范围内，并且具有高度的结晶性。

图2为实施例1-4所述的Cs₂AgIn_0.98Bi_0.02Cl₆和Er: Cs₂AgIn_0.98Bi_0.02Cl₆量子点的粉末X射线衍射图，当饵离子掺杂在量子点中，并没有改变钙钛矿主体的晶体结构，并且量子点的晶体结构为立方结构。

图3为本发明实施例1-4所述的Cs₂AgIn_0.98Bi_0.02Cl₆和Er: Cs₂AgIn_0.98Bi_0.02Cl₆量子点的光致发光图谱以及吸收图谱。可以清楚地看到，Cs₂Ag₆In_0.98Bi_0.02Cl₆量子点的光致发光表现为以620nm为中心的单一宽发射带，最大半宽(FWHM)为179nm。饵离子掺杂后，量子点在533、559、657和808 nm处显示出宽的STEs发射和四个尖锐的发射峰，分别对应Er³⁺的本征²H_11/2→⁴I_15/2,⁴S_3/2→⁴I_15/2,⁴F_9/2→⁴I_15/2, 和⁴I_9/2→⁴I_15/2跃迁。

图4为本发明实施例1-4所述的Cs₂AgIn_0.98Bi_0.02Cl₆和Er: Cs₂AgIn_0.98Bi_0.02Cl₆量子点的光致发光CIE图谱，通过改变饵离子掺杂的含量，CIE的坐标出现了明显的变化。

图5为本发明实施例1-4所述的Cs₂AgIn_0.98Bi_0.02Cl₆和Er: Cs₂AgIn_0.98Bi_0.02Cl₆量子点的不同角度下的光致发光图谱。

实施例5：

与实施例1相比，绝大部分都相同，除了步骤2)中混合物中加入环己烷和乙酸乙酯体积比为2:1的混合溶液，8000 rpm离心8 min，沉淀后丢弃上清液；重复混合试剂加入和离心，丢弃上清液，获得量子点，将量子点分散在10ml环己烷中。随后将溶液稀释到0.004mmol/L，溶液的偏振度为0.205。

实施例6：

与实施例1相比，绝大部分都相同，除了步骤2)中混合物中加入环己烷和乙酸乙酯体积比为2:1的混合溶液，8000 rpm离心8 min，沉淀后丢弃上清液；重复混合试剂加入和离心，丢弃上清液，获得量子点，将量子点分散在10ml环己烷中。随后将溶液稀释到0.003mmol/L，溶液的偏振度为0.214。

实施例7：

与实施例1相比，绝大部分都相同，除了步骤2)中混合物中加入环己烷和乙酸乙酯体积比为2:1的混合溶液，8000 rpm离心8 min，沉淀后丢弃上清液；重复混合试剂加入和离心，丢弃上清液，获得量子点，将量子点分散在10ml环己烷中。随后将溶液稀释到0.002mmol/L，溶液的偏振度为0.238。

实施例8：

与实施例1相比，绝大部分都相同，除了步骤2)中混合物中加入环己烷和乙酸乙酯体积比为2:1的混合溶液，8000 rpm离心8 min，沉淀后丢弃上清液；重复混合试剂加入和离心，丢弃上清液，获得量子点，将量子点分散在10ml环己烷中。随后将溶液稀释到0.001mmol/L，溶液的偏振度为0.240。

图6为实施例5-8的Cs₂AgIn_0.98Bi_0.02Cl₆量子点不同角度下的归一化强度图谱，从图可以看到单个纳米粒子之间的空间排列和有序程度对偏振度的影响。

实施例9：

（1）前驱体溶液制备

将1623mg碳酸铯和20ml油酸装入四口烧瓶中，在氮气氛围下静置20min，开启磁力搅拌与升温装置，使温度升至120℃，随后保温30min。待反应物完全溶解后，升温至150℃保温20min。待上一步所得溶液冷却到室温后，停止搅拌，得到油酸铯前驱体溶液。

将720mg 乙酸铒(III)水合物和10ml油酸装入四口烧瓶中，在氮气氛围下静置20min，开启磁力搅拌与升温装置，使温度升至120℃，随后保温30min，待反应物完全溶解后，升温至150℃保温20min，得到油酸饵前驱体溶液。

（2）无铅双钙钛矿Cs₂AgIn_0.98Bi_0.02Cl₆量子点地制备

将1.0ml油酸铯溶液、0.2mmol醋酸铟、0.0025mmol醋酸铋、0.2mmol醋酸银、0.3ml苯甲酰氯、5.0ml二辛醚、2.0ml油酸、0.5ml油胺装入四口烧瓶中，在氮气氛围下静置20min，开启磁力搅拌与升温装置，然后将混合物加热到100℃，在此温度下保持1小时。

待反应物完全溶解后，升温至140℃，2min后停止反应，用冰水冷却。

混合物中加入环己烷和乙酸乙酯体积比为2：1的混合溶液，8000 rpm离心8 min，沉淀后丢弃上清液；重复混合试剂加入和离心，丢弃上清液，获得量子点，将量子点分散在10ml环己烷中。

（3）使无机聚硅氮烷对双钙钛矿量子点达到钝化作用

将量子点溶液与20 wt% 无机聚硅氮烷溶液体积进行混合，其中量子点溶液与无机聚硅氮烷溶液的体积比为1：4，随后混合物进行超声3min，以获得无机聚硅氮烷钝化后的量子点溶液。

（4）使无机聚硅氮烷对双钙钛矿量子点达到单点近似包覆效果

将混合溶液进行加热搅拌，其中温度控制在80℃，时间控制在12h，使无机聚硅氮烷充分水解生成致密的氧化硅外壳。

（5）将薄膜与LED芯片进行组装，LED芯片发射波长为390nm。

实施例10：

（1）前驱体溶液制备

将1623mg碳酸铯和20ml油酸装入四口烧瓶中，在氮气氛围下静置20min，开启磁力搅拌与升温装置，使温度升至120℃，随后保温30min。待反应物完全溶解后，升温至150℃保温20min。待上一步所得溶液冷却到室温后，停止搅拌，得到油酸铯前驱体溶液。

将720mg 乙酸铒(III)水合物和10ml油酸装入四口烧瓶中，在氮气氛围下静置20min，开启磁力搅拌与升温装置，使温度升至120℃，随后保温30min，待反应物完全溶解后，升温至150℃保温20min，得到油酸饵前驱体溶液。

（2）无铅双钙钛矿Cs₂AgIn_0.98Bi_0.02Cl₆量子点地制备

将1.0ml油酸铯溶液、0.18mmol醋酸铟、0.0025mmol醋酸铋、0.2mmol醋酸银、0.10mmol油酸铒、0.3ml苯甲酰氯、5.0ml二辛醚、2.0ml油酸、0.5ml油胺装入四口烧瓶中，在氮气氛围下静置20min，开启磁力搅拌与升温装置，然后将混合物加热到100℃，在此温度下保持1小时。

待反应物完全溶解后，升温至140℃，2min后停止反应，用冰水冷却。

混合物中加入环己烷和乙酸乙酯体积比为2:1的混合溶液，8000 rpm离心8 min，沉淀后丢弃上清液；重复混合试剂加入和离心，丢弃上清液，获得量子点，将量子点分散在10ml环己烷中。

（3）使无机聚硅氮烷对双钙钛矿量子点达到钝化作用

将量子点溶液与20 wt% 无机聚硅氮烷溶液体积进行混合，其中量子点溶液与无机聚硅氮烷溶液的体积比为4：1，随后混合物进行超声3min，以获得无机聚硅氮烷钝化后的量子点溶液。

（4）使无机聚硅氮烷对双钙钛矿量子点达到单点近似包覆效果

将混合溶液进行加热搅拌，其中温度控制在80℃，时间控制在12h，使无机聚硅氮烷充分水解生成致密的氧化硅外壳。

（5）将薄膜与LED芯片进行组装，LED芯片发射波长为385nm。

图7为实施例9、10所述的Cs₂AgIn_0.98Bi_0.02Cl₆和Er: Cs₂AgIn_0.98Bi_0.02Cl₆量子点不同角度下的LED光致发光图谱以及CIE图谱，Cs₂AgIn_0.98Bi_0.02Cl₆制备的LED发光图如图7中a所示，随着偏振角度增大，发光峰逐渐红移，到达90°后当偏振角度在增加时，发光峰像蓝移；图7中b的CIE坐标也证明了这一实验结果；Er: Cs₂AgIn_0.98Bi_0.02Cl₆制备的LED发光图如图7中c所示，随着偏振角度增大，发光峰逐渐红移，到达90°后当偏振角度在增加时，发光峰像蓝移；图7中d的CIE坐标也证明了这一实验结果。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (19)

1.一种可调节发光颜色的偏振LED器件的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

将油酸铯、油酸铒、醋酸铟、醋酸铋、醋酸银、苯甲酰氯、二辛醚、油酸和油胺按摩尔比为1.5-2.5:0.03-0.06:0.5-1:0.01-0.02:1:10-15:60-65:30-40:10-15混合后，在氮气氛围下，升温至120-170℃，反应1-5min，停止反应；

向反应液中加入环己烷和乙酸乙酯的混合液，离心，收集沉淀，重复操作，获得量子点，将量子点分散在环己烷中，得量子点溶液；

将量子点溶液与无机聚硅氮烷溶液混合，超声分散，然后将混合液加热至70-90℃，搅拌反应10-15h，使无机聚硅氮烷水解生成致密氧化硅外壳，得到浆液；

将浆液制备成膜，将膜附着于LED器件上，即得。

2.根据权利要求1所述的可调节发光颜色的偏振LED器件的制备方法，其特征在于：所述油酸铒的制备方法为：将乙酸铒水合物和油酸按比例混合后，在氮气氛围中加热，得到油酸铒。

3.根据权利要求2所述的可调节发光颜色的偏振LED器件的制备方法，其特征在于：在氮气氛围中加热的温度为100-140℃，保温时间为15-25min。

4.根据权利要求1所述的可调节发光颜色的偏振LED器件的制备方法，其特征在于：所述油酸铯的制备方法为：将碳酸铯和油酸按比例混合后，在氮气氛围下加热，得到油酸铯。

5.根据权利要求4所述的可调节发光颜色的偏振LED器件的制备方法，其特征在于：在氮气氛围中加热的温度为140-160℃，保温时间为15-25min。

6.根据权利要求1所述的可调节发光颜色的偏振LED器件的制备方法，其特征在于：将油酸铯、油酸铒、醋酸铟、醋酸铋、醋酸银、苯甲酰氯、二辛醚、油酸和油胺按比例混合后，在氮气氛围下，升温至130-150℃，反应1-3min后停止反应。

7.根据权利要求6所述的可调节发光颜色的偏振LED器件的制备方法，其特征在于：在氮气氛围下，升温至140℃，反应2min。

8.根据权利要求6所述的可调节发光颜色的偏振LED器件的制备方法，其特征在于：停止反应后，用冰水冷却，降低温度使反应停止。

9.根据权利要求1所述的可调节发光颜色的偏振LED器件的制备方法，其特征在于：环己烷和乙酸乙酯的混合溶液中，环己烷和乙酸乙酯的体积比为2-5:1。

10.根据权利要求9所述的可调节发光颜色的偏振LED器件的制备方法，其特征在于：环己烷和乙酸乙酯的混合溶液中，环己烷和乙酸乙酯的体积比为2-4:1。

11.根据权利要求10所述的可调节发光颜色的偏振LED器件的制备方法，其特征在于：环己烷和乙酸乙酯的混合溶液中，环己烷和乙酸乙酯的体积比为3:1。

12.根据权利要求1所述的可调节发光颜色的偏振LED器件的制备方法，其特征在于：无机聚硅氮烷溶液的质量百分数为15-25wt%，所述量子点溶液的浓度为0.004-0.01 mmol/L。

13.根据权利要求1所述的可调节发光颜色的偏振LED器件的制备方法，其特征在于：无机聚硅氮烷溶液与量子点溶液的体积比为3-5:1，混合后超声2-5min。

14.根据权利要求1所述的可调节发光颜色的偏振LED器件的制备方法，其特征在于：将量子点溶液与无机聚硅氮烷溶液混合，超声分散，然后将混合液加热至75-85℃，搅拌反应12-13h。

15.根据权利要求14所述的可调节发光颜色的偏振LED器件的制备方法，其特征在于：将量子点溶液与无机聚硅氮烷溶液混合，超声分散，然后将混合液加热至80℃，搅拌反应12-13h。

16.根据权利要求1所述的可调节发光颜色的偏振LED器件的制备方法，其特征在于：所述LED器件为激发波长385nm LED微纳芯片。

17.根据权利要求1所述的可调节发光颜色的偏振LED器件的制备方法，其特征在于：将浆液制备成膜的方法为：将胶体溶液滴在玻璃片上，使用刮刀将成膜溶液均匀涂布到基底上。

18.根据权利要求1所述的可调节发光颜色的偏振LED器件的制备方法，其特征在于：将膜附着于LED器件上的方法为：将胶体溶液滴在LED微型芯片上，使用刮刀将成膜溶液均匀涂布。

19.一种可调节发光颜色的偏振LED器件，其特征在于：由权利要求1-18任一所述制备方法制备而成。