CN119208909B

CN119208909B - 一种电池隔膜及其制备方法

Info

Publication number: CN119208909B
Application number: CN202411313405.0A
Authority: CN
Inventors: 张兰芬; 张英强; 朱俊; 王金波; 李龙; 任晓琼
Original assignee: Jiangsu Xingyuan New Material Technology Co ltd
Current assignee: Jiangsu Xingyuan New Material Technology Co ltd
Priority date: 2024-09-20
Filing date: 2024-09-20
Publication date: 2025-10-24
Anticipated expiration: 2044-09-20
Also published as: CN119208909A

Abstract

一种电池隔膜及其制备方法，属于隔膜技术领域。电池隔膜的制备方法包括：萃取步骤：对基材进行萃取，获得多孔膜；涂覆步骤：在多孔膜上涂覆陶瓷浆料，形成涂覆膜；干燥定型步骤：对涂覆膜进行干燥定型，获得电池隔膜；其中，涂覆步骤中，多孔膜的含水量为1％～5％，陶瓷浆料的固含量为45％～80％。根据上述方法制备电池隔膜，能够简化电池隔膜的制备工艺、提高制备效率，提高电池隔膜的粘结力和降低热收缩率。

Description

一种电池隔膜及其制备方法

技术领域

本申请涉及隔膜技术领域，具体而言，涉及一种电池隔膜及其制备方法。

背景技术

目前，锂电池湿法涂覆隔膜的基本工艺是由湿法生产线生产出一定厚度的湿法基膜，再进行后续制浆、涂覆工艺，最后分切成不同宽度的成品隔膜。具体包括：湿法基膜生产工艺：投料、挤出铸片、双向拉伸、萃取、干燥定型、收卷、分切；涂覆隔膜生产工艺：制浆、放卷，预热，涂覆、烘干、收卷、分切，包装出货。

但是，目前的湿法涂覆隔膜的制备工艺流程较长，制作复杂，湿法涂覆隔膜的制备效率较低，且制得的涂覆隔膜的粘结力较低，热收缩率较高。

发明内容

基于上述的不足，本申请提供了一种电池隔膜及其制备方法，以提高隔膜的制备效率和质量。

本申请是这样实现的：

在第一方面，本申请的示例提供了一种电池隔膜的制备方法，包括：

萃取步骤：对基材进行萃取，获得多孔膜；

涂覆步骤：在多孔膜上涂覆陶瓷浆料，形成涂覆膜；

干燥定型步骤：对涂覆膜进行干燥定型，获得电池隔膜；

其中，涂覆步骤中，多孔膜的含水量为1％～5％，陶瓷浆料的固含量45％～80％。

在上述实现过程中，对基材进行萃取形成多孔膜，然后在萃取后的多孔膜上涂覆陶瓷浆料，且多孔膜的含水量为1％～5％、陶瓷浆料的固含量为45％～80％，然后对涂覆后的涂覆膜进行干燥和定型，可以获得电池隔膜。对萃取后的多孔膜上进行浆料涂覆，在涂覆浆料之后再将涂覆膜进行干燥定型，可以在一次干燥定型过程中实现多孔膜和涂覆层的干燥，相比于传统的在干燥定型后的隔膜表面进行陶瓷浆料涂覆相比，能够减少干燥定型的次数，提高电池隔膜的制备效率。

并且，控制萃取后多孔膜的含水量为1％～5％与陶瓷浆料的固含量为45％～80％，在后续进行干燥定型后，能够在提高电池隔膜中陶瓷涂层与多孔膜之间的粘结力的同时，还能降低电池隔膜的热收缩率。

结合第一方面，在一种可选的实施方式中，多孔膜的含水量为2％～3％；陶瓷浆料的固含量为50％～60％。

在上述实现过程中，当萃取后获得的多孔膜的含水量为2％～3％时，向多孔膜涂布固含量为50％～60％的陶瓷浆料，能够进一步提高电池隔膜的粘结力，以及降低电池隔膜的热收缩率。

结合第一方面，在一种可选的实施方式中，调控多孔膜的含水量的方法包括：萃取步骤中，萃取辊的温度为25～60℃，萃取加热板的温度为50～100℃，环境温度为20～40℃，排风功率为20～30Hz。

在上述实现过程中，在对基材进行萃取时，调节萃取辊的温度为25～60℃，萃取加热板的温度为50～100℃，环境温度为20～40℃，排风功率为20～30Hz，能够获得含水量为1％～5％的多孔膜，以便于后续在含水量为1％～5％的多孔膜上涂布固含量为45％～80％的陶瓷浆料，以提高电池隔膜的粘结力和降低电池隔膜的热收缩率。

结合第一方面，在一种可选的实施方式中，在多孔膜上涂覆陶瓷浆料的方法包括：

采用凹版辊或狭缝式涂布头，按照60-120m/min的涂覆速度，将陶瓷浆料涂覆于多孔膜。

可选的，采用狭缝式涂布法，将固含量为50％～60％的陶瓷浆料涂覆于多孔膜。

在上述实现过程中，采用凹版辊或狭缝式涂布头，按照60-120m/min的涂覆速度，将陶瓷浆料涂覆于多孔膜，能够提高涂布质量。将固含量为50％～60％的陶瓷浆料采用狭缝式涂布法涂覆于多孔膜，能够提高涂布质量，提高后续制得的电池隔膜的粘结力和降低电池隔膜的热收缩率。

结合第一方面，在一种可选的实施方式中，多孔的厚度为3-30μm，在多孔膜上涂覆陶瓷涂层的厚度为1～5μm。

结合第一方面，在一种可选的实施方式中，陶瓷浆料包括：陶瓷粉、溶剂和胶黏剂。

结合第一方面，在一种可选的实施方式中，干燥定型步骤中，将涂覆膜依次穿过烘箱中的预热段和定型段，预热段的温度为80-140℃，定型段的温度为90-150℃。

在上述实现过程中，将涂布陶瓷浆料后的涂覆膜进行干燥定型时，先将涂覆膜穿过温度为80-140℃预热段进行预热，然后再穿进温度为90-150℃的定型段进行定型，能够提高电池隔膜的粘结力，降低电池隔膜的热收缩率。

结合第一方面，在一种可选的实施方式中，制备方法还包括位于萃取步骤之前的前处理步骤，前处理步骤包括：将形成基材的原料熔融挤出至铸片辊，形成铸片；将铸片进行双向拉伸获得基材。

可选的，制备方法还包括位于干燥定型步骤之后的后处理步骤，后处理步骤包括：将干燥定型步骤获得的电池隔膜依次进行收卷和分切。

在上述实现过程中，将形成基材的原料进行熔融挤出，形成铸片，然后对铸片进行双向拉伸，可以获得一定厚度和宽度的基材，以便于后续对基材进行萃取、涂布、干燥定型、收卷和分切后获得适宜尺寸的电池隔膜。

结合第一方面，在一种可选的实施方式中，原料包括聚烯烃和成孔剂；铸片辊的冷却温度为19～30℃，速度为4～11m/min，停留时间为10～15min；双向拉伸包括纵向拉伸和横向拉伸，纵向拉伸的倍率为6-12倍，横向拉伸的倍率为5-10倍。

在第二方面，本申请的示例提供了一种根据第一方面提供的制备方法制得的电池隔膜。

根据第一方面提供的制备方法制得的电池隔膜，具有较高的粘结力、较低的热收缩率，在应用于电池时，能够提高电池的循环性能和安全性。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，以下将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。

图1为本申请示例提供的电池隔膜的示意图；

图2为对比技术提供的电池隔膜的制备工艺流程示意图；

图3为本申请示例提供的电池隔膜的制备工艺流程示意图。

图标：100-电池隔膜；101-多孔膜；102-陶瓷涂层。

具体实施方式

下面将结合实施例对本申请的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本申请，而不应视为限制本申请的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

在锂电池中，隔膜的主要功能是保持正极和负极隔开，以防止短路，同时允许离子的快速转移，是锂离子电池中较为重要的组成部分。隔膜的性能会直接影响电池的特性，如电池的容量、内阻、倍率、循环和自放电等性能。

目前，锂离子电池隔膜的材料通常为聚烯烃类材料，其耐热性较差，当电池温度不断升高时，隔膜会发生热收缩、甚至熔断，正负极就会直接接触而产生内短路，引起电池温度急剧升高，达到正负极材料热分解温度，进而造成电池冒烟、着火甚至发生爆炸。

为了改善隔膜的热稳定性，请参阅图1，目前采用的方法是在聚烯烃多孔膜101上涂覆由陶瓷和胶粘剂组成的陶瓷涂层102，由于陶瓷涂层102具有较好的热稳定性和机械性能，较大地提高了电池的安全性能。

通常，请参阅图2，复合有陶瓷涂层102的电池隔膜100的制备工艺包括：

S1、湿法基膜生产工艺；

S2、涂覆隔膜生产工艺。

其中，请继续参阅图2，S1、湿法基膜生产工艺，包括：

S11、投料；S12、挤出铸片；S13、双向拉伸；S14、萃取；S15、干燥定型；S16、收卷；S17、分切。

其中，请继续参阅图2，S2、涂覆隔膜生产工艺，包括：

S21、制浆；S22、放卷；S23、预热；S24涂覆；S25、烘干；S26、收卷；S27、分切；S28、包装出货。

目前，电池隔膜100的制备工艺中，先通过湿法基膜生产工艺制备获得多孔膜101，然后再通过涂覆隔膜生产工艺在多孔膜101上制备陶瓷涂层102，电池隔膜100的制备工艺流程复杂，制备效率较低，且制得的电池隔膜100的粘结力较低、热收缩率较高。

所以，本申请对电池隔膜100的制备工艺进行了进一步改进，从而可以在一定程度上提高电池隔膜的制备效率和质量。为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。

请参阅图3，本申请示例提供的电池隔膜的制备方法包括：

S31、投料；

S32、挤出铸片；

S33、双向拉伸；

S34、萃取；

S351、制浆；

S35、在线涂覆；

S36、干燥定型；

S37、收卷；

S38、分切；

S39、包装出货。

本申请示例提供的制备方法中，对基材进行萃取形成多孔膜101，然后在萃取后的多孔膜101上在线涂覆陶瓷浆料，且多孔膜101的含水量为1％～5％、陶瓷浆料的固含量为45％～80％，然后对涂覆后的涂覆膜进行干燥和定型，可以获得电池隔膜100。对萃取后的多孔膜101上进行浆料涂覆，在涂覆浆料之后再将涂覆膜进行干燥定型，可以在一次干燥定型过程中实现多孔膜101和陶瓷涂层102的干燥，相比于传统的在干燥定型之后获得的隔膜表面进行陶瓷浆料涂覆相比，能够减少干燥定型的次数，并且在涂覆陶瓷浆料前，无需再对多孔膜101进行预热，能够提高电池隔膜的制备效率。

控制萃取后多孔膜101的含水量为1％～5％、陶瓷浆料的固含量为45％～80％，在后续进行干燥定型后，能够提高电池隔膜100中陶瓷涂层102与多孔膜101之间的粘结力，以及降低电池隔膜100的热收缩率。

步骤S31中，将用于形成基材的原料按配方进行预处理，输送至挤出机中进行混炼，将固态物料塑化熔融成为温度均匀的熔体并连续不断地挤出。

本申请不限制原料的组成，在一些可能的实施例中，原料可以包括聚烯烃粉体和成孔剂。

示例性的，聚烯烃粉体的材质可以选自聚乙烯。

示例性的，聚乙烯的重均分子量可以为0.5×10⁶～1.5×10⁶。

示例性的，成孔剂可以选自石蜡。

进一步的，本申请不限制原料中聚烯烃粉体和成孔剂的具体配比，在一些可能的实施例中，原料中聚烯烃粉体与成孔剂的质量比可以为1:1～10。

示例性的，原料中聚烯烃粉体与成孔剂的质量比可以为1:1、1:2、1:3、1:4、1:5、1:6、1:7、1:8、1:9或1:10中的一者或任意两者之间的范围。

进一步的，在一些可能的实施例中，挤出机可以选自双螺杆挤出机。

在一些可能的实施例中，双螺杆的转速可以控制在50～200rpm，熔体泵压力可以控制在10～50bar，停留时间可以为10～20min，挤出量可以为50～600kg/min。

步骤S32中，挤出机将熔融态的原料从模头挤出至铸片辊，激冷，获得含有成孔剂的薄膜状的基材。

进一步的，本申请不限制铸片成型的具体参数，在一些可能的实施例中，出模头后铸片辊的冷却温度可以为19～30℃，速度可以为4～11m/min，停留时间可以为10～15min。

示例性的，铸片辊的冷却温度可以为19℃、20℃、21℃、22℃、23℃、24℃、25℃、26℃、27℃、28℃、29℃或30℃中的一者或任意两者之间的范围。

示例性的，激冷辊的速度可以为4m/min、5m/min、6m/min、7m/min、8m/min、9m/min、10m/min或11m/min中的一者或任意两者之间的范围。

示例性的，停留时间可以为10min、11min、12min、13min、14min或15min中的一者或任意两者之间的范围。

步骤S33中，本申请不限制将步骤S32获得的铸片进行双向拉伸的具体拉伸倍数，在一些可能的实施例中，可以将铸片进行纵向拉伸和横向拉伸，纵向拉伸倍率可以为6-12倍，横向拉伸倍率可以为5-10倍。

示例性的，纵向拉伸倍率可以为6倍、7倍、8倍、9倍、10倍、11倍或12倍中的一者或任意两者之间的范围。

示例性的，横向拉伸倍率可以为5倍、6倍、7倍、8倍、9倍或10倍中的一者或任意两者之间的范围。

步骤S34中，将含有成孔剂的基材输送至萃取槽内，利用萃取剂将成孔剂置换出来，以在基材上形成多孔结构，获得多孔膜101。

本申请不限制萃取剂的类型，在一个可能的实施例中，萃取剂可以选自二氯甲烷。

多孔膜101的含水量可以通过称重法进行测试。

多孔膜101的含水量的测试方法，包括：

取一定面积的从萃取槽内穿出还未穿进后方烘干箱的多孔膜101，用精度为0.0001g电子天枰称出湿膜重量m1；将多孔膜101表面的水分用纸擦干，再次称重，获得干膜重量m2，含水量计算公式如下：

在一些可能的实施例中，萃取后多孔膜101的含水量可以为1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％或5％中的一者或任意两者之间的范围。

进一步的，本申请不限制具体的萃取参数，为了便于调节多孔膜101的含水量，在一些可能的实施例中，本申请示例提供了一种调控多孔膜101含水量的方法，包括：萃取步骤中，调节萃取辊的温度为25-60℃，调节萃取加热板的温度为50-100℃，环境温度为20-40℃，排风功率为23～30Hz。

示例性的，萃取辊的温度可以为25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃或60℃中的一者或任意两者之间的范围。

示例性的，萃取加热板的温度可以为50℃、60℃、70℃、80℃、90℃或100℃中的一者或任意两者之间的范围。

示例性的，环境温度可以为20℃、25℃、30℃、35℃或40℃中的一者或任意两者之间的范围。

示例性的，排风功率可以设置为23Hz、24Hz、25Hz、26Hz、27Hz、28Hz、29Hz或30Hz中的一者或任意两者之间的范围。

进一步的，可以将萃取后多孔膜101的含水量控制为2％～3％。

步骤S35中，将陶瓷浆料涂覆于多孔膜101，且多孔膜101的含水量为1％～5％，陶瓷浆料的固含量为45％～80％。

在一些可能的实施例中，陶瓷浆料的固含量可以为45％～80％。

示例性的，陶瓷浆料的固含量可以为45％、50％、55％、60％、65％、70％、75％或80％中的一者或任意两者之间的范围。

进一步的，在一些可能的实施例中，陶瓷浆料的固含量可以为50％～60％。

本申请不限制陶瓷浆料的组分，在一些可能的实施例中，陶瓷浆料可以包含陶瓷粉、溶剂和胶黏剂。

示例性的，陶瓷粉可以选自氧化铝、氧化锆、氧化硅、氧化镁、氧化钙或勃姆石中的一种或任意两者之间的范围。

示例性的，陶瓷粉的粒径可以为0.3-2μm。

示例性的，胶粘剂可以选自聚乙烯醇(PVA)、羧甲基纤维素(CMC)和聚偏氟乙烯(PVDF)中的至少一种。

示例性的，溶剂可以选自水、乙醇、丙三醇或其它极性有机溶剂，或者丙酮、NMP或其它非极性有机溶剂。

进一步的，陶瓷浆料中还可以添加有添加剂，例如分散剂、润湿剂或表面活性剂等。

进一步的，本申请不限制具体的涂布工艺，在一些可能的实施例中，可以采用凹版辊或狭缝式涂布头，按照60-120m/min的涂覆速度，将陶瓷浆料涂覆于多孔膜。

示例性的，涂覆速度可以为60m/min、70m/min、80m/min、90m/min、100m/min、110m/min或120m/min中的一者或任意两者之间的范围。

进一步的，当陶瓷浆料的固含量为50％～60％时，采用狭缝式涂布头进行涂布。

步骤S36中，对步骤S35获得的涂覆膜进行干燥和定型。

在一些可能的实施例中，将涂覆膜依次穿过烘箱中的预热段和定型段，预热段的温度为80-140℃，定型段的温度为90-150℃。

将涂覆膜依次穿过80-140℃的预热段进行预热和穿过90-150℃的定型段进行定型，能够降低电池隔膜100的含水量，提高电池隔膜100的粘结力。

示例性的，预热段的温度可以为80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、130℃或140℃中的一者或任意两者之间的范围。

示例性的，热定型段的温度可以为90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃或150℃中的一者或任意两者之间的范围。

步骤S37和步骤S38中，将电池隔膜100进行收卷、分切，获得设定尺寸的电池隔膜100。步骤S39中，对电池隔膜100进行打包，方便出库。

进一步的，本申请示例提供了一种电池隔膜100，根据上述制备方法制得。

本申请示例提供的电池隔膜100包括多孔膜101和涂覆于多孔膜101上的陶瓷涂层102。

在一些可能的实施例中，多孔膜101的厚度可以为3～30μm，陶瓷涂层102的厚度可以为1～5μm，电池隔膜100的厚度可以为4～35μm。

本申请示例提供的电池隔膜100中，多孔膜101与陶瓷涂层102之间具有较高的粘结力，电池隔膜100具有较低的热收缩率，在应用于电池时，能够提高电池的安全性和稳定性。

以下结合实施例对本申请的电池隔膜100作进一步的详细描述。

实施例1

实施例1提供一种电池隔膜100，制备方法如下：

(1)投料步骤：按质量百分数计，原料包括20％聚乙烯粉体和80％的石蜡油；将原料输入挤出机进行熔融挤出；

(2)挤出铸片步骤：出模头后铸片辊的冷却温度为20℃，速度为6m/min，停留时间为10min；

(3)双向拉伸步骤：纵向拉伸倍率为6倍，横向拉伸倍率为5倍；

(4)萃取步骤：将基材输入萃取槽进行萃取，除去基材中的部分石蜡油、成孔，获得多孔膜101；萃取工序中，萃取加热板温度为60℃，辊温为35℃，环境温度为26℃，排风功率为25Hz，控制萃取后多孔膜101的含水量为2％；

(5)涂覆步骤：利用狭缝式涂头将陶瓷浆料涂覆于多孔膜101，使陶瓷浆料与多孔膜101表面的水份进行充分混合，涂覆速度为80m/min，涂布厚度为3μm，获得涂覆膜；陶瓷浆料的固含量为50％，按重量百分含量计，陶瓷浆料的组分包括：48％的氧化铝粉体、46.4％的水、4.3％的胶粘剂和1.3％其他助剂。

(6)干燥定型步骤：将涂覆膜输送至烘箱进行干燥定型。烘箱工艺温度设置为阶梯控温，预热段温度为80℃，定型段温度为100℃，获得多孔膜101厚度为9μm、陶瓷涂层102厚度为3μm的电池隔膜100。

实施例2

实施例2提供一种电池隔膜100，实施例2与实施例1的区别在于：

步骤(4)中，萃取加热板温度为60℃，辊温为34℃，环境温度为25℃，排风功率为25Hz，控制萃取后多孔膜101的含水量为2.3％；

步骤(5)中，涂覆速度为78m/min，陶瓷浆料的固含量为55％，按重量百分含量计，陶瓷浆料的组分包括：52％的氧化铝粉体、40.5％的水、5.5％的胶粘剂、2.0％其他助剂；

步骤(6)中，预热段温度为79℃，定型段温度为98℃。

实施例3

实施例3提供一种电池隔膜100，实施例3与实施例1的区别在于：

步骤(4)中，萃取加热板温度为58℃，辊温为34℃，环境温度为25℃，排风功率为23Hz，控制萃取后多孔膜101的含水量为2.8％；

步骤(5)中，涂覆速度为75m/min，陶瓷浆料的固含量为60％，按重量百分含量计，陶瓷浆料的组分包括：57％的氧化铝粉体、34.7％的水、6％的胶粘剂、2.3％其他助剂；

步骤(6)中，预热段温度为78℃，定型段温度为98℃。

对比例1

对比例1提供一种电池隔膜100，制备方法如下：

(4)萃取步骤：将基材输入萃取槽进行萃取，除去基材中的部分石蜡油、成孔，获得多孔膜101；萃取工序中，萃取加热板温度为60℃，辊温为35℃，环境温度为25℃；

(5)干燥定型步骤：将多孔膜101输送至烘箱进行干燥定型。烘箱工艺温度为100℃，收卷，获得厚度为9μm的多孔膜101。

(6)放卷、预热：将多孔膜101进行放卷，进行预热；预热温度为70℃。

(7)涂覆步骤：利用凹版辊将陶瓷浆料涂覆于多孔膜101，涂覆速度为120m/min，涂布厚度为3μm，获得涂覆膜；陶瓷浆料的固含量为35％，按重量百分含量计，陶瓷浆料的组分包括：32％的氧化铝粉体、63.3％的水、3.2％的胶粘剂，1.5％其他助剂。

(8)干燥定型步骤：将涂覆膜输送至烘箱进行干燥定型。烘箱工艺温度设置为阶梯控温，预热段温度为60℃，定型段温度为65℃，获得多孔膜101厚度为9μm、陶瓷涂层102厚度为3μm的电池隔膜100。

对比例2

对比例2提供一种电池隔膜100，与实施例1的区别在于：

步骤(4)中，萃取工序中，萃取加热板温度为62℃，辊温为30℃，环境温度为27℃，控制萃取后多孔膜101的含水量为1％；

步骤(5)中，陶瓷浆料的固含量为35％，按重量百分含量计，陶瓷浆料的组分包括：32％的氧化铝粉体、63.3％的水、3.2％的胶粘剂，1.5％其他助剂。

对比例3

对比例3提供一种电池隔膜100，与实施例1的区别在于：

步骤(4)中，萃取工序中，萃取加热板温度为50℃，辊温为30℃，环境温度为20℃，控制萃取后多孔膜101的含水量大于5％；

步骤(5)中，陶瓷浆料的固含量为65％，按重量百分含量计，陶瓷浆料的组分包括：62％的氧化铝粉体、29.3％的水、6.4％的胶粘剂，2.5％其他助剂。

测试例

对实施例1-3以及对比例1-3提供的电池隔膜100进行热收缩率测试、剥离力测试和水份含量测试，测试结果如表1所示。

其中，热收缩率的测试方法包括：

在膜卷TD方向均匀截取尺寸为160mm×130mm试样5片，用直尺画出100mm×100mmm的区域，测量原始长度L₁。

将烘箱提前预热至设定温度，并稳定2小时以上。将画好线的样品膜夹在两张A4纸中间，放进烘箱，到指定时间后取出，冷却至室温后，测量纵、横向标记长度L₂，热收缩计算公式如下：

式中：

S——热收缩率，％；

L₁——加热前长度，mm；

L₂——加热后长度，mm。

取5个试样的算术平均值。

剥离力测试方法包括：

使用电子拉力试验机，将膜卷裁切成长150mm×宽15mm的标准样条，截取30mm双面胶黏在载玻片上，样条陶瓷面粘于胶带上，并将样条一端撕开1cm左右，用夹具上端夹住载玻片，下端夹住已经撕开样条的一端，选定剥离速度，按下开始按钮，保证有效剥离粘合面长度为100mm进行剥离测试，记录剥离曲线。

分别取纵向和横向5个样条，测试后进行算数平均，得到该式样的剥离力数据。

水份含量测试方法包括：

采用卡尔·费休水分测试法，进行隔膜产品的水分测试，具体步骤如下：

将样品进行称重并放到干燥的容器中，加入卡尔·费休试剂，使其完全覆盖样品。

将样品和卡尔费休试剂充分混合，使其反应。

反应过程中，卡尔费休试剂中的碘会与样品中的水发生反应，消耗一定量的碘。

通过测定反应前后碘的浓度变化，可以计算出样品中的水分含量。此方法适用于测定微量水分。

分别取5个样条，测试后进行算数平均，得到该式样的水份数据。

表1

结果分析：

表1中，对比实施例1-3和对比例2-3可知，对比例2中，陶瓷浆料的固含量为35％，低于45％，获得的电池隔膜100的热收缩率较大、剥离力较小；对比例3中，多孔膜的含水量超过5％，获得的电池隔膜100的剥离力较小，说明根据本申请实施例提供的制备方法，在萃取后的多孔膜101上涂覆陶瓷浆料，形成涂覆膜，然后对涂覆膜进行干燥定型，且多孔膜101的含水量为1％～5％，陶瓷浆料的固含量为45～80％，能够在提高电池隔膜100的粘结力的同时降低热收缩率。

对比实施例1-3和对比例1可知，说明根据本申请实施例提供的制备方法，在萃取后的多孔膜101上涂覆陶瓷浆料，形成涂覆膜，然后对涂覆膜进行干燥定型，不但能够简化制备工艺流程提高制备效率，还能够在提高电池隔膜100的粘结力的同时降低其热收缩率。

以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims

1.一种电池隔膜的制备方法，其特征在于，包括：

萃取步骤：对基材进行萃取，获得多孔膜；

涂覆步骤：在所述多孔膜上涂覆陶瓷浆料，形成涂覆膜；

干燥定型步骤：对所述涂覆膜进行干燥定型，获得所述电池隔膜；

其中，所述涂覆步骤中，所述多孔膜的含水量为1%~5%，所述陶瓷浆料的固含量为45%~80%；

调控所述多孔膜的所述含水量的方法包括：所述萃取步骤中，萃取辊的温度为25-60℃，萃取加热板的温度为50-100 ℃，环境温度为20-40 ℃，排风功率为23~30 Hz；

所述制备方法，对萃取后的所述多孔膜上进行浆料涂覆，在涂覆浆料之后再将所述涂覆膜进行干燥定型，在一次干燥定型过程中实现多孔膜和涂覆层的干燥。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述多孔膜的含水量为2%~3%；所述陶瓷浆料的固含量为50%~60%。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在所述多孔膜上涂覆所述陶瓷浆料的方法包括：

采用凹版辊或狭缝式涂布头，按照60-120 m/min的涂覆速度，将所述陶瓷浆料涂覆于所述多孔膜。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，采用狭缝式涂布头，将固含量为50%~60%的所述陶瓷浆料涂覆于所述多孔膜。

5. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述多孔膜的厚度为3-30 μm，在所述多孔膜上涂覆所述陶瓷浆料的厚度为1~5 μm。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述陶瓷浆料包括：陶瓷粉、溶剂和胶黏剂。

7. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述干燥定型步骤中，将所述涂覆膜依次穿过烘箱中的预热段和定型段，所述预热段的温度为80-140 ℃，所述定型段的温度为90-150 ℃。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括位于所述萃取步骤之前的前处理步骤，所述前处理步骤包括：将形成所述基材的原料熔融挤出至铸片辊，形成铸片；将所述铸片进行双向拉伸获得所述基材。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括位于所述干燥定型步骤之后的后处理步骤，所述后处理步骤包括：将所述干燥定型步骤获得的所述电池隔膜依次进行收卷和分切。

10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述原料包括聚烯烃和成孔剂；

所述铸片辊的冷却温度为19~30 ℃，速度为4~11 m/min，停留时间为10~15 min；

所述双向拉伸包括纵向拉伸和横向拉伸，所述纵向拉伸的倍率为6-12倍，所述横向拉伸的倍率为5-10倍。

11.一种电池隔膜，其特征在于，根据权利要求1-10任一项所述的制备方法制备获得。