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CN119161379A - 一种膨胀型氮磷阻燃剂及其制备方法 - Google Patents

一种膨胀型氮磷阻燃剂及其制备方法 Download PDF

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CN119161379A CN202411266023.7A CN202411266023A CN119161379A CN 119161379 A CN119161379 A CN 119161379A CN 202411266023 A CN202411266023 A CN 202411266023A CN 119161379 A CN119161379 A CN 119161379A
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刘筱涵
周晓燕
过于恬
林良柯
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Abstract

本发明公开了一种膨胀型氮磷阻燃剂及其制备方法，该方法将氰尿酸衍生物与多元磷酸反应，得到的产物再与胺类化合物进行成盐反应制得。本方法合成步骤简单，产量高，无有毒挥发物生成，适于工业生产。所得阻燃剂具有较高的氮磷含量，遇火表现出较好的膨胀能力，与多种水性胶粘剂相容性良好，且不易吸湿，具有良好的应用前景。

Description

一种膨胀型氮磷阻燃剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及有一种阻燃剂的制备方法，是一种简单高效的膨胀型氮磷阻燃剂的制备方法以及根据该方法制备的膨胀型氮磷阻燃剂。
背景技术
氮磷复合阻燃剂是以氮、磷为主要阻燃元素的阻燃剂，通常由含氮和含磷的单体或预聚物缩聚而成，具有阻燃效率高，毒性小等优点。然而，氮磷复合阻燃剂的阻燃机理以氮化合物的气相阻燃为主，磷化合物的凝聚相阻燃为辅，因其在高温下产生的保护碳层不够致密，因此常将引入无机物颗粒与氮磷复合阻燃剂协效作用，增强氮磷复合阻燃剂凝聚相的阻燃效力。例如，202211342446.3公开了一种阻燃剂的制备方法，该方法将腺苷类磷酸-氮系阻燃剂与无机材料结合，用于增强天然橡胶得阻燃性。但是，无机物颗粒与聚合物基体及氮磷复合阻燃剂之间的相容性较差，需经数十小时球磨后才可以在基体中有较好的分散，极大增加了生产成本。因此为更加简便得获得致密的凝聚相，在氮磷复合阻燃剂配方和结构设计中加入能在高温下发生膨胀的组分，使其在燃烧过程中形成膨胀型保护炭层，实现热量和氧气的有效隔绝，且具有良好的抑烟能力，从而显著提高材料的阻燃性能。本发明利用氰尿酸衍生物、多元磷酸与胺类化合物合成一种含磷酸基团的三嗪化物，在多支化氮化物的基础上引入磷酸基团，实现了氮磷协同阻燃。该阻燃剂不但可显著提高水溶性树脂胶粘剂/涂料的阻燃性能，由于其结构特点，还有利于树脂内部的交联网络结构稳定性。
发明内容
针对现有阻燃剂的不足，本发明提供了一种膨胀型氮磷阻燃剂的制备方法，将磷酸基团引入三嗪化物结构中，形成多支化氮磷化物，实现了氮磷协同阻燃。该阻燃剂与多种水性人造板胶粘剂相容性好，可高效提高胶粘剂的阻燃性能，绿色环保，满足市场对绿色阻燃剂的需求。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种膨胀型氮磷阻燃剂，由下述重量份的原料组成的：1～3份氰尿酸衍生物、1～6份多元磷酸、2～6份胺类化合物。
所述膨胀型氮磷阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将1～3份氰尿酸衍生物，1～6份多元磷酸，加入带有温控装置、搅拌装置和冷凝装置反应器中，温度恒定120℃～140℃的温度下，反应3～5h，得到磷脂中间产物；
S2、在S1步骤得到的磷脂中间产物中加入2～6份胺类化合物与之混合均匀，恒定温度在90～100℃，反应1～4h，反应完全后，冷却，抽滤，提纯，真空干燥得到白色粉末阻燃剂。
S1所述的膨胀型氮磷阻燃剂的原料组成，其特征是所述的氰尿酸衍生物为1，3，5-三(2-羟乙基)异氰尿酸酯，1，3，5-三(2-乙烯基)异氰尿酸酯，1，3，5-三(2-氨基乙基)氰尿酸，1，3，5-三氨基均三嗪，1，3，5-三(2-羟丙基)氰尿酸和1，3，5-三(2-苯乙基)氰尿酸中的一种或几种。
S1所述的膨胀型氮磷阻燃剂的原料组成，其特征是所述的多元磷酸为磷酸，植酸和多磷酸中的一种或几种。
S2所述的膨胀型氮磷阻燃剂的原料组成，其特征是所述的胺类化合物为三聚氰胺，双氰胺，尿素中的一种或几种。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)高效阻燃：该阻燃剂同时实现了气相阻燃和凝聚相阻燃两种阻燃机制，具有显著的阻燃效果，该阻燃剂与脲醛树脂共混后，极限氧指数(LOI)最高提升至86.9％。
(2)适配于水性聚合物：该阻燃剂与水性胶黏剂、涂料、树脂等聚合物相容性良好，因其含有大量的极性官能团例如氨基和磷酸酯，与水性树脂相匹配，所以氮磷复合阻燃剂可以均匀的分散在树脂基体中，形成稳定的混合物，高效提升基体材料的阻燃性。
(3)提高基体力学强度：且该阻燃剂为多支化结构，存在大量的内部空腔和松散的分子链，可与树脂分子形成稳定的互穿网络结构，有助于提高树脂的力学强度和胶合性能。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。下面结合实施例对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此限制本发明的保护范围。
实施例一：
将1，3，5-三(2-羟乙基)氰尿酸和磷酸以1∶3的比例混合加入到带有温度计、冷凝装置和搅拌装置的三颈烧瓶中，在90℃的温度下，得到反应物A；
向混合物A中加入一定量的三聚氰胺，其添加量与1，3，5-三(2-羟乙基)氰尿酸的摩尔比为1∶3，并保证温度在100℃持续反应，至pH为6～7时反应完成。用乙醇洗涤纯化粗产物，并在60℃的烘箱中干燥后得到氮磷阻燃剂粉末。
实施例二：
将1，3，5-三(2-羟乙基)氰尿酸和磷酸以1∶3的比例混合加入到带有温度计、冷凝装置和搅拌装置的三颈烧瓶中，在100℃的温度下，得到反应物A；
向混合物A中加入一定量的三聚氰胺，其添加量与1，3，5-三(2-羟乙基)氰尿酸的摩尔比为1∶3，并保证温度在100℃持续反应，至pH为6～7时反应完成。用乙醇洗涤纯化粗产物。并在60℃的烘箱中干燥后得到氮磷阻燃剂粉末。
实施例三：
将1，3，5-三(2-乙烯基)异氰尿酸酯和磷酸以1∶3的比例混合加入到带有温度计、冷凝装置和搅拌装置的三颈烧瓶中，在120℃的温度下，得到反应物A；
向混合物A中加入一定量的三聚氰胺，其添加量与1，3，5-三(2-乙烯基)异氰尿酸酯的摩尔比为1∶3，并保证温度在100℃持续反应，至pH为6～7时反应完成。用乙醇洗涤纯化粗产物，并在60℃的烘箱中干燥后得到氮磷阻燃剂粉末。
实施例四：
将1，3，5-三(2-乙烯基)异氰尿酸酯和植酸以1∶4的比例混合加入到带有温度计、冷凝装置和搅拌装置的三颈烧瓶中，在120℃的温度下，得到反应物A；
向混合物A中加入一定量的三聚氰胺，其添加量与1，3，5-三(2-乙烯基)异氰尿酸酯的摩尔比为1∶3，并保证温度在100℃持续反应，至pH为6～7时反应完成。用乙醇洗涤纯化粗产物，并在60℃的烘箱中干燥后得到氮磷阻燃剂粉末。
实施例五：
将1，3，5-三(2-氨基乙基)氰尿酸和磷酸以1∶4的比例混合加入到带有温度计、冷凝装置和搅拌装置的三颈烧瓶中，在120℃的温度下，得到反应物A；
向混合物A中加入一定量的三聚氰胺，其添加量与1，3，5-三(2-氨基乙基)氰尿酸的摩尔比为1∶4，并保证温度在100℃持续反应，至pH为6～7时反应完成。用乙醇洗涤纯化粗产物，并在60℃的烘箱中干燥后得到氮磷阻燃剂粉末。
实施例六：
将1，3，5-三(2-氨基乙基)氰尿酸和植酸以1∶4的比例混合加入到带有温度计、冷凝装置和搅拌装置的三颈烧瓶中，在120℃的温度下，得到反应物A；
向混合物A中加入一定量的三聚氰胺，其添加量与1，3，5-三(2-氨基乙基)氰尿酸的摩尔比为1∶4，并保证温度在100℃持续反应，至pH为6～7时反应完成。用乙醇洗涤纯化粗产物，并在60℃的烘箱中干燥后得到氮磷阻燃剂粉末。
实施例七：
将1，3，5-三氨基均三嗪和植酸以1∶4的比例混合加入到带有温度计、冷凝装置和搅拌装置的三颈烧瓶中，在120℃的温度下，得到反应物A；
向混合物A中加入一定量的三聚氰胺，其添加量与1，3，5-三氨基均三嗪的摩尔比为1∶4，并保证温度在100℃持续反应，至pH为6～7时反应完成。用乙醇洗涤纯化粗产物，并在60℃的烘箱中干燥后得到氮磷阻燃剂粉末。
实施例八：
将1，3，5-三氨基均三嗪和多磷酸以1∶4的比例混合加入到带有温度计、冷凝装置和搅拌装置的三颈烧瓶中，在120℃的温度下，得到反应物A；
向混合物A中加入一定量的三聚氰胺，其添加量与1，3，5-三氨基均三嗪的摩尔比为1∶4，并保证温度在100℃持续反应，至pH为6～7时反应完成。用乙醇洗涤纯化粗产物，并在60℃的烘箱中干燥后得到氮磷阻燃剂粉末。
实施例九：
将1，3，5-三(2-羟丙基)氰尿酸和磷酸以1∶4的比例混合加入到带有温度计、冷凝装置和搅拌装置的三颈烧瓶中，在120℃的温度下，得到反应物A；
向混合物A中加入一定量的三聚氰胺，其添加量与1，3，5-三(2-羟丙基)氰尿酸的摩尔比为1∶4，并保证温度在100℃持续反应，至pH为6～7时反应完成。用乙醇洗涤纯化粗产物，并在60℃的烘箱中干燥后得到氮磷阻燃剂粉末。
实施例十：
将1，3，5-三(2-羟丙基)氰尿酸和多磷酸以1∶4的比例混合加入到带有温度计、冷凝装置和搅拌装置的三颈烧瓶中，在120℃的温度下，得到反应物A；
向混合物A中加入一定量的三聚氰胺，其添加量与1，3，5-三(2-羟丙基)氰尿酸的摩尔比为1∶4，并保证温度在100℃持续反应，至pH为6～7时反应完成。用乙醇洗涤纯化粗产物，并在60℃的烘箱中干燥后得到氮磷阻燃剂粉末。
实施例十一：
将1，3，5-三(2-苯乙基)氰尿酸和磷酸以1∶4的比例混合加入到带有温度计、冷凝装置和搅拌装置的三颈烧瓶中，在120℃的温度下，得到反应物A；
向混合物A中加入一定量的三聚氰胺，其添加量与1，3,5-三(2-苯乙基)氰尿酸的摩尔比为1∶4，并保证温度在100℃持续反应，至pH为6～7时反应完成。用乙醇洗涤纯化粗产物，并在60℃的烘箱中干燥后得到氮磷阻燃剂粉末。
实施例十二：
将1，3，5-三(2-苯乙基)氰尿酸和多磷酸以1∶4的比例混合加入到带有温度计、冷凝装置和搅拌装置的三颈烧瓶中，在120℃的温度下，得到反应物A；
向混合物A中加入一定量的三聚氰胺，其添加量与1，3，5-三(2-苯乙基)氰尿酸的摩尔比为1∶4，并保证温度在100℃持续反应，至pH为6～7时反应完成。用乙醇洗涤纯化粗产物，并在60℃的烘箱中干燥后得到氮磷阻燃剂粉末。上述阻燃剂的应用示例
该膨胀型阻燃剂可用于阻燃型胶粘剂、涂料、树脂等的制备。对于实例1-5的阻燃剂分别取样与水性胶粘剂混合并进行极限氧指数(LOI)测试。水性胶粘剂选用摩尔比为1的脲醛树脂，与阻燃剂按照10∶1的重量比混合。不同含量的阻燃剂被加入到脲醛树脂中，混合均匀后将混合物倒入聚四氟乙烯模具中，在烘箱中加热到130℃固化。固化结束后，冷却至室温，即得到了不同含量阻燃剂的脲醛树脂固化物。其LOI见表1。
表1
样品编号 P(wt％) N(wt％) LOI
RAW 0 0 23.1
实施例1 7.58 13.95 78.6
实施例2 7.98 13.54 78.8
实施例3 8.36 13.85 84.7
实施例4 8.55 13.95 86.1
实施例5 8.58 13.98 86.9
实施例6 8.02 14.01 78.8
实施例7 8.45 13.99 79.8
实施例8 8.89 12.41 75.1
实施例9 8.95 7.66 61.5
实施例10 8.75 7.78 60.1
实施例11 8.69 6.52 58.6
实施例12 7.99 6.50 56.7
通过实施例1-12以及表1可以看出，本发明的方法生产的膨胀型阻燃剂的极限氧指数高，阻燃效果良好，氮磷负载量大，反应活性高，与脲醛树脂等水溶性胶粘剂或涂料相容性良好。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物。

Claims (6)

1.一种膨胀型氮磷阻燃剂，其特征在于它是由下述重量份的原料组成的：1～3份氰尿酸衍生物、1～6份多元磷酸、2～6份胺类化合物。
2.如权利要求1所述膨胀型氮磷阻燃剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
S1、将1～3份氰尿酸衍生物，1～6份多元磷酸均匀混合，反应温度恒定120℃～140℃的温度下，回流搅拌3～5h，得到磷脂中间产物；
S2、在S1步骤得到的磷脂中间产物中加入2～6份胺类化合物与之混合均匀，反应1～4h，恒定温度在90～100℃，冷却，抽滤，提纯，干燥得到白色粉末，即膨胀型氮磷阻燃剂。
3.权利要求1所述膨胀型氮磷阻燃剂，其特征是所述的原料组成中氰尿酸衍生物为1，3，5-三(2-羟乙基)异氰尿酸酯，1，3，5-三(2-乙烯基)异氰尿酸酯，1，3，5-三(2-氨基乙基)氰尿酸，1，3，5-三氨基均三嗪，1，3，5-三(2-羟丙基)氰尿酸和1，3，5-三(2-苯乙基)氰尿酸中的一种或几种。
4.权利要求1所述膨胀型氮磷阻燃剂，其特征是所述的原料组成中多元磷酸为磷酸，植酸和多磷酸中的一种或几种。
5.权利要求1所述膨胀型氮磷阻燃剂，其特征是所述的原料组成中胺类化合物为三聚氰胺，双氰胺，尿素中的一种或几种。
6.权利要求1所述膨胀型氮磷阻燃剂可用于阻燃型胶黏剂、涂料、树脂等的制备。
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