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CN119119927A - 改性丙烯酸压敏胶及其制备方法 - Google Patents

改性丙烯酸压敏胶及其制备方法 Download PDF

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CN119119927A CN202411488116.4A CN202411488116A CN119119927A CN 119119927 A CN119119927 A CN 119119927A CN 202411488116 A CN202411488116 A CN 202411488116A CN 119119927 A CN119119927 A CN 119119927A
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Abstract

本发明公开一种改性丙烯酸压敏胶及其制备方法，称取100重量份的丙烯酸单体、3‑10重量份含苯基和乙烯基的硅树脂、0.5‑1重量份锚固剂、0.5‑1.5重量份的共聚光引发剂和0.05‑0.1重量份的自由基光引发剂，在氮气气氛下，将配方量的丙烯酸单体、含苯基和乙烯基的硅树脂、锚固剂、自由基光引发剂和共聚光引发剂搅拌混合均匀，出料，制得改性丙烯酸压敏胶，使用时，将其置于UV灯下固化。本发明从分子结构设计出发，在聚丙烯酸酯分子结构中引入含苯基和乙烯基的硅树脂，采用双引发剂，提高丙烯酸压敏胶的耐热性、耐水性、附着力和剥离强度。

Description

改性丙烯酸压敏胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及压敏胶领域，尤其涉及一种改性丙烯酸压敏胶及其制备方法。
背景技术
聚丙烯酸酯是由丙烯酸酯类单体之间，或与烯类单体之间，在引发剂存在下，经自由基聚合得到的一系列分子主链为C-C单键，侧链为极性基团的聚合物，属于典型的粘弹性材料，其可以制备成各种胶黏剂，应用于不同领域。
传统的聚丙烯酸酯压敏胶（PSA）由于其侧链为极性的酯基，对于那些表面极性较大或表面能高的材料，例如金属板、玻璃板、PC板等有较好的粘接，而对于低极性、低表面能的聚丙烯(PP) 等材料，粘接性较差，一般现有方式为：首先在低表面能材料的表面涂饰底涂剂，待底涂剂完全干透后，再行粘接，过程较繁琐，且底涂剂气味大，有毒害性；此外，单纯聚丙烯酸酯PSA还存在不耐热、耐水性能差。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中的不足，提供一种改性丙烯酸压敏胶及其制备方法，本发明从分子结构设计出发，在聚丙烯酸酯分子结构中引入含苯基和乙烯基的硅树脂，提高丙烯酸压敏胶的耐热性、耐水性、附着力和剥离强度。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
其一、本发明提供一种改性丙烯酸压敏胶，包括如下原料组分：100重量份的丙烯酸单体、3-10重量份含苯基和乙烯基的硅树脂、0.5-1重量份锚固剂、0.5-1.5重量份的共聚光引发剂和0.05-0.1重量份的自由基光引发剂。
进一步地，所述丙烯酸单体包括软单体、硬单体和功能单体；所述软单体、硬单体和功能单体的质量比为70-85：10-20：5-10；
所述软单体为四甘醇二丙烯酸酯和2-羟乙基丙烯酸酯与丙烯酸癸酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯中至少一种的混合物，所述四甘醇二丙烯酸酯占软单体总质量的5-10％，所述2-羟乙基丙烯酸酯占软单体总质量的10-20％；
所述硬单体为丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯中的至少一种；
所述功能单体为丙烯酸、丙烯酸-2-羟丙酯、丙烯酸异冰片酯中的至少一种。
进一步地，所述共聚光引发剂为4-丙烯酰氧基二苯甲酮和/或4-甲基丙烯酰氧基二苯甲酮。
进一步地，所述自由基光引发剂为2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基膦氧化物中的至少一种。
进一步地，所述含苯基和乙烯基的硅树脂通过如下方法制备：将三甲基硅醇溶于适量溶剂中，加入适量纯净水，搅拌5-10min，调节体系内pH为3-4，升温至70℃，缓慢滴加乙烯基三甲氧基硅烷和三乙氧基苯基硅烷，并在60-90℃并保持反应1-3小时，冷却后水洗，去除溶剂和水后，获得有含有苯基和乙烯基的硅树脂。
进一步地，所述乙烯基三甲氧基硅烷、三甲基硅醇、三乙氧基苯基硅烷的摩尔比是10：8-9：0.08-0.3。
进一步地，所述纯净水的加入量为乙烯基三甲氧基硅烷、三甲基硅醇和三乙氧基苯基硅烷总摩尔量的4-5倍。
进一步地，所述锚固剂为乙烯基三乙酰氧基硅烷和/或缩水甘油醚丙氧基三甲氧基硅烷。
其二、本发明还提供上述改性丙烯酸压敏胶的制备方法，具体过程为：
在氮气气氛下，将配方量的丙烯酸单体、含苯基和乙烯基的硅树脂、锚固剂、自由基光引发剂和共聚光引发剂搅拌混合均匀，出料，制得改性丙烯酸压敏胶，使用时，将其置于UV灯下固化。
进一步地，所述固化时的光照能量为300-800mJ/cm2，固化时间为120-300s。
硅树脂是具有高度支化的三维结构的聚合物，作为应用广泛的材料，其具有突出的耐热性、耐水性、抗紫外线性和改进的附着力。此外，Si-O-Si 键角为140°至180°，高于C-O-C 键角110°,因此，硅化合物具有很高的灵活性。
三乙氧基苯基硅烷含有苯基，苯基赋予共聚物热稳定性并增加其疏水性。因此，三乙氧基苯基硅烷的加入有利于提高有机硅树脂的耐水性，增强有机硅树脂表面对非极性聚合物的润湿性，并促进界面粘合，提高PSA的疏水性和剥离强度。含苯基的硅树脂的加入，聚丙烯酸酯分子链中非极性甲基和苯基的量增加，有机硅树脂变得高度疏水，使得胶黏剂的水滴角从96°增加到113°。此外，随着三乙氧基苯基硅烷的加入，由于诱导效应和空间效应的协同作用，三乙氧基苯基硅烷表现出较低的反应性，硅树脂的热稳定性随之增加。
硅树脂中的乙烯基在光引发的过程中能参与交联反应，可以提高压敏胶固化后的交联度，确保提高压敏胶剥离力的同时，压敏胶的稳定性和本体强度不受影响。
本发明在聚丙烯酸酯分子结构中引入的苯基和乙烯基，降低丙烯酸酯聚合物的表面自由能及极性，增加压敏胶对非极性材料的润湿性，从而无需底涂剂，赋予压敏胶高的剥离力，提高粘合剂的润湿性和剥离强度。
锚固剂是压敏胶使用中必要的助剂，一般采用烷氧基、酰氧基、环氧基等基团硅烷偶联剂或相关改性产物作为锚固剂；在老化过程中，尤其是在温度较高的条件下，锚固剂中部分未反应的基团可能继续反应，提高压敏胶与基材粘接良好。
本发明采用共聚光引发剂和自由基光引发剂双引发剂，共聚光引发剂选用含有乙烯氧羰基的可共聚光引发剂，该引发剂参与交联反应，增加了合成丙烯酸PSA的分子量和粘度，再结合自由基光引发剂，使得UV 交联丙烯酸PSA 的粘性、剥离粘合力和剪切强度之间的良好平衡。
本发明从分子结构设计出发，在聚丙烯酸酯分子结构中引入含苯基和乙烯基的硅树脂，采用双引发剂，提高丙烯酸压敏胶的耐热性、耐水性、附着力和剥离强度。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
将73重量份三甲基硅醇溶于100重量份乙酸乙酯，加入135重量份纯净水，搅拌10min，用浓盐酸调节体系内pH为3.5，升温至70℃，在120min中内滴加148.23重量份乙烯基三甲氧基硅烷和2.21重量份三乙氧基苯基硅烷，并在70℃并保持反应2小时，冷却后水洗至中性，蒸馏除去乙酸乙酯和水，获得有含有苯基和乙烯基的硅树脂。
在氮气气氛下，将8重量份四甘醇二丙烯酸酯、30重量份2-羟乙基丙烯酸酯、20重量份丙烯酸癸酯、17重量份丙烯酸-2-乙基己酯、10重量份甲基丙烯酸甲酯、8重量份醋酸乙烯酯、5重量份丙烯酸、2重量份丙烯酸异冰片酯、10重量份含苯基和乙烯基的硅树脂、0.5重量份乙烯基三乙酰氧基硅烷、0.5重量份4-丙烯酰氧基二苯甲酮、0.05重量份2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯和0.05重量份苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦搅拌混合均匀，出料，得到改性丙烯酸压敏胶。
实施例2
将59重量份三甲基硅醇溶于100重量份乙酸乙酯，加入135重量份纯净水，搅拌10min，用浓盐酸调节体系内pH为3.5，升温至70℃，在120min中内滴加148.23重量份乙烯基三甲氧基硅烷和4.14重量份三乙氧基苯基硅烷，并在70℃并保持反应2小时，冷却后水洗至中性，蒸馏除去乙酸乙酯和水，获得有含有苯基和乙烯基的硅树脂。
在氮气气氛下，将12重量份四甘醇二丙烯酸酯、25重量份2-羟乙基丙烯酸酯、18重量份丙烯酸癸酯、15重量份丙烯酸丁酯、10重量份丙烯酸-2-乙基己酯、10重量份甲基丙烯酸甲酯、5重量份丙烯酸甲酯、5重量份丙烯酸-2-羟丙酯、8重量份含苯基和乙烯基的硅树脂、1重量份缩水甘油醚丙氧基三甲氧基硅烷、0.5重量份4-丙烯酰氧基二苯甲酮、0.5重量份4-甲基丙烯酰氧基二苯甲酮、0.05重量份双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基膦氧化物搅拌混合均匀，出料，得到改性丙烯酸压敏胶。
实施例3
将60重量份三甲基硅醇溶于100重量份乙酸乙酯，加入135重量份纯净水，搅拌10min，用浓盐酸调节体系内pH为3.5，升温至70℃，在120min中内滴加148.23重量份乙烯基三甲氧基硅烷和6.25重量份三乙氧基苯基硅烷，并在70℃并保持反应2小时，冷却后水洗至中性，蒸馏除去乙酸乙酯和水，获得有含有苯基和乙烯基的硅树脂。
在氮气气氛下，将15重量份四甘醇二丙烯酸酯、20重量份2-羟乙基丙烯酸酯、28重量份丙烯酸癸酯、20重量份丙烯酸-2-乙基己酯、10重量份甲基丙烯酸甲酯、2重量份丙烯酸甲酯、5重量份丙烯酸异冰片酯、5重量份含苯基和乙烯基的硅树脂、0.8重量份缩水甘油醚丙氧基三甲氧基硅烷、0.5重量份4-丙烯酰氧基二苯甲酮、1重量份4-甲基丙烯酰氧基二苯甲酮、0.04重量份2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、0.04重量份双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基膦氧化物搅拌混合均匀，出料，得到改性丙烯酸压敏胶。
对比例1
在氮气气氛下，将12重量份四甘醇二丙烯酸酯、25重量份2-羟乙基丙烯酸酯、18重量份丙烯酸癸酯、15重量份丙烯酸丁酯、10重量份丙烯酸-2-乙基己酯、10重量份甲基丙烯酸甲酯、5重量份丙烯酸甲酯、5重量份丙烯酸-2-羟丙酯、8重量份乙烯基三甲氧基硅烷、1重量份缩水甘油醚丙氧基三甲氧基硅烷、0.5重量份4-丙烯酰氧基二苯甲酮、0.5重量份4-甲基丙烯酰氧基二苯甲酮、0.05重量份双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基膦氧化物搅拌混合均匀，出料，得到改性丙烯酸压敏胶。
对比例2
在氮气气氛下，将12重量份四甘醇二丙烯酸酯、25重量份2-羟乙基丙烯酸酯、18重量份丙烯酸癸酯、15重量份丙烯酸丁酯、10重量份丙烯酸-2-乙基己酯、10重量份甲基丙烯酸甲酯、5重量份丙烯酸甲酯、5重量份丙烯酸-2-羟丙酯、8重量份三乙氧基苯基硅烷、1重量份缩水甘油醚丙氧基三甲氧基硅烷、0.5重量份4-丙烯酰氧基二苯甲酮、0.5重量份4-甲基丙烯酰氧基二苯甲酮、0.05重量份双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基膦氧化物搅拌混合均匀，出料，得到改性丙烯酸压敏胶。
对比例3
对比例3与实施例2区别在于，改性丙烯酸压敏胶没有添加自由基光引发剂。
对比例4
对比例4与实施例2区别在于，改性丙烯酸压敏胶没有添加共聚光引发剂。
以上，实施例1至3及对比例1至4中具体原料组分及组分含量如表1所示。
表1
将实施例1至3及对比例1至4制得的改性丙烯酸压敏胶涂覆于厚度为50μm 的PET离型膜上，改性丙烯酸压敏胶的涂覆厚度为25μm，涂布完成后在UV灯下固化，固化时的光照能量为400mJ/cm2，固化时间为180s，后期50oC熟化三天，将熟化后的压敏胶裁切为150mm*25mm的测试条，进行以下测试：
1、按照GB/T 2792-2014测试标准，测试压敏胶分别对不锈钢钢板和PET单面胶带常温下180°剥离力和80℃时的180°剥离力；
2、按照GB/T4851-2014测试标准，测试压敏胶分别对不锈钢钢板和PET单面胶带常温下的持黏力和80℃时的持黏力；
3、按照GB/T4852-2002测试标准，测试常温下压敏胶的初粘力；
4、静态接触角测试：采用光学接触角测试仪对熟化的压敏胶膜进行疏水性测试，测量水滴在胶膜表面的接触角大小，多次测量取平均值。
测试结果见表2。
表2
根据上述说明书的揭示，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行适当的变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (10)

1.一种改性丙烯酸压敏胶，其特征在于：包括如下原料组分：100重量份的丙烯酸单体、3-10重量份含苯基和乙烯基的硅树脂、0.5-1重量份锚固剂、0.5-1.5重量份的共聚光引发剂和0.05-0.1重量份的自由基光引发剂。
2.根据权利要求1所述的改性丙烯酸压敏胶，其特征在于：所述丙烯酸单体包括软单体、硬单体和功能单体；所述软单体、硬单体和功能单体的质量比为70-85：10-20：5-10；
所述软单体为四甘醇二丙烯酸酯和2-羟乙基丙烯酸酯与丙烯酸癸酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯中至少一种的混合物，所述四甘醇二丙烯酸酯占软单体总质量的5-10％，所述2-羟乙基丙烯酸酯占软单体总质量的10-20％；
所述硬单体为甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸甲酯和/或醋酸乙烯酯混合物；
所述功能单体为丙烯酸、丙烯酸-2-羟丙酯、丙烯酸异冰片酯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的改性丙烯酸压敏胶，其特征在于：所述共聚光引发剂为4-丙烯酰氧基二苯甲酮和/或4-甲基丙烯酰氧基二苯甲酮。
4.根据权利要求1所述的改性丙烯酸压敏胶，其特征在于：所述自由基光引发剂为2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基膦氧化物中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的改性丙烯酸压敏胶，其特征在于：所述含苯基和乙烯基的硅树脂通过如下方法制备：
将三甲基硅醇溶于适量溶剂中，加入适量纯净水，搅拌5-10min，调节体系内pH为3-4，升温至70℃，滴加乙烯基三甲氧基硅烷和三乙氧基苯基硅烷，并在60-90℃保持反应1-3小时，冷却后水洗，去除溶剂和水后，获得有含有苯基和乙烯基的硅树脂。
6.根据权利要求5所述的改性丙烯酸压敏胶，其特征在于：所述乙烯基三甲氧基硅烷、三甲基硅醇、三乙氧基苯基硅烷的摩尔比是10：8-9：0.08-0.3。
7.根据权利要求5所述的改性丙烯酸压敏胶，其特征在于：所述纯净水的加入量为乙烯基三甲氧基硅烷、三甲基硅醇和三乙氧基苯基硅烷总摩尔量的4-5倍。
8.根据权利要求1所述的改性丙烯酸压敏胶，其特征在于：所述锚固剂为乙烯基三乙酰氧基硅烷和/或缩水甘油醚丙氧基三甲氧基硅烷。
9.根据权利要求1至8任一项所述的改性丙烯酸压敏胶的制备方法，其特征在于：
在氮气气氛下，将配方量的丙烯酸单体、含苯基和乙烯基的硅树脂、锚固剂、自由基光引发剂和共聚光引发剂搅拌混合均匀，出料，制得改性丙烯酸压敏胶，使用时，将其置于UV灯下固化。
10.根据权利要求9所述的改性丙烯酸压敏胶的制备方法，其特征在于： 所述固化时的光照能量为300-800mJ/cm2，固化时间为120-300s。
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