CN119059924A - 一种3,5-二氯-4-甲基苯甲酰胺的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种3,5‑二氯‑4‑甲基苯甲酰胺的合成方法。本发明通过以3,5‑二氯‑4‑甲基苯甲酸作为初始原料，通过氯化亚砜进行氯代反应，再通过氨水进行氨化，从而获得3,5‑二氯‑4‑甲基苯甲酰胺，该方法简单易操作，且产品收率高。
Description
技术领域
本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种3,5-二氯-4-甲基苯甲酰胺的合成方法。
背景技术
苯甲酰胺是一种有机化合物。无色片状晶体。溶于乙醇和热水。微溶于乙醚。中性，具有一般酰胺的性质，水解生成苯甲酸和氨。可用苯甲酰氯与氨反应制得。用作有机合成试剂及甘氨酸试剂。被广泛应用于有机合成中间体。用于有机合成。用于合成医药、染料等。
同时，苯甲酰胺的衍生物也在合成医药、染料等领域被广泛应用，3,5-二氯-4-甲基苯甲酰胺是苯甲酰胺的一种衍生物，在合成医药等领域被使用，但是现有技术中被未有该化合物的合成方法，因此，亟需一种简单可操作，生产效率高的3,5-二氯-4-甲基苯甲酰胺的合成方法。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种简单易操作，生产效率高的3,5-二氯-4-甲基苯甲酰胺的合成方法。
为解决该技术问题，本发明所采取的技术方案为：
一种3,5-二氯-4-甲基苯甲酰胺的合成方法，该合成方法包括如下步骤：将3,5-二氯-4-甲基苯甲酸、氯化亚砜在70～80℃反应，再浓缩去除氯化亚砜，收集浓缩物，将浓缩物、四氢呋喃混合，设定温度为0～4℃，加入氨水，搅拌反应，即得3,5-二氯-4-甲基苯甲酰胺；
该反应式为：
。
优选地，所述3,5-二氯-4-甲基苯甲酸、氯化亚砜的质量比为5：40～45，3,5-二氯-4-甲基苯甲酸、氨水的固液g/mL比为5：30～33。
优选地，所述氨水为质量分数为26％的氨水。
优选地，所述该合成方法为将3,5-二氯-4-甲基苯甲酸、氯化亚砜在70～80℃反应，再浓缩去除氯化亚砜，收集浓缩物，将浓缩物、四氢呋喃混合，设定温度为0～4℃，加入氨水，搅拌反应，TLC检测，反应完毕，加入乙酸乙酯萃取，浓缩有机相，浓缩物加入乙酸乙酯，加入饱和碳酸钾水溶液洗涤，分液，有机相浓缩，得到白色固体，即为3,5-二氯-4-甲基苯甲酰胺。
有益效果
本发明通过以3,5-二氯-4-甲基苯甲酸作为初始原料，通过氯化亚砜进行氯代反应，再通过氨水进行氨化，从而获得3,5-二氯-4-甲基苯甲酰胺，该方法简单易操作，且产品收率高。
附图说明
图1为本发明的产品的谱图。
实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
收率计算为（产品质量：产品分子量）/（原料质量：原料分子量）。
实施例
一种3,5-二氯-4-甲基苯甲酰胺的合成方法，该合成方法为将5g3,5-二氯-4-甲基苯甲酸、40g氯化亚砜在70℃反应4h，再浓缩去除氯化亚砜，收集浓缩物，将浓缩物、30mL四氢呋喃混合，设定温度为0℃，加入质量分数为26％的氨水，搅拌反应2h，TLC检测，反应完毕，加入乙酸乙酯萃取（100mL*2），浓缩有机相，浓缩物加入200mL乙酸乙酯，加入45mL饱和碳酸钾水溶液洗涤，分液，有机相浓缩，得到4.8g白色固体，即为3,5-二氯-4-甲基苯甲酰胺，收率为96.5％，纯度为99％。
实施例
一种3,5-二氯-4-甲基苯甲酰胺的合成方法，该合成方法为将5g3,5-二氯-4-甲基苯甲酸、43g氯化亚砜在75℃反应4h，再浓缩去除氯化亚砜，收集浓缩物，将浓缩物、32mL四氢呋喃混合，设定温度为0℃，加入质量分数为26％的氨水，搅拌反应2h，TLC检测，反应完毕，加入乙酸乙酯萃取（100mL*2），浓缩有机相，浓缩物加入200mL乙酸乙酯，加入45mL饱和碳酸钾水溶液洗涤，分液，有机相浓缩，得到4.9g白色固体，即为3,5-二氯-4-甲基苯甲酰胺，收率为98.5％，纯度为99.8％。
实施例
一种3,5-二氯-4-甲基苯甲酰胺的合成方法，该合成方法为将5g3,5-二氯-4-甲基苯甲酸、45g氯化亚砜在80℃反应4h，再浓缩去除氯化亚砜，收集浓缩物，将浓缩物、33mL四氢呋喃混合，设定温度为4℃，加入质量分数为26％的氨水，搅拌反应2h，TLC检测，反应完毕，加入乙酸乙酯萃取（100mL*2），浓缩有机相，浓缩物加入200mL乙酸乙酯，加入45mL饱和碳酸钾水溶液洗涤，分液，有机相浓缩，得到4.7g白色固体，即为3,5-二氯-4-甲基苯甲酰胺，收率为94.5％，纯度为99.9％。
实施例
一种3,5-二氯-4-甲基苯甲酰胺的合成方法，该合成方法为将5g3,5-二氯-4-甲基苯甲酸、43g氯化亚砜在83℃反应4h，再浓缩去除氯化亚砜，收集浓缩物，将浓缩物、32mL四氢呋喃混合，设定温度为0℃，加入质量分数为26％的氨水，搅拌反应2h，TLC检测，反应完毕，加入乙酸乙酯萃取（100mL*2），浓缩有机相，浓缩物加入200mL乙酸乙酯，加入45mL饱和碳酸钾水溶液洗涤，分液，有机相浓缩，得到4.2g白色固体，即为3,5-二氯-4-甲基苯甲酰胺，收率为84.4％，纯度为97.3％。
实施例
一种3,5-二氯-4-甲基苯甲酰胺的合成方法，该合成方法为将5g3,5-二氯-4-甲基苯甲酸、43g氯化亚砜在67℃反应4h，再浓缩去除氯化亚砜，收集浓缩物，将浓缩物、32mL四氢呋喃混合，设定温度为0℃，加入质量分数为26％的氨水，搅拌反应2h，TLC检测，反应完毕，加入乙酸乙酯萃取（100mL*2），浓缩有机相，浓缩物加入200mL乙酸乙酯，加入45mL饱和碳酸钾水溶液洗涤，分液，有机相浓缩，得到4.3g白色固体，即为3,5-二氯-4-甲基苯甲酰胺，收率为86.4％，纯度为96.8％。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (4)
1.一种3,5-二氯-4-甲基苯甲酰胺的合成方法，其特征在于，该合成方法包括如下步骤：将3,5-二氯-4-甲基苯甲酸、氯化亚砜在70～80℃反应，再浓缩去除氯化亚砜，收集浓缩物，将浓缩物、四氢呋喃混合，设定温度为0～4℃，加入氨水，搅拌反应，即得3,5-二氯-4-甲基苯甲酰胺；
该反应式为：
。
2.根据权利要求1所述的3,5-二氯-4-甲基苯甲酰胺的合成方法，其特征在于，所述3,5-二氯-4-甲基苯甲酸、氯化亚砜的质量比为5：40～45，3,5-二氯-4-甲基苯甲酸、氨水的固液g/mL比为5：30～33。
3.根据权利要求2所述的3,5-二氯-4-甲基苯甲酰胺的合成方法，其特征在于，所述氨水为质量分数为26％的氨水。
4.根据权利要求1所述的3,5-二氯-4-甲基苯甲酰胺的合成方法，其特征在于，所述该合成方法为将3,5-二氯-4-甲基苯甲酸、氯化亚砜在70～80℃反应，再浓缩去除氯化亚砜，收集浓缩物，将浓缩物、四氢呋喃混合，设定温度为0～4℃，加入氨水，搅拌反应，TLC检测，反应完毕，加入乙酸乙酯萃取，浓缩有机相，浓缩物加入乙酸乙酯，加入饱和碳酸钾水溶液洗涤，分液，有机相浓缩，得到白色固体，即为3,5-二氯-4-甲基苯甲酰胺。
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