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CN1188544C - 耐高温抗氧化贱银包覆镍粉组合物的生产方法 - Google Patents

耐高温抗氧化贱银包覆镍粉组合物的生产方法 Download PDF

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CN1188544C CNB021455201A CN02145520A CN1188544C CN 1188544 C CN1188544 C CN 1188544C CN B021455201 A CNB021455201 A CN B021455201A CN 02145520 A CN02145520 A CN 02145520A CN 1188544 C CN1188544 C CN 1188544C
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Abstract

本发明涉及耐高温抗氧化贱银包覆镍粉组合物的生产方法，采用银合金在镍颗粒表面形成很薄的抗氧化层，包括配制敏化液、活化液、银氨溶液、还原剂和工艺，所说的组合物含有的镍粉重量比为30-54，银为70-46，工艺为浸渍、搅拌、酸洗、敏化、清洗、活化、搅拌、清洗、还原、加温、真空、加热、成品，采用本发明制得材料的电极导电率达到用贵金属电极的导电性能，成本是贵金属的十分之一。它的应用能大幅度降低MPT和MLCC等电子元件及其它电子产品的成本，对电子元器件及产品的发展将有较大的推动作用，本发明具有工艺简单，生产成本低，能在大气下与瓷体共烧的特点，有较好的经济和社会效益。

Description

耐高温抗氧化贱银包覆镍粉组合物的生产方法
一、技术领域
本发明涉及耐高温抗氧化贱银镍粉组合物的生产方法，特别适用于生产多层压电变压器(MPT)，多层电容器(MLCC)及多类厚膜电阻中的电极材料的生产方法。
二、背景技术
(1)美国专利 US-4122232，采用贱金属和硼粉粒等制成大气条件下烧结的贱金属导电浆料。但是主要问题是薄膜电阻较大，因此使用范围受到了限制，不能在MLCC和MPT产品中使用。
(2)国内高保娇、高建峰《微米级铜-银双金属粉镀层结构及其抗氧化性》选自《物理化学学报》2000年16(4)第366页-369页，刘志杰、赵斌《超细核壳铜-银双金属粉末的抗氧化性能研究》选自《无机化学学报》1997年13(1)第32页-37页等研究银包铜技术，他们的目的是制备在超细粉末的抗氧化问题，主要是一般实验性研究，没有涉及应用方面的实验研究。
(3)昆明贵金属研究所的科技成果项目《银复合粉末材料》，项目编号：-052962，摘自《中国科技成果数据库》，其采用化学镀的方法，在镍等贱金属表面均匀地镀覆银层，生产的粉末的平均粒度可小于1μm，此复合粉末代替纯银制备导电胶，可节约白银70％，用此复合粉末制备银镍电触点材料，由于Ni被Ag包覆，实现了Ag与Ag的接触，导电性、加工性能等物理性能使得明显改善，但它的实验条件、生产工艺、用途、使用的环境与本发明有本质上的不同。
(4)美国 US5045349 专利文献，是一种在镍表面包覆银的银-镍复合电极的制备工艺，这种电极用于碱性电池。
综上所述，相关文献未见利用镍颗粒材料进行表面包覆银形成高温抗氧化层，使其能在大气条件下与瓷体共烧，成为代替贵金属的电极浆料的报导。
三、发明内容
本发明的发明目的是提供一种采用银合金在镍颗粒表面形成很薄的抗氧化层，保护其在高温下不被氧化，适用于在大气烧成的电子元器件产品的耐高温抗氧化贱银包覆镍粉组合物的生产方法。
实现发明目的的技术方案是这样解决的：耐高温抗氧化贱银包覆镍粉组合物的生产方法，包括工艺及配制敏化液、活化液、银氨溶液、还原剂，下述各组份均按重量比计，所说的组合物中含有的镍粉重量比为30-54份，含有的银重量比为70-46份，镍粉粒径为0.5-6μm；所说的敏化液含有氯化亚锡10-25份，氯化氢20-50份，去离子水900-1100份；所说的活化液含有氯化钯0.5-2.5份，氯化氢10-100份，去离子水900-1000份；所说的银氨溶液含有硝酸银46-70份，氨水167-110份，去离子水900-1000份；所说的还原剂含有乙醇100-800份，甲醛3-15份，去离子水200-500份，所说的还原剂还可以是葡萄糖5-20份，蒸馏水220-280份，酒精10-60份。
所说的工艺分两步：
第一步，镍粉颗粒表面化学镀银：首先将上述的重量比为30-54份、粒径为0.5-6μm的镍粉浸渍于50-1000ml浓度为10～15g/L的明胶溶液里，搅拌9-12分钟制成悬浮液；在向悬浮液中加入20-400ml浓度为25～35ml/L稀硫酸，在40～50℃下酸洗8-12分钟去除氧化物；将水洗过的镍粉倒入10-200ml的敏化液中，在室温下，敏化9-13分钟，取出清洗2-3次；加入到30-600ml的活化液中，在室温下，搅拌9-12分钟，取出清洗2-3次；再将清洗后的镍粉加入到5～20g/L的明胶溶液中，再搅拌制成悬浮液，倒入配制好的150-3000ml的银氨溶液，以0.5～0.8ml/min的滴速滴加300-6000ml的还原剂，即可制得镀银镍粉；
第二步，真空热处理：将镀银镍粉在加热温度为450℃，真空度为：10Pa，加热2.5～3小时，即得镍银固溶体合金粉。
所说的耐高温抗氧化贱银镍粉组合物的生产方法，还可以是：包括工艺及配制敏化液、活化液、银氨溶液、还原剂，下述各组份均按重量比计，其特征在于所说的银镍组合物中含有的镍粉重量比为36-52份，含有的银重量比为64-48份，镍粉粒径为2-3μm；所说的敏化液含有氯化亚锡15-20份，氯化氢25-40份，去离子水900-1000份；所说的活化液含有氯化钯0.8-2.2份，氯化氢20-80份，去离子水900-1000份；所说的银氨溶液含有硝酸银102-76份，氨水153-114份，去离子水900-1000份；所说的还原剂含有乙醇200-600份，甲醛5-10份，去离子水200-500份，所说的还原剂还可以是葡萄糖8-15份，蒸馏水220-280份，酒精20-40份。
所说的耐高温抗氧化贱银镍粉组合物的生产方法，还可以是：包括工艺及配制敏化液、活化液、银氨溶液、还原剂，下述各组份均按重量比计，其特征在于所说的银镍组合物中含有的镍粉重量比为48-52份，含有的银重量比为52-48份，镍粉粒径为2-3μm；所说的敏化液含有氯化亚锡17-20份，氯化氢30-40份，去离子水900-1000份；所说的活化液含有氯化钯1.0-1.8份，氯化氢20-80份，去离子水900-1000份；所说的银氨溶液含有硝酸银83-76份，氨水125-114份，去离子水900-1000份；所说的还原剂含有乙醇200-600份，甲醛6-8份，去离子水200-500份，所说的还原剂还可以是葡萄糖10-13份，蒸馏水220-280份，酒精20-40份。
本发明与现有技术相比，是采用化学法使Ni细粉表面直接被液体中Ag分子亲合形成保护膜。适用于在大气烧成的电子元器件产品，该电极导电率达到贵金属电极的导电性能，成本是贵金属的十分之一。它的应用能大幅度降低MPT和MLCC等电子元件及其它电子产品的成本，对电子元器件及产品的发展将有较大的推动作用。本发明具有工艺简单，生产成本低，能在大气下与瓷体共烧的特点，有较好的经济和社会效益。
四、附图说明
图1为本发明包覆结构模型示意图；
图2为本发明煅烧后形成合金保护层的模型示意图。
五、具体实施方式
附图为本发明组合物的具体实施例。
下面结合附图和工艺流程对本发明的内容作进一步说明：
参照图1、图2所示，耐高温抗氧化贱银包覆镍粉组合物的生产方法，包括工艺及配制敏化液、活化液、银氨溶液、还原剂，下述各组份均按重量比计，所说的银镍组合物中含有的镍粉重量比为48-52份，含有的银重量比为52-48份，镍粉粒径为2-3μm；所说的敏化液含有氯化亚锡10-25份，氯化氢20-50份，去离子水900-1100份，敏化处理是表面吸附一层有还原性的二价锡离子；所说的活化液含有氯化钯0.5-2.5份，氯化氢10-100份，去离子水900-1000份，活化处理是二价钯离子被表面二价锡离子还原成具有催化作用的钯颗粒；所说的银氨溶液含有硝酸银111-73份，氨水167-110份，去离子水900-1000份，将硝酸银(AgNO3)加入到1000份去离子水中，  缓慢加入167-110份的氨水，将硝酸银溶解在去离子水中，搅拌10分钟直到沉淀刚好消失。所说的还原剂含有乙醇100-800份，甲醛3-15份，去离子水200-500份，所说的还原剂还可以是葡萄糖5-20份，蒸馏水220-280份，酒精10-60份。其还原剂配方(1)为：100～800份乙醇(CH3CH2OH)+3～15份甲醛(HCHO)+200～500份去离子水(H2O)；还原剂配方(2)为：葡萄糖5～20份、酒石酸1～5份依次溶解于250份蒸馏水中；煮沸10min后冷却至常温；加入10～60份酒精。采用还原剂1时的反应速度比采用还原剂2的略高一点，其作用是一样的，反应后的结果差别也不大。既采用两种还原剂均可。
所说的工艺流程分两步：
第一步，镍粉颗粒表面化学镀银：首先将重量比为30-54份、粒径为0.5-6μm的镍粉浸渍于50-1000ml浓度为10～15g/L的明胶溶液里，搅拌9-12分钟制成悬浮液；在向悬浮液中加入20-400ml浓度为25～35ml/L稀硫酸，在40～50℃下酸洗8-12分钟去除氧化物；将水洗过的镍粉倒入10-200ml的敏化液中，在室温下，敏化9-13分钟，取出清洗2-3次；加入到30-600ml的活化液中，在室温下，搅拌9-12分钟，取出清洗2-3次；再将清洗后的镍粉加入到5～20g/L的明胶溶液中，再搅拌制成悬浮液，倒入配制好的150-3000ml的银氨溶液，以0.5～0.8ml/min的滴速滴加300-6000ml的还原剂，即可制得镀银镍粉；
第二步，真空热处理：将镀银镍粉在加热温度为450℃，真空度为：10Pa，加热2.5～3小时，即得镍银固溶体合金粉。
实施例1
首先将25 g镍粉，浸渍于10g/L的明胶溶液250ml中，搅拌10分钟制成悬浮液；再向悬浮液中加入25ml/L稀硫酸100ml，在45℃下酸洗10分钟去除氧化物，水洗；将水洗过的镍粉倒入10g/L的氯化亚锡溶液50ml，在室温下，敏化10分钟，清洗3次；加入1g/L的PdCl2溶液50ml，在室温下，搅拌10分钟，清洗3次；将镍粉加入10g/L的明胶溶液250ml，搅拌制成悬液，加入50g/L的硝酸银制成的银氨溶液500ml；以0.5ml/min的滴速滴加还原剂1000ml(用4ml/L甲醛和100ml/L乙醇)，搅拌致测得无银离子为止，过滤清洗粉体即得镀银镍粉。将镀银镍粉在加热温度为450℃，真空度为：10Pa，加热2.5小时，即得到镍银固溶体合金粉。
实施例2
首先将20g镍粉浸渍于15/L的明胶溶液200ml中，搅拌10分钟制成悬浮液；再向悬浮液中加入35ml/L稀硫酸80ml，在48℃下酸洗13分钟去除氧化物，取出水洗；将水洗过的镍粉倒入10g/L的氯化亚锡溶液40ml，在室温下，敏化12分钟，清洗3次；加入1g/L的PdCl2溶液40ml，在室温下，搅拌10分钟，清洗3次；将镍粉加入10g/L的明胶溶液200ml，搅拌制成悬液，加入50g/L的硝酸银制成的银氨溶液400ml；以0.8ml/min的滴速滴加还原剂(用葡萄糖11.25份、酒石酸1.8份次溶解250份蒸馏水中，煮沸10min后冷却至常温，加入35份酒精)；搅拌致测得无银离子为止，过滤清洗粉体即得镀银镍粉；将镀银镍粉在加热温度为450℃，真空度为10Pa，加热3小时，即得到镍银固溶体合金粉。
实施例3
首先将25克镍粉浸渍于10g/L的明胶溶液250ml中，搅拌10分钟制成悬浮液；再向悬浮液中加入25ml/L稀硫酸100ml，在45℃下酸洗10分钟去除氧化物，水洗3次；将水洗过的镍粉倒入10g/L的了氯化亚锡溶液150ml，在室温下，敏化10分钟，清洗3次；加入1g/L的PdCl2溶液150ml，在室温下，搅拌10分钟，清洗3次；将镍粉加入10g/L的明胶溶液250ml，搅拌制成悬液，加入50g/L的硝酸银制成的银氨溶液1500ml；以5ml/min的滴速滴加还原剂1500ml(用7.5ml甲醛+600ml乙醇+900ml去离子水)，过滤清洗粉体即得镀银镍粉。将镀银镍粉在加热温度为450℃，真空度为：10Pa，加热3小时，即得到镍银固溶体合金粉。
实施例4
首先将25克镍粉浸渍于10g/L的明胶溶液250ml中，搅拌10分钟制成悬浮液；再向悬浮液中加入25ml/L稀硫酸100ml，在40～50℃下酸洗10分钟去除氧化物，取出水洗；将水洗过的镍粉倒入10g/L的氯化亚锡溶液150ml，在室温下，敏化10分钟，清洗3次；加入1g/L的PdCl2溶液150ml，在室温下，搅拌10分钟，清洗3次；将镍粉加入10g/L的明胶溶液250ml，搅拌制成悬液，加入50g/L的硝酸银制成的银氨溶液1500ml；以5ml/min的滴速滴加还原剂1500ml(用葡萄糖56.25g、酒石酸5g次溶解1250ml蒸馏水中，煮沸10min后冷却至常温，加入125ml酒精)；搅拌致测得无银离子为止，过滤清洗粉体即得镀银镍粉；将镀银镍粉在加热温度为450℃，真空度为10Pa，加热3小时，即得到镍银固溶体合金粉
实施例5
首先将25克镍粉浸渍于10g/L的明胶溶液250ml中，搅拌10分钟制成悬浮液；再向悬浮液中加入25ml/L稀硫酸100ml，在45℃下酸洗10分钟去除氧化物，水洗3次；将水洗过的镍粉倒入10g/L的了氯化亚锡溶液150ml，在室温下，敏化10分钟，清洗3次；加入1g/L的PdCl2溶液150ml，在室温下，搅拌10分钟，清洗3次；将镍粉加入10g/L的明胶溶液250ml，搅拌制成悬液，加入50g/L的硝酸银制成的银氨溶液750ml；以5ml/min的滴速滴加还原剂750ml(用3.75ml 甲醛+200ml 乙醇+300ml 去离子水)，过滤清洗粉体即得镀银镍粉。将镀银镍粉在加热温度为450℃，真空度为：10Pa，加热3小时，即得到镍银固溶体合金粉。
实施例6：
首先将25克镍粉浸渍于10g/L的明胶溶液250ml中，搅拌10分钟制成悬浮液；再向悬浮液中加入25ml/L稀硫酸100ml，在40～50℃下酸洗10分钟去除氧化物，取出水洗；将水洗过的镍粉倒入10g/L的氯化亚锡溶液150ml，在室温下，敏化10分钟，清洗数次；加入1g/L的PdCl2溶液150ml，在室温下，搅拌10分钟，清洗数次；将镍粉加入10g/L的明胶溶液250ml，搅拌制成悬液，加入50g/L的硝酸银制成的银氨溶液750ml；以5ml/min的滴速滴加还原剂750ml(用葡萄糖28.13g、酒石酸2.5g次溶解625ml蒸馏水中，煮沸10min后冷却至常温，加入62.5ml酒精)；搅拌致测得无银离子为止，过滤清洗粉体即得镀银镍粉；将镀银镍粉在加热温度为450℃，真空度为10Pa，加热3小时，即得到镍银固溶体合金粉。

Claims (3)

1、一种耐高温抗氧化贱银包覆镍粉组合物的生产方法，包括工艺及配制敏化液、活化液、银氨溶液、还原剂，下述各组份均按重量比计，其特征在于所说的组合物中含有的镍粉重量比为30-54份，含有的银重量比为70-46份，镍粉粒径为0.5-6μm；所说的敏化液含有氯化亚锡10-25份，氯化氢20-50份，去离子水900-1100份；所说的活化液含有氯化钯0.5-2.5份，氯化氢10-100份，去离子水900-1000份；所说的银氨溶液含有硝酸银111-73份，氨水167-110份，去离子水900-1000份；所说的还原剂含有乙醇100-800份，甲醛3-15份，去离子水200-500份，所说的还原剂还可以是葡萄糖5-20份，蒸馏水220-280份，酒精10-60份；
所说的工艺分两步：
第一步，镍粉颗粒表面化学镀银：首先将上述的重量比为30-54份、粒径为0.5-6μm的镍粉浸渍于50-1000ml浓度为10～15g/L的明胶溶液里，搅拌9-12分钟制成悬浮液；在向悬浮液中加入20-400ml浓度为25～35ml/L稀硫酸，在40～50℃下酸洗8-12分钟去除氧化物；将水洗过的镍粉倒入10-200ml的敏化液中，在室温下，敏化9-13分钟，取出清洗2-3次；加入到30-600ml的活化液中，在室温下，搅拌9-12分钟，取出清洗2-3次；再将清洗后的镍粉加入到5～20g/L的明胶溶液中，再搅拌制成悬浮液，倒入配制好的150-3000ml的银氨溶液，以0.5～0.8ml/min的滴速滴加300-6000ml的还原剂，即可制得镀银镍粉；
第二步，真空热处理：将镀银镍粉在加热温度为450℃，真空度为：10Pa，加热2.5～3小时，即得镍银固溶体合金粉。
2、根据权利要求1所述的耐高温抗氧化贱银包覆镍粉组合物的生产方法，包括工艺及配制敏化液、活化液、银氨溶液、还原剂，下述各组份均按重量比计，其特征在于所说的银镍组合物中含有的镍粉重量比为36-52份，含有的银重量比为64-48份，镍粉粒径为2-3μm；所说的敏化液含有氯化亚锡15-20份，氯化氢25-40份，去离子水900-1000份；所说的活化液含有氯化钯0.8-2.2份，氯化氢20-80份，去离子水900-1000份；所说的银氨溶液含有硝酸银102-76份，氨水153-114份，去离子水900-1000份；所说的还原剂含有乙醇200-600份，甲醛5-10份，去离子水200-500份，所说的还原剂还可以是葡萄糖8-15份，蒸馏水220-280份，酒精20-40份。
3、根据权利要求1或2所述的耐高温抗氧化贱银包覆镍粉组合物的生产方法，包括工艺及配制敏化液、活化液、银氨溶液、还原剂，下述各组份均按重量比计，其特征在于所说的银镍组合物中含有的镍粉重量比为48-52份，含有的银重量比为52-48份，镍粉粒径为2-3μm；所说的敏化液含有氯化亚锡17-20份，氯化氢30-40份，去离子水900-1000份；所说的活化液含有氯化钯1.0-1.8份，氯化氢20-80份，去离子水900-1000份；所说的银氨溶液含有硝酸银83-76份，氨水125-114份，去离子水900-1000份；所说的还原剂含有乙醇200-600份，甲醛6-8份，去离子水200-500份，所说的还原剂还可以是葡萄糖10-13份，蒸馏水220-280份，酒精20-40份。
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