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CN118813196B - 一种电子产品用热熔胶及其制备方法 - Google Patents

一种电子产品用热熔胶及其制备方法 Download PDF

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CN118813196B CN202411282424.1A CN202411282424A CN118813196B CN 118813196 B CN118813196 B CN 118813196B CN 202411282424 A CN202411282424 A CN 202411282424A CN 118813196 B CN118813196 B CN 118813196B
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Shandong Ky New Material Technology Co ltd
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Abstract

本申请涉及热熔胶领域，尤其涉及一种电子产品用热熔胶及其制备方法。电子产品用热熔胶，以质量份计，原料为：复合多元醇60~90份，增粘树脂10~20份，改性填料15~25份，增塑剂6~10份，扩链剂1.5~3份，分散剂5~12份，催化剂0.5~1.5份，润湿剂3~5份，异氰酸酯20~30份。本申请制得的电子产品用热熔胶不仅具有优异的固化效率、粘结性和力学机械性能，还保有良好的防水性、耐老化性、耐腐蚀性等性能，能够满足现有的电子产品对于聚氨酯热熔胶的性能需求，扩展了聚氨酯热熔胶在电子产品中的应用环境，具有十分优异的应用前景。

Description

一种电子产品用热熔胶及其制备方法
技术领域
本申请涉及热熔胶领域，尤其涉及一种电子产品用热熔胶及其制备方法。
背景技术
电子产品中使用的热熔胶是一种在加热后变得可流动、可塑型且粘结各种材料的胶粘剂，其一旦冷却凝固，它就会形成一种坚固的粘合体用于粘结作用。这种类型的胶粘剂通常用于电子产品的组装和维修，因为它可以迅速固化并且在较低温度下使用，这有助于避免损坏对温度敏感的电子元件。
通常来说，热熔胶产品的特点包括固化效率快、使用方便、粘结性强和一定绝缘性等。而近些年来，随着电子产品的性能的不断进化，且消费者对于电子产品的性能需求的不断提高，对于电子产品中的热熔胶产品也提出了不小的性能需求挑战。
现有的电子产品通常要求了热熔胶产品的高温稳定性、粘结强度和固化后的力学机械性能，对于热熔胶的防水性能、耐老化性能、耐腐蚀性能和抗静电性能等的关注度不够高，导致现有的热熔胶产品，尤其是聚氨酯热熔胶无法有效均衡上述所需性能，从而限制了聚氨酯热熔胶在电子产品中的应用环境，无法满足现有电子产品日益增长的需求。
所以，为了解决上述问题，本申请提供了一种电子产品用热熔胶及其制备方法，本申请制得的电子产品用热熔胶不仅具有优异的固化效率、粘结性和力学机械性能，还保有良好的防水性、耐老化性、耐腐蚀性等性能，能够满足现有的电子产品对于聚氨酯热熔胶的性能需求，扩展了聚氨酯热熔胶在电子产品中的应用环境，具有十分优异的应用前景。
发明内容
为了解决上述问题，本申请第一方面提供了一种电子产品用热熔胶，以质量份计，原料为：复合多元醇60~90份，增粘树脂10~20份，改性填料15~25份，增塑剂6~10份，扩链剂1.5~3份，分散剂5~12份，催化剂0.5~1.5份，润湿剂3~5份，异氰酸酯20~30份。
作为一种优选的方案，所述复合多元醇，异氰酸酯和增粘树脂的质量比为（75~85）：（22~26）：（12~18）。
作为一种优选的方案，所述复合多元醇，异氰酸酯和增粘树脂的质量比为（78~84）：（24~25）：（14~16）。
作为一种优选的方案，所述复合多元醇，改性填料和分散剂的质量为（75~85）：（18~24）：（6~10）。
作为一种优选的方案，所述复合多元醇，改性填料和分散剂的质量为（78~84）：（18~22）：（7~8）。
作为一种优选的方案，所述复合多元醇为高活性聚醚多元醇，聚酯多元醇和改性多元醇的组合物。
作为一种优选的方案，所述高活性聚醚多元醇，聚酯多元醇和改性多元醇的质量比为（1.8~2.4）：（4~5.5）：（1.3~1.6）。
作为一种优选的方案，所述高活性聚醚多元醇，聚酯多元醇和改性多元醇的质量比为（2~2.2）：（4.2~5.2）：（1.4~1.5）。
作为一种优选的方案，所述高活性聚醚多元醇的官能度为3。
作为一种优选的方案，所述高活性聚醚多元醇为环氧丙烷-环氧乙烷共聚醚三醇。
作为一种优选的方案，所述高活性聚醚多元醇的氧化乙烯链节质量分数为10~20%。
作为一种优选的方案，所述高活性聚醚多元醇的数均分子量为4000~6000Da。
作为一种优选的方案，所述聚酯多元醇为聚已二酸聚酯二醇。
作为一种优选的方案，所述聚酯多元醇的的数均分子量为3500~4500 Da。
作为一种优选的方案，所述改性多元醇为PIPA改性聚醚多元醇。
作为一种优选的方案，所述PIPA改性聚醚多元醇的数均分子量为5500~7000Da。
作为一种优选的方案，所述PIPA改性聚醚多元醇的粘度为1500~3000mPa·s，25℃。
作为一种优选的方案，所述PIPA改性聚醚多元醇的粘度为1800~2500mPa·s，25℃。
本申请中选择上述特定的多元醇组合物的加入，能够有效提高聚氨酯热熔胶的热稳定性、粘结性、防水性、耐老化腐蚀等性能。本申请中加入的高活性聚醚多元醇能够大幅增强热熔胶体系的致密性，其包含有的大量活性位点能够在热熔胶体系的形成过程中持续与其它原料产生连续线的键合作用，且其包含有的活性基团能够通过与本申请中加入改性填料表面的活性基团相互作用，形成良好的连接力，从而使得加入的改性填料能够在聚氨酯形成的过程中以其作为优质的载体，从而实现在热熔胶体系中的均匀性分散，且分散强度随着热熔胶的固化大幅加强了其在体系中的位置固定性，从而减少了其析出、偏析和聚集等现象；另一方面，加入的改性多元醇和聚酯多元醇与高活性聚醚多元醇的配合能够在胶体体系中形成极其致密且复杂的三维分子链连接网络，且该网络的构建能够配合改性填料形成微观的活动孔隙结构，该结构的存在能够为力学和热量的传导提供消散途径，从而在外力和热量作用下保持良好的稳定性和性能，且形成的致密网络加之改性填料的共同作用，能够有效增加水分子和游离基团在热熔胶体系内部的游离阻力，从而大幅提高其渗透难度，大幅减少其之间的结合和接触概率从而在长期使用中保持优异的防水、耐老化腐蚀等性能。
作为一种优选的方案，所述增粘树脂为萜烯酚醛树脂、双环戊二烯树脂、C5/C9共聚型石油树脂中的至少一种。
作为一种优选的方案，所述增粘树脂为萜烯酚醛树脂。
作为一种优选的方案，所述改性填料的制备方法包括以下步骤：S1：将碳纤维加入至去离子水中，加入乙醇并用氨水调节pH为9~10，之后加入正硅酸乙酯和异丙醇并升温至70~75℃保温2~2.5h，完成后将产物离心过滤，去离子水洗涤，烘干得到预处理碳纤维；S2：将预处理碳纤维加入至DMF溶液中，加入丁二酸酐，十二烷基苯磺酸钠和钛酸酯偶联剂，升温至65~70℃保温反应2~3h，得到预处理粒子；S3：将预处理粒子和硝酸锌加入至DMF溶液中搅拌混合均匀，之后滴加入含有2,5-二羟基对苯二甲酸以及二氧化钛的DMF溶液，滴加时间1~1.5h，并升温至70~80℃以80~120rpm转速搅拌反应3~5h，之后继续升温至140~150℃，50~70rpm转速搅拌反应24~30h，完成后自然冷却至室温，产物离心过滤并洗涤烘干，即得。
作为一种优选的方案，所述碳纤维，乙醇，正硅酸乙酯和异丙醇的质量比为（5.5~6）：（1~1.5）：（1.2~1.8）：（0.1~0.2）。
作为一种优选的方案，所述预处理碳纤维，丁二酸酐，十二烷基苯磺酸钠和钛酸酯偶联剂的质量比为（4~4.5）：（1.5~2）：（0.2~0.4）：（0.1~0.2）。
作为一种优选的方案，所述钛酸酯偶联剂为单烷氧基钛酸酯。
作为一种优选的方案，所述预处理粒子，硝酸锌，2,5-二羟基对苯二甲酸和二氧化钛的质量比为（2~2.5）：（0.8~1）：（3~4）：（0.2~0.4）。
作为一种优选的方案，所述二氧化钛的平均粒径为5~15nm。
作为一种优选的方案，所述碳纤维为短切碳纤维；所述短切碳纤维的平均直径为5~8μm；所述短切碳纤维的平均长度为15~20μm。
本申请中加入的改性填料能够有效提高热熔胶的力学、防水、耐老化腐蚀等性能。本申请中加入的改性填料能够形成以短切碳纤维为基底，表面衔接有复合结构粒子的整体结构，该结构能够通过短切碳纤维在热熔胶体系中的铺展作用形成良好连续层叠现象，且改性后的复合粒子表面的活性基团能够通过与聚氨酯体系的良好分子间作用为改性填料的流动铺展提供良好的基础，从而在聚氨酯热熔胶体系内形成良好的水分子和游离基团的阻隔体系，大幅减少其碰撞团聚和反应概率，且在热熔胶表面，负载有框架粒子的碳纤维表面能够大幅增加热熔胶表面的峰谷表面结构覆盖率，从而大幅减少了热熔胶表面的水合层的形成效率，且切断了局部水合体系之间的连续汇合，进而大幅增强热熔胶表面对于水分子的组隔力，进而获得优异的防水、耐老化和腐蚀性能；另一方方面，加入的改性填料与体系分子形成的分子间连接力能够有效帮助提高热熔胶体系内部应力承受上限，从而获得优异的力学机械性能。
作为一种优选的方案，所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯和柠檬酸三乙酯的组合物。
作为一种优选的方案，所述邻苯二甲酸二辛酯和柠檬酸三乙酯的质量比为（3~4）：（1~2）。
作为一种优选的方案，所述邻苯二甲酸二辛酯和柠檬酸三乙酯的质量比为（3.2~3.5）：（1.2~1.5）。
作为一种优选的方案，所述扩链剂为乙醇胺、乙二胺、二乙醇胺、三乙醇胺、1,2-丙二胺中的至少一种。
作为一种优选的方案，所述扩链剂为1,2-丙二胺。
作为一种优选的方案，所述分散剂为月桂醇聚氧乙烯醚和椰油基甜菜碱的组合物。
作为一种优选的方案，所述月桂醇聚氧乙烯醚和椰油基甜菜碱的质量比为（3~4）：（0.5~0.8）。
作为一种优选的方案，所述月桂醇聚氧乙烯醚和椰油基甜菜碱的质量比为（3~3.5）：（0.6~0.7）。
作为一种优选的方案，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡或二辛酸二丁基锡。
作为一种优选的方案，所述催化剂为二辛酸二丁基锡。
作为一种优选的方案，所述润湿剂为硬脂酸钠和十二烷基硫酸钠的组合物。
作为一种优选的方案，所述硬脂酸钠和十二烷基硫酸钠的质量比为（4~4.5）：（1.5~2）。
作为一种优选的方案，所述异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯中的至少一种。
作为一种优选的方案，所述异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯。
本申请第二方面提供了一种上述电子产品用热熔胶的制备方法，具体包括以下步骤：S1：在反应容器中加入复合多元醇，催化剂，增塑剂和扩链剂，升温至65~75℃，60~80rpm转速搅拌3~5h，之后干燥除水至水含量≤0.02wt%；S2：加入剩余原料，提高转速至120~160rpm并升温至110~130℃，保温反应3~5h，反应完成后产物取出，真空脱泡0.5~1h并转移至储存容器中干燥惰性气体保护，即得。
本申请具有的有益效果：
1、本申请中提供的一种电子产品用热熔胶，其不仅具有优异的固化效率、粘结性和力学机械性能，还保有良好的防水性、耐老化性、耐腐蚀性等性能，能够满足现有的电子产品对于聚氨酯热熔胶的性能需求，扩展了聚氨酯热熔胶在电子产品中的应用环境，具有十分优异的应用前景。
2、本申请中提供的一种电子产品用热熔胶，其选用特定多元醇组合物的加入，能够有效提高聚氨酯热熔胶的热稳定性、粘结性、防水性、耐老化腐蚀等性能；加入的高活性聚醚多元醇能够大幅增强热熔胶体系的致密性，其包含有的大量活性位点能够在热熔胶体系的形成过程中持续与其它原料产生连续线的键合作用，且其包含有的活性基团能够通过与本申请中加入改性填料表面的活性基团相互作用，形成良好的连接力，从而使得加入的改性填料能够在聚氨酯形成的过程中以其作为优质的载体，从而实现在热熔胶体系中的均匀性分散，且分散强度随着热熔胶的固化大幅加强了其在体系中的位置固定性，从而减少了其析出、偏析和聚集等现象。
3、本申请中提供的一种电子产品用热熔胶，加入的改性多元醇和聚酯多元醇与高活性聚醚多元醇的配合能够在胶体体系中形成极其致密且复杂的三维分子链连接网络，且该网络的构建能够配合改性填料形成微观的活动孔隙结构，该结构的存在能够为力学和热量的传导提供消散途径，从而在外力和热量作用下保持良好的稳定性和性能，且形成的致密网络加之改性填料的共同作用，能够有效增加水分子和游离基团在热熔胶体系内部的游离阻力，从而大幅提高其渗透难度，大幅减少其之间的结合和接触概率从而在长期使用中保持优异的防水、耐老化腐蚀等性能。
4、本申请中提供的一种电子产品用热熔胶，其加入的改性填料能够形成以短切碳纤维为基底，表面衔接有复合结构粒子的整体结构，该结构能够通过短切碳纤维在热熔胶体系中的铺展作用形成良好连续层叠现象，且改性后的复合粒子表面的活性基团能够通过与聚氨酯体系的良好分子间作用为改性填料的流动铺展提供良好的基础，从而在聚氨酯热熔胶体系内形成良好的水分子和游离基团的阻隔体系，大幅减少其碰撞团聚和反应概率，且在热熔胶表面，负载有框架粒子的碳纤维表面能够大幅增加热熔胶表面的峰谷表面结构覆盖率，从而大幅减少了热熔胶表面的水合层的形成效率，且切断了局部水合体系之间的连续汇合，进而大幅增强热熔胶表面对于水分子的组隔力。
具体实施方式
下文将以具体实施方案的方式对本申请上述发明内容中的技术方案做更进一步的说明和展示。且下述实施例仅为实际的实例用于说明和解释说明书中技术方案的内容，不应限制本申请所要保护的权利要求范围。凡是基于本申请发明内容所述的技术方案的技术产物均应该涵盖在本申请所要保护的范围之中。
在以下实施例中，除有特殊说明之外，原料均为可以获得的市售产品，或者可以以本领域技术人员的所熟知的方法进行制备。
实施例1
实施例1第一方面提供了一种电子产品用热熔胶，以质量份计，原料为：复合多元醇82.5份，增粘树脂14.8份，改性填料19.5份，增塑剂8.5份，扩链剂1.8份，分散剂7.6份，催化剂0.8份，润湿剂4.2份，异氰酸酯24.2份。
复合多元醇为高活性聚醚多元醇，聚酯多元醇和改性多元醇的组合物，三者的质量比为2.1：4.5：1.4。
高活性聚醚多元醇为环氧丙烷-环氧乙烷共聚醚三醇，官能度为3，其氧化乙烯链节质量分数为16.2%，数均分子量为5200Da，购买自长华化学科技股份有限公司出售的CHE-330N型号产品。
聚酯多元醇为聚已二酸聚酯二醇，数均分子量为4000 Da，购买自山东穗华生物科技有限公司出售的HY系列的相应分子量产品。
改性多元醇为PIPA改性聚醚多元醇，数均分子量为6000Da，粘度为2200mPa·s，25℃，购买自Shell公司出售的SP50-04型号产品。
增粘树脂为萜烯酚醛树脂，购买自山东昌耀新材料有限公司出售的803L萜烯酚醛增粘树脂产品。
改性填料的制备方法包括以下步骤，以质量份计：S1：将5.8份碳纤维加入至120份去离子水中，加入1.4份乙醇并用氨水调节pH为9.5，之后加入1.6份正硅酸乙酯和0.2份异丙醇并升温至72℃保温2.5h，完成后将产物离心过滤，去离子水洗涤，烘干得到预处理碳纤维；S2：将4.2份预处理碳纤维加入至120份DMF溶液中，加入1.6份丁二酸酐，0.26份十二烷基苯磺酸钠和0.18份钛酸酯偶联剂，升温至68℃保温反应2.5h，得到预处理粒子；S3：将2.4份预处理粒子和1份硝酸锌加入至80份DMF溶液中搅拌混合均匀，之后滴加入含有3.2份2,5-二羟基对苯二甲酸以及0.35份二氧化钛的DMF溶液（共40份），滴加时间1h，并升温至75℃以100rpm转速搅拌反应4h，之后继续升温至140℃，60rpm转速搅拌反应28h，完成后自然冷却至室温，产物离心过滤并洗涤烘干，即得。
钛酸酯偶联剂为单烷氧基钛酸酯KR-TTS。
二氧化钛的平均粒径为10.5nm。
碳纤维为短切碳纤维，其平均直径为6.5μm，平均长度为18.2μm，购买自上海力硕复合材料有限公司相应尺寸产品。
增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯和柠檬酸三乙酯的组合物，两者的质量比为3.3：1.2。
扩链剂为1,2-丙二胺；催化剂为二辛酸二丁基锡。
分散剂为月桂醇聚氧乙烯醚和椰油基甜菜碱的组合物，两者的质量比为3.4：0.6；月桂醇聚氧乙烯购买自海安国云化工有限公司出售的MOA-5型号产品；椰油基甜菜碱购买自江苏豪隆化工有限公司出售的椰油酰胺基丙基甜菜碱CAB-35产品。
润湿剂为硬脂酸钠和十二烷基硫酸钠的组合物，两者的质量比为4.2：1.6。
异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯。
本实施例第二方面提供了一种上述电子产品用热熔胶的制备方法，具体包括以下步骤：S1：在反应容器中加入复合多元醇，催化剂，增塑剂和扩链剂，升温至70℃，80rpm转速搅拌4h，之后干燥除水至水含量≤0.02wt%；S2：加入剩余原料，提高转速至140rpm并升温至120℃，保温反应4.5h，反应完成后产物取出，真空脱泡1h并转移至储存容器中干燥惰性气体保护，即得。
实施例2
实施例2第一方面提供了一种电子产品用热熔胶，以质量份计，原料为：复合多元醇78.5份，增粘树脂12.2份，改性填料23份，增塑剂7.5份，扩链剂1.6份，分散剂9.8份，催化剂0.8份，润湿剂3.8份，异氰酸酯22.6份。
复合多元醇为高活性聚醚多元醇，聚酯多元醇和改性多元醇的组合物，三者的质量比为2.4：4：1.6。
高活性聚醚多元醇为环氧丙烷-环氧乙烷共聚醚三醇，官能度为3，其氧化乙烯链节质量分数为16.2%，数均分子量为5200Da，购买自长华化学科技股份有限公司出售的CHE-330N型号产品。
聚酯多元醇为聚已二酸聚酯二醇，数均分子量为4000 Da，购买自山东穗华生物科技有限公司出售的HY系列的相应分子量产品。
改性多元醇为PIPA改性聚醚多元醇，数均分子量为6000Da，粘度为2200mPa·s，25℃，购买自Shell公司出售的SP50-04型号产品。
增粘树脂为萜烯酚醛树脂，购买自山东昌耀新材料有限公司出售的803L萜烯酚醛增粘树脂产品。
改性填料的制备方法包括以下步骤，以质量份计：S1：将5.8份碳纤维加入至120份去离子水中，加入1.4份乙醇并用氨水调节pH为9.5，之后加入1.6份正硅酸乙酯和0.2份异丙醇并升温至72℃保温2.5h，完成后将产物离心过滤，去离子水洗涤，烘干得到预处理碳纤维；S2：将4.2份预处理碳纤维加入至120份DMF溶液中，加入1.6份丁二酸酐，0.26份十二烷基苯磺酸钠和0.18份钛酸酯偶联剂，升温至68℃保温反应2.5h，得到预处理粒子；S3：将2.4份预处理粒子和1份硝酸锌加入至80份DMF溶液中搅拌混合均匀，之后滴加入含有3.2份2,5-二羟基对苯二甲酸以及0.35份二氧化钛的DMF溶液（共40份），滴加时间1h，并升温至75℃以100rpm转速搅拌反应4h，之后继续升温至140℃，60rpm转速搅拌反应28h，完成后自然冷却至室温，产物离心过滤并洗涤烘干，即得。
钛酸酯偶联剂为单烷氧基钛酸酯KR-TTS。
二氧化钛的平均粒径为10.5nm。
碳纤维为短切碳纤维，其平均直径为6.5μm，平均长度为18.2μm，购买自上海力硕复合材料有限公司相应尺寸产品。
增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯和柠檬酸三乙酯的组合物，两者的质量比为4：1。
扩链剂为1,2-丙二胺；催化剂为二辛酸二丁基锡。
分散剂为月桂醇聚氧乙烯醚和椰油基甜菜碱的组合物，两者的质量比为4：0.5；月桂醇聚氧乙烯购买自海安国云化工有限公司出售的MOA-5型号产品；椰油基甜菜碱购买自江苏豪隆化工有限公司出售的椰油酰胺基丙基甜菜碱CAB-35产品。
润湿剂为硬脂酸钠和十二烷基硫酸钠的组合物，两者的质量比为4.5：2。
异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯。
本实施例第二方面提供了一种上述电子产品用热熔胶的制备方法，具体包括以下步骤：S1：在反应容器中加入复合多元醇，催化剂，增塑剂和扩链剂，升温至70℃，80rpm转速搅拌4h，之后干燥除水至水含量≤0.02wt%；S2：加入剩余原料，提高转速至140rpm并升温至120℃，保温反应4.5h，反应完成后产物取出，真空脱泡1h并转移至储存容器中干燥惰性气体保护，即得。
实施例3
实施例3第一方面提供了一种电子产品用热熔胶，以质量份计，原料为：复合多元醇85份，增粘树脂12.2份，改性填料23.5份，增塑剂8.5份，扩链剂1.8份，分散剂6.2份，催化剂0.8份，润湿剂4.2份，异氰酸酯26份。
复合多元醇为高活性聚醚多元醇，聚酯多元醇和改性多元醇的组合物，三者的质量比为2.4：4：1.6。
高活性聚醚多元醇为环氧丙烷-环氧乙烷共聚醚三醇，官能度为3，其氧化乙烯链节质量分数为16.2%，数均分子量为5200Da，购买自长华化学科技股份有限公司出售的CHE-330N型号产品。
聚酯多元醇为聚已二酸聚酯二醇，数均分子量为4000 Da，购买自山东穗华生物科技有限公司出售的HY系列的相应分子量产品。
改性多元醇为PIPA改性聚醚多元醇，数均分子量为6000Da，粘度为2200mPa·s，25℃，购买自Shell公司出售的SP50-04型号产品。
增粘树脂为萜烯酚醛树脂，购买自山东昌耀新材料有限公司出售的803L萜烯酚醛增粘树脂产品。
改性填料的制备方法包括以下步骤，以质量份计：S1：将6份碳纤维加入至120份去离子水中，加入1.1份乙醇并用氨水调节pH为9.5，之后加入1.3份正硅酸乙酯和0.12份异丙醇并升温至72℃保温2.5h，完成后将产物离心过滤，去离子水洗涤，烘干得到预处理碳纤维；S2：将4份预处理碳纤维加入至120份DMF溶液中，加入2份丁二酸酐，0.36份十二烷基苯磺酸钠和0.11份钛酸酯偶联剂，升温至68℃保温反应2.5h，得到预处理粒子；S3：将2.4份预处理粒子和1份硝酸锌加入至80份DMF溶液中搅拌混合均匀，之后滴加入含有3.2份2,5-二羟基对苯二甲酸以及0.35份二氧化钛的DMF溶液（共40份），滴加时间1h，并升温至75℃以100rpm转速搅拌反应4h，之后继续升温至140℃，60rpm转速搅拌反应28h，完成后自然冷却至室温，产物离心过滤并洗涤烘干，即得。
钛酸酯偶联剂为单烷氧基钛酸酯KR-TTS。
二氧化钛的平均粒径为6.2nm。
碳纤维为短切碳纤维，其平均直径为7.8μm，平均长度为15.5μm，购买自上海力硕复合材料有限公司相应尺寸产品。
增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯和柠檬酸三乙酯的组合物，两者的质量比为4：1。
扩链剂为1,2-丙二胺；催化剂为二辛酸二丁基锡。
分散剂为月桂醇聚氧乙烯醚和椰油基甜菜碱的组合物，两者的质量比为4：0.5；月桂醇聚氧乙烯购买自海安国云化工有限公司出售的MOA-5型号产品；椰油基甜菜碱购买自江苏豪隆化工有限公司出售的椰油酰胺基丙基甜菜碱CAB-35产品。
润湿剂为硬脂酸钠和十二烷基硫酸钠的组合物，两者的质量比为4.5：1.5。
异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯。
本实施例第二方面提供了一种上述电子产品用热熔胶的制备方法，具体包括以下步骤：S1：在反应容器中加入复合多元醇，催化剂，增塑剂和扩链剂，升温至70℃，80rpm转速搅拌4h，之后干燥除水至水含量≤0.02wt%；S2：加入剩余原料，提高转速至140rpm并升温至120℃，保温反应4.5h，反应完成后产物取出，真空脱泡1h并转移至储存容器中干燥惰性气体保护，即得。
实施例4
实施例4第一方面提供了一种电子产品用热熔胶，以质量份计，原料为：复合多元醇75份，增粘树脂18份，改性填料18份，增塑剂8.5份，扩链剂1.8份，分散剂9.5份，催化剂0.8份，润湿剂4.2份，异氰酸酯22份。
复合多元醇为高活性聚醚多元醇，聚酯多元醇和改性多元醇的组合物，三者的质量比为1.8：5.5：1.3。
高活性聚醚多元醇为环氧丙烷-环氧乙烷共聚醚三醇，官能度为3，其氧化乙烯链节质量分数为16.2%，数均分子量为5200Da，购买自长华化学科技股份有限公司出售的CHE-330N型号产品。
聚酯多元醇为聚已二酸聚酯二醇，数均分子量为4000 Da，购买自山东穗华生物科技有限公司出售的HY系列的相应分子量产品。
改性多元醇为PIPA改性聚醚多元醇，数均分子量为6000Da，粘度为2200mPa·s，25℃，购买自Shell公司出售的SP50-04型号产品。
增粘树脂为萜烯酚醛树脂，购买自山东昌耀新材料有限公司出售的803L萜烯酚醛增粘树脂产品。
改性填料的制备方法包括以下步骤，以质量份计：S1：将5.5份碳纤维加入至120份去离子水中，加入1.5份乙醇并用氨水调节pH为9.5，之后加入1.8份正硅酸乙酯和0.19份异丙醇并升温至72℃保温2.5h，完成后将产物离心过滤，去离子水洗涤，烘干得到预处理碳纤维；S2：将4.5份预处理碳纤维加入至120份DMF溶液中，加入1.5份丁二酸酐，0.21份十二烷基苯磺酸钠和0.19份钛酸酯偶联剂，升温至68℃保温反应2.5h，得到预处理粒子；S3：将2.4份预处理粒子和1份硝酸锌加入至80份DMF溶液中搅拌混合均匀，之后滴加入含有3.2份2,5-二羟基对苯二甲酸以及0.35份二氧化钛的DMF溶液（共40份），滴加时间1h，并升温至75℃以100rpm转速搅拌反应4h，之后继续升温至140℃，60rpm转速搅拌反应28h，完成后自然冷却至室温，产物离心过滤并洗涤烘干，即得。
钛酸酯偶联剂为单烷氧基钛酸酯KR-TTS。
二氧化钛的平均粒径为14.5nm。
碳纤维为短切碳纤维，其平均直径为5.6μm，平均长度为19.5μm，购买自上海力硕复合材料有限公司相应尺寸产品。
增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯和柠檬酸三乙酯的组合物，两者的质量比为3：2。
扩链剂为1,2-丙二胺；催化剂为二辛酸二丁基锡。
分散剂为月桂醇聚氧乙烯醚和椰油基甜菜碱的组合物，两者的质量比为3：0.8；月桂醇聚氧乙烯购买自海安国云化工有限公司出售的MOA-5型号产品；椰油基甜菜碱购买自江苏豪隆化工有限公司出售的椰油酰胺基丙基甜菜碱CAB-35产品。
润湿剂为硬脂酸钠和十二烷基硫酸钠的组合物，两者的质量比为4：1.9。
异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯。
本实施例第二方面提供了一种上述电子产品用热熔胶的制备方法，具体包括以下步骤：S1：在反应容器中加入复合多元醇，催化剂，增塑剂和扩链剂，升温至70℃，80rpm转速搅拌4h，之后干燥除水至水含量≤0.02wt%；S2：加入剩余原料，提高转速至140rpm并升温至120℃，保温反应4.5h，反应完成后产物取出，真空脱泡1h并转移至储存容器中干燥惰性气体保护，即得。
对比例1
本对比例的具体实施方式与实施例1基本相同，不同之处仅在于：电子产品用热熔胶，以质量份计，原料为：复合多元醇70.5份，增粘树脂10.8份，改性填料32.5份，增塑剂8.5份，扩链剂1.8份，分散剂7.6份，催化剂0.8份，润湿剂4.2份，异氰酸酯20.5份。
对比例2
本对比例的具体实施方式与实施例1基本相同，不同之处仅在于：电子产品用热熔胶，以质量份计，原料为：复合多元醇95.5份，增粘树脂14.8份，改性填料5.5份，增塑剂8.5份，扩链剂1.8份，分散剂7.6份，催化剂0.8份，润湿剂4.2份，异氰酸酯28.5份。
对比例3
本对比例的具体实施方式与实施例1基本相同，不同之处仅在于：高活性聚醚多元醇为环氧丙烷-环氧乙烷共聚醚二醇，官能度为2，购买自陶氏化学出售的VORANOL™ CP3700型号产品。
对比例4
本对比例的具体实施方式与实施例1基本相同，不同之处仅在于：复合多元醇为高活性聚醚多元醇，聚酯多元醇和改性多元醇的组合物，三者的质量比为1：6：2.5。
对比例5
本对比例的具体实施方式与实施例1基本相同，不同之处仅在于：复合多元醇为高活性聚醚多元醇，聚酯多元醇和改性多元醇的组合物，三者的质量比为5：2：0.5。
对比例6
本对比例的具体实施方式与实施例1基本相同，不同之处仅在于：改性填料的制备方法包括以下步骤，以质量份计：S1：将5.8份碳纤维加入至120份去离子水中，加入05份乙醇并用氨水调节pH为9.5，之后加入0.8份正硅酸乙酯和0.1份异丙醇并升温至72℃保温2.5h，完成后将产物离心过滤，去离子水洗涤，烘干得到预处理碳纤维；S2：将6.5份预处理碳纤维加入至120份DMF溶液中，加入1份丁二酸酐，0.15份十二烷基苯磺酸钠和0.09份钛酸酯偶联剂，升温至68℃保温反应2.5h，得到预处理粒子；S3：将2.4份预处理粒子和1份硝酸锌加入至80份DMF溶液中搅拌混合均匀，之后滴加入含有3.2份2,5-二羟基对苯二甲酸以及0.35份二氧化钛的DMF溶液（共40份），滴加时间1h，并升温至75℃以100rpm转速搅拌反应4h，之后继续升温至140℃，60rpm转速搅拌反应28h，完成后自然冷却至室温，产物离心过滤并洗涤烘干，即得。
对比例7
本对比例的具体实施方式与实施例1基本相同，不同之处仅在于：改性填料的制备方法包括以下步骤，以质量份计：S1：将5.8份碳纤维加入至120份去离子水中，加入1.4份乙醇并用氨水调节pH为9.5，之后加入1.6份正硅酸乙酯和0.2份异丙醇并升温至72℃保温2.5h，完成后将产物离心过滤，去离子水洗涤，烘干得到预处理碳纤维；S2：将4.2份预处理碳纤维加入至120份DMF溶液中，加入1.6份丁二酸酐，0.26份十二烷基苯磺酸钠和0.18份钛酸酯偶联剂，升温至68℃保温反应2.5h，得到预处理粒子；S3：将4.5份预处理粒子和0.8份硝酸锌加入至100份DMF溶液中搅拌混合均匀，之后滴加入含有2.1份2,5-二羟基对苯二甲酸以及0.12份二氧化钛的DMF溶液（共30份），滴加时间1h，并升温至75℃以100rpm转速搅拌反应4h，之后继续升温至140℃，60rpm转速搅拌反应28h，完成后自然冷却至室温，产物离心过滤并洗涤烘干，即得。
对比例8
本对比例的具体实施方式与实施例1基本相同，不同之处仅在于：二氧化钛的平均粒径为25nm；碳纤维为短切碳纤维，其平均直径为12.5μm，平均长度为26.8μm，购买自上海力硕复合材料有限公司相应尺寸产品。
性能评价
力学性：采用万能试验机，在25℃和50%相对湿度环境下测试实施例和对比例制得的聚氨酯热熔胶的断裂伸长率，测试数值取10次测试的平均值记入表1。
粘结性：参考标准GB/T 2791-1995对实施例和对比例值得聚氨酯热熔胶进行T剥离强度的粘结测试，测得终粘性，测试数值取10次测试的平均值记入表1。
防水性：将实施例和对比例制得的聚氨酯热熔胶固化后制得2cm×2cm×0.2cm的样片，座滴法测试热熔胶的表面防水性能，测试水滴大小为2.5μL，时间为15s，取得表面水接触角大小，测试数值取10次测试的平均值记入表1。
耐老化性：将实施例和对比例制得的聚氨酯热熔胶固化后制得2cm×2cm×0.2cm的样片，置入68±2℃,75±3%相对湿度的恒温恒湿箱内，保存6个月，6个月后记录样片是否有黄变、氧化、开裂、起泡和水解损坏现象，若有则记为不合格，反之为合格，每组测试50个试样记录样片的合格率，记入表1。
耐腐蚀性：将实施例和对比例制得的聚氨酯热熔胶固化后制得2cm×2cm×0.2cm的样片进行耐盐雾测试，测试环境温度为35±2℃，湿度为98±2%，测试溶液为5wt%NaCl溶液，测试时间为200h，测试完成后观察固化热熔胶是否有腐蚀、脱落、开裂和起泡现象，若有则记为不合格，反之为合格，每组测试50个试样，将合格率记入表1。
表1 性能测试结果表
从本申请实施例和对比例以及表1的数据结果可以得知，本申请实施例1~4相对于对比例1~8在力学性能、粘结性能、防水性能、耐腐蚀性能和耐老化性能方面都具有明显的优势，这主要是因为本申请中限定加入的特定多元醇组合物、改性填料以及其它配合方案共同作用的结果，而对比例1~8则因为并未采用本申请限定的技术方案，导致其在上述性能测试中出现了明显的劣势，这更加证明了本申请限定技术方案对于本申请的技术效果和解决技术问题的必要性。

Claims (9)

1.一种电子产品用热熔胶，其特征在于：以质量份计，原料为：复合多元醇60~90份，增粘树脂10~20份，改性填料15~25份，增塑剂6~10份，扩链剂1.5~3份，分散剂5~12份，催化剂0.5~1.5份，润湿剂3~5份，异氰酸酯20~30份；
所述复合多元醇，异氰酸酯和增粘树脂的质量比为（75~85）：（22~26）：（12~18）；
所述复合多元醇，改性填料和分散剂的质量为（75~85）：（18~24）：（6~10）；
所述复合多元醇为高活性聚醚多元醇，聚酯多元醇和改性多元醇的组合物；所述高活性聚醚多元醇，聚酯多元醇和改性多元醇的质量比为（1.8~2.4）：（4~5.5）：（1.3~1.6）；
所述高活性聚醚多元醇的官能度为3；
所述高活性聚醚多元醇的数均分子量为4000~6000Da；
所述改性多元醇为PIPA改性聚醚多元醇；
所述增粘树脂为萜烯酚醛树脂、双环戊二烯树脂、C5/C9共聚型石油树脂中的至少一种；
所述改性填料的制备方法包括以下步骤：S1：将碳纤维加入至去离子水中，加入乙醇并用氨水调节pH为9~10，之后加入正硅酸乙酯和异丙醇并升温至70~75℃保温2~2.5h，完成后将产物离心过滤，去离子水洗涤，烘干得到预处理碳纤维；S2：将预处理碳纤维加入至DMF溶液中，加入丁二酸酐，十二烷基苯磺酸钠和钛酸酯偶联剂，升温至65~70℃保温反应2~3h，得到预处理粒子；S3：将预处理粒子和硝酸锌加入至DMF溶液中搅拌混合均匀，之后滴加入含有2,5-二羟基对苯二甲酸以及二氧化钛的DMF溶液，滴加时间1~1.5h，并升温至70~80℃以80~120rpm转速搅拌反应3~5h，之后继续升温至140~150℃，50~70rpm转速搅拌反应24~30h，完成后自然冷却至室温，产物离心过滤并洗涤烘干，即得；
所述碳纤维，乙醇，正硅酸乙酯和异丙醇的质量比为（5.5~6）：（1~1.5）：（1.2~1.8）：（0.1~0.2）；
所述预处理碳纤维，丁二酸酐，十二烷基苯磺酸钠和钛酸酯偶联剂的质量比为（4~4.5）：（1.5~2）：（0.2~0.4）：（0.1~0.2）；
所述预处理粒子，硝酸锌，2,5-二羟基对苯二甲酸和二氧化钛的质量比为（2~2.5）：（0.8~1）：（3~4）：（0.2~0.4）；
所述二氧化钛的平均粒径为5~15nm；
所述扩链剂为乙醇胺、乙二胺、二乙醇胺、三乙醇胺、1,2-丙二胺中的至少一种；
所述碳纤维为短切碳纤维；所述短切碳纤维的平均直径为5~8μm；所述短切碳纤维的平均长度为15~20μm。
2.根据权利要求1所述的电子产品用热熔胶，其特征在于：所述高活性聚醚多元醇为环氧丙烷-环氧乙烷共聚醚三醇。
3.根据权利要求2所述的电子产品用热熔胶，其特征在于：所述高活性聚醚多元醇的氧化乙烯链节质量分数为10~20%。
4.根据权利要求3所述的电子产品用热熔胶，其特征在于：所述PIPA改性聚醚多元醇的数均分子量为5500~7000Da。
5.根据权利要求4所述的电子产品用热熔胶，其特征在于：所述PIPA改性聚醚多元醇的粘度为1500~3000mPa·s，25℃。
6.根据权利要求5所述的电子产品用热熔胶，其特征在于：所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯和柠檬酸三乙酯的组合物；所述邻苯二甲酸二辛酯和柠檬酸三乙酯的质量比为（3~4）：（1~2）。
7.根据权利要求6所述的电子产品用热熔胶，其特征在于：所述分散剂为月桂醇聚氧乙烯醚和椰油基甜菜碱的组合物；所述月桂醇聚氧乙烯醚和椰油基甜菜碱的质量比为（3~4）：（0.5~0.8）。
8.根据权利要求7所述的电子产品用热熔胶，其特征在于：所述润湿剂为硬脂酸钠和十二烷基硫酸钠的组合物；所述硬脂酸钠和十二烷基硫酸钠的质量比为（4~4.5）：（1.5~2）。
9.一种根据权利要求1~8任一项所述的电子产品用热熔胶的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：S1：在反应容器中加入复合多元醇，催化剂，增塑剂和扩链剂，升温至65~75℃，60~80rpm转速搅拌3~5h，之后干燥除水至水含量≤0.02wt%；S2：加入剩余原料，提高转速至120~160rpm并升温至110~130℃，保温反应3~5h，反应完成后产物取出，真空脱泡0.5~1h并转移至储存容器中干燥惰性气体保护，即得。
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